甲基橙的制备 有机化学实验报告
甲基橙的制备-有机化学实验报告
甲基橙的制备-有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、 实验目的：
1、 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、
巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
NH 2
SO 3H
NaOH NH 2
3N N CH 33
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（2.00g ）、5%氢氧化钠（10.00ml ）、亚硝酸钠（0.80g ）、浓盐酸（2.50ml ）、N,N 二甲基苯胺（1.30ml ）、冰醋酸（1.00ml ）、10%氢氧化钠（15.00ml ）、饱和氯化钠（20.00ml ）、乙醇（少量）
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
时间步骤现象
⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温，加0.8g亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把①加入②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。
7、甲基橙的制备
有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号：
指导教师：
日期：
一、实验目的
1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。
2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。
二、实验原理
1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与HNO
重氮化，然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。
2
2、甲基橙制备相关的反应方程式：
三、主要试剂及物理性质
1、主要药品:对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO
2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸。
2、主要化合物的物理性质
对氨基苯磺酸：一种白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一个分子的结晶水，温度达100℃时失去结晶水，在300℃时开始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麦锈病的农药。
N,N-二甲基苯胺：淡黄色油状，有特殊气味液体，熔点2.5℃，沸点193℃，不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，车间内气体最高容许浓度为5mg/m3。
NaNO2：微带淡黄色的白色结晶,密度 2.17(20℃),熔点为217℃,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解。在320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备
一 实验目的和要求
1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；
2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）
名称
分子量
性状
折光率
相对
密度
熔点/ ℃
沸点/ ℃
溶解度/g （100 mL 溶剂）－
1 水
醇
醚
对氨基苯磺 酸
173.19
白色或白色晶体 288 —— 微溶
亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶
N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙
327.33
橙黄色鳞片状结晶
——
——
微溶
四 主要物料用量及计算：
名称 实际用量 理论量 过量 理论产量
对氨基苯磺酸
2.1g(0.01mol)
2.1g(0.01mol)
NH 2
HO 3S
NH 3
O 3S
NaOH
NH 2
NaO 3S
H 2O
五 实验装置图
六 实验步骤流程
（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备
在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加
10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
甲基橙的制备实验报告
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篇一：实验二十一甲基橙的制备
实验二十一甲基橙的制备
experiment21preparationofmethylorange
[实验目的]
1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
[实验内容]
一、实验原理1、重氮化反应
芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。
苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。
含有吸电子基（-so3h、-cooh）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。
含有一个-no2、-cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-Arn＝n－nhAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。2、偶合反应
在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－n=n-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（couplingreaction偶合反应）。
偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备
一 实验目的和要求
1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；
2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）
名称
分子量
性状
折光率
相对
密度
熔点/ ℃
