岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求：(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中；(2)温度应保持在10-35摄氏度之间；(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作：(1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固；(2)检查仪器各部位是否有异物，并清除；(3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。
3.样品进样操作：(1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息；(2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位；(3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作：(1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中；(2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致；(3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。
5.流动相操作：(1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求；(2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速；(3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护：(1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整；(2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护：(1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留；(2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。
3.泵头维护：(1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞；(2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护：(1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质；(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性；(3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。
5.检测器维护：(1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性；(2)定期更换检测器流动相，以保证检测器的正常工作。
6.软件维护：(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本，以获取更好的性能；(2)定期备份色谱仪的数据，以防止数据丢失。
岛津LC-20A使用及维护保养
岛津LC-20A使用及维护保养岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外－可见检测器、N2010工作站等组成。
二、准备工作流动相准备：使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用纯净水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气20min以上待用。
1、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）2、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则，可能带入气泡。
更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出虑头更换。
）2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱人口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min，按pump键停泵，重新接上柱并将流速重设定为规定值。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任：QC使用人员、维护人员。
4.内容：4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）”电源，仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“”或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。
高效液相色谱仪操作规程-岛津
1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1 L~100^L进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD: 0.3%以下（10mL进样时指定条件下）2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A 紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。
3.2开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。
②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。
检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。
自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。
（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项，按FUN（键直至屏幕显示***ml ZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
④再双击Operation € Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK（可听到峰鸣一声）衣在下面操作中A€ B表示在A菜单下选择B,以此类推。
选中□表示在□中打V号。
3.3参数设置①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行）•System configuration 系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）•System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。
岛津LC-20A使用及维护
系统开始运行，检查各单元参数应与方法设定一致。等待系统平衡。一般情况下，由于流动相不同，交换平衡时间不定。可以观察Detecter检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，准备进样分析。
可以通过改变衰减⊕或⊕予览基线观察基线变化，待基线平稳，准备进样操作。
⊙Detecter检测器参数：Cell设定池温。Wavelength设定波长。
⊙Controller系统控制器参数：
⊙Data acquisition选中Acquisition Time□后，设置分析时间，等等
⊙LCTime Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。
●点击Method∈Data Analysis Parameter编辑积分参数：
2、清洗结束后，停止系统运行，在LC SOLUTION工作站中，按Instrument on/off键即停止所有单元工作。
清洗流路系统要求：
⊙如果使用缓冲液，先用水更换缓冲液，清洗1小时，然后更换甲醇清洗40分钟，
⊙如果使用有机溶剂（水），直接更换甲醇清洗40分钟即可。
3、退出LC SOLUTION（可听到峰鸣一声），再完全退出。
2、根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
5、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
三、开机和平衡系统
4.进样分析：
⊙单针进样分析：如图点击Single Start图标：
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用,维护操作规程
间，以免仪器内部件受潮。
4.4.8 为保证检验数据的可靠，每年应由计量部门负责校验
一次。
5. 术语:
无
6. 相关文件和记录 6.1 依据《岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书》 6.2 记录 7. 附录 7.1 变更表
文件编号
生效日期
变更理由（以及可能的技术变 更）
高效液相色谱仪标准操作规
文件名称
程
文件编号
编制人
审核人
批准人
编制日期
审核日期
批准日期
颁发部门 质量部
生效日期Biblioteka 发送部门 质量部1. 目的 建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用，维护操作规程，保证实验 人员正确操作。
2. 范围 适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作。
3. 职责 QC使用人员对本标准的实施负责，QC主任对本标准的实施监督。
