植物源性食品中多种农药残留量的测定

合集下载

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰

胺残留

钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭

【摘要】本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法.调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量.结果表明,方法在0.005～0.200μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70％～108％之间,相对标准偏差在1.9％～10％之间.方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法操作简便快速、

灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测.

【期刊名称】《热带作物学报》

【年(卷),期】2019(040)007

【总页数】5页(P1455-1459)

【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;植物源调味料;氯虫苯甲酰胺

【作者】钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭

【作者单位】海南大学林学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中

心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;海南大学植物保护学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试

中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口 571101

超高效液相色谱-串联质谱测定植物源性食品中灭草松残留量

http ：//hljnykx. haasep. cn

DQI ：10 11942/j. issn1002-2767 2021 05. 0070

:黑龙江农业科学2021(5)：70-76 Heilongjiang Agricultural Sciences

孙毅民，梁文卫，王蕊，等•超高效液相色谱-串联质谱测定植物源性食品中灭草松残留量［J ］.黑龙江农业科学，2021(5):70-76.

超高效液相色谱-串联质谱测定植物源性

食品中灭草松残留量

孙毅民1,梁文卫1,王蕊1,杨长志2,姜冰2

(1.黑龙江省农业科学院乡村振兴科学技术研究所，黑龙江哈尔滨150028；.哈尔滨海关技

术中心，黑龙江哈尔滨150028)

摘要：为提高植物源性食品中灭草松残留量检测灵敏度和准确性，本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/ MS)检测方法，将样品中残留的灭草松用酸性乙腈高速匀浆提取，提取液经强阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，采用phenomenex Kinetex XB-C 18 (2. 0X50 mm, 2. 6 «m)色谱柱，以0. 1 %甲酸水溶液为

流动相A ，乙腈为流动相B,进行梯度洗脱，流速为0. 3 mL'min 1，质谱中选择多反应监测模式(MRM)对植物源性食品中灭草松进行检测和确证，基质加标法定量。结果表明：灭草松的浓度在2〜50 ng -mL 1时，线性关系良好，灭草松相关系数(r )为0. 999 1 …在0.01〜0. 20 mg - kg 1浓度范围内，样品加标平均回收率范围在

蔬菜水果中多菌灵等4 种苯并咪唑类农药残留量的测定

河南农业2020年第6期（上）

40.0 mL 乙腈，15 000 r/min 高速匀浆1 min，加入5.0 g 氯化钠，在高速匀浆提取1 min，放入离心机里2500 r/

多菌灵噻菌灵甲基硫菌灵2-氨基苯并咪唑

202.1/175.1343.0/151.0134.1/92.1

4319120

234

3.685.493.18

202.1/131.1343.0/226.0134.1/65.1

35；4522；1325；35

0.2

三、数据结果分析

（一）工作标准曲线

将多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑的标准品用甲醇+水（50+50）苹果空白基质分别配成0.01~0.2 mg/L 的浓度的标准溶液，按照液相串联质谱仪器条件进行测定，多菌灵等4种苯并咪唑类农药

在一定的质量浓度范围非均与峰面积成良好的线性关系，相关系数r=0.999 3~0.999 7，有很强的相关性。多菌灵等4种苯并咪唑类农药定量离子（见下页图1至图4）。

（二）加标回收率及计算公式

在蔬菜水果样品中进行加标回收试验，多菌灵等4

河南农业2020年第6期（上）

Ar 0VV 2V 0A 0 mV 1V 3

种苯并咪唑类的添加量分别为0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、

0.2 mg/kg，每个添加浓度5个重复，均可以取得较好的结果，回收率在87.0%~106%，相对标准偏差在0.62%~8.7%，满足检测要求。

式中，V 1—分取试液体积，单位为毫升（mL）；V 2—上机液定容体积，单位为毫升（mL）；V 0—标液

上机体积，单位为毫升（mL）；V 3—试样上机体积，单位为毫升（mL）；V—定容体积，单位为毫升（mL）； m—样品质量，单位为克（g）；Ar—样品中被测农药的峰面积； A 0—农药标准溶液中被测农药的峰面积。

