生物药物分析实验指导书
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书
实验一烟酸原料药的鉴别实验
一、实验目的
1、掌握鉴别烟酸的原理及方法
2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析
3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求
二、实验原理
1、鉴别反应
(1)烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后,生成季铵化合物,再加乙醇制氢氧化钾溶液,即显紫红色,以此鉴别烟酸,反应式为:
N
OH
O
Cl
醇制KOH
N
CHOH
KOOC
NO2
2
NO2
NO2
本反应需在无水的条件下进行
(2)烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应,遇石蕊试纸显中性,遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀,以此鉴别烟酸,反应式为:
N
OH O
O
N
O
O
Cu
淡蓝色沉淀
(3)烟酸加水溶解后,照紫外-可见分光光度法测定,在262nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收,且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35~0.39;而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收,在245nm波长处有最小吸收,在A254nm/A262nm为0.63~0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作
(一)仪器和试剂
1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管(25ml,2支)、电炉、药物天平、烧杯(50ml,2只)、容量瓶(100ml、10ml各2只)、移液管(1ml,2只)、乳钵(小号1个,配乳槌)。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液(取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得)、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液(取氢氧化钾3.5g,加100ml95%乙醇使溶解,静止后取上清液)、硫酸铜溶液(取硫酸铜12.5g,加水溶解成100ml,即得),蒸馏水、95%乙醇
生物实验指导书
生物实验指导书
实验目的:
本实验旨在探究生物体的生长和发育过程,并通过观察和记录数据,了解生物体在不同环境条件下的反应和适应能力。
实验材料:
1. 生物体(例如植物、昆虫、小鱼等)
2. 实验器材(例如培养皿、试管、显微镜等)
3. 实验药品(例如营养液、药物等)
4. 记录工具(例如笔、纸、计时器等)
实验步骤:
1. 实验准备:
a. 准备实验器材,确保器材的干净和完整。
b. 准备实验药品,按照需要的浓度和量进行配制。
c. 准备生物体,确保其健康和适应实验环境。
d. 准备记录工具,用于记录实验数据。
2. 实验设计:
a. 根据实验目的,设计实验组和对照组。
b. 确定实验变量和控制变量。
c. 安排实验时间和观察频率。
a. 将实验组和对照组分别放置于相应的环境条件下。
b. 按照实验设计,给予实验组和对照组相应的处理。
c. 定时观察和记录实验组和对照组的生长和发育情况。
d. 根据需要,进行必要的数据处理和分析。
4. 数据分析:
a. 统计实验组和对照组的生长和发育数据。
b. 利用统计方法,对数据进行比较和分析。
c. 根据数据分析结果,得出结论和推断。
5. 结论和讨论:
a. 根据实验结果,总结实验发现和观察到的现象。
b. 分析实验结果,解释现象背后的原理和机制。
c. 讨论实验结果的意义和应用前景。
d. 提出实验中可能存在的误差和改进的建议。
实验注意事项:
1. 实验操作过程中,注意安全和卫生。
2. 严格按照实验设计和操作步骤进行操作。
3. 实验过程中,保持环境条件的稳定和一致性。
4. 实验结束后,清理实验器材和处理实验废物。
生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导
药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g,置于1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml 量瓶中,加稀硫酸1ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于μg的As)。
药物分析实验指导
药物分析实验指导
四川农业大学药学系
二○一一年八月
前言
药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分,是理论联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念,熟悉药品检验程序并培养学生具有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习,学生应达到以下要求:
1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。
2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。
3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。