键，出现登录窗口，单击确认，进入工作画面，此时 可听到“滴”的2声，表明系统与工作站已经连接。 4.2.2 打开“文件”项下“新建方法文件”，然后从仪器参数试 图中设置指定的参数，设定完成后，从“文件”项下选
择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内，单击“下 载”。参数设置完成后点击
键，输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进 入准备进样状态。 4.2.3 进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器，然后将进 样阀手柄置“LOAD”位置，推入供试品，再将进样阀 手柄转到“INJECT”位置，分析的同时工作站自动采集 数据。 4.2.4 待分析结束后点击
4. 程序 4.1 仪器组成及电源： 4.1.1 仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检 测器、DGU-20A脱气机和CTO-10ASVP柱温箱组成。 4.1.2 电源：各部件均为220伏稳压电源。 4.2 操作： 4.2.1 依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上 快捷图标，点击【Operation】单击
SOP-YQ010aLC20AT岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程
目的PURPOSE建立SPD-20A岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程，使设备的使用及维护保养管理规范化、制度化。
责任RESPONSIBILITY质量部QC负责本文件的编写，QC主管审核，质量部经理批准。
QC负责仪器的使用及维护管理，QA负责监督执行。
适用范围SCOPE适用于公司所有SPD-20A岛津高效液相色谱仪操作及维护保养。
内容CONTENT流动相的处理过滤溶剂：溶剂在使用前一定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。
本实验室有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。
保持储液瓶的清洁：用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃清洗瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
保证溶剂的质量：一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。
使用前故障及解决方法流动相脱气不充分：流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。
可使用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。
流动相供给不畅：流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。
应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。
输液管上装溶剂滤头，既可使输液管沉至瓶底，又可过滤流动相，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。
溶剂滤头阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。
溶剂滤头被微粒所阻塞或长霉，去掉溶剂滤头后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的溶剂滤头则可。
有时候换上新的溶剂滤头仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的溶剂滤头。
不管如何，流动相都需要重新过滤。
流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于溶剂滤头孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。
LC-20A 岛津高效液相色谱仪 说明书
9
LC-20A 硬件基本操作
一、岛津 LC-20A 系列介绍
1. LC-20A 泵分为三种，分别为 LC-20AD，LC-20AB，LC-20AT。
LC-20AD 并联双柱塞泵，柱塞容量 10ul，最大排液压力 40MPa，
流量范围 0.0001-10.0000ml/min。
LC-20AB 并联双柱塞泵(2 组)，柱塞容量 10ul，最大排液压力 40MPa，
上海分公司
上海市淮海西路 570 号红坊Ｅ座 邮政编码： 200052 传 真： 021-22013600 分析中心： 021-22013645 维修电话： 021-22013601 22013608
成都办事处
成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座 邮政编码： 610015 传 真： 028-86198420 维修电话： 028-86198422，86198421
1. LC-20A 泵分为三种，分别为 LC-20AD，LC-20AB，LC-20AT。 ◆ 功能说明
泵的辅助功能及详细操作说明请参阅说明书。
流量值的设定
绿色: 电源打开时 红色: 出现错误时 橙色: 处在休眠时
压力上限
实际压力 泵运行时亮
执行程序时亮 基本功能及 辅助功能键
功能同 FUNC
删除键
压力下限
LC-20A 硬件基本操作
返回键
功能键:查看或修 改辅功功能,滚动
时间编程功能
删除键
在分析序 列表中添 加行
执行数字 上部所显 示的功能
光标键: 在 分析序列 表中移动 光标
减号键
激活时间程 序编辑
初始化屏幕, 清除键
开始进样 停止进样
清洗键(一 次)
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用维护保养操作规程
1 .目的：建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2 .范围：适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。
3 .责任：QC 使用人员、维护人员。
4 .内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R四元低压泵：LC-20AT检测器A ： SPD-20A检测器B ： RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID ）”电源，仪器开机自检。
4.2.2 打开数据采集器（电脑），按“Ctrl” + “Alt” + “Delete"，输入用户名与密码登录Windows 系统图标，确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击［选择项目］，选择实验项目，单击确定4.2.6在［仪器］栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标，点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-：”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在［数据采集时间］项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在［时间程序］项下设置控制参数，［泵］项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在［检测器A］项下设置“VWD波长”，在［检测器B］项下设置“池温度”、“极性”；在［柱温箱］项下设置“柱温箱温度”；在［自动进样器］项下设置“样品冷却器温度”；在［自动排气］项下设置“流动相排气通道与时间”。
岛津LC-20AT常见故障及维护
岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液：1、泵头中有气泡。
解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法：LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。
第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。
第二种方法是超声波清洗，操作如下：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。
3、吸滤头堵塞。
解决方法：吸滤头清洗或者更换。
吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器，在长期使用后，由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞，堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管，清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。
二、泵压力偏高：按照以下顺序依次判断、处理。
1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备，需要定期进行维护和保养，以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤：
