水性聚氨酯乳液的合成研究论文全文

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水性聚氨酯的合成与性能研究

中;加入聚酯二醇S"ot"Stuov;在
%x% 主要原料
干燥氮气保护下;于一定温度反应
聚酯多元醇 !un’ >===;市至 4{|} 含量达理论值;得到预聚
售#;异佛尔酮二异氰酸酯!"ot";进体;然后加入适量丙酮降低黏度;同
钢材防锈S纤维处理S塑料与木材涂前用分子筛浸泡X
装S玻璃涂布等领域$%4>&X本文通过 %x< 试验过程
预聚体法合成了一系列水性聚氨酯
在装有电动搅拌器S回流冷凝
乳液;并对其性能进行了研究探讨X 管S温度计S氮气进出口的四口烧瓶
% 试验部分
的温度E黏度及搅拌速度的影响’但关键在于链的亲水性即亲水单体的
用量或成盐的离子浓度* 从图 "可以看出’在 8 系列样
品中’随着 =>?8 含量的增加’乳液的粒径逐渐变小*这主要是由于亲水单体用量的增加’对粒径有 " 个方面的影响%2&(一是增加了亲水性’使粒径减小F二是总双电层厚度增加和粒子流体动力学体积增加’ 导致粒径增大F另外由于亲水性的增加而产生的颗粒水膨胀性也能使粒径明显增大’这种水膨胀性随亲水性的增大而愈渐明显 *因此 ’亲水单体含量对粒径的影响的综合结果是’随亲水单体含量的增加’粒径呈渐进式减小 ’但不能无限地减小 *

水性聚氨酯涂料合成及其性能研究

抽滤抽出丙酮，得到带有一定蓝光的水性聚氨酯乳液。２．５二正丁胺反滴定测定水性聚氨酯预聚体溶液中游离的一ＮＣＯ质量分数准确称取一定量的水性聚氨酯预聚体溶液放入干净的锥形瓶中，
加入适量的无水甲苯，使其溶解，用移液管加入过量的二丁胺一甲苯溶液，摇晃使瓶内液体混合均匀，室温放置２Ｏ～３０ａｉｒｎ，加入适量的异丙醇（或乙醇），加入几滴溴甲酚绿为指示剂，用０．５ｍｏｌ／ＬＨＣ１标准溶液滴定，当溶液颜色由蓝色变成黄色时为终点，并做空白实验。
聚体溶液。
２．３水性聚氨酯预聚体的扩链反应在上步得到的水性聚氨酯预聚体溶液中加入一定量的ＤＭＰＡ（ｒｌ＝ｎ异氰酸）和ＢＤＯ（加入的量是ＤＭＰＡ的５％）。期间一直用二正丁胺进行反滴定，滴至溶液中游离的异氰酸根量大致不变，同时添加适量的丙酮以控制预聚体的粘度，得到具有一定分子量、粘性和水溶性水性聚氨酯预聚体溶液。２．４水性聚氨酯预聚体的中和和分散将上步得到的扩链后的水性聚氨酯预聚体溶液降温至４Ｏ℃左右后加入适量的三乙胺，中和反应３０ｍｉｎ至溶液ＰＨ＝７，降温至２Ｏ℃ 。在高速搅拌下加入去离子水和适量的乙二胺，乳化３０ｍｉｎ，然后减压
性聚氨酯的乳化主要采用内乳化法。该法利用水性单体在聚氨酯大分子链上引入亲水的离子化基团或亲水嵌段：一ＣＯＯ～ＮＨＥｔ。、ＳＯａ－＋Ｎａ、一ＮＡｃ、一ＯＣＨＣＨ一等，在搅拌下自乳化而成乳液（或分散体）。这中乳液稳定性好，质量稳定。根据扩链反应的不同，自乳

!无溶剂法合成高固含量水性聚氨酯

中山大学硕士学位论文无溶剂法合成高固含量水性聚氨酯姓名：周海锋申请学位级别：硕士专业：高分子化学与物理指导教师：卢江20090611第一章前言１．１聚氨酯简述聚氨酯（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ，简称ＰＵ）是指主链中含有许多重复的氨基甲酸酯链节（即氨酯键一ＮＨ—Ｃ０－ｏ＿）的高聚物，全称是聚氨基甲酸酯。

一般由多异氰酸酯与多元醇（包括含羟基的低聚物）加聚反应生成，如图１－１。

按多元醇的主链结构分为聚醚型和聚酯型两类。

ＯＣＮ—Ｒｌ－ＮＣＯ＋Ｈｏ＿Ｒ２—ｏＨ—Ｐ～舻Ｒ２＿０－ｃｏ．ＮＨ—ＲＩ＿ＮＨ－ｃｏ＿ＯＲ＿ｏ～图Ｉ－Ｉ合成聚氨酯的基本反应聚氨酯除含有大量的氨基甲酸酯基外，还可能有酯基、醚基、缩二脲基、脲基甲酸酯基、异氰脲酸酯基，以及油脂的不饱和基团等；既有柔性的链段，又有刚性的链段，在大分子链之间还存在氢键，使它具有优异的性能，如较强的耐磨性，良好的附着力，优良的耐低温、耐油、耐水、耐酸碱及耐化学品性。

由于原材料和配比的变化，其性能可在很宽的范围内改变，可以制得硬、半硬及软的泡沫塑料、塑料、弹性体、弹性纤维、合成皮革、涂料、胶黏剂及防水灌浆材料等产品，在国防、基建、化工防腐、车辆、飞机、木器、电气绝缘等各方面都得到了广泛的应用。

