铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要：火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。
本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定，分析了影响测定结果的因素，包括样品制备、试剂选择、温度控制等。
结果表明，样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素，温度控制也对测定结果产生了一定的影响。
该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。
关键词：火试金法；铜精矿；金；银；含量；影响因素。
铜精矿中含有金、银等贵金属，测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。
火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法，具有操作简单、测定速度快、精度高等优点，因此在铜精矿中测定金、银含量时，采用火试金法具有一定的优势。
在进行火试金法测定之前，需要对铜精矿样品进行制备。
通常采用机械研磨或者化学处理的方法，以得到粒度适当且均匀的样品。
这样可以保证样品的均匀性，从而提高测定结果的准确性。
在试剂选择方面，硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。
在选择试剂时，需要注意其纯度和加入量。
硼酸和铅的纯度越高，其与贵金属反应的效果就越好，测定结果也就越准确。
同时，其加入量也需要控制好，加入量过少会导致合金生成不完全，影响测定结果；而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解，也会影响测定结果。
1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法，其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。
在火试金法中，样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质，加入一定量的铅和硼酸后，放置于粘土坩埚中，进行加热处理。
在高温下，贵金属与铅反应生成合金，再用酸水溶解合金，从而测定样品中贵金属的含量。
火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。
由于其原理简单，不需要复杂的仪器设备，因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。
火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量，例如矿石、废材料、金属粉末等。
然而，火试金法也存在一些局限性。
例如，只能测定金、银等贵金属的含量，对于其他金属的测定不适用；在样品制备和试剂选择等方面，需要控制好各种因素，才能得到准确的测定结果；同时，火试金法在测定过程中需要进行高温加热，存在一定的安全风险。
原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌
2016年第11期/第37卷I ol I分析测试73原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌孔令强\李伟彦2，邵国强3(1.山东国大黄金股份有限公司；2.山东招金地质勘查有限公司；3.烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司）摘要:针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定，浪费人力、时间，采用火焰原子吸 收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。
金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完 全消解，盐酸（1+9)溶液定容，原子吸收光谱法进行测定。
该方法加入标准物质回收率为96.9 % ~107.7 %，相对标准偏差 RSZHft =7)为 1. 17 %~7.07 %，检出限分别为 Cu 0.001 5 pg/mL、Pb0.029 9 pg/mL、Zn0. Oil 2 pg/mL、Ag0. 001 9 pg/mL。
该方法对金精矿中银、铜、想、辞的测定 结果与国家标准方法测定值相符。
关键词：原子吸收光谱法;银;铜；铅;锌中图分类号:TD926. 3 0 657.31 文献标志码:A 文章编号：1〇〇1 -1277(2016)11 -0073 - 03 doi：10. 11792/hj20161119金精矿中银、铜、铅、锌的测定一般采用分别溶样 的方法，既耗费人力，又浪费时间，为达到简便、快速、准确测定金精矿中银、铜、铅、锌，参照文献[1]的基 础上，确定采用原子吸收法测定金精矿中银、铜、铅、锌。
通过大量实验，本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸- 高氯酸混酸一次溶样，盐酸（1 +9)溶液定容，火焰原 子吸收光谱法测定样品。
本文对定容介质、方法的检 出限和精密度进行了探讨。
该方法不仅缩短了溶样 时间，减少了操作步骤，也降低了成本。
1实验部分1-1仪器及工作条件AAnalyst400型原子吸收光谱仪，银、铜、铅、锌 空心阴极灯，美国PerkinElm ei•公司。
仪器工作条件 见表1。