沸点/ ℃
溶解度/g （100 mL 溶剂）－
1 水
醇
醚
对氨基苯磺 酸
173.19
白色或白色晶体 288 —— 微溶
亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶
N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙
327.33
橙黄色鳞片状结晶
——
——
微溶
四 主要物料用量及计算：
名称 实际用量 理论量 过量 理论产量
对氨基苯磺酸
2.1g(0.01mol)
2.1g(0.01mol)
NH 2
HO 3S
NH 3
O 3S
NaOH
NH 2
NaO 3S
H 2O
五 实验装置图
六 实验步骤流程
（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备
在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加
10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
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实验目的：
1.掌握有机合成中重要的有机反应，如炔烃的加成反应等。
2.了解甲基橙的制备原理及其应用。
3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。
实验原理：
甲基橙是一种典型的染料，它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。其中，N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物，其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺，再加入甲基氯
化铵，反应生成。苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应，生成红色染料甲基橙。
实验步骤：
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶，加入32.6g对苯二胺，加入50ml甲醇，在加入甲基氯化铵(12.6g)，加入适量蒸馏水，离心分离出N-甲基对苯二胺，取出后在室温下晾干，得到白色晶体。
2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶，将瓶口用回流冷凝管连接，其中一瓶装入10g苯甲酸，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀，另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。将两瓶接入同一回流冷凝管。
取另外一只烧杯，加入50ml浓氢氧化钠溶液，加热至70-80℃，放入两个装有反应底物的烧瓶，用熟沸水浴进行回流反应，反应时间为20min。取出后降温，过滤液体，洗涤
出产物，风干、称量，得甲基橙19.20g。
实验总结：
本次实验利用炔烃加成反应，制备了重要化合物甲基橙，了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。同时，加强了实验室安全意识，锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能，增强了自信心和实验能力。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验目的：
通过合成甲基橙，了解染料的制备原理和方法。
实验原理：
甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，其化学结构为-
N(CH3)2。甲基橙的合成主要是通过亚硝基酸钠和二甲胺的反应生成亚硝基化合物，并在碱性条件下，发生胺反应生成甲基橙。甲基橙的合成反应如下所示：
NO2- + H2O + 2 CH3NH2 → 2 CH3NHOH + OH-
CH3NHOH + OH- → CH3N2OH + H2O
CH3N2OH + H+ + OH- → CH3N2+ + H2O
CH3N2+ + OH- + CH3NH2 → CH3N+ = N(CH3)2 + H2O
实验步骤：
1. 准备实验仪器和试剂：醛固定法、亚硝酸钠固定试剂、NaOH溶液等。
2. 配制亚硝基酸：称取适量的亚硝酸钠固定试剂，加入适量的水中，搅拌溶解即可。
3. 实验操作：将10 mL二甲胺溶液加入250 mL锥形瓶中，加入适量的亚硝基酸溶液，反应开始后，溶液会变成橙红色。反应进行5-10分钟后，加入适量的NaOH溶液，溶液颜色会变为红色。继续反应30分钟，溶液会变为鲜艳的橙色。最后，将溶液过滤，收集沉淀即为甲基橙。
实验结果和讨论：
经过实验操作，得到了橙色沉淀，证明了甲基橙的合成成功。
甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，它在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈橙色。甲基橙在化学实验中常用于染色实验和酸碱指示剂。
实验总结：
本实验通过合成甲基橙，了解了染料的制备原理和方法。通过实验，我们熟悉了甲基橙的合成步骤和反应原理，加深了对染料的了解，对今后的染料合成研究有一定参考价值。
有机化学实验实验十九 甲基橙的制备
CH3
NaOH
NaO3S
N N
N
CH3 CH3
偶联反应的条件：
1、温度0~5℃：高于5℃反应物重氮盐分解生成酚。 2、pH=5~7： pH<5时，游离芳胺则容易转变为铵盐，-NH3+ 与芳环相连时，为吸电子基，使芳环电子云密度降低，偶联反 应（芳环上的亲电取代反应）不易发生； pH>7时，重氮盐易 变成重氮酸盐，会降低反应物浓度。
wk.baidu.com、实验原理
甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与 N,N- 二 甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到 的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙 黄色的钠盐，即甲基橙。 重氮盐的制备：
HO3S HCl
-
NH2 O3S
-
O3S
NH3+ NaNO2
-
NaOH
NaO3S N2+
NH2
NH3+
O3S
重氮盐的制备条件：
1、温度0~5℃：高于5℃重氮盐分解生成酚。 2、pH<5： pH>5时，生成的重氮盐又会和苯胺发生偶联，生 成红色的偶氮苯。 偶联反应：
N CH3 CH3
O3S
N N
HOAc
CH3 O3S N N N H CH3
质子迁移
O3S
有机化学实验十五甲基橙的制备
实验十五甲基橙的制备Preparation of methyl orange
一．实验目的：
1.了解偶联反应在有机合成中的应用。