1、定期清洗系统：定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质，包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染，并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相：流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相，以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫：泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫，以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统：定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准，并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件：流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分，需要定期检查和更换。
例如，过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定：保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源，并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新：高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之，高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作，需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况，制定一个合理的维护和保养计划，并严格执行。
高岛津lc20at效液相色谱仪操作流程
高岛津lc20at效液相色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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岛津液相色谱维护保养全
LC-30A
2
Nexera X2系列产品线
Nexera SR系统
对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。
X2
Nexera Quaternary系统
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。
Nexera Method Scouting系统
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液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
高压阀位置
25
液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力高（7725i）
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-20A液相色谱仪使用、维护操作规程
南京星银药业集团有限公司GMP 标准文件 文件名称LC-20A 液相色谱仪使用、维护操作规程 序页/总页 1 / 4 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 发布日期年 月 日 生效日期年 月 日 版 本 号 2.9 颁发部门 办公室 颁发数量 2份 分发部门 质检中心、质管部编号：CE 7 1. 目 的：制订LC-20A 高效液相色谱仪维护操作规程，确保准确测定药品含量。
2. 范 围：适用于药品的高效液相色谱法的检查。
3. 责 任：质管部、QC 检验员。
4. 内 容：4.1. 仪器组成及电源4.1.1. 泵（A+B ）：LC-20AT ；自动进样器：SIL-20A ；色谱柱柱恒温箱：CTO-10AS ；检测器：SPD-20A 紫外检测器。
4.2 检测准备4.2.1制备所需的流动相，有机溶剂用0.45μm 的有机滤膜过滤，水溶液用0.45μm 的水滤膜过滤，超声脱气20min ；4.2.2连接色谱柱：将检测所需的色谱柱连接到柱温箱中；4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm 滤膜过滤进 1.5mL样品瓶中；4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常；4.2.5将准备好的流动相，依次插入相应的管道。
4.3启动仪器4.3.1先启动电脑，再依次开启液相色谱检测仪组件：LC-20AT → CTO -10AS → SIL -20A→ SPD -20A ；4.3.2双击，启动“LC Solution Launcher”，单击屏幕左侧的“操作” 标签， 点击，登陆LC solution 实时分析界面。
4.3.3单击左侧“LC 实时”的按钮。
进入“系统设置” 模块，点击重新设置“复位”按键，再点击“自动配置”连接仪器。
4.4进样准备4.4.1设置进样方法：在实时分析界面的参数设置版面根据样品的需要设置合适的参数，保存为进样方法；4.4.2系统排气：打开设定好的进样方法，点击右上角工具栏中的图标自动排气约5min，然后点击工具栏的图标进行进样器排气2.5min；4.4.3平衡色谱柱直到基线波动在±0.05mV为止（一般约30min）；4.4.4将准备好的样品瓶从编号1开始依次放入105孔样品架中。
岛津液相色谱维护保养(全)
液相色谱常见问题-压力高
脱气机
顺推法 反推法
泵单元
泵单元
混合器
手动或自动进样器
保护柱
色谱柱
检测器
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液相色谱常见问题-压力高
1. 保护柱、分析柱 2. 泵的管路过滤器 3. 混合器中预混合器过滤器 4. 某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路） 5. 自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针） 6. 手动进样阀的转子密封垫堵塞 7. 检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞 8. 其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡）
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力低
如果有压力但是压力比正常时低： 1.泵头里面有气泡 2.柱塞密封垫漏液 3.系统管路漏液 4.单向阀污染或堵塞 5.吸滤头污染或堵塞 6.排液阀没关紧
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液相色谱常见问题-压力波动
1.泵头里面有气泡(建议纯甲醇赶气泡） 2.单向阀污染、堵塞或磨损 3.柱塞密封垫磨损导致漏液 4.柱塞杆磨损导致漏液 5.流动相里面有气泡 6.吸滤头污染或堵塞 7.送液时间不够长（连柱子一般送液15-30min压力稳定）
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测发生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操纵步调：1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。
（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin，点击OK。
单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。
单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。
单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。
岛津LC-20AD高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前1.1 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。
1.2 定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，保持过滤器畅通无阻。
1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤）。
对流动相一定要脱气。
1.4 每天开始使用仪器，注意放空排气，确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。
1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃，湿度30%-70%。
2 使用中2.1 珍惜保护色谱柱，避免柱头突然产生大的波动，扰动损伤柱床。
如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。
2.2 采用保护（警戒）柱，延长柱寿命。
如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
2.3 避免超负荷进样，对250*4.6mm的柱子，绝对进样量应不超过100µg。
在灵敏度允许的前提下，应尽量将试样浓度降低，减少绝对进样量（进样体积可保持不变），这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。
2.4 经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。
反相柱用异丙醇-二氯甲烷（1:1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。
2.5 以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。
2.6 尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰、怪峰，二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。
