水中硫化物的测定
s硫化物含量测定
分光光度法测水样中硫化物含量
1、方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中，，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
2、试剂
3、步骤
1）校准曲线的绘制
分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 、5.00的硫化钠标准使用液①或②置50ml 比色管中，加水至40ml，加对氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞。
颠倒一次，加硫酸铁铵溶液1ml，立即密塞，充分摇匀。
10min用水稀释至标线，混匀。
用10ml比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。
2）水样测定
将预处理后的吸收液或硫化物沉淀转移至50ml比色管中或原吸收管中，加水至40ml，以下操作同校准曲线的绘制，以水代替试样，按相同操作步骤，进行空白试验，以此对试样做空白校正。
4、计算
硫化物（S2-，mg/L）=m/V
式中：m—从校准曲线上查出的硫量
V—水样体积（ml）。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
硫化物的简介以及测定水质硫化物
一、什么是硫化物？为什么要测定水质硫化物？
水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭鸡蛋味，且毒性很大，水中只要含有零点零几毫克/升的硫化氢，就会引起不愉快；可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命。
因此，控制水中硫化物指标也是目前国家环境保护建设中非常重要的一环。
二、为什么测定硫化物要用专用酸化吹气仪？
水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定，此时可采用乙酸锌沉淀一过滤一酸化一吹气法。
因此，研制出专门用于测定水中硫化物的仪器-水质硫化物酸化吹气仪。
三、如何选购水质硫化物酸化吹气仪？
一般来说可以根据您的预算及使用项目来选购：
1、JC-GGC400为经济型仪器，满足正常实验测定要求。
2、JC-GGC600为升级型仪器，参数新颖，自动化程度更高。
3、JC-GGC600(S)为投标款仪器，更人性化的设计及性能，满足实验的需求。
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水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
5.3分光光度计。
5.4碘量瓶：250ml。
5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
5.6具塞比色管：100ml。
6样品
6.1采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7磷酸溶液：1+1。
4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
7.2样品的测定
7.2.1沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
作业指导书
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主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种，包括但不限于以下几种：
1. 亚甲蓝分光光度法：这是一种常用的国家标准方法，其检出限为/L，最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法：这种方法也常用于测定硫化物，其测定的硫化物浓度范围为～/L。
3. 碘量法：当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L，是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法：这种方法也可用于测定硫化物，但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法：这是一种电化学分析方法，可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点，在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
4.13 碘标准溶液(0.10mol/L):准确称取6.345g碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。
4.14 重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:准确称取4.9030g重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
4.15 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取24.8g硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
放置一周后标定其准确浓度。
溶液如呈现浑浊，必须过滤。
标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加15.00ml重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（4.10），立即密塞摇匀。
硫化物检测方法
硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。
本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。
当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。
电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。
2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
水质 硫化物的测定
硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物，是水污染物质之一。
水中硫化物的测定可以采用以下方法：
硬件配置：准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器，并确保其完好无损。
样品处理：取一定量的水样，并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。
如果样品中浑浊物较多，还需要经过过滤器滤去浑浊物。
试剂配制：取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂，按照一定比例配制好测定液。
试剂吧操作：准确取样，加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜，装入光度计中读取吸光度值。
预处理：将取样20毫升，分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳（II）硫代硫酸钠，振摇混合，并注入压力滤器进行过滤处理。
注意事项：在采用上述方法进行硫化物测定时，需要注意样品处理的过程，保证样品的代表性和一致性。
同时，在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，在进行硫化物的测定时，需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。
硫化物测试方法
硫化物测试方法6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