农药残留检测方法

农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。下面将介绍主要的农药残留检测方法。

1.理化检测方法

理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。

2.光谱检测方法

光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。

3.色谱分析方法

色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。

4.质谱分析方法

质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。

5.生物学检测方法

生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或

异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。

综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、

色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。根据不同的需求和样品

特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障

环境和食品安全。

《食品和植物或动物源饲料中农药最大残留量限量》

食品和植物或动物源饲料中农药最大残留量限量

1. 背景介绍

农业生产中广泛使用农药，以增加产量、防止病虫害。然而，农药残留问题也成为食品安全的一大隐患。为了保障人民健康和食品安全，各国都制定了食品和植物或动物源饲料中农药最大残留量限量标准，对农药残留进行监管和控制。

2. 农药残留的危害

农药残留会对人体造成慢性毒性，长期摄入会对人体健康造成危害，严重者还会引发慢性病。而且，农药残留对环境和生态系统也会造成污染和破坏。

3. 我国的农药最大残留量标准

我国制定了《食品中农药最大残留限量》国家标准，对食品中农药最大残留限量进行了规定和监管。农药最大残留限量标准是根据国际标准和国内食品安全状况进行制定的，对食品中不同农药的最大残留量进行了调整和修订。

4. 欧盟的农药最大残留量标准

欧盟对农药最大残留限量也有严格的监管标准，相关的法规对各类食品中农药的最大残留限量进行了详细的规定，并在全欧范围内实施监测和检查。

5. 美国的农药最大残留量标准

美国对农药最大残留量也有一套完善的监管制度，对食品中农药残留进行定期的监测和检测，确保食品的安全和合规。

6. 我国农药残留监管的不足

虽然我国已经建立了一套完善的农药最大残留量监管制度，但在实际执行中还存在一些问题，比如对农药残留的监测手段和技术还不够完善，监管不到位等。

7. 农药残留监管的发展趋势

随着人们对食品安全的重视程度不断提高，农药残留监管将会越来越严格，监测手段和技术也会不断得到提升和改进，保障人民的饮食安全。

结语

农药残留是食品安全的一大隐患，各国都在加强对农药残留的监管和控制。我国也在不断完善相关制度和技术手段，以保障人民的饮食安全。我们也应该通过科学健康的饮食习惯，减少接触农药残留，共同维护食品安全。农药残留是一个严重的食品安全问题，尤其是对于那些长期摄入大量食品的人群，如儿童、孕妇和老年人。各国都非常重视农药残留的监管和控制。

2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿

2341 农药残留量测定法

第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法

1. 气相色谱-串联质谱法

色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃

）

，

％

监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

3. 对照溶液的制备

3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1µg的溶液。

3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

4.1 直接提取法

取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。

基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定

乙基多杀菌素可以有效防治鳞翅目幼虫、蓟马、潜叶蝇、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟等农业害虫，并具有广谱、高效、低毒等特点[1-3]。乙基多杀菌素产品自2009年4月首次在我国农药登记以来，广泛应用于植物源性食品中[4-8]，随之带来了乙基多杀菌素植物源性食品中残留的问题[9-11]。因此，关于乙基多杀菌素在各类植物源性食品中的安全评价受到越来越多的关注。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是根据我国农药残留试验及监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科学风险评估后制定的，是开展农药安全性评价和农产品质量安全监管的技术判定依据，也是食品安全国家标准的重要组成部分和保障食品安全、保护公众身体健康的重要措施。现行有效GB 2763—2021与首次发布的GB 2763—2012相比，对食品中乙基多杀菌素最大残留限量由1个类别3个品种增加到8个类别48个

品种，最大残留限量范围从（0.1～0.5）mg·kg -1到（0.01～10）mg·kg -1。由此可见，我国对部分品种的乙基多杀菌素最大残留限量要求越来越严，因而建立测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法具有重要意义。