表1仪器工作条件工作条件Ag Cu Pb Zn波长，腿328.1324.8283.3213.9灯电流/mA10101010空气流量/(L .min―1)10.0010.0010.0010.00乙炔流量/(L .min 2.98 2.50 2.50 2.50狭缝宽度/mm 2.7 2.7 2.7 2.7狭缝高度/mm0.80.8 1.05 1.81.2 标准系列样品银标准储备溶液:称取〇.100 〇g金属银(w(Ag) > 99.999 %)于250 mL烧杯中，沿杯壁加入10 mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，继续去除氮氧化物，冷却后移入100 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;该 标准储备溶液中银的质量浓度为1.00 mg/mL。
火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析
火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司云南昆明650000贵研资源(易门)有限公司云南玉溪 651199摘要：火试金测定铜金矿中金和银的含量具有操作简单快捷，附近效率高，检测结果准确性高等优势，在矿产企业中被广泛应用。
本文重点分析火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素，结合过往经验和相关资料，对检测方法中各个步骤包括配料，熔融，灰吹，分金过程中可能出现的影响因素进行探讨。
关键词：火试金法；铜精矿；金和银；影响因素引言工业发展对贵金属的需求量在显著增长，然而我国作为资源大国存在非常严重的贵金属资源匮乏现象。
正常的贵金属使用需要通过进口的方式弥补资源不足问题，近几年国家进口铜精矿的力度不断增长，多名研究人员进行调研发现金银等贵金属和铜矿存在共生关系，所以做好铜精矿金、银含量测定对我国贵金属产业发展有重要意义。
随着科学技术发展水平的不断进步，各种金、银含量测定方法也逐渐完善，火试金法作为工业生产和鉴定中最常用的一种检测方法由古代的炼金术发展而成，中国不断的优化进步，在矿产行业发展和业绩行业发展中提前了主要作用，相对于传统铅试金法有了很大进步，同时还衍生出了多种试验方法。
1火试金法概述火试金法由传统的炼金术发展而成，和常规情况下使用的传统铅试金方法有一定差别。
首先，铅试金法在测定过程中，以铅元素作为捕集剂收集矿产中的金、银等贵金属元素，然后经过一系列步骤分析矿产中金、银等元素的组成含量，在前期贵金属测定当中铅试金方法提前了重大作用，但是分析过程长，精准性差，成本高，资源浪费严重，所以研究人员一直在进行新型检测技术研究，而火试金法测量简单快捷，而且检测精准性高，具有负极效果好，适用性广等等优势，可以在多种情况下进行金属材料检测，属于最古老的化学分析方法之一。
目前结合我国贵金属例如金、银含量测定工作的发展现状来看，火试金法发挥空间大，发展前景好，国内外大多数矿山和冶炼厂均已火试金法为基础进行金属材料含量测定，虽然随着科学技术的不断进步，多种测量技术层出不穷，但是火试金法的综合优越性仍然是传统技术不能比拟的。
铜精矿分析
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
一、铜精矿化学分析方法铜量的测GB/T388.4.1-2000碘量法1．范围本标准实用于铜精矿中通的测定。
测定范围：13.00%~50.00%。
2．方法提要（短碘量法）试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3．试剂3．1碘化钾3．2铜片（99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3．3盐酸硝酸硫酸高氯酸溴3．4氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）3．5硝硫混合酸：硝酸+硫酸为7+3。
3．6乙酸铵溶液（30%）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。
3．7硫氰酸钾溶液：40%3．8淀粉溶液：0.5%3．9三氯化铁：10%3．10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml 烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。
火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析
１概述 价 氧化 物 ， 有 利 于与 二 氧化 硅 造 渣 。氧化 ２ ． ３ － ２金 和银 的 比例对 金损 失 的影 响 火试 金 分 析方 法 源 于古 代 炼金 术 ， 经 剂 的 目的 是 将试 样 中 的硫 化 物 部 分 地 或 当金 、 银 的 比例 小 于 １ ： ３时 ， 需 要 补 过 漫 长 的发 展 演变 ， 现 代 的火 试 金 已经 广 全 部地 氧化 成 氧化 物 ， 使 金 属氧 化 物 进入 银 。为 了金 捕 集 的完 全 ， 除 了加 够 氧化 铅 同 时避 免 了硫 化 物 形 成 锍 （ 各 种 生 成所 希 望大 小 的铅 扣外 ， 泛 地 为 地质 、 矿业 、 冶 金等 生 产 所用 ， 成 为 熔 渣 中 ， 加银 量 的 多少 富集 Ａ ｕ 、 、 Ｐ Ｉ 等贵金属的一种 简便 、 准 金属 硫 化物 的互溶 体 ） 而 使 贵金 属 受 到损 也是 非 常重要 的 ， 试验 证 明 Ａ ｇ ／ Ａ ｕ ＞ ３ ， 最 少 确、 有 效 的方法 。 同时， 为 了解 决经 典铅 试 失 。在熔 融造 渣 过程 中 ， 要 发生 诸 多的物 不能 ＜ ２ ． ５ ，如果 银 量 比金 量 的三 倍 少 ， 则
