岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任:QC使用人员、维护人员。
4.内容:
4.1仪器组成:
脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT
自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A
检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A
4.2开机
4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)”
电源,仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码
登录Windows系统
4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]
图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions
4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、
“未就绪”或“就绪”状态
4.3数据采集
4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“”
或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置
4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为
VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下
岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程
文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号
编制人审核人批准人
编制日期审核日期批准日期
颁发部门质量部生效日期
发送部门质量部
1.目的
建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围
适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;
3.职责
QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;
4.程序
4.1仪器组成及电源:
4.1.1仪器组成:本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱
柱温箱组成;
气机和CTO-10AS
VP
4.1.2电源:各部件均为220伏稳压电源;
4.2操作:
4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图
标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,
此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;
4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的
参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定
的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、
文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;
4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”
位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作
站自动采集数据;
4.2.4待分析结束后点击键停止采集;
4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;
4.3图谱处理:按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程
1.环境要求:
(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;
(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;
(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:
(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;
(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;
(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:
(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;
(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;
(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:
(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;
(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;
(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:
(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;
(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;
(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程
1.电源维护:
(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;
(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:
(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;
(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:
(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;
(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:
(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
岛津LC-20A使用及维护保养
岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护
一、 系统配置
系统组成:本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外-可见检测器、N2010工作站等组成。
二、 准备工作
流动相准备:使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相(水使用纯净水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,有机相用尼龙,水相用纤维素),超声脱气20min以上待用。
1、色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适色谱柱,柱进出口方向应
与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)
2、样品溶液配置:配置样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适
0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重,可
稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、 开机、参数设定及平衡系统
1、接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器,待泵和检测器自检结
束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法(操作时虑头必须全部浸入流动相中,否则,
可能带入气泡。更换流动相时,须先把泵关掉,等柱压为零再拿出虑头更换。)
2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;
2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o,,打开排液阀;
2.3. 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速
LC-20A 岛津高效液相色谱仪 说明书
水来冲洗。 4)特殊的检测器及柱子应认真参照说明书来制订冲洗方案,或咨询岛津技术工程师。
3.关于色谱柱 1) 注意各种柱子使用的 PH 值范围是不同的,应引起重视。 2) 注意各种柱子使用的压力是有限制的,压力过高会降低柱的使用寿命。 3) 为了减少或降低柱的劣化,廷长其使用寿,请注意以下几点: a)样品必须用不大于 0.45um 孔径的滤膜过滤; b)色谱柱使用后必须清洗干净; c)谨防色谱柱受到污染; d)注意不同色谱柱需用不同的试剂来保存; e)色谱柱须轻拿轻放; f)色谱柱长期不用应先冲洗干净,然后将其从仪器上取下,封紧其两头并妥善存放,以防柱填料变干; g)对不同的样品尽可能使用不同的色谱柱,这样既能有好的分离效果又能延长色谱柱的寿命。
0.1ul-100ul(标准), 1ul-2,000ul(选购件).
SIL-20AC
配有除潮功能的试样冷却器.温度可从 4C-40C,冷却快.
4. CTO-20A / 20AC 柱温箱
可精确地调节色谱柱周围的温度,支持分析稳定而不受环境温度影响.
CTO-20A
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用维护保养操作规程
1 .目的:建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2 .范围:适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。
3 .责任:QC 使用人员、维护人员。
4 .内容: 4.1仪器组成:
脱气机:DGU-20A5R
四元低压泵:LC-20AT
检测器A : SPD-20A
检测器B : RID-10A
4.2开机
4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID )”
电源,仪器开机自检。
4.2.2 打开数据采集器(电脑),按“Ctrl” + “Alt” + “Delete",输入用户名与密码
登录Windows 系统
图标,确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]
图标显示绿色。
自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions
4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、
“未就绪”或“就绪”状态
4.3数据采集
4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标,点击“」新朝法文件凶口「1位" 或
“ 三"三三反二二二二-:”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样
品检验操作规程,对相应参数进行设置
4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A
岛津LC-20AT常见故障及维护
岛津LC-20AT常见故障及维护
2013年07月10日发布
一、泵不送液:
1、泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;
打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器
从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。解决方法:
LC-20AT是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入
口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不
到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污
染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。第一种方法是在
线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,
连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙
醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关
闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,
需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗,操作如下:
拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向
阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,
用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵
头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测
试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更
换单向阀。
3、吸滤头堵塞。解决方法:吸滤头清洗或者更换。吸滤头是用于清
除流动相中机械杂质的过滤器,在长期使用后,由于流动相中机
械杂质的累积会导致吸滤头堵塞,堵塞后在送液时吸滤头不断有
气泡出现进入送液管,清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子
高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程
高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程
下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!
并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!
Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!