聚氨酯制品的独特性能和广泛应用，促使其消费量直线上升。

据英国ＩＡＬ咨询公司ＡｎｇｅｌａｒＡｕｓｔｉｎ报道，２００５年世界聚氨酯制品总产量约为１３７５万ｔ，２０００一－－２００５年年均增长率为６．７％。

预计２０１０年产量将达１６９１万ｔ，２００５－－一２０１０年年均增长率为４．２％。

［１］聚氨酯按分散介质分为溶剂型聚氨酯和水性聚氨酯两大类。

传统的溶剂型聚氨酯在合成过程中需要使用大量的有机溶剂，致使产品中挥发性有机化合物（ｖｏｃ）含量高，易造成环境污染，危害人体康健［２］。

水性聚氨酯是以水代替变小，但当亲水性基团的含量增加到一定程度后，粒径的变化较小。

另一方面，粒径随着亲水性基团含量的增多而减小势必将增加总的双电层数和粒子的流体体积，增加了微粒之间的总体作用力，从而导致黏度的增大。

毕业论文——水性聚氨酯涂料的生产方法【范本模板】

XX化工职业技术学院毕业设计（论文）题目水性聚氨酯涂料的生产方法姓名 X X X学号XXXXXXXX所在系部化学工程系专业班级应化 XXXX指导教师 X X X2014年 4月摘要水性聚氨酯涂料是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系,将乳液稀释,原料水除了用作聚氨酯的溶剂或分散介质，水还是重要的反应性原料，在聚氨酯预聚体分散于水的同时，水也参与扩链。

水性聚氨酯是具有高强度、撕裂、耐磨等特性的高分子材料。

由于聚氨酯合成反应放热量比较大，控制不当易凝胶,对于反应设备的要求是传热快,易清洗，此外聚氨酯反应为逐步聚合反应的特点，造成反应过程中加料是分批加入的，第一步的加料量一般为总量的30﹪,所以对反应设备的要求是长径比大于1：1,大的可以到2:1,长径比大时，物料与釜体接触面积大,有利于设备传热。

对于分散设备的要求是快速，剪切力大，可以调速。

本文着重分析了丙酮法合成水性聚氨酯涂料工艺过程，结合自身工作岗位分析了水性聚氨酯的原料、设备及丙酮法操作,对水性聚氨酯涂料所存在的问题进行了总结并提出了工艺改进措施。

关键词：水性聚氨酯，高分子材料,丙酮法,设备，原料目录1 前言 (1)1。

1水性聚氨酯涂料的发展现状 (1)1.2水性聚氨酯涂料用途及优缺点 (1)1。

3水性聚氨酯的合成方法 (2)1。

3.1丙酮法 (3)1.3。

2预聚体法 (3)1.3.3融熔分散法 (3)1.3.4酮亚胺—酮连氮 (3)1.3。

5保护端基乳化法 (4)2 水性聚氨酯涂料生产 (5)2.1原料介绍 (5)2。

1。

1聚酯多元醇 (5)2.1.2异氰酸酯 (5)2.1.3扩链剂DMPA (6)2。

1。

4三乙胺（中和剂/成盐剂） (6)2。

1.5溶剂（丙酮或甲乙酮） (6)2。

1.6水 (7)2。

2工艺原理流程简图及方框图 (8)2.3工艺流程讲解 (8)2。

3。

1投料 (8)2.3.2 预聚反应 (9)2.3.3 中和扩链 (9)2。

水性聚氨酯-丙烯酸酯复合

4
PU乳液
O
聚氨酯（聚氨基甲酸酯）是指含有氨基甲酸酯（合物，通常以多异氰酸酯和多元醇逐步聚合而成。
NH
C
O
）的聚
根据聚氨酯分子侧链或主链上是否含有离子基团，即是否属离子键聚合物(离聚物)，聚氨酯乳液可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和混合型。（1）阴离子型聚氨酯乳液(－COOH或－SO3H) （2）阳离子型聚氨酯乳液（用N－烷基二醇扩链，引入叔烷基，再季胺化或用酸中和）（3）非离子型聚氨酯乳液（－OH、－O－、－CONH－、－CO－）（4）混合型聚氨酯乳液
5
PU乳液的结构
聚氨酯除含有氨基甲酸酯链段，一般还含有其它链段，如醚键(-O-)，酯键 (-COO-)，脲键(-NH-CO-NH-)等。聚醚或聚酯链段分别含有醚键、酯键，它们的内旋转位垒较低，链段表现十分柔软。可将聚醚或聚酯的多元醇简化为：
HO
OH
根据合成反应，聚氨酯的结构可表示为
含氨基甲酸酯的链段内聚密度大，分子刚性高，因此可将聚氨酯高分子结构简化为：
49
结论
5、研究了DMPA加料方式的影响，发现DMPA在醇扩链后溶解于有机溶剂后滴加，引发剂采用半连续滴加工艺制备的PUA性能最佳。 6、实验结果表明，乳化温度在40℃、分散速度在4000rpm左右、乳液聚合温度在70℃左右时制备的PUA性能较佳。为PUA乳液制备确定了最佳工艺参数。 7、通过激光粒度分析仪、傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析和示差扫描量热（DSC）分析对合成的PUA乳液进行了结构表征，结果表明 PUA乳胶粒粒径大，分布窄；PU和PA两相有较好的相容性，但仍存在微相分离状态，这说明设计的核壳乳液聚合得到了实现，合成的PUA 乳液乳胶粒具有明显的核壳结构特征。

水性聚氨酯的合成研究

电热恒温干燥箱烘干聚氨酯测定其固含量。因素水平表：见表１。
采用预聚体法与溶剂法（丙酮法）相结合，制得单组分自乳化聚氨酯乳液，本乳液为阴离子乳液。
将聚酯多元醇、Ｄ和催化剂二月桂酸二正丁基铴ＴＩ０５投入备有冷凝器、．０ｇ温度计和搅拌机的１０Ｌ００ｍ
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第０Ｏ卷第１２２０６年１６期月
Ｔａ天津ｍｉｌｎｕｔｉｎｉＣｅ化工ｒｊｈｃＩｄｓｙｎａ
Ｖ１ＯＮ．０．ｏ２６
Ｎｖ２０ｏ．０６
水性聚氨酯的合成研究
沈澄英
（江阴职业技术学院化纺系，江苏江阴２４０）１４０
系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为基本介
质，具有不易燃、气味小、不污染环境、节能、操作加
测定固含量计算公式：
ＴＧｓ — －
一
Ｇ１％：ｏ＿２ｏ × Ｇ
工方便等优点，已受到人们的重视。本文选用聚酯
Ｉ２４甲苯二异氰酸酯（Ｄ）采用正交试验法和，一ＴＩ，就水性聚氨酯合成的各因素进行了研究，以获得水性聚氨酯合成研究的最佳条件】３。
作者简介：澄英（９０）女，沈１７－，江苏江阴人，硕士。阴职业技术学江院讲师，主要从事高分子材料合成研究。
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第２Ｏ卷第６期表１正交试验因素及其水平
沈澄英：水性聚氨酯的合成研究
摘要：用正变法设计实验，究原料配比、温时间、利研保保温温度对水性聚氨酯合成的影响。研究结果表