2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子，必要时，可卸下不锈钢滤板，超声洗去滤板阻塞物，对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作，此举可使柱效恢复到一定程度（80%），有继续使用的价值。
2.8 色谱仪检测器输出和积分仪（处理机）要匹配，要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。
岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养
岛津高效液相色谱LC-20A维护保养岛津分析仪器事业部客服部LC-20A维护保养目的：1，使仪器一直保持在可用的、健康的、可信赖的状态。
2，避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障（见下面LC常见问题）。
LC-20A维护保养LC-20A各单元型号送液泵：LC-20AT LC-20AD LC-20ABLC-20ADXR在线脱气机：DGU-20A检测器：SPD-20A SPD-20AVSPD-M20A RF-20A自动进样器：SIL-20A SIL-20ACSIL-20AHT SIL-20ACHTSIL-20AXR SIL-20ACXR手动进样器：7725i柱温箱：CTO-20A CTO-20AC液相色谱常见问题－总结液相色谱常见6大问题1，压力异常问题（压力偏高、波动）2，漏液问题（泵，进样器，流通池，接头）3，基线问题（漂移大、噪声大、异常）4，进样精度问题（面积重现性差）5，保留时间精度问题（保留时间变化大）杂质峰问题。
（鬼峰）6,6, 杂质峰问题。
（液相色谱常见问题－压力1，压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。
2，保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。
3，不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的（粘度有关）。
4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值，作为基准正常值。
压力高的原因－流路堵塞对策：流动相过滤样品过滤目的：滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌，避免堵塞色谱柱和流路。
液相色谱常见问题－压力高情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤，直接使用。
无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.过滤膜孔径: 0.45um或者0.25um液相色谱常见问题－压力高市售过滤膜类型：主要有两类：聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）：适用于所有溶剂，酸和盐（过滤水相速度慢）醋酸纤维滤膜(俗称水膜）：不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用于水相。
混合流动相使用油膜过滤。
注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！液相色谱常见问题－压力高1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）常规LC系统：纯水 1.0 MP 以下（1 ml/min）（注：不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护：1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟;2．定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟;3．定期冲洗检测池：把色谱柱卸下,在流速min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用;二、注意事项：1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间;2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为ｕm的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声;3. 六通阀的使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗;4. 色谱柱柱压升高的主要因素：① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞;②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞;5. 色谱柱柱压不稳的因素：①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气泡;④系统检漏,找出漏点;6. 样品峰保留时间漂移的主要因素：①室内温度变化过大; ②流动相成分发生变化;③色谱柱未平衡好;④泵中有气泡;⑤该流动相是否适宜此样品的检测;7. 基线漂移的主要因素：①柱温波动;②流动相不均匀;③流通池被污染或有气体;④检测器出口阻塞;⑤流动相配比不当或流速变化;⑥流动相污染、变质;⑦使用循环溶剂;8. 检测器灵敏度不够的主要因素：①样品进样量不足;②波长设置不正确;③检测器池窗污染;④检测池中有气泡;⑤电压不稳;⑥流动相流速不合适;9. 色谱柱的使用和维护注意事项：①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓;②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然;③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质;否则反冲会迅速降低柱效;④选择使用适宜的流动相尤其是pH,以避免固定相被破坏;⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱;⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质;⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥;绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间;⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大;⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用;每次分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;10. 样品必须用直径为2.5cm,孔径为ｕm的滤膜针式过滤;如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可;。
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液相色谱常见问题－压 力
1，压力是液相色谱中最重要 的指标，要关注压力及变化。
2，保留时间的变化经常是 由于压力不稳引起的。
液相色谱常见问题－压力高（转子） 自动进样器堵塞
高压阀位置：
液相色谱常见问题－压力高（转子） 自动进样器堵塞
高压阀转子： 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。
液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）
手动进样阀转子： 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀， 再拆下转子，超声清洗。
液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）
转子密封垫适用PH范围
常用的转子密封垫型号： (Vespel制)部件号：670-12098-51（PH 0-10) (Tefzel制)部件号：670-12098-56 (PH 0-14)
液相色谱常见问题－压力高（流通池）
SPD-20A流通池可能堵塞的部位
岛津高效液相色谱LC维护保养
LC-20A维护保养
目的：
1，使仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。
2，避免仪器出现因为保养不及 时而出现的故障（见下面LC常见问题）。
LC-20A维护保养
LC-20A各单元型号
送液泵：LC-20AT LC-20AD LC-20AB LC-20ADXR
在线脱气机：DGU-20A
液相色谱常见问题－压力高
1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）
常规LC系统： 纯水 1.0 MP 以下 （1 ml/min）
（注：不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。
2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？
（首先排除柱子或保护柱压力高） a：顺推法。 b：反推法。
液相色谱常见问题－压力高
3，不同流动相在相同流速和 温度的情况下压力是不同 的（粘度有关）。
4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力值，作为基准正常值。
液相色谱常见问题－压力高
压力高的原因－流路堵塞
对策：流动相过滤 样品过滤 目的：滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌，
避免堵塞色谱柱和流路。
情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤， 直接使用。 无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.