金 不 能 解 决 的 问题 和 满 足 分 析 工 作 的 需 理化 学反 应 ， 主要 是氧 化还 原反 应 和硫化 会生 成 金包 银 ，在 分 金操 作 中银 分 不净 ， 要， 还 出现 了新 的试 金 方 法 ， 如铁 试 金 法 、 反应 。 加入 还原 剂 和氧化 剂 的 目的是 使还 影 响金 的测 定结 果 偏 高 ， 多加 银 有 利于 生 锡 试金 法 、 铜 试 金法 、 铜 铁 镍 试金 法 、 铋 试 原能 力和 氧化 能力 相 当 ， 得 到大 小合 适 的 成较大的金银合粒 ， 方便后面操作 。 金 法 等 。经 典 铅 试 金 法 采 用 铅 作 为 捕 集 铅 扣 （ ２ ６ ～３ ５ ｇ） 。 还 原剂 和氧 化剂 加入 量 ２ ． ４分 金 的影 响 因素 剂， 将 分 析试 样 和熔 剂 经 高温 熔 融 和一 系 不 当 ， 亦会 带来 分 析误 差 。 若 还原 力不 足 ， ２ ． ４ ． １ 硝酸 浓度 列 的化 学物 理反 应 后 ， 试样中的 Ａ ｕ 、 Ａ ｇ 被 铅扣 过 小 ， 当铅 扣 质 量 小 于 ２ ５ ｇ时， 则 对 硝 酸 的浓 度应 根 据 合粒 中金 与 银 的 富集铅扣 中， 然后 经灰 吹 和分 金 ， 用 重 量 Ａ ｇ 不 能充 分 富集 ， 这时 Ａ ｇ在熔 渣 中 的损 比例 而定 ， 若合 粒 中银 的 比例 高 ， 则所 用
火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金
火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金张珊珊【摘要】确立了火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量的方法.铜精矿样品经火试金富集得到金银合粒,经硝酸、盐酸溶解,用火焰原子吸收光谱仪于242.80nm波长处测定金含量.实验结果表明:本方法金的加标回收率在97.06％～100.99％之间,5个铜精矿样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.31％～7.92％之间.样品测定结果与标准分析方法(GB/T 3884.2-2012)吻合较好,满足铜精矿中金含量测定要求,并将检测下限降低到0.1ug/g.方法适用于测定金含量≤50μg的铜精矿样品.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)013【总页数】2页(P175,177)【关键词】火试金富集;火焰原子吸收光谱法;铜精矿;金含量【作者】张珊珊【作者单位】中铝东南铜业有限公司,山东聊城 252327【正文语种】中文【中图分类】TF0411 实验部分1.1 主要仪器及工作条件试金炉：SX3-150-15，最高加热温度1350℃；灰吹炉：SC-15-12，最高加热温度1200℃；Socorex 411型自动步进式移液器；PE－900T原子吸收光谱仪（附：空心阴极灯）。
PE－900T原子吸收光谱仪工作条件如表1所示。
表1 PE－900T原子吸收光谱仪工作条件空气气流量L/min 242.80 0.09 0.38 10 0.7 2.5 10波长nm 乙炔压力MPa空气压力MPa灯电流mA狭缝宽度nm乙炔气流量L/min1.2 试剂金标准溶液：1000 ug/mL，PE20-99AUY1。
金标准储备液（100ug/mL）：移取10mL1000μg/mL金标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，然后用水稀释至刻度，混匀。
其它试剂：无水碳酸钠：工业纯，粉状；二氧化硅：分析纯，粉状；硼砂：工业纯，粉状；淀粉：粉状；硝酸钾：分析纯，粉状；氧化铅：Au＜0.01g/t；覆盖剂：2份无水碳酸钠和1份硼砂，混匀；乙酸：分析纯；硝酸：优级纯；盐酸：优级纯。
icp-oes在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用
2020年02月ICP-OES 在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用廖波马丽（凉山矿业股份有限公司昆鹏公司，四川会理615141）摘要：建立了火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿金银合粒中的杂质元素的分析方法。
通过试验测试得知所有金银合粒中均含有少量的铅、铋、钙，少数样品中含有少量的铂、钯，在选定仪器最佳状态的条件下，其相对标准偏差（n=8）铅、铋、钙、铂、钯为3.58%、2.69%、5.25%、4.78%、4.16%，加标回收率均在95~105%，能满足分析方法测定要求。
关键词：ICP-OES ；火试金重量法；金银合粒1研究背景铜精矿作为铜冶炼企业最主要的原料其中伴生大量的贵金属金、银，工业分析铜精矿中金银的方法通常采用火试金重量法分析且精密度高、稳定性好，尤其从大量的试样中富集微量的金银时富集效率高。
但近年来研究发现单纯的火试金富集金银合粒中含有少量的杂质元素。
相关规定的解决措施为原子吸收法或滴定法分析火试金富集的金银合粒中的银含量，从而得到准确的分析结果，但这两种方法仍存在着一定的缺陷。
本文根据铜精矿中全元素情况及火试金分析的特点，通过采用ICP-OES 建立测定方法，主要测定了Cu 、Pb 、Bi 、Fe 、As 、Zn 、Ni 、Mn 、Cd 、Ca 、Mg 、Al 、Pt 、Pd 等14种元素，准确测定金银合粒中的各杂质元素的含量，计算出杂质元素含量总和，然后通过差减法消除了高杂质元素对火试金重量法的影响，实现了ICP-OES 联合火试金重量法准确测定高杂质铜精矿中金银品位的目的。