水性油墨用水性聚氨酯的合成与研究毕业论文

`水性油墨用水性聚氨酯的合成与研究Synthesis and research of waterborne polyurethane for application in water-based ink binder目录摘要 (I)Abstract........................................................ I I 引言. (1)第一章绪论 (2)1.1概述 (2)1.2水性聚氨酯发展概况 (2)1.2.1水性聚氨酯国内发展概况 (2)1.2.2水性聚氨酯国外发展概况 (4)1.3水性聚氨酯的分类 (5)1.3.1以外观划分 (5)1.3.2以亲水性基团的性质划分 (5)1.3.3以聚氨酯原料划分 (6)1.4水性聚氨酯的制备方法 (6)1.4.1自乳化法和外乳化法 (6)1.4.2预聚体法和丙酮法 (6)1.5.2异氰酸酯 (7)1.5.3扩链剂 (7)1.5.4亲水性扩链剂 (7)1.6水性油墨用水性聚氨酯的发展趋势 (7)1.7本文研究的目标、主要内容及意义 (8)第二章水性油墨用水性聚氨酯分散体的合成 (9)2.1概述 (9)2.2实验药品与仪器 (9)2.2.2实验仪器 (9)2.2.3合成工艺 (10)2.2.4乳胶膜的制备 (11)2.3产物表征与性能测试 (12)2.3.1成膜外观与透明度 (12)2.3.2红外光谱分析（IR） (12)2.3.3乳液固含量的测定 (12)2.3.4乳液粘度的测定 (12)2.3.5乳液pH值的测定 (12)2.3.6乳液酸值的测定 (13)2.3.7 TG测试 (13)2.3.8乳液粒径与Zeta电位的测试 (13)2.3.9凝胶渗透色谱分析GPC (14)2.3.10 X-ray衍射(XRD)实验 (14)2.4结果与讨论 (14)2.4.1水性聚氨酯分散液的性能 (15)2.4.2 TG热失重测试与结果分析 (15)2.4.3粒径测试与Zeta电位测定 (17)2.4.4红外分析结果 (20)2.4.5 GPC分析结果 (22)2.4.6 XRD分析结果 (24)结论 (26)致谢............................................. 错误!未定义书签。

水性聚氨酯制备及应用论文

水性聚氨酯的制备及应用[摘要]该文综述了水性聚氨酯的制备方法及其主要原料、水性聚氨酯的应用。

探讨水性聚氨酯的发展前景。

[关键词]水性聚氨酯制备应用发展水性聚氨酯是60年代发展起来的高分子材料，由于其优异的性能，越来越受到人们的青睐。

水性聚氨酯以水作为分散介质，具有不燃、无毒、无污染、节省能源及易贮存等优点，使用方便。

同时具有溶剂型聚氨酯的一些重要性能特征。

随着人们环保意识的日益增强和各国安全、环保法规的确立和日益强化，传统溶剂型聚氨酯的应用越来越受到限制，水性聚氨酯取代溶剂型聚氨酯将成为必然。

一、水性聚氨酯的制备主要原料是多异氰酸酯与聚醚或聚酯多元醇，利用多异氰酸酯中-nco基与醇中的-oh基反应生成聚氨酯预聚体，经过扩链后，用封端剂封端成为阴离子的水溶性聚氨酯化合物。

1、多异氰酸酯的选择多异氰酸酯可使用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、脂肪族主要有六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯。

其中甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯国内已经工业化生产。

一般而言，制备水性聚氨酯应采用活性较低的多异氰酸酯。

芳香族异氰酸酯制成的产品受日光照射后易泛黄，脂肪族异氰酸酯制品耐日光性较好。

2、多元醇的选择水性聚氨酯合成用低聚物多元醇主要包括聚醚型、聚酯型两大类，它构成聚氨酯的软段，但两类不能在均相中相互混合使用。

常用的原料只有聚酯二醇；而聚醚二醇、聚碳酸酯二醇使用较少。

聚酯多元醇制品强度高，但耐水解性差；聚醚多元醇制品成本低，耐水解性能好，为提高聚酯型水性聚氨酯的贮存稳定性提供了原料支持。

3、扩链剂的选择为了调节分子量及软、硬段比例，在水性聚氨酯合成中常使用扩链剂。

常用的扩链剂为二官能团的二醇、二胺类。

当-oh／-nco 或-nh2／-nco>1时，只起扩连作用；若-oh／-nco或-nh2／-nco<1时，则既起扩链作用，又起交联作用。

常用的脂肪族多元醇有：乙二醇、一缩二乙二醇、1，2-丙二醇、一缩二丙二醇、1，4-丁二醇，有时也加入少量的tmp(三羟甲基丙烷)引入适量的分支，改善性能。

水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成研究_secret

水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成研究以甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯为主要原料制得含C=C双键的水性聚氨酯预聚体，然后加入引发剂和甲基丙烯酸甲酯，经乳液聚合得到聚氨酯一丙烯酸酯(PUA)乳液。

