最新中药分析学(第2章)剖析PPT课件

残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得 到的残渣再按前法炽灼至坩锅内。
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(二)炽灼残渣检查法
中药经炽灼炭化，再加硫酸湿润，加热使硫酸蒸气除尽后，于高 温炽灼至完全灰化，使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出，残 留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫 酸盐，称为炽灼残渣。
取供试品适量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼
事项 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按 Your text
药材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体 方法。
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二、水分测定法
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烘干法
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甲苯法
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减压干燥法
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甲苯法水分测定装置
适用于含挥发性成分的药品，不适用于微
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气相色谱法
量水分的测定。因200ml甲苯可吸水0.1ml， 故需预处理。甲苯先加少量水，充分振摇
药物本身也能生 成不溶性硫化物
4 干扰重金属的检查时，应作特殊处理。
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第二法——炽灼后硫代乙酰胺法
原理
将供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理， 使有机物分解破坏完全后，再按一法进行 检查。
方法
取制炽 成灼对残照渣品项、1下供6 遗试留品的溶残液渣；，照按一照法规检定查分，别即 得。
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注意事项
炽灼温度对重金属检查影响较大，温度越高，重金属损失越大， 应控制在500℃~600℃炽灼使完全炭化。 炽灼残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸 可氧化硫化氢析出硫，影响比色。如使用盐酸超过1ml（或与盐酸 1ml相当的稀盐酸），或氨试液超过2ml，以及用硫酸与硝酸进行 有机破坏或其他试剂处理者，除另有规定外，对照品溶液应取同 样量试剂在磁皿中蒸干。 含钠盐或有氟的有机药物在炽17灼时能腐蚀瓷坩锅而引入重金属， 应改用铂坩锅或硬质玻璃蒸发皿。
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二、农药残留量测定方法
农药分类(从化学成分角度)
杀虫剂可分成有机氯化合物、有机磷化合物、氨基甲酸酯、有机 氮化合物、拟除虫菊酯、有机氟化合物、有机锡化合物、特异性 杀虫剂等。 杀菌剂又可分成有机氯杀菌剂、有机磷杀菌剂、有机硫杀菌剂、 有机汞杀菌剂、无机杀菌剂、抗菌素等。
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农药危害
1.有机氯类农药：易在脂肪中蓄积，造成慢性中毒。 2.有机磷类农药：抑制生物体内胆碱脂酶的酶活性，
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一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放大镜 （5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供试品 中的含量（%），如丁香中杂质不得过
称重
2%，女贞子中杂质不得过3%
Your text
注意 1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验，
证明其为杂质后，计入杂质重量中8。
后放置，将水层弃去，甲苯经蒸馏后使用。
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三、灰分测定及炽灼残渣检查
总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化所遗留的无机物。 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分。
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(一)灰分测定法
总灰分测定法
取适量供试品于炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热， 避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500℃-600℃，使
中药分析学(第2章)剖析
主要内容
❖ 1.中药杂质及有害物质检查的一般要求 ❖ 2.中药杂质及常规检查方法 ❖ 3.重金属及有害残留物分析 ❖ 4.内源性有害物质分析 ❖ 5.黄曲霉毒素及微2生物学检查
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本章学习要求要求
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第二节 中药杂质及常规检查方法
❖ 1.杂质检查 ❖ 2.干燥失重（详见药典） ❖ 3.水分测定 ❖ 4.灰分测定 ❖ 5.色度检查（详见7药典） ❖ 6.酸败度测定（详见药典）
至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使润湿，
低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃~800℃炽灼使完全灰化，移
置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700℃~800℃炽热至
恒重，即可。如需将残渣留作重金属检查，则炽热温度必须控制
在500℃~600℃。
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第三节 重金属及有害残留物分析
影响重金属检查时，可先加抗坏血酸0.5-
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1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血
酸，再照上述方法检查。
供试品为铁盐
可在相对密度1.103-1.105的盐酸（盐酸9ml加水6ml） 中，使大部分Fe3+生成HFeCl62－（六氯合铁离子）,用
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乙醚提取除去；再加氨试液使溶液呈碱性，用氰化钾
掩蔽残留的微量1铁5盐后，加硫化钠试液检查铅盐。
等离子体质谱法进行测定。
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一、重金属及砷盐总量检查法
第一法——硫代乙酰胺法
原理
pH3.5
CH3CSNH2＋H2O
CH3CONH2＋H2S↑
Pb2＋＋H2S → PbS↓（黑色）＋2H＋
方法
取纳氏比色管两支，甲、乙两管中按照规定分 别制成对照品、供试品溶液；同置白纸上，自 上向下透视，1乙4管中显出的颜色与甲管比较， 不得更深。
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供试品的处理
供试品如有色 供试品如含高铁盐
1 应在加硫代乙酰胺试液以前在对照溶液管中滴加少ห้องสมุดไป่ตู้稀焦糖液，
使之与供试品溶液管的颜色一致，然后再加硫代乙酰胺试液比 色。如仍不能使两管颜色一致时，可取两倍量供试品加水溶解 后，分成两等份，在一份中加入硫代乙酰胺试液，经滤膜滤过 （除去金属硫化物沉淀），加入规定量的标准铅溶液作为对照 溶液，再与另一份供试溶液按规定方法处理后比较。
完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算总灰分的含量（%）。
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酸不溶性灰 分测定法
取总灰分，先用稀盐酸加热溶解，无灰滤纸滤过， 再洗涤至洗液不显氯化物反应为止。干燥，炽灼至 恒重，计算酸不溶性灰分的含量（%）。
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供试品需适量粉碎，使其能通过2
号筛，将粉末混合均匀后再取样。
注意事项
如加供热试水品或不10易％灰硝化酸，铵可溶将液坩2m锅l，放1使冷1，
重金属及 有害元素
重金属及有害元素包括铅（Pb)、镉（Cd)、砷（As）、 汞（Hg）、铜（Cu）等。
其毒性作用主要是由于与体内酶蛋白上的-SH和-S-S键牢固结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织 细胞出现结构和功能上的损害。
检测方法
1.重金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法 测定。
2.砷盐的检测1用3 古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法 3.单个铅（Pb)、镉（Cd)、砷（As）、汞（Hg）、铜 （Cu）元素的测定使用原子吸收光谱法和电感耦合