2实验部分2.1主要试剂及仪器碳酸钠：工业纯，粉状氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.01g/t ，银＜0.2g/t ）二氧化硅：工业纯，粉状硼砂：粉状淀粉：粉状硝酸钾：粉状覆盖剂:（硼砂：碳酸钠~1：2）硝酸（1+7），不含氯根，分析纯硝酸（1+1），不含氯根，分析纯硝酸（ρ=1.42g/ml ）优级纯盐酸（ρ=1.19g/ml ）优级纯王水（盐酸+硝酸=3+1），现用现配Pb 、Zn 、As 、Cd 、Bi 、Ni 、Fe 、Mn 、Ca 、Mg 、Al 、Cu 、Pt 、Pd 标准储备液（100ug/ml ）水泥-骨灰灰皿：水泥：骨灰=1：1，顶部内径35mm ，底部外径40mm ，高30mm ，深约17mm电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES ）ICAP6300高精度电子天平感量0.001mg 灰吹炉：最高加热温度：1000℃试金炉：最高加热温度：1350℃2.2试验方法2.2.1配料根据试料的化学组成及试料量按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10mm 厚覆盖剂。
试验报告 粗铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法—干湿法
粗铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金重量法—干湿法试验报告大冶有色设计研究院有限公司2017年02月粗铜化学分析方法金量和银量的测定火试金干湿重量法一、试验方法1、方法提要试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。
将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。
2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。
2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au＜0.05g/t；Ag＜0.5g/t）。
2.3 硼砂（工业纯），粉状。
2.4 二氧化硅（工业纯），粉状。
2.5 淀粉（工业纯）。
2.6 氯化钠（工业纯），粉状。
2.7 纯金，99.99%。
2.8 纯银，99.99%。
2.9 硝酸（ρ=1.42g/ml）优级纯。
2.10 硝酸（1+7）。
2.11 硝酸（1+1）。
2.12盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.13盐酸（1+1）。
2.14混合酸：盐酸+硝酸=3+1。
2.15 硫酸（ρ=1.84g/ml）优级纯2.16 冰乙酸（1+3）。
2.17 乙酸（1+3）。
2.18 氯化钠溶液（10g/L）。
2.19 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 m g 铜。
2.20 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 m g 铅。
2.21 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
火试金法测定铜精矿中的金和银量
火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。
通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。
关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。
1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。
按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。
银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。
金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。
采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。
测定次数每个至少重复两次。
表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。
2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。
3二氧化硅，固体。
4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。
6硼砂，硼砂玻璃粉末。
7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。
8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。
1纯银（0≥99.99％）。
1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。
21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。
采用火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响
采用火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响作者：蒋鑫来源：《科技与创新》2014年第11期摘要：主要研究分析了在试样相同的情况下，采用火试金法对精矿中的金、银贵金属进行分析时，不同试样粒度对分析结果的影响。
结果证实，当铜精矿的试样粒度为180目时，火试金法达到最大精确值。
关键词：火试金法；铜精矿；金银；试样粒度中图分类号：TF801.3 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0007-02铜精矿作为有色金属矿山的主要产品，是我国从国外进口的大宗商品之一，通常伴有丰富的金、银。
随着贵金属公司不断加大对铜精矿原料的外购力度，越来越多的客户开始关注铜精矿中金银分析的准确性。