硫化物的测定1
硫化物的测定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
一、碘量法测定硫化物1、原理：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2、干扰及消除还原或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有干扰。
3、适用范围本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。
4、仪器恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管5、试剂(1)碘化钾(2)1+1磷酸(3)载气：氮气（>99.9%）(4) 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。
(5) 1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至100ml 。
(6) 1+1盐酸(7) 0.1mol/L(1/2I 2)碘标准溶液：准确称取12.70g 碘于500ml 的烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
(8)0.01mol/L(1/2I 2)：移取10.00mL 碘标液于100ml 棕色容量瓶中，稀释至标线。
(9)0.1000mol/L （1/6K2Cr2O7=0.05mol/L ）：称取105℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g 溶于水中，稀释至1000mL 。
(10) 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取24.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）和0.2g 无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml ，保存于棕色瓶中。
硫化物 亚甲基蓝分光光度法
HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO32-SCN¯NO3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O32- 240mg/LNO2¯ 65mg/L I¯ 400 mg/L Cu2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H2S S2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H2SO4ñ=1.84g/mLH3PO4ñ=1.69g/mLN³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐Array酸盐 [NHC6H4N2»º»º¼ÓÈë200mL浓硫酸2摇匀可稳定三个月Array称取25g 硫酸铁铵 [Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mLÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液 ４．８ 抗氧化剂溶液０．１ｇ 二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O)和 12.5g乙酸钠(NaAcÒ¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc= 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI)和10mL水用水稀释至500mL4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/L Na 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na 2S 9H 2O)于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9)用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL 乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S 2-)浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置 ５．２ 氮气流量计 ５．３ 分光光度计硫化物5.4 碘量瓶 ５．５ 容量瓶２５０ｍＬ１０００ ｍＬ100 mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11)的加入量为每升中性水样加1mLÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9)的加入量为每升水样加2mLË®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.9)0.502.00 4.00 6.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg)为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀)´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量7.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c(mg/L)按式(3)计算３mìg试料体积 9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水)µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时 10 参考文献GB/T 16489-1996。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.
1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置５．２氮气流量计５．３分光光度计硫化物35.4 碘量瓶５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法一、前言随着工业的发展，水质问题日益严重，水中硫化物作为一项重要的水质指标，对于保护水资源和人类健康具有重要意义。
传统的硫化物测定方法有很多，如比色法、滴定法等，但这些方法存在操作复杂、耗时长、准确度不高等问题。
近年来，亚甲基蓝分光光度法作为一种新型的硫化物测定方法，因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，逐渐受到人们的关注。
本文将对亚甲基蓝分光光度法进行详细的理论分析，以期为该方法的研究和应用提供理论支持。
二、亚甲基蓝分光光度法的基本原理亚甲基蓝分光光度法是一种基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene blue,MB)在酸性条件下形成稳定的蓝色化合物SMB的比色法。
该方法的基本原理如下：1. 硫化物与亚甲基蓝在酸性条件下反应生成蓝色化合物SMB。
反应方程式为：MnSO4 + MB → Mn(SO4)2 + MB↓2. 溶液中的亚甲基蓝吸收特定波长的光线后，其吸光度与硫化物浓度成正比。
根据比尔-朗伯定律，可以得到以下方程：A = K × C × (E° E0)其中，A表示吸光度，K为系数，C为硫化物浓度，E°表示溶液的E大值，E0表示未加试剂时的E大值。
3. 通过测量溶液的吸光度，可以间接测定硫化物的浓度。
三、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤亚甲基蓝分光光度法的操作步骤如下：1. 取一定量的待测水样，加入适量的氢氧化钠溶液，使pH值呈酸性。