讨论了DMPA及MMA用量等对PUA乳液性能的影响。

用FT～IR等方法对制备的PUA乳液结构及有关性能进行了分析和表征。

结果表明，当总体n(--NCO)：n(--OH)=1．2、DMPA用量为5％、MMA用量为20％时，合成的PUA复合乳液具有较好的贮存稳定性。

与改性前的PU乳液相比，PUA涂膜的耐碱性、耐水性、耐溶剂性和力学性能都明显提高。

环境友好材料是近年来世人瞩目的新领域，发展十分迅速。

聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液与溶剂型产品相比，具有价廉、安全、不燃、无毒、不污染环境等优点。

水性PU还以优良的性能在涂料、胶粘剂、织物整理剂等领域具有极其重大的潜在应用前景，目前已经成为聚氨酯化学发展最活跃和最有发展前途的分支之一。

水性聚氨酯具有耐低温、柔韧性好、耐磨性好、粘接强度高等优点，但也存在耐高温性能不佳、耐水性差、膜保光性差等缺点；而聚丙烯酸酯乳液具有较好的耐水性、耐候性和物理机械性能，但存在硬度高、柔韧性差、耐溶剂性差等缺点。

因此，PU和PA在性质上具有一定的互补作用，聚氨酯一聚丙烯酸酯(PUA)共聚乳液能克服各自的缺点，发挥各自的优势，使乳液及涂膜的性能得到明显的改善。

通过两者有机结合使材料的综合性能得到显著提高，已经成为研制新型水性聚氨酯的重要途径。

本文研究以甲基丙烯酸羟乙酯为封端剂，采用乳液聚合法合成稳定性良好，综合性能优异的水性聚氨酯一丙烯酸酯(PUA)复合乳液。

与改性前的PU乳液相比，PUA涂膜耐碱性、耐水性、耐溶剂性和力学性能都明显提高。

为聚丙烯酸树酯改性水性聚氨酯乳液的研发获得了重要的设计思路与理论依据。

1实验部分1．1主要原料甲苯一2，4一二异氰酸酯(TDI)，工业品，日本进口；聚酯多元醇0W2503)，工业品，分子量2000，羟值为56．82mgKOH／g，无锡市新鑫聚氨酯有限公司；二羟甲基丙酸(DMPA)，工业品，Perst0D公司产品；l，4一丁二醇(BDO)，上海凌峰化学试剂有限公司；甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，日本进口；甲基丙烯酸甲酯(MMA)，上海凌峰化学试剂有限公司；偶氮二异丁腈(AIBN)，广州化学试剂厂；N，N一二甲基甲酰胺(DMF)，工业品，江苏强盛化工有限公司；三乙胺(TEA)、二丁基二月桂酸锡(DBTDL)和丙酮等试剂均为分析纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司。

浅析水性聚氨酯涂料研究进展论文[优秀范文5篇]

浅析水性聚氨酯涂料研究进展论文[优秀范文5篇]第一篇：浅析水性聚氨酯涂料研究进展论文随着人们环保、能源意识的增强,特别是各国环保法规对涂料体系中有机挥发物(VOC)含量的严格限制, 促进了水性涂料为代表的低污染型涂料的发展。

水性涂料是以水为分散介质的一类涂料,具有不燃、无毒、不污染环境、节省能源和资源等优点。

水性聚氨酯涂料将聚氨酯涂膜的硬度高、附着力强、耐磨蚀、耐溶剂性好等优点与水性涂料的低VO C含量相结合,且聚氨酯聚合物具有裁剪性,采用分子设计原理,结合新的合成和交联技术,能有效控制涂膜聚合物的组成和结构,使水性聚氨酯涂膜性能相当于甚至优于传统溶剂型涂料,成为发展最快的涂料品种之一。

聚氨酯水分散体涂料1.1 水性聚氨酯分散体的合成聚氨酯(PU)水分散体的制备多采用聚合物自乳化法,即在聚合物链上引入适量的亲水基团,在一定条件下自发分散形成乳液。

根据扩链反应不同,自乳化法可分为: 丙酮法、熔融分散法、预聚体分散法和酮亚胺法等,其中丙酮法和预聚体分散法较为成熟。

丙酮法的扩链反应在均相体系中进行, 易于控制,重复性好,乳液质量高,适应性强。

但需回收丙酮溶剂,生产效率低、能耗大。

预聚体分散法的扩链反应在非均相体系中进行,无需使用大量的有机溶剂,可制备有支化度的聚氨酯乳液。

近年来聚氨酯水分散体的研究热点有:(1)以脂肪族异氰酸酯单体为原料,采用预聚物混合工艺,研究软段多元醇的分子量、亲水离子含量和聚氨酯预聚物分子量等对聚氨酯分散体的粒子结构、形态、稳定性和涂膜物理力学性能等的影响,在宏观物性上探讨聚氨酯水分散体的结构与性能的关系,在产品开发与应用方面作了大量工作;(2)系统研究扩链剂种类、扩链工艺、中和度、介质介电常数等对分散体形态和结构影响,研究分散体的流体力学行为,并采用热分析技术,研究分散体涂膜的降解动力学;(3)相继出现了采用软段离子化和离子化扩链剂等合成分散体的新方法,如魏欣[4 ]等采用含叔胺基聚醚合成系列聚氨酯离聚物, Wei等采用离子化的聚氧乙烯化胺(N PEO)制备以N PEO为内乳化剂的聚氨酯水分散体。

水性聚氨酯乳液制备与性能研究

整理剂时，通过适当的配方和整理工艺，增加交联度，
比例加入烧瓶中，在１１０￣１２０℃ 、６０ｋＰａ下抽真空
２ｈ脱水，降温至６０￣７０℃ ，加入ＩＰＤＩ预聚反应２ｈ．再加入ＤＭＰＡ，在６０￣８０℃ 下反应１ｈ进行亲水扩
ＡｂｓｔｒａｃｔＷａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ（ＰＥＧ）ａｎｄｐｏｌｙｃａｐｒｏｌａｃｔｏｎｅｄｉｏｌ
（ＰＣＬ）ｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈＩＰＤＩ，ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｃｈａｉｎｅｘｔｅｎｄｅｒＤＭＰＡａｎｄｔｈｅｃｈａｉｎｅｘｔｅｎｄｅｒ１，４－ｂｕｔａｎｅｄｉｏ１．Ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
第３９卷第１期
２０１７年１月
染整技
术
Ｖｏｌ＿３９Ｎｏ．１
Ｊａｎ．２Ｏ１７
ＴｅｘｔｉｌｅＤｙｅｉｎｇａｎｄＦｉｎｉｓｈｉｎｇＪｏｕｒｎａｌ
水性聚氨酯乳液制备与性能研究
分析纯，上海伊纯实业有限公司），ｌ，４．酯的合成
将聚乙二醇ＰＥＧ和聚己内酯二醇ＰＣＬ按一定