为了充分了解和掌握铜精矿中火试金分析法的精确程度，本文深入研究了分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响。
1 火试金法的操作程序为了探究采用火试金法对精矿中的金、银贵金属进行分析时不同试样粒度对分析结果的影响，选取了同一条件的试样。
首先将其充分混匀、缩分，再依照我国制定的铜精矿金银分析标准，对类型分别为没有经过加工的原试样，加工后为150目、180目、180目不过筛、200目过筛的铜精矿试样，在相同的条件下，利用火试金法进行分析操作。
每种不同粒度的铜精矿试样接受5次平行分析操作，同时，对分析结构的影响情况进行深入的了解和探究。
火试金分析法的操作流程。
不同粒度铜精矿试样的分析结果根据我国制订的有关铜精矿中金、银测定的方法和标准，具体操作为：①采用分辨力为0.5 mg、感量为1 mg、允许的最大差值在2 mg之内的电子天平，称取部分铜精矿试样；②加入适量的硼砂，Na2CO3，SiO2和Pb3O4，经过配料后放置于黏土坩锅中，再将坩埚放进高温的试金炉中进行熔融；③采用熔融态下的金属铅，捕集试样中的金、银，继而形成铅扣；④将铅扣置入预热温度达900 ℃的灰皿中进行灰吹，得到金、银的合粒；⑤将合粒洗涤、烘干、冷却后，采用分辨力为0.5 μg、感量为1 μg、允许的最大差值在2 μg之内的电子天平进行称量，得出金、银的总重量m；⑥将硝酸加入合粒中，对金、银进行分离，测出的量即为金含量m1，银的质量则为（m-m1）。
铜精矿化学分析方法金和银量的测定
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
火法试金法与原子吸收光谱法联合测定矿石中的贵金银含量
火法试金法与原子吸收光谱法联合测定矿石中的贵金银含量摘要：该文结合经典的火法试金法和原子吸收光谱法的优点，有效的提高了试金分析的准确度，极大地节约了化验成本，提高了工作效率。
关键词：火试金法原子吸收光谱联合金银含量1 概述火试金法是经典的、在国内外广泛应用的、测定结果最为准确的金银含量直接测定方法。
利用火试金法富集矿石中的贵金属是一个比较古典的方法，但就其准确度和适用矿种方面“尤其是从比较大量的试样中富集微量的贵金属仍具有独特的优点，目前火试金法在地质、矿山、冶炼等行业仍然作为可靠的方法在生产上广泛应用，国内外不少标准分析方法中仍然采用它。
此方法的原理是利用金、银、铂、钯等贵金属在高温熔融下能与熔铅形成合金”而与试样中的其他成分分离’铅在高温条件下易于氧化成氧化铅”且渗透于多孔的骨灰灰皿或镁砂灰皿中“但贵金属则不具备这些性质”这样便可以使铅与贵金属分离’得到的贵金属合粒”再分别采用适当的方法测定其贵金属的含量。
但火试金法对检测人员的操作技术要求很高，操作过程的不确定因素很多，而且工序冗长、化验成本高昂、人员劳动强度大且工作环境污染严重。
原子吸收光谱分析的特点是（1）选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克服。
在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。
由于选择性强，使得分析准确快速。
（2）灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。
火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/mL-ng/mL；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。
如果采取预富集，可进一步提高分析灵敏度。
由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，则缩短分析周期加快测量进程。
由于灵敏度高，则需样量少。
微量进样热核的引入，可使火乐趣的需样量少至20～300uL。
无火焰原子吸收分析的需样量仅5～100uL。
(3)精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。
219391031_火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定
2023年 3月下 世界有色金属115化学化工C hemical Engineering火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定周 专，熊梅瑜（大冶有色设计研究院有限公司，湖北 黄石 ４３５１００）摘 要：目前，铜精矿中的金量的测定，一般使用国家标准ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］，该标准中金量的测定采用火试金重量法。
但有些复杂的铜精矿使用ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］得到的金粒不黄且发黑，甚至有些金粒发黑还容易碎裂。
此类铜精矿金量的测定，ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］不适用。
本文通过改善实验条件，利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。
该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度ＲＳＤ在３．２５％~４．９７％，加标回收率为９８．１０％~１００．１５％。