4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
为此,要求学生实验前必须预习,明确实验目的,了解实验内容与方法,考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作,仔细观察实验现象并加以分析,作好原始记录,认真分析实验结果,力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则,注意安全、保持整洁。
本实验指导内容是根据药学专业教学计划要求,结合我校实际情况编写的。以药物分析中常用分析方法和典型药物及其制剂为主。使用时可根据学时数选择实验内容,也可作为教材的实例用作课堂教学的参考。
四川农业大学药学系
二○一一年八月
目录
实验一药物的杂质检查
(一) 标准溶液的配制
(二) 氯化钠的杂质检查
(三) 蒸馏水的杂质检查
实验二苯甲酸钠的含量测定
实验三阿司匹林片的分析
实验四硫酸阿托品片的含量测定
实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定
实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验七维生素B1片的分析
实验八维生素C注射液的分析
实验九诺氟沙星含氟量的测定
实验十诺氟沙星胶囊含量测定
实验十一药房制剂的快速检验
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书
(供药学专业使用)
黄石理工学院医学院药学系
二0一三年一月编
目录
实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅
实验三药物的杂质检查
实验四葡萄糖注射液分析
实验五芳酸及其酯类药物的鉴别
实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验
实验七有关物质的色谱检查
实验八槐花药材中总黄酮的质量分析
实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验
实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量
实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点
【实验目的】
1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】
按教学人纲规定,实验课教学应做到:
1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。
2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。
3.全面了解药物分析工作的性质和内容,培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到:
1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理和操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。
3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写,应直接记于实验记录本上。
4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。
生物药物分析实验课讲义。
实验胃蛋白酶片的测定
实验目的:掌握以胃蛋白酶测定法测定胃蛋白酶片中胃蛋白酶的效价。
实验原理:精密称取本品适量,加盐酸溶液制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液,照胃蛋白酶测定法,测定胃蛋白酶的效价。
实验部分:
1.材料与设备
血红蛋白试液、三氟醋酸溶液、盐酸溶液
紫外可见分光光度计
2.操作步骤
1). 供试品溶液的制备
取本品5片,置研钵中,加盐酸溶液少许,研磨均匀,移至250mL量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密称取适量,用上述盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液,作为供试品溶液。
2). 对照品溶液的制备
精密称取酪氨酸对照品适量,加盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
3)供试品的测定
取大小相同的试管6支,其中3支精密加入对照品溶液1mL,另3支精密加入供试品溶液1mL,置37℃±0.5℃水浴中,保温5分钟,精密加入预热至37℃±0.5℃的血红蛋白试液5mL,摇匀,并准确计时,在37℃±0.5℃水浴中反应10分钟,立即精密加入5%三氟醋酸溶液5mL,摇匀,滤过,取续滤液备用。另取试管2支,各精密加入血红蛋白试液5mL,置37℃±0.5℃水浴中保温10分钟,再精密加入5%三氟醋酸溶液5mL,其中一支加供试品溶液1mL,另一支加上述盐酸溶液1mL,摇匀,滤过,取续滤液,分别作为供试品和对照品的空白对照,照紫外-可见分光光度法,在275nm的波长处测定吸光度,按下列公式计算,即得。
注意事项:
思考题:
实验三磷酸腺苷二钠片总核苷酸含量测定
药物分析实验-指导书
实验一:葡萄糖的性状、鉴别和检查
一、实验目的:
1、了解药品鉴别、检查的目的和意义;
2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述;
3、掌握药物的常用鉴别方法和原理;
4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容