乙基多杀菌素农药残留量的检测分析方法主要有液相色谱法（liquid chromatography ，LC ）[12-15]、液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry ，LC-MS/MS ）[16-23]，但目前样品基质主要围绕土壤、药材植物（党参、枸杞）、谷物（水稻）和动物源性产品（牛奶、鸡肉、猪脂肪）等开展研究，对植物源性产品基质中乙基多杀菌素农药残留量检测分析的研究目前鲜见报道。QuEChERS 预处理方法具有快速、简单、廉价、有效、可靠和安全等特点，已被广泛应用在植物源性产品农药残留量的检测分析[24-28]。应用QuEChERS 方法建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS ）检测植物源性食品（蔬菜、水果、食用菌）中乙基多杀菌素残留的分析方法，可以为植物源性食品中乙基多杀菌素残留监测和风险评估提供技术支撑。

白菜中19_种农药残留检测能力验证

白菜中19种农药残留检测能力验证

曾华芳

（平和县农业农村局检测中心，福建平和 363700）

摘　要：目的：参加福建省农业农村厅组织的2022年度农药残留检测能力验证项目，评价实验室白菜中农药残留定量检测能力，提高实验室检验人员检测水平。方法：根据作业指导书，参照国家标准GB 23200.121—2021中基本操作步骤，采用液相色谱-质谱联用法对考核样进行检测，外标定量法。结果：样品空白未检出农药残留；样品白菜中吡唑醚菌酯检测值为0.17 mg·kg-1。一个月后考核结果为合格，通过能力验证。结论：参加该次能力验证活动，发现并解决了检验人员在实验过程中存在的问题，提升了检验人员的检测能力。

关键词：白菜；农药残留；检测能力验证

Verification of Detection Capacity of 19 Pesticide Residues in

Chinese Cabbage

ZENG Huafang

(Testing Center of Pinghe County Bureau of Agriculture and Rural Affairs, Pinghe 363700, China) Abstract: Objective: To participate in the 2022 pesticide residue detection capacity verification project organized by Fujian Provincial Department of Agriculture and Rural Aﬀairs, to evaluate the laboratory’s ability to quantitatively detect pesticide residues in Chinese cabbage, and to improve the testing level of laboratory inspectors. Method: According to the operation guide, referring to the basic operation steps in the national standard GB 23200.121—2021, liquid chromatography-mass spectrometry was used to test the assessment samples with external standard quantitative method. Result: No pesticide residues were detected in the sample blank; the detection value of pyraclostrobin in the sample Chinese cabbage was 0.17 mg·kg-1. The result of the assessment after one month was qualified and passed the proficiency testing. Conclusion: Participating in this detection capacity verification project has identified and solved the problems of the inspectors in the experimental process, and improved the detection capacity of the inspectors.

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中

40种农药残留

董浩云，贾彩霞，李建*

（常州检验检测标准认证研究院，江苏常州 213000）

摘要：本文用乙腈作为提取溶剂，选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。40种农药在0.005～0.500 mg·L-1呈现良好的线性关系，定量限小于10 μg·kg-1时能满足10倍S/N的要求。选取黄瓜作为空白基质进行3个水平的加标回收测试，回收率在60%～140%，重复进样6次的RSD小于15%。实验证明，此方法简单快捷，线性、精密度，准确度等指标表现较好，适用于大多数农药残留检测。

关键词：QuEChERs；气相色谱-三重四极杆串联质谱法；蔬菜；农药残留；简单快捷

The Determination of 40 Pesticide Residues in Vegetables by

GC-MS/MS

DONG Haoyun, JIA Caixia, LI Jian*

(Changzhzou Institute of Inspection Testing Standardization and Certification, Changzhou 213000, China) Abstract: In this paper, acetonitrile was chosed as the e x traction solvent, QuEChERs method was selected for e x traction and purification，gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was used for analysis. The 40 pesticides showed a good linear relationship in the range of 0.005～0.500 mg·L-1, it could meet the requirements of 10 times S/N when the limit of quantification was less than 10 μg·kg-1. Cucumber was selected as blank sample for 3 levels of spiked recovery test, the recovery rate ranged from 60%～140%, and the RSD of 6 repeated injections was less than 15%. This method is simple and rapid with good linearity, precision, accuracy and other indicators, and is suitable for most pesticide residue detection.