关键词：火试金；火焰原子吸收光谱法；铜精矿；金量中图分类号：Ｏ６５５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１５－３Fire assaying gravimetric method Determination of gold content in non yellowing gold concentrateZHOU Zhuan，XIONG Mei-Yu（Ｄａｙｅ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｄｅｓｉｇｎ ａｎｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．， ＬＴＤ．， Ｈｕａｎｇｓｈｉ， ４３００５１， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ ｉｓ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｒｅ ａｓｓａｙ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｆｏｒ ｓｏｍｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ａｒｅ ｎｏｔ ｙｅｌｌｏｗ ａｎｄ ｂｌａｃｋ， ａｎｄ ｅｖｅｎ ｓｏｍｅ ｇｏｌｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｒｅ ｂｌａｃｋ ａｎｄ ｅａｓｙ ｔｏ ｂｒｅａｋ． Ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ｉｓ ｎｏｔ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｃｈ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ， ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｆｔｅｒ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｆｉｒｅ ａｓｓａｙ． Ｔｈｅ ＲＳＤ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｉｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ３．２５％~４．９７％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９８．１０％~１００．１５％．Keywords: Ｆｉｒｅ ａｓｓａｙｉｎｇ ；Ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ；Ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ；Ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０１作者简介：周专（１９８６－），男，汉族，湖北省大冶市人，学历：本科，职称：分化工程师，主要研究方向：火试金分析测试工作。
铜精矿检测方法
铜精矿检测方法
铜精矿是一种重要的铜矿石，因其含铜量高，被广泛用于冶炼和制造铜制品。
为了保证铜精矿的质量，需要进行检测。
下面介绍几种铜精矿检测方法。
1. 火法测定法：该方法是一种经典的检测方法，其原理是将铜精矿在高温下氧化，使其里面的铜被氧化成氧化铜，并测定氧化铜的含量，从而计算出铜精矿的含铜量。
2. X射线荧光光谱法：该方法是一种新型的检测方法，它利用X 射线照射样品，使其吸收X射线，并发射出荧光，从而测定样品中各种元素的含量。
3. 磁测法：该方法利用铜精矿的磁性差异进行检测，将铜精矿置于磁场中，利用磁力作用将精矿中的铜矿磁选出来，从而测定其含铜量。
以上几种方法各有优缺点，具体的选择需要根据实际情况进行。
在进行铜精矿检测时，还需要注意样品的取样、样品的处理等细节问题，以保证检测结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌
原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌
孔令强;李伟彦;邵国强
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2016(037)011
【摘要】针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定，浪费人力、时间，采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。
金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解，盐酸(1+9)溶液定容，原子吸收光谱法进行测定。
该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%，相对标准偏差 RSD(n =7)为1.17%~7.07%，检出限分别为 Cu 0．0015μg/mL、Pb 0.0299μg/mL、Zn 0.0112μg/mL、Ag 0.0019μg/mL。
该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。
【总页数】3页(P73-75)
【作者】孔令强;李伟彦;邵国强
【作者单位】山东国大黄金股份有限公司;山东招金地质勘查有限公司;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD926.3;O657.31
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试验报告 铜阳极泥中金量和银量测定 火试金重量法
铜阳极泥化学分析方法第2部分金量和银量的测定火试金重量法试验报告1 前言铜阳极泥作为电解粗铜的产物，富含有大量的金银，是金银冶炼的重要原料之一。
准确测定铜阳极泥中金量和银量，对指导生产和市场交易具有重要意义。
随着循环经济的发展，铜冶炼的原料来源日趋多样化，造成电解粗铜产物之一的铜阳极泥的成分也复杂化，影响火试金重量法测定的干扰元素也更复杂，直接火试金重量法已经无法准确测定其中金银含量，急需对此方法进行修订。