药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。在水中易溶、在乙醇中微溶,利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单
红外光谱仪;纳氏比色管;小烧杯;电子天平;台秤。碱性酒石酸铜试液;酚酞指示液;氢氧化钠滴定液(0.02mol/L,学生用备好的0.1 mol/L稀释即得);95%乙醇;标准氯化钠溶液(0.01%);稀硝酸;硝酸银试液;标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01%);碘试液;磺基水杨酸溶液;硫氰酸铵溶液;标准铁溶液(0.001%);25%氯化钡溶液;葡萄糖-水合物。
四、实验内容(或实验步骤)
1、鉴别:
(1) 取本品约0.2g于小试管中,加水5m1溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成
氧化亚铜的红色沉淀(稍微加热后可加速沉淀的生成)。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查:
酸度取本品 2.0g于小烧杯中,加水20m1溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液
(0.02mol/L)0.20m1(约1D),应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10m1,溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中,加95%乙醇30m1溶解,溶液应澄清。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书
一、前言
药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。其主要目的是:
1.通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢
固。
2.通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事
药物分析科研工作的基本训练。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知
在药物分析实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
三、实验规则
1.试验前必须预习实验内容,了解原理和操作规程。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。试验时不准做无关
的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。
3.药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。不可调错瓶塞,
以免污染,仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的
毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。
生物药物制剂学实验指导
生物药物制剂学实验指导
生物药物制剂学实验指导是一门重要的实验课程,旨在帮助学生掌握生物药物制剂的制备、质量控制和评价等方面的实验技能。以下是生物药物制剂学实验指导的主要内容:
实验基本知识:介绍生物药物制剂学实验的基本概念、实验要求和实验安全等内容,为学生进行实验提供基础知识和规范。
实验基本技能:介绍生物药物制剂学实验的基本技能,如称量、测量、溶液配制等,以确保学生能够正确地进行实验操作。
生物药物制剂制备实验:介绍各种生物药物制剂的制备方法,包括注射剂、口服制剂、眼用制剂等,并指导学生进行实验操作,掌握各种制剂的制备技巧。
质量控制与评价实验:介绍生物药物制剂的质量控制和评价方法,包括理化性质检查、微生物限度检查、药效学评价等,并指导学生进行实验操作,掌握各种质量控制和评价技术。
综合性实验:结合生物药物制剂的实际应用,设计一些综合性实验,如新药开发、药物剂型改进等,以培养学生的创新能力和实验设计能力。
实验报告与总结:要求学生按照规定的格式撰写实验报告,记录实验过程、数据和结果,并进行总结和讨论。教师对学生的实验报告进行批改和讲评,以帮助学生提高实验技能和科学素养。
总之,生物药物制剂学实验指导是一门实践性很强的课程,通过
实验操作和技能训练,学生可以更好地掌握生物药物制剂的制备、质量控制和评价等方面的知识,为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实的基础。
《生物制药技术》实验指导-实验三、四
《生物制药技术》实验指导
实验三四环素、金霉素的薄层层析鉴定(验证型)
实验目的:
掌握薄层层析的原理,四环素族抗生素的定性鉴定方法。
实验原理:
层析(色谱,chromatograpby)是相当重要、且相当常见的一种技术,在把微细分散的固体或是附着于固体表面的液体作为固定相,把液体(与上述液体不相混合的)或气体作为移动相的系统中(根据移动相种类的不同,分为液相层析和气相层析二种),使试料混合物中的各成分边保持向两相分布的平衡状态边移动,利用各成分对固定相亲和力不同所引起的移动速度差,将它们彼此分离开的定性与定量分析方法,称为层析,亦称色谱法。用作固定相的有硅胶、活性炭、氧化铝、离子交换树脂、离子交换纤维等,或是在硅藻土和纤维素那样的无活性的载体上附着适当的液体。将作为固定相的微细粉末状物质装入细长形圆筒中进行的层析称为柱层析(column chromatography),在玻璃板上涂上一层薄而均的支持物(硅胶、纤维素和淀粉等)作为固定相的称为薄层层析(thin layer chromatography),或者用滤纸作为固定相的纸上层析。层析根据固定相与溶质(试料)间亲和力的差异分为吸附型、分配型、离子交换型层析等类型。但这并不是很严格的,有时常见到其中间类型。此外,近来也应用亲和层析,即将与基质类似的化合物(通常为共价键)结合到固定相上,再利用其特异的亲和性沉淀与其对应的特定的酶或蛋白质。