MDI型水性聚氨酯乳液的合成及性能研究

MDI型水性聚氨酯乳液的合成及性能研究王翠，吴佑实，吴莉莉(山东大学材料科学与工程学院，济南250061)摘要：以二苯基甲烷二异氰酸酯、聚酯二醇、二羟甲基丙酸等为原料合成了水性聚氨酯预聚体，用三乙胺中和制备了水性聚氨酯的透明乳液。

通过FT-IR、TEM、拉力机等测试手段对所制水性聚氨酯进行了形貌观察、力学及耐水性测试。

结果表明，当n(—NCO)∶n(—OH)比值为1.8～1.9，DMPA含量在6.5%～7%，中和度在100%～120%时可制得性能稳定的水性聚氨酯乳液，若在乳化阶段用乙二胺进行扩链，则胶膜的吸水率会进一步降低至4%。

关键词：MDI；水性聚氨酯；吸水率；断裂伸长率0.引言水性聚氨酯以水代替有机溶剂作为分散介质，具有明显的环保价值[1]。

国内外水性聚氨酯的制备大多采用IPDI、TDI及HMDI等异氰酸酯[2-4]，很少使用MDI[5]，但脂环族异氰酸酯的价格较高，提高了水性聚氨酯的成本，因此研究利用廉价易得的MDI来制备高性能的水性聚氨酯对降低水性聚氨酯的成本具有重要的意义。

现阶段制约水性聚氨酯发展的一个重要因素就是水性聚氨酯胶膜耐水性较差，普通水性聚氨酯胶膜的吸水率约为20%～60% [6]，改性后的胶膜吸水率可降低到10%～20%[7]，仍然无法与溶剂型聚氨酯相媲美(吸水率为4%～7%[8])。

本文讨论了一种利用芳香族异氰酸酯MDI制备新型水性聚氨酯乳液的方法，制得的乳液常温下即可成膜，且克服了内乳化法制得的聚氨酯乳液成膜物吸湿率大这一固有缺陷，胶膜的吸水率降至4%～12%，并对影响胶膜吸水率及力学性能的各种因素进行了研究。

1.实验1.1原料聚酯二元醇(Mn=1000)：工业级；二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)：工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司；二羟甲基丙酸(DMPA)：工业级；三乙胺(TEA)：分析纯，天津市博迪化工有限公司；乙二胺：分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；丙酮、N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，济南试剂总厂；二月桂酸二丁基锡(DBTDL)：化学纯，上海试剂一厂；去离子水：实验室自制。

水性聚氨酯的合成及性能研究

水性聚氨酯的合成及性能研究一、本文概述Overview of this article水性聚氨酯作为一种环保型高分子材料，因其良好的成膜性、耐水性、耐化学腐蚀性和机械性能等优点，在涂料、粘合剂、皮革涂饰剂、纤维处理剂等领域得到了广泛的应用。

本文旨在探讨水性聚氨酯的合成方法、性能表征及其在各个领域的应用潜力。

As an environmentally friendly polymer material, waterborne polyurethane has been widely used in coatings, adhesives, leather finishing agents, fiber treatment agents, and other fields due to its excellent film-forming properties, water resistance, chemical corrosion resistance, and mechanical properties. This article aims to explore the synthesis methods, performance characterization, and potential applications of waterborne polyurethane in various fields.本文将概述水性聚氨酯的合成原理，包括主要原料的选择、合成工艺的控制以及反应机理的探讨。

在此基础上，通过不同的合成方法制备出水性聚氨酯，并对其结构和性能进行表征。

通过对比实验，分析合成条件对水性聚氨酯性能的影响，以优化制备工艺。

This article will outline the synthesis principle of waterborne polyurethane, including the selection of main raw materials, control of synthesis process, and exploration of reaction mechanism. On this basis, waterborne polyurethane was prepared using different synthesis methods, and its structure and properties were characterized. Through comparative experiments, analyze the influence of synthesis conditions on the performance of waterborne polyurethane to optimize the preparation process.本文将深入研究水性聚氨酯的性能特点，包括其耐水性、耐化学腐蚀性、机械性能、热稳定性等。

水性聚氨酯乳液合成及改性研究

分类号：TQ423密级：公开U D C：单位代码：10424学位论文水性聚氨酯乳液合成及改性研究王建明申请学位级别：硕士学位专业名称：化学工艺指导教师姓名：葛圣松职称：教授山东科技大学二○○八年五月论文题目：水性聚氨酯乳液合成及改性研究作者姓名：王建明入学时间：2005年9月专业名称：化学工艺研究方向：纳米材料应用技术指导教师：葛圣松职称：教授论文提交日期：2008年5月论文答辩日期：2008年6月授予学位日期：SYNTHESIZE AND MODIFIED STUDY OF THE BORN POLYURETHANS EMULSIFICATION WATERBORNWATERA Dissertation submitted in fulfillment of the requirements of the degree ofMASTER OF ENGINEERINGfromShandong University of Science and Technologyb yWang JianmingSupervisor:Professor Ge ShengsongCollege of Chemical and Environmental EngineeringMay2008声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。

该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。

硕士生签名：日期：AFFIRMATIONI declare that this dissertation,submitted in fulfillment of the requirements for the award of Master of Engineering in Shandong University of Science and Technology,is wholly my own work unless referenced of acknowledge.The document has not been submitted for qualification at any other academic institute.Signature:Date:摘要水性聚氨酯（WPU）以水为分散介质，不含或只含极少的有机溶剂，对环境几乎没有污染，正受到人们的青睐。