2.掌握重氮盐和甲基橙的制备原理及方法。学会用冰水浴控温，巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。
二．实验重点和难点：
1.甲基橙制备反应原理。
2.制备反应的操作方法。
实验类型：基础性实验学时：4学时
三．实验装置和药品：
主要实验仪器：烧杯酒精灯试管玻棒温度计抽滤瓶
布氏漏斗
主要化学试剂：对氨基苯磺酸晶体亚硝酸钠N,N--二甲苯胺浓盐酸
氢氧化钠95%乙醇乙醚冰醋酸冰块淀粉---碘化钾试纸
四．实验装置图：
五．实验原理：
甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N--二甲基苯胺的醋酸盐。在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄。在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。
六．实验內容及步骤：
1.重氮盐的制备：
在烧杯中放置10mL 5% NaOH 溶液及2.1g 对氨基苯磺酸晶体，温热使之溶解，然后冷却至室温。另溶解0.8g NaNO2于6mL 水中，加入到上述烧杯内，用冰盐浴冷至0-50C。在不断搅拌下，将3mL 浓盐酸与10mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中，（观察现象），并控制温度在50C 以下，滴加完后，用淀粉---碘化钾试纸检验（注意观察现象）。在冰盐浴中放置15min ，以保证反应完全。
2020有机化学实验2-10甲基橙制备
实验步骤
1.对氨基苯磺酸重氮盐的制备： 在B烧杯中（4） 在搅拌下将该混合物溶液分批滴入（慢 慢滴加）装有 3.25mL 冰水和1.25 mL 浓 HCl 的B烧杯中， 温度保持在 5℃以下，很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细 粒状白色沉淀在下层析出。 （5）为保证反应完全，继续在冰水浴中放置 15 min。
注意事项
d. 淀粉碘化钾试纸检验 HNO2 是否过量，正常时，试纸显淡 蓝色，稍过量，试纸显蓝色，过量很多，试纸显深褐色。过 量的亚硝酸会促进重氮盐的分解，很容易和下一步反应所加 入的化合物（如叔芳胺）起作用，还会使反应终点难于检验。
+ CO(NH 2)2 2 HNO 2
+ + CO2
N2
3 H2O
实验步骤
5. 重结晶：将滤饼连同滤纸转移到装有 37.5mL 热水的烧杯中，微微加 热并不断搅拌，滤饼几乎全溶后，取出滤纸，让溶液冷至室温，在冰水 浴中再冷却，待甲基橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量（2~3mL）乙 醇、乙醚洗涤产品。 避光、晾干。
• 用过的布氏漏斗和抽滤瓶用热水洗净 • 理论产量： 1.88g • 实际产量： 1.2~1.6g • 产率： 1.2/1.88×100%=63.8% • 产品外观及性状：橙红色片状晶体或粉末
有机化学实验2
王志强
甲基橙的制备
Baidu Nhomakorabea验目的
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
引言：
甲基橙是一种常见的有机染料，具有鲜艳的橙色，广泛应用于纺织、皮革、食
品等行业。本实验旨在通过合成反应制备甲基橙，并对合成过程进行研究和分析。
实验目的：
1. 掌握甲基橙的制备方法；
2. 了解有机染料的合成原理；
3. 分析合成过程中的反应机理。
实验材料和仪器：
1. 对二甲基苯胺；
2. 亚硝酸钠；
3. 硫酸；
4. 冷却水槽；
5. 恒温槽；
6. 玻璃仪器：烧杯、试管等。
实验步骤：
1. 在烧杯中称取适量对二甲基苯胺，加入适量的硫酸，搅拌均匀；
2. 将烧杯放入冷却水槽中，保持温度在10-15摄氏度，继续搅拌；
3. 在试管中称取适量的亚硝酸钠，加入适量的水溶解，得到亚硝酸钠溶液；
4. 将亚硝酸钠溶液滴加到烧杯中的对二甲基苯胺溶液中，同时保持温度和搅拌；
5. 反应进行一段时间后，停止滴加亚硝酸钠溶液，继续搅拌反应混合物；
6. 将反应混合物过滤，得到甲基橙。
实验结果与分析：
经过反应，我们成功合成了甲基橙。甲基橙呈现出鲜艳的橙色，具有较好的溶解性和稳定性。通过对合成过程的观察和分析，可以得出以下结论：
1. 反应机理：
甲基橙的合成是通过对二甲基苯胺和亚硝酸钠的反应进行的。亚硝酸钠在酸性条件下与对二甲基苯胺发生偶联反应，形成偶氮化合物。偶氮化合物在酸性条件下分解，生成甲基橙。
2. 反应条件：
在本实验中，为了保证反应的进行，我们控制了以下条件：温度在10-15摄氏度，可以通过冷却水槽和恒温槽来控制；酸性条件下，通过加入适量的硫酸来调节pH值；滴加速度，通过适当控制亚硝酸钠溶液的滴加速度，可以控制反应的速率。
甲基橙的制备有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、 实验目的：
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
NH 2
SO 3H
NH 2
3N N CH 3CH 3
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N 二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量） 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
时间步骤现象
⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温，加亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把①加入②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果：
m=×M甲基橙/M=2×=
产率=（m/m）×100%
八、注意事项：
①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告
甲基橙是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于生物化学实验和工业生产中。本实验旨在通过苯甲醛和N,N-二甲基苯胺的反应制备甲基橙，并对其制备过程进行详细记录和分析。
实验步骤：
1. 实验前准备，取一定量的苯甲醛和N,N-二甲基苯胺，准备好硫酸和氢氧化钠溶液。
2. 将苯甲醛溶解于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行中和。
3. 将N,N-二甲基苯胺溶解于乙醇中，加入硫酸溶液进行中和。
4. 将步骤2和步骤3中的溶液缓慢混合，观察反应过程并记录。
5. 过滤得到沉淀物，用乙醇洗涤并干燥，得到甲基橙产物。
实验结果：
经过实验操作，成功合成了甲基橙产物。产物为橙色粉末状固体，纯度较高。通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：