分配层析在支持物上形成部分互溶的两相系统。一般是水相和有机溶剂相。常用支持物是硅胶、纤维素和淀粉等亲水物质,这些物质能储留相当量的水。被分离物质在两相中都能溶解,但分配系数不同,展层时就会形成以不同速度向前移动的区带。一种溶质在两种互不混溶的溶剂系统中分配时,在一定温度下达到平衡后,溶质在固定相和流动相溶剂中的浓度之比为一常数,称为分配系数。当欲被分离的各种物质在固定相和流动相中的分配系数不同时,它们就能被分离开。分配系数大的移动快(阻力小)。
生物医药作业指导书
生物医药作业指导书
一、概述
本指导书旨在为生物医药作业的完成提供指导和建议。生物医药领域作为一门重要的学科,对学生的理论和实践能力都有较高要求。通过本指导书的学习,相信你能更好地完成生物医药作业。
二、作业要求
1. 作业目标:理解生物医药领域的基本原理和关键概念,掌握相关实验技术和数据处理方法。
2. 作业内容:根据教师要求,完成相关阅读、实验和分析等任务。
3. 作业提交:按照指定格式和要求,将作业按时提交。
三、作业步骤
1. 前期准备
在开始作业之前,确保你具备以下基本准备:
- 认真阅读教材或指定参考书,理解相关知识点。
- 收集和整理相关资料,包括期刊论文、报告和实验数据等。
- 确定研究方向或实验目的,制定作业计划。
2. 文献综述
生物医药领域以科学研究为基础,文献阅读是重要的环节。按照以下步骤进行文献综述:
- 确定研究主题或实验课题。
- 根据主题,寻找相关的文献资料。
- 系统阅读、分析和总结文献,提取有用信息。
3. 数据获取与处理
实验数据是生物医药作业中必不可少的一部分。根据实验设计和研究需求,进行数据的获取和处理:
- 实验设计和操作规范。
- 注意数据的准确记录和整理。
- 使用适当的统计方法和软件进行数据处理和分析。
4. 结果与讨论
在作业中,你需要对实验结果进行解读和讨论,指出实验结果的意义和可能的影响:
- 对实验结果进行分析和总结。
- 指出可能存在的问题和局限性,并提出改进措施。
- 与已有研究进行对比,得出结论。
5. 作业总结
在完成作业后,撰写作业总结,对整个过程进行回顾和总结: - 总结完成作业的体会和心得。
《药物分析》实验教学大纲(食品质量与安全、生物技术专业)
药物分析实验教学大纲
课程名称:药物分析
英文名称:Medicament analysis
课程编码:1401061102
学时:36学分:2
适用专业:食品质量与安全,生物技术课程类别:选修
课程性质:专业课
先修课程:无机化学、有机化学、分析化学、生物化学
教材:自编讲义
一、制定本大纲的依据
本大纲依据天津科技大学《本科生课程教学大纲编制规范》以及制药工程本科专业培养目标而制定。
二、本实验课程的具体安排
实验项目的设置及学时分配
等
三、本实验课在该课程体系中的地位与作用
药物分析是生物制药专业的一门专业课程,是一门实践性很强的学科,它的任务是学生在已学过有机化学、分析化学、生物化学、药物化学和天然药物化学等有关课程的基础上,围绕药物化学、天然药化学以及生物制剂的质量问题,综合运用所学知识,探索解决药物质量问题的一般规律,掌握其基本知识与技能。
从加强基础、培养能力、提高素质的教学目的出发,以制药工程本科生必须具备的基本操作、
基本技能和基本理论的教学为基础,扩大实验的数量和操作难度适宜的设计性实验,在知识结构上注意将能力要求贯穿于实验教学全过程,培养学生独立思考、综合分析、科学思维能力和创新意识,全面提高学生的综合素质。
四、学生应达到的实验能力与标准:
通过本实验课程的学习,要求学生树立比较完整的药品质量观念;掌握常用的鉴别与含量测定的原理与方法;掌握药品质量控制的基本操作技能,能够从药物的化学结构出发,结合理化性质,理解其分析方法之间的关系,并综合运用所学知识,初步具有分析、评价以及控制药品质量标准的能力。要求学生认真验证实验中指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解;正确掌握实验中各类药物的分析方法,掌握常用的检测技术在药物分析工作中的应用熟悉各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力;全面了解药物分析工作的性质及内容,培养严谨认真,实事求是的科学态度和工作作风。
生物制药学实验指导
实验一细胞色素C的制备及测定
一、实验目的
1.学习细胞色素C的理化性质及其生物学功能。
2.掌握制备细胞色素C的原理。
3.掌握制备细胞色素C的操作技术。
二、实验原理
细胞色素C是呼吸链的一个重要组成成份。是一种含铁卟啉基团的蛋白质,在线粒体呼吸链上位于细胞色素b和细胞色素aa3之间,细胞色素C的作用是在生物氧化过程中传递电子。
细胞色素C分子中含赖氨酸较高,所以等电点偏碱,为pH 10.8,分子量为12000~13000道尔顿。它易溶于水及酸性溶液,且较稳定,不易变性,组织破碎后,用酸性水溶液即能从细胞中浸提出来。细胞色素C分为氧化型和还原型两种,因为还原型较稳定并易于保存,一般都将细胞色素C制成还原型的,氧化型细胞色素C在408nm、530nm有最大吸收峰,还原型细胞色素C的最大吸收峰为415nm、520nm和550nm,这一特性可用于细胞色素C 的含量测定。
由于细胞色素C在心肌组织和酵母中含量丰富,常以此为材料进行分离制备。本实验以猪心为材料,经过酸溶液提取,人造沸石吸附,硫酸铵溶液洗脱,三氯醋酸沉淀等步骤制备细胞色素C,并测定其含量。
三、实验材料
1. 实验器材