原测定方法YS/T745.2-2010采用火试金原理，试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金银，形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定金、银含量。
而现在很多铜阳极泥样品经铅试金富集，铅扣灰吹后，得到的不是只含有金银的合粒。
此类型合粒与正常只含有金银的合粒相比较有如下几点不同之处：合粒不圆润、银的金属光泽性不强、合粒表面存有凹陷、黑色斑点、合粒的延展性不好等现象。
此类型的铜阳极泥采用简单的称量法，用合粒质量减去金粒质量，得到的不是银的质量，而是银与其他杂质合金的质量。
同时分金的金粒也有分散现象，微量金会进入分金溶液，金粒经高温退火后，颜色不纯正，这也表明是金粒中含有其他贵金属杂质。
综上所述，准确测定此类铜阳极泥中的银量，需测定合粒中的杂质含量，由合粒质量减去杂质含量和金粒质量，即为银量。
金量的测定则需测出分金液中溶解的微量金量，金粒中残留的微量贵金属量，由金粒质量补正溶液中的微量金量并扣除金粒中微量贵金属量即为金量。
2 实验部分2.1试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
铜精矿中金银的测定
铜精矿中金银的测定一、火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。
将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。
本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量和50g/t～2500g/t的银含量的测定试剂氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5g/t，银<5g/t）；纯银（质量分数≥99.99%）。
碳酸钠：工业纯，粉状；二氧化硅：工业纯，粉状；硼砂：粉状。
淀粉：粉状；硝酸钾：粉状；氯化钠：工业纯，粉状。
铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。
硝酸（1+7），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。
硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3），混匀。
硫氰酸钾标准滴定溶液：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，静置1周后过滤，备用。
标定：称取3份10.00～15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入10～15mL硝酸(1+1)，微热溶解并蒸至约1～2mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。
式中：F Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；m——称取银的质量，mg；V1——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。
仪器和设备上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。
试金电炉：最高加热温度1350℃。
粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。
火试金重量法测定铜精矿中金和银量
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
原子吸收光谱法对铜精矿中微量银的测定
原子吸收光谱法对铜精矿中微量银的测定王永童【摘要】根据云锡铜业分公司铜精矿中微量银的原子吸收光谱法测定的生产实践,研究铜精矿酸溶解后共存在以王水为介质的各种共存元素对银的火焰法测定是否产生干扰,验证了原子吸收光谱法对铜精矿中微量银测定的实用性.【期刊名称】《有色冶金设计与研究》【年(卷),期】2017(038)0z1【总页数】2页(P54-55)【关键词】原子吸收光谱法;火焰法;铜精矿;银【作者】王永童【作者单位】云南锡业股份有限公司铜业分公司, 云南个旧 661017【正文语种】中文【中图分类】O657.7铜精矿中银的测定，根据国际标准及国家标准均采用干湿试金法。
试金法测银虽然准确可靠，但操作冗长、繁琐，劳动强度大，且能耗高[1]。
对于铜冶炼厂需要测定的铜精矿数量较大时，用这种方法测定显然不经济。
采用王水溶解样品，原子吸收光谱法测定，不仅可以测定精矿中的银含量，也可直接测定其他多种元素[2]，方法简单、操作方便、测量精度较好、分析速度快，大大提高了工作效率。
云南锡业铜业分公司铜精矿主要以硫化矿为主，铜品位约在20%～30%之间。
采用原子吸收光谱法对铜精矿含银量进行测定实验，研究试样溶解后，溶液中的阴阳离子是否会对银的测定产生严重干扰。
1.1 仪器实验仪器采用CAAM—2001型原子吸收光谱仪、银空心阴极灯、万分之一电子天平、空气压缩机。
1.2 试剂银标准溶液0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL；银标准溶液母液200 μg/mL；铜、铁、砷、铅、镍、镁各标准溶液；HCl与HBr混合酸（8∶2）；氟化氢铵饱和溶液；硝酸；1∶1稀王水。
实验所用试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。
1.3 铜精矿银的溶样分析称取0.100 0～0.400 0铜精矿于 150 mL烧杯中，用水润湿，加入3～4 ml氟化氢铵饱和溶液，再加入20 mL HCl与HBr混合酸（8∶2），置于电炉上加热分解硫化物。