水性聚氨酯的制备与性能研究

２００３年７月
邱丽．水性聚氨酯的制备与性能研究
・８３・
水性聚氨酯的制备与性能研究
邱丽
（太原理工大学，太原０３００２４）
摘
要
以ＩＰＤＩ、ＰＴＭＧ一１０００、ＤＭＰＡ为基本原料，用预聚体法合成了水性聚
氨酯乳液（水性ＷＰＵ），探讨了催化剂、ｎ（ＮＣＯ）／ｎ（ＯＨ）对胶膜性能的影响。关键词水性聚氨酯异佛尔酮二异氰酸酯
用量／％
Ｏ．０５Ｏ．０５０．０５０．０５＋０．１
反应时间／ｈ
６７８３
粘度／Ｐａ．ｓ
２．０２１．３６２．６２２．８５
Ｏ．０５＋０．１
３
２．６４
１２ｈ后反应２０％
０．７３
由表１可见，单就反应活性而言，辛酸亚锡和锡、胺复合催化剂的反应活性都比单一二月桂酸二丁基锡大，但实际合成过程中，前者反应体系粘度远大于后者，从工业化角度来看，选择二月桂酸二与讨论
Ｃ条件下如果不加催化剂，ＩＰＤＩ与
羟基化合物完全反应的时间约需８天Ｅｚｆ。因此，在ＩＰＤＩ与羟基化合物反应中，必须加入催化剂以加速反应进行。我们选择了不同的催化剂在５５Ｃ，ＮＣＯ／ＯＨ为１．５条件下催化ＩＰＤＩ与聚醚的反应，结果见表ｌ。
表ｌ催化剂种类与反应条件的关系
催化剂种类辛酸亚锡二月桂酸二丁基锡Ｎ，Ｎ一二甲氨基乙醇辛酸亚锡＋Ｎ，Ｎ一二甲氨基乙醇二月桂酸二丁基锡＋Ｎ，Ｎ一二甲氨基乙醇不加催化剂
ｌ
前言水性聚氨酯（水性ＰＵ）以水为分散介
２
实验部分主要原料异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ），相对分
２．１
质，不仅具有溶剂型聚氨酯的耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优良性能，而且具有不燃、气味小、不污染环境、节约能源等溶剂型聚氨酯所不具备的优点，因而广泛用于胶粘剂、建筑涂料、汽车漆、造纸、印染、皮革涂饰剂等行业。水性聚氨酯流平性好，成膜性能好，遮盖力强，附着牢固，涂层耐寒、耐热、耐磨，富有弹性。目前国内水性聚氨酯大多数为芳香族（ＴＤＩ）型，其缺点是产品易变黄，大大限制了使用范围。本文用脂肪族ＩＰＤＩ取代芳香族ＴＤＩ，成功的合成了脂肪族ＩＰＤＩ型水性聚氨酯。在此基础上讨论了催化剂，ＮＣＯ含量及扩链剂对胶膜的拉伸强度，断裂伸长率，扯断永久形变，撕裂强度等性能的影响。合成的水性聚氨酯可用于粘合剂，皮革涂饰剂，高档建筑涂料等。

水性聚氨酯涂料的制备及性能研究毕业论文

水性聚氨酯涂料的制备及性能研究毕业论文攀枝花学院本科毕业设计（论文）水性聚氨酯涂料的制备及性能研究学生姓名：蒋治国学生学号：202110904010 院（系）：生物与化学工程学院年级专业：2021 级应用化学指导教师：范文娟助理指导教师：常会二��一四年六月攀枝花学院本科毕业设计（论文）摘要摘要现代涂料的发展方向是高效能、高性能、无公害、高环保、低污染、节能且符合可持续发展。

本论文以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、和甲基丙烯酸羟乙酯为单体，用乳液聚合的方法合成了一种可光固化水性丙烯酸酯树脂乳液，与亚硫酸氢钠封端的MDI混合制备了水性聚氨酯丙烯酸酯涂料，考察了反应温度，乳化剂，搅拌速率及单体配比等对乳液聚合的影响，研究了丙烯酸酯乳液与MDI的配比对漆膜性能的影响。