绞肉机;电磁搅拌器;离心机;72l型分光光度计;玻璃柱(2.5×30cm);三角瓶;试管(多支,25 mL)烧杯(1000、500mL);量筒;移液管;玻璃漏斗和纱布;玻璃棒;透析袋。
2. 实验试剂
⑴ 2M H2SO4溶液;1M NH4OH溶液;固体硫酸铵
⑵ 25%硫酸铵溶液: 100mL蒸馏水中含25克硫酸铵,约相当于25℃时40%的饱和度
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书
(供药学专业使用)
黄石理工学院医学院药学系
二0一三年一月编
目录
实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅
实验三药物的杂质检查
实验四葡萄糖注射液分析
实验五芳酸及其酯类药物的鉴别
实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验
实验七有关物质的色谱检查
实验八槐花药材中总黄酮的质量分析
实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验
实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量
实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点
【实验目的】
1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】
按教学人纲规定.实验课教学应做到:
1.认真验证实验教材指定的药物分析理论.加深对本学科专业知识的理解。
2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法.熟练各种分析方法的操作技术.培养独立开展药物分析工作的能力。
3.全面了解药物分析工作的性质和内容.培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量.参加实验课学习者应努力做到:
1.认真预习.明确实验目的.弄懂原理和操作要点.预先安排好实验进程.估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2.严格按实验规程操作.操作应力求正规.细心观察实验现象。
3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写.应直接记于实验记录本上。
4.防止试剂、药品污染.取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志.杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用.不得随意挪动。
药物分析实验指导
药物分析实验指导
怀化学院化学化工系
药学教研室
二○一二年十二月
目录
实验一氯化钠的杂质检查
实验二葡萄糖注射液的质量分析
实验三苯甲酸钠的含量测定
实验四阿司匹林片的分析
实验五异烟肼片的含量测定
实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测
实验七蒸馏水的杂质检查
附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书
成品检验报告书
标准液配制及标定记录
实验一氯化钠的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色。
2.溶液的澄清度
取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清。
3.碘化物
取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加硫酸液(0.025mol/L)2ml,亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀] 适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
5.硫酸盐
取本品5.0g,加水溶解成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
《生物制药技术》实验指导-实验一
《生物制药技术》实验指导-实验一
第一篇:《生物制药技术》实验指导-实验一
《生物制药技术》实验指导
实验一金霉素链霉菌培养基的制备(验证型)
实验目的:
1、学会培养基的配制
2、掌握灭菌方法。实验原理:
金霉素链霉菌(Streptomyces aureofaciens)亦称“金色链霉菌”,放线菌门(Actinobacteria),放线菌纲(Actinobacteria),放线菌目(Actinomycetales),链霉菌科(Streptomycetaceae),链霉菌属(Streptomyces)。在固体培养基上产生金色色素,故名。其菌落为草帽型, 菌落直径一般为3~5毫米, 表面较平坦, 中间有隆起。菌落开始为白色,长孢子后变青色。在显微镜下可以看到短杆状的菌丝。抗菌素工业上用以生产金霉素。
放线菌是一类介于细菌与真菌之间的单细胞微生物。放线菌在土壤中分布最多,大多数生活在含水量较低、有机质丰富和微碱性的土壤中。多数情况下,泥土中散发出的“泥腥味”就是由放线菌中链霉菌产生的土腥素造成的。放线菌大都好氧,属于化能异养,菌丝纤细,分枝,常从一个中心向周围辐射生长。因其生长具辐射状,故名放线菌。放线菌能像真菌那样形成分枝菌丝,并在菌丝末端产生外生的分生孢子,有些种类甚至形成孢子囊,因而曾被误认是真菌。但其菌落较小而致密,不易挑取。不少菌种在医药、农业和工业上广泛应用,可产生抗菌素,现已发现和分离出的由放线菌产生的抗生素多达4 000多种,其中,有50多种抗生素已经广泛地得到应用,如链霉素、红霉素、土霉素、四环素、金霉素、卡那霉素、氯霉素等用于临床治疗人的多种疾病;有些可生产蛋白酶、葡萄糖异构酶;有的用于农业生产,如灭瘟素、井冈霉素、庆丰霉素等。