气相色谱法快速测定植物性食品中对硫磷和甲基异柳磷残留量

作者：孟庆顺周义国刘蔷

来源：《湖北农业科学》2020年第18期

摘要：利用FPD检测器，建立了气相色谱法对植物性食品中对硫磷和甲基异柳磷含量快速测定的方法。结果表明，对硫磷和甲基异柳磷检出限均为2 μg/kg（进样量为1 μL，

S/N=3），对硫磷和甲基异柳磷样品加标回收率分别为86.7%～94.5%、89.3%～92.6%，对硫磷和甲基异柳磷相对标准偏差RSD（n=10）分别为3.86%、4.23%。

关键词：外标法;植物性食品;对硫磷;甲基异柳磷

中图分类号：O65 文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2020）18-0121-02

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2020.18.024 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Rapid determination of parathion and isofenphos-methyl

residues in plant foods by gas chromatography

MENG Qing-shun， ZHOU Yi-guo， LIU Qiang

（Huai’an Institute for Food and Drug Control，Huai’an 223300， Jiangsu， China）

Abstract： A method was established for the determination of the content of parathion and isofenphos-methyl in plant food by gas chromatography. The method was validated by FPD detector， external standard method and automatic injection， the results showed that the detection limits of parathion and isofenphos-methyl were 2 μg/kg （1 μL， S/N=3）， the recoveries of parathion and isofenphos-methyl were 86.7%～94.5%， 89.3%～92.6%， the RSD（n=10） of parathion and isofenphos-methyl were 3.86% and 4.23% respectively.

植物源食品(果汁)多残留限量及检测技术

2 日本“ 肯定列表” 农药残留限量
（1）“ 肯定列表” 相关要求苹果：限量标准360项，部分项内包括多个农药单体，如溴氰菊酯和四溴菊酯、多菌灵(含苯菌灵，硫菌灵，甲基硫菌灵) 、二硫代氨基甲酸盐（包括代森类和福美类)、灭多威和硫双威、甲霜灵和精甲霜灵等。实际农药单体超过360种（原有限量标准129项，暂定标准231项）苹果汁(加工食品)：二苯胺(10mg/kg) 、炔螨特(3mg/kg) 比较：苹果 0.5mg/kg 0.2mg/kg
4 残留检测方法
中风险农药
阿维菌素、丙森锌、吡虫啉、喹禾灵：日本方法(LC/MS) 二硫代氨基甲酸盐：SN 0157-92 多菌灵：SN 0220-93(0.7mg/kg) 灭蝇胺：日本方法（HPLC-UVLC/MS定量限0.02mg/kg）恶唑菌酮：日本方法（HPLC-UVLC/MS定量限0.01mg/kg）杀铃脲：日本方法(同除虫脲方法HPLC-UVLC/MS) 毒死蜱、敌敌畏、敌恶磷、甲霜灵、辛硫磷、丙溴磷、喹硫磷、三唑酮、三唑磷：GB/T 19426-2003（丙溴磷检测限0.05mg/kg，同限量）百草枯：SN 0340-95(紫外分光光度法，测定低限0.02mg/kg) 多抗霉素：暂时无检测方法
山东出入境检验检疫局－食品伙伴网（http://www.foodmate.net）网（http://www.foodmate.net）

GPC-GC-MS对食用植物油中多种农药残留的同步测定分析

行逐级稀释。本次实验中采用气相色谱质谱
联用仪，并配置有 NIST0 2 质谱数据库、A gilent气相色谱 / 质谱工作站
(D.01.02)，同时，采用美国安捷伦公司研制的 HP-5MS毛细管柱（30.0 m X 250|im X 0.25nm) 以及 DB-35MS ^ 3 管柱（30.0m X25〇nmX〇25nm) 〇实验中使用凝胶渗透色谱仪，并配备有示差检测器、5 mL定量环、内填 S-X3 凝胶填料、700 m m X25 m m 玻璃柱，还有 MS2 迷你振荡器、DSY- I I 型自动快速浓缩仪。 1 . 2 实验方法
第一，选择毛细管柱和温度。本次实验中分别采用 HP-5MS毛细管柱
(30.0 m X 250 n m X 〇.25jim ) 和 DB3 5 MS 毛细管柱（30.0 m X 250 |im X 〇.25nm) ，根据要求用色谱分离 2 9 种农药。相关结果表明，2 9 种农药基本能在 DB-35MS毛细管柱上进行有效分离；在 HP-5MS毛细管柱上，甲氰菊酯和联苯菊酯存在部分重叠，艾氏剂和杀螟松存在部分重叠，甲基对硫磷、倍硫磷、毒死蜱和对硫碌重叠，因此，该实验宜选用 DB-35MS毛细管柱实施色谱分离。此外，由于氨基甲酸酯类和有机磷农药存在较低的汽化温度，加上氨基甲酸酯类农药对热不够稳定，所以汽化室的温度可选定为 250 X 。色谱柱离子流图见图1。