用红外光谱( IR ) 分析了共聚乳液的结构，用差示扫描量热仪（DSC）测试了共聚物的热性能。

结果表明：在80℃时，加入1gOP-10和0.6g十二烷基硫酸钠在150转/分的转速下，各个单体配比合成的乳液性能最好。

关键词：丙烯酸酯，异氰酸酯，乳液聚合，封端I攀枝花学院本科毕业设计（论文）ABSTRACTABSTRACTThe development direction of modern paint is a high performance, high performance, non pollution, high environmental protection, low pollution, energy saving and sustainable developmentIn this thesis, butyl acrylate, methacrylic acid, and methyl methacrylate as monomer, by emulsion polymerization to synthesize a kind of light curable waterborne acrylic resin emulsion, and Sodium Bisulfite terminated MDI was prepared by mixing aqueous polyurethane acrylate coatings, the reaction temperature, emulsifier, stirring rate and the molar ratio of monomers on emulsion polymerization of acrylic emulsion, and the ratio of MDI on the properties of coating. Using infrared spectroscopy (IR) analysis of the structure of copolymer emulsion, using differential scanning calorimetry (DSC) thermal properties of the copolymers tested. The results showed that: at 80 ℃, adding 1gOP-10 and 0.6g twelve sodium dodecyl sulfate at 150 rpm, each monomer film performance is the synthesis of the best.Keywords: Acrylate, emulsion polymerization, terminated isocyanaII攀枝花学院本科毕业设计（论文）目录目录1绪论 ........................................................................... (1)1.1 引言 ........................................................................... ................................................. 1 1.2丙烯酸树脂涂料 ........................................................................... .. (1)1.2.1丙烯酸树脂涂料的简介 ........................................................................... ...... 1 1.2.2丙烯酸酯的分类 ........................................................................... .................. 1 1.3聚氨酯涂料 ........................................................................... . (3)1.3.1聚氨酯涂料的简介 ........................................................................... .............. 3 1.3.2双组份聚氨酯涂料 ........................................................................... .............. 3 1.3.3单组份聚氨酯涂料 ........................................................................... .............. 4 1.4 紫外光固化涂料 ........................................................................... .. (4)1.4.1紫外光固化原理 ........................................................................... .................. 4 1.5.2 紫外光固化的设备 ........................................................................... .............. 5 1.5 涂料合成方法 ........................................................................... (6)1.5.1 乳液聚合 ......................................................................................................... 6 1.5.2 原位聚合 ........................................................................... .............................. 7 1.5.3 悬浮聚合 ........................................................................... .............................. 7 1.5.4 接枝聚合 ........................................................................... .............................. 8 1.5.5 本体聚合 ........................................................................... .............................. 8 1.5.6 溶液聚合 ........................................................................... .............................. 8 1.6实验方案及意义 ........................................................................... .. (9)1.6.1 实验方案 ........................................................................... .. (9)1.6.2实验意义 ........................................................................... (9)2实验部分 ........................................................................... . (1)2.1 实验仪器及药品 ........................................................................... .. (1)2.1.1 实验仪器 ........................................................................... .............................. 1 2.1.2 实验药品 ........................................................................... .............................. 1 2.2 实验配方 ........................................................................... ......................................... 1 2.3 实验步骤 ........................................................................... . (2)2.3.1 丙烯酸酯树脂的实验步骤 ........................................................................... .. 2 2.3.2 亚硫酸氢钠封端MDI的实验步骤 ................................................................ 3 2.4 实验测试 ........................................................................... .. (3)2.4.1 产品外观 ........................................................................... (3)i攀枝花学院本科毕业设计（论文）目录2.4.2 固含量 ........................................................................... ................................. 4 2.4.3 转化率 ........................................................................... .................................. 4 2.4.4 粘度测试 ........................................................................... .............................. 5 2.4.5 耐水性测试 ........................................................................... .......................... 5 2.4.6 红外光谱测试 ........................................................................... ...................... 5 2.4.7热性能测试 ........................................................................... .......................... 5 2.4.8黏度的测试 ........................................................................... .......................... 5 2.4.9玻璃转化温度的计算 ........................................................................... . (5)3 结果与讨论 ........................................................................... . (7)3.1 测试结果 ........................................................................... ......................................... 7 3.2 实验现象 ........................................................................... ......................................... 8 3.3实验条件控制 ........................................................................... ................................. 9 3.4 红外光谱分析 ........................................................................... ................................. 9 3.5 DSC测试 ........................................................................... ...................................... 11 3.6 单体配比的影响 ........................................................................... (11)4 结论 ........................................................................... ...................................... 14 参考文献 ........................................................................... .................................. 15 致谢 ........................................................................... (16)ii感谢您的阅读，祝您生活愉快。

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核技术与化学生物学院毕业设计（论文）论文题目：水性聚氨酯乳液的合成研究学生姓名：学号：专业：化学方向：化工指导教师：2012 年5 月25 日湖北科技学院学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明，本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

学位论文（设计）作者签名：日期：学位设计（论文）版权使用授权书本学位设计（论文）作者完全了解学校有关保障、使用学位设计（论文）的规定，同意学校保留并向有关学位设计（论文）管理部门或机构送交设计（论文）的复印件和电子版，允许设计（论文）被查阅和借阅。

本人授权省级优秀学士学位设计（论文）评选机构将本学位设计（论文）的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位设计（论文）。

本学位设计（论文）属于1、保密□，在_________年解密后适用本授权书。

2、不保密□。

（请在以上相应方框内打“√”）作者签名：年月日导师签名：年月日目录第一部分：论文正文摘要 (1)关键词 (1)前言 (2)1 实验部分 (2)1.1实验的主要试剂和仪器 (2)1.1.1 试剂 (2)1.1.2 仪器 (3)1.2实验原理 (3)1.3 实验步骤 (4)1.4 分析与测试 (4)1.4.1 乳液性能 (4)1.4.2 涂膜性能 (5)2 结果与讨论 (5)2.1 配方因素的影响 (5)2.1.1 NCO/OH摩尔比(R值)的影响 (5)2.1.2 DMPA用量的影响 (7)2.1.3 中和度对乳液及涂膜性能的影响 (8)2.2工艺因素的影响 (9)2.2.1 DMPA的加入方式的影响 (9)2.2.2 分散搅拌强度的影响 (9)2.3 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析 (9)3 结论 (10)4 致谢语 (10)参考文献 (11)第二部分：附录部分附录A：毕业设计（论文）课题任务书 (13)附录B：外文文献翻译 (15)附录C：文献综述 (45)附录D：开题报告 (53)附录E：指导教师指导毕业设计（论文）情况表 (59)附录F：毕业设计（论文）评语登记表 (61)水性聚氨酯乳液的合成研究学生：指导老师：湖北科技学院核技术与化学生物学院湖北咸宁437100摘要：采用聚丙二醇（N220）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、1，4-丁二醇（BDO）、二羟甲基丙酸（DMPA）为基本原料，用预聚物法合成了稳定的聚醚型水性聚氨酯乳液。

讨论了NCO/OH(摩尔比)、DMPA的用量和加料方式、中和度和分散搅拌强度对水性聚氨酯乳液及涂膜性能的影响，并对乳液进行了傅立叶红外光谱表征。

得出的优化的工艺条件是：NCO/OH摩尔比（初）为9.0~10.0，NCO/OH摩尔比（总）为1.1~1.3，DMPA用量为5%，中和度为95%~100%，溶解分步加料，分散搅拌强度为5000 rpm。

