食品中砷和汞的快速测定

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取样品 5g 于三角烧瓶或蒸发皿中，加人 25ml 蒸馏水或纯净水，加入 5ml 盐酸（如为水样，取 样品 25ml，加盐酸 5ml 即可），加入约 0.5g 氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温
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2.2.3 说明：
锑化物、磷化物、干扰砷测定。将变色溴化汞试纸在盐酸雾气中熏 10 分钟，锑斑退色，砷斑不 变。将变色溴化汞试纸在氨水瓶口熏，砷斑变黑，磷斑不变。
3．汞的确证试验—碘化亚铜法
3.1 实验原理
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③盐酸浓度以 2~8％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用 10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
2. 砷的确证实验
2.1 确证实验 1
2.1.1 实验原理
在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇硝酸银试纸生成黑色。
铜片变色情况 可能存在的金属毒物 灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 银白色 灰白色 黑色 砷化物 锑化物 铋化物 汞化物 银化物 硫化物、亚硫酸盐 1.4 注意事项 ①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时， 长时间煮沸会使沉积物脱落。
取呈有表面灰色或黑色的铜片放入试管中，加 6%盐酸溶液 2ml，加 1~2 粒锌粒，立即塞上装有 检砷管的橡皮塞，观察滤纸变化，如为黑色为阳性，阴性不变色。同时做空白实验。
2.2 确证实验 2 (由于实验中的溴化汞为控制品，不易购到，这里仅提供方法)
2.2.1 实验原理----古蔡氏法
在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇溴化汞试纸生成黄至褐色的砷斑。
2.2.2 操作步骤
取呈有表面阳性的铜片放入小试管中，加水 2ml，浓盐酸数滴，1~2 粒锌粒，立即在试管口塞一 小团干燥、疏松的醋酸铅棉花，在棉花上覆盖一片 5％溴化汞乙醇溶液浸泡干燥后的试纸，并 用橡皮圈固定，反应 15 分钟后，试纸变为黄色至棕色，示有砷存在。为排除试剂干扰，应与样 品同时作一不加铜片的空白对照试验。
2.1为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。
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控旋钮使样液微沸约 10 分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入 2 片铜片, 保持微沸约 20 分钟。 注意随时补加热水，保持体积不变。若加热 30 分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在， 如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样 品，有条件时分别加以确证。
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中 可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分 别加以确证。
1 基本定性实验
1.1 实验用器材
微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优 级纯），氯化亚锡。
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碘化亚铜与汞作用，生成红色碘化亚铜沉淀。 3.2 实验用器材 白瓷板，碘化亚铜粉 3.3 操作步骤 将呈有银白色的铜片置白瓷板凹穴中，加少许碘化亚铜粉将铜片掩盖，在 30℃～40℃环境中放 置 10 分钟左右，如有红色出现示有汞存在。同时做空白实验。 说明 ①本方法对汞具特效性。反应结果如出现其它颜色均表示汞为阴性。 ②本方法灵敏度为水溶液中可检出 0.5mg 汞.
砷化物进入人体后，排泄缓慢，主要是与酶蛋白的巯基结合而蓄积于组织中，使酶失去活性， 出现各种营养障碍和不适症状。急性砷中毒患者喉部有烧灼感，继而出现剧烈腹痛，上吐下泻 等症状，重者丧失知觉，麻痹而死。
汞及其化合物进入人体后，排泄也缓慢，且无一定规律，慢性汞中毒主要表现为神经系统损害。 急性汞中毒患者，口内有金属味，咽部和食道溃疡，恶心呕吐，呕吐物带血。腹痛，腹泻，血 尿，血便，继而出现惊厥或虚脱，可因无尿引起尿毒症或呼吸困难而死亡。
食品中砷和汞的快速测定
最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒， 其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞 (甘汞)，硝酸 汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。它们在工农业、医药等方面具 有广泛的用途。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造 成危害。三氧化二砷的中毒量为 0.005~0.05g，致死量为 0.1~0.3g。氯化汞的中毒量为 0.1~0.2g， 致死量为 0.5g。
A 型砷汞检测装置 B 型砷汞检测装置 1.2 实验原理 在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色， 汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为 10μg，汞为 100μg ，按取样量 5g 计， 最低检出量砷为 2mg/kg，汞为 20 mg/kg。
1.3 操作步骤
米粒大小的无砷锌粒，滤纸条，10%醋酸铅干燥棉花。
6%盐酸溶液：取 10ml 蒸馏水或纯净水，加 2ml 优级纯的盐酸。
10%硝酸银溶液：取 1g 硝酸银加水溶解并稀释到 10ml。临用前配制。
2.1.3 操作步骤
取 1 支检砷管，将醋酸铅棉花松软地塞入下方占检砷管 2/5 的体积（排除硫化物干扰），上方插 入一片滤纸条，在滤纸条上滴加 1 滴新配制的硝酸银溶液使滤纸湿润，将玻璃管插入一个带孔 的橡胶塞中。