脱气机
泵单元 泵单元
保护柱
混合器
手动或自动 进样器
色谱柱 检测器
高
压
梯
度
系 统
顺推
反推
液相色谱常见问题-压力高
容易发生堵塞的部件
1， 保护柱 ，分析柱。 2， 泵的管路过滤器。 3， 混合器中预混合室过滤器。 4， 某些细内径的系统管路（比如0.1mm内径的管路）。 5， 自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。 6， 手动进样阀的转子密封垫堵塞。 7， 检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞。 8，其他易堵塞部件－吸滤头(产生气泡）
液相色谱常见问题－压力高（柱子）
1，首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞 (不能超声保护柱芯）
2，色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲。
3，系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进 行排除。
液相色谱常见问题－压力高（柱子）
1，建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 －－柱压高或者分析问题80％原因在保护柱， 首先应该排除保护柱。
液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤片）
混合器的预混合室过滤片 更换周期：半年－一年
液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤器）
混合器过滤器的清洗： 超声波器清洗：
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中
1，纯水清洗 15 min 2，纯异丙醇清洗 15 min 3，如果太脏，考虑用5％HNO3
超声清洗 15min。
作用：过滤泵流出来的杂物。 位置：泵的流路出口处。 更换周期 半年∽1年
228-35871-96 整体式
液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）
管路过滤器的清洗： 超声波器清洗完整步骤：
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中，
1，纯水清洗 15 min
2，纯异丙醇清洗 15 min
3，若仍然堵塞，换5％的稀硝 酸清洗 15min
2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的 规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根据 柱子耐压决定泵设置最高压力）。
3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端 要用堵头封死，避免干枯。
液相色谱常见问题－压力高（柱子）
分析结束后的清洗－C18柱子
过滤膜孔径 : 0.45um或者0.25um
液相色谱常见问题－压力高
市售过滤膜类型：
主要有两类：
聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）： 适用于所有溶剂，酸和盐 （过滤水相速度慢）
醋酸纤维滤膜(俗称水膜）： 于水相。
混合流动相使用油膜过滤。
不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用
注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！
1，建议流动相换成10%甲醇水 冲洗30min以上.（1 ml/min）
2，流动相换成纯甲醇冲洗30min 以上。(1 ml/min)
柱子使用注意事项： 1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。 2，柱压变化不要急剧变化。 3，不要超声震荡色谱柱。
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液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）
泵的管路过滤器堵塞
检测器：SPD-20A SPD-20AV SPD-M20A RF-20A
自动进样器：SIL-20A SIL-20AC SIL-20AHT SIL-20ACHT SIL-20AXR SIL-20ACXR
手动进样器：7725i
柱温箱：CTO-20A CTO-20AC
液相色谱常见问题－总结
液相色谱常见6大问题
1，池体内部 2，入口管（含蓝色标记） 3，出口管
堵塞的现象:接流通池系统压力高，不接流通池系统压力正常。
液相色谱常见问题－压力高（流通池）
流通池堵塞的维修－反冲和拆解
1，首先建议池子先用纯水或者有机试剂乙腈反冲（1 ml/min）
2，如果无效，拆解池子，拆掉池子的透镜，将池子接泵出口来反冲 堵塞的入口管或出口管。(1∽5 ml/min)