实验表明，合成的聚醚型阴离子水性聚氨酯具有较好的乳液稳定性，且涂膜的机械性能优良。

关键词：水性聚氨酯；聚醚二元醇；阴离子；预聚物法Research of Synthesis of WaterbornePolyurethane EmulsionStudent:Instructor:Department of Nuclear technology, Chemistry and BiologyHubei University of Science and Technology, Xianning, Hubei 437100Abstract: Stable polyether anionic waterborne polyurethane emulsion was synthesized by prepolymer method using polypropylene glycol (N220), toluene diisocyanate (TDI), 1,4-butanediol (BDO), dimethylol propionic acid (DMPA) as raw materials. The influence of mole ratio of NCO/OH, the amount and the feed way of DMPA, mixing strength of dispersion and neutralization degree on the properties of emulsion and the film were discussed, and the emulsion was characterized by FT-IR. The optimized process conditions are obtained: the initial mole ratio of NCO/OH is 9.0~10.0, and the total mo1e ratio of NCO/OH is 1.1~1.3, the amount of DMPA is 5%, neutralization degree was 95% ~100%, the feed way is dissolving and multistep, the mixing strength of dispersion is 5000 rpm. The experimental results show that the polyether anionic waterborne polyurethane emulsion has excellent stability, and its film has good mechanical property.Keywords: waterborne polyurethane; polyether binary alcohol; anionic; prepolymer method前言聚氨酯被誉为最优异的树脂，以其制得的涂料具有许多优异的性能，如高硬度、耐磨损、柔韧性好、耐化学品、附着力强、成膜温度低、可在室温固化等[1]。

由于其物理和化学性能在很广的范围内可满足不同的要求，因而在胶粘剂、光纤等许多现代工业领域中得到应用[2-3]。

可是传统的溶剂型聚氨酯涂料在制备和施工的过程中都需添加不少有机溶剂，对人类健康和环境造成危害，此外，双组分聚氨酯涂料中游离的多异氰酸酯如（TDI）对皮肤、眼睛以及呼吸道等都有强烈的刺激作用，长期接触会引起慢性支气管炎等疾病[4]。

随着社会科技的进步和人类认知水平的提高，人们已逐渐认识到了这种溶剂型涂料所带来的危害性，即大量挥发性有机化合物（VOC）排放破坏地球生态环境，威胁人类健康。

国内外已出台了相关的法律法规严格控制有机溶剂的使用，使传统溶剂型聚氨酯面临淘汰。

水性聚氨酯(WPU)是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系。

其为环境友好型材料，具有良好的附着力，弹性，耐化学性等[5-12]。

数十年来，欧美和日本对水性聚氨酯的研制开发非常重视，现今已有很多种类的水性聚氨酯产品，成功地应用于轻纺、印染、皮革加工、涂料、胶粘剂、木材加工、建筑、造纸等行业，而且应用领域还在不断扩大[13-14]。

其应用广泛涉及到国民生活的各个部分。

而在国内，水性聚氨酯的研究相对滞后，且产品性能有待改进，有些产品需要依赖国外进口。

因此，水性聚氨酯的研究尤为重要。

本文以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(N220)、1，4-丁二醇（BDO）、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料用预聚物法合成相对分子质量较高的预聚体，中和乳化得到水性聚氨酯，并讨论NCO/OH(摩尔比)、DMPA用量、中和度等对乳液及涂膜性能的影响。

1 实验部分1.1实验的主要试剂和仪器1.1.1 试剂聚丙二醇（N220）：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；甲苯二异氰酸酯（TDI）：化学纯，上海试剂一厂；1，4-丁二醇（BDO）：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；二羟甲基丙酸（DMPA）：化学纯，瑞典柏斯托(Perstor)公司；N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；三乙胺（TEA）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙二胺（EDA）：分析纯，成都金山化学试剂有限公司；丙酮：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；蒸馏水自备1.1.2 仪器Perkin Elmer Spectrum One FT-IR Spectrometer 型红外光谱仪；JB90-D(90W)型强力电动搅拌机：上海标本模型厂；摆杆阻尼试验仪：天津市精科材料试验机厂；HH-2型数显恒温水浴锅：常州市华普达教学仪器有限公司；VFS-230(0.4KW)智能型搅拌砂磨分散机：广州市海珠区胜大机械有限公司；DHG-9053A 型电热恒温鼓风干燥箱：上海经济区嘉兴市中新医疗仪器仪有限公司；NDJ-1型旋转式粘度计：上海精密科学仪器有限公司；离心机：天津市泰斯特仪器有限公司；Instron3367型试验机：Instron 公司；四口烧瓶；球形冷凝管；恒压漏斗；温度计；带磨口塞的锥形瓶；玻璃棒；烧杯；冷却器1.2实验原理（1）TDI 和N220反应 O C N R N C O + nHO OH O C N R NCO OCN R N C O（以OCNR 1NCO 表示，m>n)m O H O H（2）加BDO 扩链，是为了方便地调节NCO/OH 摩尔比、硬段/软段重量比以及聚合物分子量的大小。

HO CH 2CH 2CH 2CH 2OHb a OCNR 1NCO +OCNR 1( )N O OCH 2CH 2CH 2CH 2OC bR 1NCO ()OCNR 2NCO 以表示O N ，a>b（3）加DMPA 扩链，增大分子量的同时，引入亲水基。

OCNR 2NCO + d HOCH 2CCH 2CH 32()NC O OCH 2CCH 2O CN O d R 2NCO CH 3COOH H c ( c>d)（4）加TEA 中和，以增加亲水性能。

OCNR 2 NCOCH 2CCH 2OCN R 2NCO + Et 3N OCNR 2 NCOCH 2CCH 2OCNH R 2NCO H O OO O CH 3CH 3COO -N +HEt 3COOH ()( d d )（以OCNR 3NCO 表示）（5）在水中，加EDA 扩链n OCNR 3NCO + H 2NCH 2CH 2NH 2OCNR 3 NCNCH 2CH 2NCN) R 3NCO (H O O OO1.3 实验步骤（1）预聚体的制备：在装有电动搅拌器、温度计、球形回流冷凝管的四口烧瓶中加入经脱水的聚氧化丙烯二醇(N220)和甲苯二异氰酸酯(TDI)，逐渐升温至80 ℃，保持在(80±1) ℃下反应1.5h 。