国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局关于印发食品中农药最大残留限量标准的公告

文章属性

•【制定机关】国家卫生健康委员会,农业农村部,国家市场监督管理总局

•【公布日期】2021.03.05

•【文号】

•【施行日期】2021.09.05

•【效力等级】部门规范性文件

•【时效性】现行有效

•【主题分类】食品安全,农产品质量安全

正文

关于印发食品中农药最大残留限量标准的公告根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763—2021，代替GB2763—2019）等5项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB23200.118—2021食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱法-质谱联用法

GB23200.119—2021食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法

GB23200.120—2021食品安全国家标准植物源性食品中甜菜安残留量的测定液相色谱法-质谱联用法

GB23200.121—2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱法-质谱联用法

以上标准自发布之日起6个月正式实施。标准文本可在中国农产品质量安全网

（）查阅下载。标准文本内容由农业农村部负责解释。

特此公告。

国家卫生健康委

农业农村部

市场监管总局

2021年3月5日

中药出口农残检测标准

一、检测项目

中药出口的农残检测主要包括以下项目:

1.有机磷类农药残留；

2.氨基甲酸酯类农药残留；

3.拟除虫菊酯类农药残留；

4.杀菌剂类农药残留；

5.杀虫剂类农药残留；

6.植物生长调节剂类农药残留。

二、检测方法

根据国家标准GB/T 23204-2008《植物源性食品中多种农药残留量的测定》，采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行农残检测。

三、样品处理

1.选取代表性样品，确保样品具有代表性；

2.按照GB/T 23204-2008标准进行样品处理；

3.将处理后的样品进行匀质化处理，以便进行后续的农残检测。

四、仪器设备

1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；

2.旋转蒸发仪；

3.氮吹仪；

4.分液漏斗；

5.粉碎机。

五、检测标准

1.有机磷类农药残留量不得超过0.1mg/kg；

2.氨基甲酸酯类农药残留量不得超过0.2mg/kg；

3.拟除虫菊酯类农药残留量不得超过0.3mg/kg；

4.杀菌剂类农药残留量不得超过0.5mg/kg；

5.杀虫剂类农药残留量不得超过0.5mg/kg；

6.植物生长调节剂类农药残留量不得超过0.1mg/kg.

六、参考依据

1.GB/T 23204-2008《植物源性食品中多种农药残留量的测定》；

2.GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》。

七、检测周期

1.从接收到样品到完成检测报告的周期为5个工作日:

2.如需加急处理，可在2个工作日内完成检测报告。

八、结果判定

1.如所测样品各项农残指标均低于检测标准，则判定为合格品；

2.如所测样品一项或多项农残指标高于检测标准，则判定为不合格品。

植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定

GB 23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的

测定

作业指导书

1、试剂耗材：

2、检测设备：液相色谱仪-串联质谱

3、样品处理

3.1试样制备：

样品测定部位按照GB 2763-2021中附录A的规定执行。

食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个-6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。

干制蔬菜、水果和食用菌随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶中或袋中。

谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。

油料、茶叶、坚果和香辛料随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。

植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。

3.2 试料的保存

将试样按照测试和备用分别存放，-18℃以下保存。

4.分析步骤：

4.1蔬菜、水果、食用菌和糖料

4.2谷物、油料和坚果

4.3茶叶和香辛料（调味料）

4.4植物油

4、附录：

仪器条件（参考）：

《2020版药典33种农药残留量测定法》

2341 农药残留量测定法

第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法

1. 气相色谱-串联质谱法

质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

2. 高效液相色谱-串联质谱法

色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～1 70 30

1～12 70→0 30→100

12～14 0 100

质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。