火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银
火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银马丽君【摘要】针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量.方法的相对标准偏差0.66％～4.8％,加标回收率96.5％～100.6％,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P55-58)【关键词】铜硫矿;火试金;金;银【作者】马丽君【作者单位】北方铜业股份有限公司计量检验部,山西垣曲043700【正文语种】中文【中图分类】O655.1随着社会的发展，我国铜矿资源逐渐匮乏，需大量进口铜硫矿作为铜冶炼原料。
金、银为计价元素，因此铜硫矿中金、银含量的准确测定具有非常重要的意义。
火试金法是广泛应用的较为经典的方法［15］，对于铜硫矿中金、银的测定未见报道。
国家标准方法GB/T3884.2—2012采用火试金法测定铜精矿中金、银，该方法中铜精矿中铜含量在30%以下，而铜硫矿中铜含量可高达70%，铜的含量对配料比影响较大，影响金、银含量的准确测定。
本文研究了该物料中金、银含量准确测定的影响因素，建立了准确测定铜硫矿中金、银含量的方法，准确度高，精密度好，可用于贸易、生产中样品的测定。
1.1 试剂碳酸钠（工业纯）；氧化铅（工业纯，粉状，ωAu＜0.05g/t，ωAg＜0.5g/t）；硼砂（工业纯，粉状）；二氧化硅（工业纯，粉状）；淀粉（工业纯）；硝酸钾（分析纯）；氯化钠（分析纯）；纯金（ωAu≥99.99%）；纯银（ωAg≥99.99%）；硝酸（优级纯）；硫氰酸钾（分析纯）；硫酸铁铵（分析纯）。
硫酸铁铵指示剂：1份饱和硫酸铁铵溶液＋3份硝酸（1＋3）。
1.2 仪器和设备上皿天平：感量1g；分析天平：感量0.001g；超微量天平：感量0.000 1mg；试金电炉：最高加热温度1 200℃；耐火粘土坩埚；灰皿（1份骨灰＋1份水泥）；试样粉碎机。
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《铜精矿化学分析方法金和银量的测定
火试金和原子吸收光谱法》
国家标准编制说明
一、任务来源及要求
根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则
1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与
硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容
1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝
酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。
如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。
所以金银必须分开测定。
金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。
如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。
按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。
注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。
注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。
此种情况下，不需要分金。
如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法
测定，也不需要分离。
因此20g的试料对测银是过量的，因为银的含量超过325g/t。
7、在灰吹过程中银挥发损失的测定：灰吹过程中银的损失取决于马弗炉的条件（详见7.6）。
建议先测定灰吹过程中银的损失，再决定马弗炉的条件。
如果不知道总的回收率，需要校正试样中银的质量分数。
8、硫酸分金：在分离操作中，如果金粒有破碎的可能，建议用硫酸分金。
9、分金溶液和洗液中杂质的测定：如果样品中银的含量较高，用重量法可以精确测定银。
用此方法测定必需用附录G的方法测定分金溶液和洗液中杂质含量。
10、砷含量大于2%的试样中金和银的测定：砷含量大于2%影响灰吹，用附录J的方法进行焙烧。
四、标准制定工作过程
1、2009年9月接到标准制定任务后，大冶公司组成了标准制定组。
明确了起草人和任务。
2、2009年10月～2010年5月，组织技术人员对ISO 10378：2005（E）国际标准进行翻译，参照了有色金属标委会翻译版本（见：有色金属国际标准中译文汇编），并进行整理，形成了标准讨论稿。
3、标准预审会由中国标准计量质量研究所主持，于2010年12月7～11日在海南省海口市召开，与会代表就预审稿进行了认真的讨论，根据讨论意见，形成了标准送审稿。
五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准符合我国目前法律、法规的规定。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
七、标准作为强制性或推荐性标准的建议
建议本标准为推荐性国家标准。
八、贯彻标准的要求和措施建议
可向企业、公司和科研院校（所）推荐采用本标准。
九、废止现行有关标准的建议
无。
十、其他应予说明的事项
无。
十一、预期效果
本标准的出台，将会规范我国硫化铜精矿生产及冶炼企业分析检验方法，有利于有色金属分析检测技术与国际接轨；在促进公平贸易方面都产生极其重要的影响。
大冶有色金属集团控股有限公司
中国有色金属工业标准计量质量研究所
国标编写组
2011.4.20。