2. 加入适量的硫化钠溶液，使水样中的硫化物与硫化钠反应生成S2-离子。
3. 加入适量的亚甲基蓝指示剂，使水样呈现蓝色。
4. 用分光光度计测量溶液的吸光度，记录下初始吸光度值(E0)。
5. 加入适量的硫酸钠溶液，使亚甲基蓝指示剂转化为无色物质。
此时，记录下溶液的最终吸光度值(A)。
6. 根据比尔-朗伯公式计算出硫化物的浓度。
具体公式为：C = A × K / (E° E0),其中K为系数。
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法是一种常用于测定水质中硫化物含量的方法。
该方法的基本原理是通过将水样中的硫化物溶解于酸性介质中，使其转变为气态的硫化氢（H2S）气体。
然后，将气体
通过特定的路径通过光束，并利用特定波长的光束对其进行照射。
硫化氢分子会吸收光谱中特定波长的光束，产生吸收峰。
通过测量吸收峰的强度，可以推算出水样中硫化物的浓度。
具体的测量步骤如下：
1. 取一定量的水样，并将其置于含有盐酸或醋酸的酸性介质中。
2. 利用化学反应将水样中的硫化物转化为硫化氢气体。
该反应常用的方法是加入亚硝酸钠和醋酸反应生成硫化氢。
3. 将产生的气体通过吸收剂或吸收管净化后，引入光谱仪的气相分析通道。
4. 选择适当的波长进行照射。
一般来说，硫化氢的吸收峰位于约200-240 nm波长范围内。
5. 测量吸收峰的强度，并通过校准曲线或标准品浓度，计算出水样中硫化物的浓度。
需要注意的是，使用气相分子吸收光谱法测定硫化物含量时，应注意控制样品的酸性和温度等因素，以确保测量结果的准确性。
水中硫化物质控样
水中硫化物质控样
水中硫化物质控样是通过特定的方法和技术分析水样中的硫化物
含量。
硫化物是指硫和其他元素形成的化合物。
由于在水体中存在硫源，如污水、温泉和天然地下水等，因此水中硫化物的含量成为了环
境监测的重要指标之一。
水中硫化物质控样的方法包括了样品收集、样品处理、硫化物定
量分析等步骤。
首先，需在合适的采样点收集水样，并确保样品的代
表性和完整性。
然后，进行样品处理，包括过滤、提取、稀释等步骤，以消除干扰物质的影响。
接下来，使用适当的分析技术，如离子色谱、原子吸收光谱等，对硫化物进行定量测定。
最后，根据所得结果进行
质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
水中硫化物质控样对于环境监测、环境保护和水质评估具有重要
意义。
通过监测水中硫化物的含量，可以评估水体的污染程度和环境
质量，为环境管理和保护提供科学依据。
同时，水中硫化物的控制也
对人类健康和生态系统的稳定性具有重要影响，因此需要加强对水中
硫化物的分析和监测工作，确保水环境的安全和可持续发展。
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
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水中硫化物的测定 Document number：PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998
实验一 水中硫化物的测定
一、实验目的
1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；
2．分析影响实验结果准确度的因素；
3．了解硫化物测定的其它方法。
二、实验原理
水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。
碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。
在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。
222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1）
223224622Na S O I Na S O NaI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2）
根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。
三、实验方法
本方法适用于含硫化物1mg/L以上的水和污水的测定。
当试样体积为
200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物L以上的水和污水的测定。
1、仪器和设备
烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。
2、试剂
纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
3、溶液的配制
(1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL配置。
(2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)= mol/L。
称取在105℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
(3) 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100mL。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=L。
①配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失（瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色），记录标准溶液用量，同时做空白滴定。
硫代硫酸钠溶液浓度由公式（1-1）求出：
C=(V1-V2)×（1-1）
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
(7) 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=L：移取上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配置。
(8) 碘标准溶液C(1/2I2)=L：称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
(9) 碘标准溶液C(1/2I2)=L：移取上述碘标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配置。
四、实验步骤
(1) 测定
用移液管向锥形瓶中加入10mL过滤后的水样，加入的L碘标准溶液，再加入5mL的1:1盐酸溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3滴淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失（呈无色）为止。
(2) 空白实验
以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验。
(3) 结果
水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式（2-3）计算：
C i=C(V0-V i)××1000/V （1-2）
式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
V i——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V——试样体积（mL）；
——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。
五、实验数据记录与分析
六、注意事项
(1) 当加入碘标准溶液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄色为止。
空白实验亦加入相同量的碘标准溶液。
(2) 当滴定硫代硫酸钠的量超过空白值时，应取原水样加入硫化亚铁固体来检测出水中是否存在硫离子。