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LC岛津维护周期表
维护或更换周期
备注
柱塞密封垫的更换LC-20AT LC-16泵 送液120L更换
LC-20AD LC-20AB泵 送液90L更换及时更换,避免密封垫磨损造成漏液腐蚀泵的其他部位。
柱塞杆清洗或者更换1年更换柱塞密封垫仍然漏液,就需要更换柱塞杆。
柱塞隔膜片的更换2年换柱塞杆时也要更换隔膜,如果不及时更换,隔膜磨损后漏液腐蚀泵的轴承,造成送液不良。
出口单向阀更换或者做超声波浴清洗
1年单向阀的及时更换或者维护会大大减少柱压不稳的故障。在线过滤器更换或者清洗6个月在线过滤器如果延长使用会被流动相中的颗粒堵塞造成压力高。流动相吸滤器更换或者清洗
2年吸滤器如果延长使用会被流动相中的颗粒堵塞造成气泡。混合器混合器过滤器
1年
混合器过滤器如果延长使用会被流动相中的颗粒堵塞造成压力高。进样口密封垫更换
约进样40000次
及时更换,避免进样口密封垫磨损造成漏液腐蚀其他部位。高压阀转子更换约进样100000次(SIL-20A)如果磨损严重会漏液并且进样重现性不好。低压阀转子更换约进样60000次(SIL-20A)如果磨损严重会漏液并且进样重现性不好。定量环更换约进样40000次
及时更换,避免定量环疲劳断裂漏液腐蚀其他部位。更换 D2 灯
累计点燃 2000 小时后更换
灯超期使用会导致能量下降,基线噪音大,灵敏度低。
拆除、清洗和检查流通池
2年
流通池长期使用会污染变脏导降基线不良和灵敏度低。
检查和维护项目泵
自动进样器
检测器
液相色谱仪维护保养周期时间表
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点
高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:
1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无
振动、无干扰的环境下。养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止
灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期
检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。当出现异常时,
需要及时检查和更换柱子。此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也
需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。定期检查进样系统的
各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分
析结果有很大的影响。应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并
注意保持合理的流速。在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对
仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可
靠性。常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收
率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
高岛津lc20at效液相色谱仪操作流程
高岛津lc20at效液相色谱仪操作流程
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岛津液相色谱维护保养全
mAU(x10) 3.75 270nm,4nm (1.00)
3.50
3.25
3.00
2.75
2.50
2.25 2.00
泵压
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
-0.25
PDA 色谱图 (270nm)
-0.50
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
MPa
19.0
18.0
17.0
17
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1.首先确认是保护柱或分析柱堵塞,还是系统堵塞 (不能超声保护柱芯)
2.色谱柱堵时,选择合适的冲洗液,岛津色谱柱不建议反冲
3.系统堵塞,应确认是哪一部分堵塞,由前向后或由后向前 逐一排除。
18
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 柱压高或者分析问题80%原因在保护柱 首先应该排除保护柱 2.新柱(保护柱、分析柱)在使用前应认真阅读柱子说明书,
Purge键(冲洗)功能的操作: 1.停泵(按pump按键) 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止,顺时针关紧旋钮
36
液相色谱常见问题-压力波动
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作
的图文操纵手册
备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机
及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测发生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合
物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操纵步调:
1、色谱柱的装置
本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机
a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-
20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用
的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打
开。(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)
b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按
purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动
进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱
气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin,点击OK。单
击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。单击自动配
置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝
色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。需要注意的
岛津LC-20AD高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前
1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。
1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。
1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤)。对流动相一定要脱气。
1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。
1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。
2 使用中
2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。
2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100µg。在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。
2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。
2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。
2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项
一、日常维护:
1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙
醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;
2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;
3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用;
二、注意事项:
1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间;
2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动
相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;
②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制
好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;
③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声;
3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,
以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗;
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3,反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要卸下,两端 要用堵头封死,避免干枯。
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
分析结束后的清洗-C18柱子
检测器:SPD-20A SPD-20AV SPD-M20A RF-20A
自动进样器:SIL-20A SIL-20AC SIL-20AHT SIL-20ACHT SIL-20AXR SIL-20ACXR
手动进样器:7725i
柱温箱:CTO-20A CTO-20AC
液相色谱常见问题-总结
液相色谱常见6大问题
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1,首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞 (不能超声保护柱芯)
2,色谱柱堵时,选择合适的冲洗液,岛津色谱柱不建议反冲。
3,系统堵塞,应确认是哪一部份堵塞,由前向后或由后向前逐部件进 行排除。
液相色谱常见问题-压力高(柱子)
1,建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 --柱压高或者分析问题80%原因在保护柱, 首先应该排除保护柱。
作用:过滤泵流出来的杂物。 位置:泵的流路出口处。 更换周期 半年∽1年
228-35871-96 整体式
液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
管路过滤器的清洗: 超声波器清洗完整步骤:
将部件放入装清来自百度文库液的玻璃烧杯中,
1,纯水清洗 15 min
2,纯异丙醇清洗 15 min
3,若仍然堵塞,换5%的稀硝 酸清洗 15min
液相色谱常见问题-压力高(转子) 自动进样器堵塞
高压阀位置:
液相色谱常见问题-压力高(转子) 自动进样器堵塞
高压阀转子: 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞,压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀,再拆下转子,超声清洗。
液相色谱常见问题-压力高(7725阀转子)
手动进样阀转子: 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞,压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀, 再拆下转子,超声清洗。
液相色谱常见问题-压力高(混合器过滤片)
混合器的预混合室过滤片 更换周期:半年-一年
液相色谱常见问题-压力高(混合器过滤器)
混合器过滤器的清洗: 超声波器清洗:
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中
1,纯水清洗 15 min 2,纯异丙醇清洗 15 min 3,如果太脏,考虑用5%HNO3
超声清洗 15min。
3,不同流动相在相同流速和 温度的情况下压力是不同 的(粘度有关)。
4,请记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的 压力值,作为基准正常值。
液相色谱常见问题-压力高
压力高的原因-流路堵塞
对策:流动相过滤 样品过滤 目的:滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌,
避免堵塞色谱柱和流路。
情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤, 直接使用。 无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.