甲基橙的制备过程中，苯甲醛和N,N-二甲基苯胺发生了偶联反应，生成了目标产物。在反应过程中，硫酸和氢氧化钠起到了催化剂和中和剂的作用，促进了反应的进行。通过实验操作，我们验证了甲基橙的制备方法，并对产物的性质进行了初步分析。
实验结论：
本实验成功合成了甲基橙，并对其进行了初步表征。实验结果表明，所得产物的纯度较高，符合预期要求。通过本实验，我们进一步了解了甲基橙的制备方法和相关性质，为今后的实验和应用奠定了基础。
总结：
甲基橙是一种重要的有机合成试剂，其制备方法简单，产物纯度高。本实验通过详细的操作记录和结果分析，验证了甲基橙的制备方法，并对产物进行了初步表征。通过实验，我们对甲基橙的制备过程有了更深入的了解，为今后的实验和应用提供了参考。
以上为甲基橙的制备实验报告，希望对相关研究和实验工作有所帮助。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备
一 实验目的和要求
1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；
2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）
名称
分子量
性状
折光率
相对
密度
熔点/ ℃
沸点/ ℃
溶解度/g （100 mL 溶剂）－
1 水
醇
醚
对氨基苯磺 酸
173.19
白色或白色晶体 288 —— 微溶
亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶
N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙
327.33
橙黄色鳞片状结晶
——
——
微溶
四 主要物料用量及计算：
名称 实际用量 理论量 过量 理论产量
对氨基苯磺酸
2.1g(0.01mol)
2.1g(0.01mol)
NH 2
HO 3S
NH 3
O 3S
NaOH
NH 2
NaO 3S
H 2O
五 实验装置图
六 实验步骤流程
（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备
在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加
10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
甲基橙的制备
实验编号
实验指导书
实验项目：甲基橙的制备及变色范围的测定所属课程: 有机化学实验
课程代码:
面向专业: 化学化工
学院(系): 化学化工学院
实验室: 基础化学实验中心代号: 11101
2006年7 月19日
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甲基橙的合成实验报告
甲基橙的合成实验报告
甲基橙的合成实验报告
橙色是一个充满活力和温暖的颜色，它代表着阳光和希望。而甲基橙，则是一
种常见的有机染料，其鲜艳的橙色常被用于染料工业和生物学实验中。本实验
旨在通过合成甲基橙，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
一、实验原理
甲基橙的化学结构为C14H14N3NaO3S，它是一种偶氮染料。合成甲基橙的方
法主要有两种：一种是通过苯胺和亚硝酸钠反应生成偶氮化合物，再与萘胺发
生偶联反应得到甲基橙；另一种是通过苯胺和甲酸反应生成偶氮化合物，再与
N-甲基苯胺发生偶联反应得到甲基橙。本实验采用第一种方法进行合成。
二、实验步骤
1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括苯胺、亚硝酸钠、萘胺、
稀盐酸、氢氧化钠、醋酸等。
2. 反应制备：将苯胺溶解在稀盐酸中，加入亚硝酸钠溶液搅拌，反应生成偶氮
化合物。
3. 偶联反应：将萘胺溶解在稀盐酸中，缓慢滴加偶氮化合物溶液，搅拌反应，
生成甲基橙。
4. 结晶和过滤：将反应混合物加热浓缩，使甲基橙结晶，然后用冷水洗涤结晶
物质，最后用滤纸过滤。
5. 纯化和干燥：将过滤得到的甲基橙溶解在少量醋酸中，加热浓缩，得到纯净
的甲基橙溶液。将溶液倒入干燥皿中，放置于通风处晾干，得到干燥的甲基橙。
三、实验结果与讨论
通过上述实验步骤，我们成功合成了甲基橙。合成的甲基橙呈现出明亮的橙色，符合预期的颜色。在实验过程中，我们需要注意控制反应的温度和反应时间，
以避免产生副产物或产率下降。
甲基橙是一种有机染料，在染料工业中有广泛的应用。它可以用于染色纺织品、皮革和纸张等材料，赋予它们鲜艳的颜色。此外，甲基橙还常被用于生物学实
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有 机
化 学 实 验 报 告
实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级:
姓 名： 学 号
指 导 教 师：房江华、李颖 日 期:
一、 实验目得:
1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作；
2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。
二、实验原理:
NH 2
SO 3H
NaOH NH 2
SO 3Na NaNO 2HCl
N
SO 3H N Cl
N CH 3CH 3
HAc
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质：
化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—-
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量)
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g
产率=（ｍ/ｍ)×１０0%
八、注意事项:
①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降
低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
得目得就是使其迅速干燥.
⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器.
⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.
⑦N，N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用,接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析:
①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;
②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。