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生物药物分析实验指导书
蚌埠学院生物与食品工程系
二0一0年十二月
目录
目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作
一、目的要求
1、掌握电子分析天平的使用与维护;
2、掌握容量仪器和滴定管的使用
二、主要仪器与药品
电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。
三、实验方法
1-1电子分析天平的使用与维护
分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一,称量准确与否对分析结果有重大影响。因此,必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护,以保证仪器的精度和分析结果的准确性。
1、称量前检查与校正
水平位置:揭去天平罩,检查天平的水平位置,调节天平底座后面的两个脚扭,使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量,称量时切勿超过最大载重量。
零点校正:接通电源,按天平面板上“on”键,天平预热和自检后,显示“0.0000g”闪动,待数字稳定,表明天平已稳定,进入准备称量状态。
2、称量方法
包括:直接称量法、减重称量法和固定重量称量法
直接称量法打开天平侧门,将物品放在天平称盘中央,关上天平侧门。待数字显示稳定,准确读取(注意:拿取物品时应戴手套,或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿)。
减重称量法将适量试样装入称量瓶中,按直接称量法称得重量为W1g,然后从天平盘上取下称量瓶,在接受物品的容器上方,取下称量瓶盖,将称量瓶倾斜,用瓶盖轻敲瓶口,使试样慢慢落入接受容器中,接近所需重量时,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落下,同时将称量瓶慢慢直立,然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差(W1-W2),即为供试样品的重量。如此继续进行,可称取多份试样。
固定重量称量法将空容器置天平盘上,待数字显示稳定,按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中,精密称定,读取数据。
若采用称量纸称取物品,则将样品到入容器后必须回称纸的重量,并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如:在称量纸上称取适量样品,借助小漏斗,将样品导入容量瓶内,回称纸的重量;或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状,倒入容量瓶内,注意容量瓶口必须干燥。
3、维护保养
经常保持天平内部清洁。称量完毕若有物品掉落在称盘或天平厢内,应用刷子轻轻扫干净,放置好干燥剂,关上天平侧门,罩上天平罩。
被称物品不得直接放在天平盘上;称取具有腐蚀性物体时,必须注意勿将物品洒落在秤盘或天平厢内,以免腐蚀天平;称量吸湿或挥发性物品时,宜用减重称量法,严密盖好称量瓶盖,并尽快进行称量操作;过冷或过热的物品不能在天平上称量。
进行同一项分析工作的所有称量必须使用同一架天平,以减少误差。重复称量或零点核对时,读数误差允许±0.2mg。
天平应有专人保管,负责日常维护保养。天平厢内应放置变色硅胶,并需勤更换,以保持天平厢内干燥。法。
1-2 容量仪器的洗涤与校正
1、容量分析仪器的洗涤
容量分析仪器包括滴定管、容量瓶、移液管等,使用前必须仔细洗净,洗净的仪器应内外壁不挂水珠。容量分析仪器的洗涤通常采用铬酸洗液浸泡或用合成洗涤剂洗涤,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水荡洗三次。
铬酸洗液的配制:称取研细的重铬酸钾20g,置烧杯内,加水40mL,加热使溶解,冷却后徐徐注入350 mL硫酸中,置玻瓶中贮存。
容量仪器洗涤时首先用自来水冲洗器皿,除去残留有机物,沥干水分,倒入少量铬酸洗液,转动器皿,使器皿内壁被洗液充分接触,根据器皿污染的程度,也可采用温热的洗液浸泡一定时间,然后将洗液倒回洗液瓶内,供下一次继续使用。
如果洗液变绿或有大量沉淀析出,表明该洗液已失效。铬酸洗液应避免与有机溶剂接触,以免铬酸还原失效,同时应注意尽量除尽待洗器皿的水分,以免洗液遇水析出沉淀而失效。洗液应避免阳光直射或长期敞口放置,以免失效。
2、容量分析仪器的校正
滴定分析仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致,就是说,刻度不一定十分准确。因此在实验工作前,尤其对于准确度要求较高的实验,必须予以校正。
移液管的校正将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线以上,调节水的弯月面至标线,将水放入已称重的锥形瓶中,再称重。两次重量之差为量出水的重量。用该实验温度时每毫升水的重量除水重,即得移液管的真实体积。
容量瓶的校正将洗净的量瓶倒置,使之自然干燥,称空瓶重。注入蒸馏水至标线,注意瓶颈内壁标线以上不能挂有水滴,再称重。两次重量之差即为瓶中的水重。用该实验温度时每毫升水的重量,除水重,即得该量瓶的真实体积。
滴定管的校正将蒸馏水装入已洗净的滴定管中,调节水的弯月面至刻度零处,记录水温。然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶中,再称重,两