1,压力异常问题(压力偏高、波动) 2,漏液问题 (泵,进样器,流通池,接头) 3,基线问题(漂移大、噪声大、异常) 4,进样精度问题(面积重现性差) 5,保留时间精度问题(保留时间变化大) 6, 杂质峰问题。(鬼峰)
液相色谱常见问题-压 力
1,压力是液相色谱中最重要 的指标,要关注压力及变化。
2,保留时间的变化经常是 由于压力不稳引起的。
脱气机
泵单元 泵单元
保护柱
混合器
手动或自动 进样器
色谱柱 检测器
高
压
梯
度
系 统
顺推
反推
液相色谱常见问题-压力高
容易发生堵塞的部件
1, 保护柱 ,分析柱。 2, 泵的管路过滤器。 3, 混合器中预混合室过滤器。 4, 某些细内径的系统管路(比如0.1mm内径的管路)。 5, 自动进样器高压阀部分(比如转子密封垫,进样针)。 6, 手动进样阀的转子密封垫堵塞。 7, 检测器流通池堵塞,流通池的入口管和出口管堵塞。 8,其他易堵塞部件-吸滤头(产生气泡)
1,池体内部 2,入口管(含蓝色标记) 3,出口管
堵塞的现象:接流通池系统压力高,不接流通池系统压力正常。
液相色谱常见问题-压力高(流通池)
流通池堵塞的维修-反冲和拆解
1,首先建议池子先用纯水或者有机试剂乙腈反冲(1 ml/min)
2,如果无效,拆解池子,拆掉池子的透镜,将池子接泵出口来反冲 堵塞的入口管或出口管。(1∽5 ml/min)
岛津高效液相色谱LC维护保养
LC-20A维护保养
目的:
1,使仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。
2,避免仪器出现因为保养不及 时而出现的故障(见下面LC常见问题)。
LC-20A维护保养
LC-20A各单元型号
送液泵:LC-20AT LC-20AD LC-20AB LC-20ADXR
在线脱气机:DGU-20A
1,建议流动相换成10%甲醇水 冲洗30min以上.(1 ml/min)
2,流动相换成纯甲醇冲洗30min 以上。(1 ml/min)
柱子使用注意事项: 1,不要撞击色谱柱,如色谱柱掉落。 2,柱压变化不要急剧变化。 3,不要超声震荡色谱柱。
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液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
泵的管路过滤器堵塞
液相色谱常见问题-压力高(7725阀转子)
转子密封垫适用PH范围
常用的转子密封垫型号: (Vespel制)部件号:670-12098-51(PH 0-10) (Tefzel制)部件号:670-12098-56 (PH 0-14)
液相色谱常见问题-压力高(流通池)
SPD-20A流通池可能堵塞的部位
过滤膜孔径 : 0.45um或者0.25um
液相色谱常见问题-压力高
市售过滤膜类型:
主要有两类:
聚四氟乙烯滤膜(俗称油膜): 适用于所有溶剂,酸和盐 (过滤水相速度慢)
醋酸纤维滤膜(俗称水膜): 于水相。
混合流动相使用油膜过滤。
不适用于有机溶剂(会被有机试剂溶解),特别适用
注意:为避免纯水长菌,纯水现用现制,保存2-3天!
液相色谱常见问题-压力高
1,LC-20A流路压力高的参考标准(不考虑柱子)
常规LC系统: 纯水 1.0 MP 以下 (1 ml/min)
(注:不接色谱柱,连接一个双通以替代色谱柱)。
2,怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿?
(首先排除柱子或保护柱压力高) a:顺推法。 b:反推法。
液相色谱常见问题-压力高