熔点的测定、折光率的测定
熔点沸点折光率的测定

熔点沸点折光率的测定实验目的一、了解熔点测定的意义二、掌握测定方法和操作实验原理熔点,是指大气压力下固液平衡温度;沸点,是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。
纯净物有固定熔沸点。
由于依数性,当纯净物混入杂质,熔点降低定量数值,沸点升高定量数值。
依此可测定其纯度。
折光率,即折射率,是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。
不同种类的透明物体对应着特定的折射率。
待测物二苯甲醇OH沸点: 642.14 [K]熔点: 334.43 [K]相对分子质量:184.24微溶于热水,易溶于有机溶剂相对密度:1.1108水杨酸OHOHO熔点:432.15K349K升华相对分子质量:138.12微溶于水,能溶于有机溶剂相对密度:1.443折光率:1.565实验内容一、测定二苯甲醇与水杨酸的熔点有先进的仪器测定熔点,并能表现初熔与终熔大小。
结果二苯甲醇初熔65.9℃终熔 65.9℃水杨酸初熔 159.8℃终熔 160.2℃二、测定未知样品的折光率利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率n n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃三、测定95%乙醇的沸点实验装置加热至温度计示数恒定,得其沸点。
Tb=75.0℃实验结果分析一、熔点测定二苯甲醇初熔65.9℃终熔65.9℃,姑且认为它的熔点即是65.9℃,即339.05K,比准确值高了5K左右。
若它是不纯物质,凝固点,也即熔点理应降低,结果却呈相反表征,令我疑惑。
水杨酸初熔159.8℃终熔160.2℃,大约433K,比准确值高了约1K。
同样,值得怀疑。
经过查询研究,终于发现,原因是,熔点管本身要吸收热量,机器能检测到的温度是熔点管的温度,它的存在使温度感应发生了延迟,结果理应升高。
疑惑既解,茅塞顿开,有如醍醐灌顶,妙不可言。
二、测定未知样品的折光率n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃由n(T=20℃)=n(T)-0.00045*(T-20℃)得20℃时折光率n0=1.3615n=1.3602查资料,水的折光率为1.3340。
折光率的测定原理
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折光率的测定原理折光率是光线在穿过介质时的偏折程度的物理量。
它是描述介质对光的传播速度影响程度的一个重要性质。
测定折光率的方法有很多,常用的包括斯奈尔法、微分干涉法、自由空间法和自动测量法等。
本文将重点介绍斯奈尔法和微分干涉法这两种测量折光率的原理和步骤。
首先介绍斯奈尔法。
斯奈尔法是一种通过测量光线通过物质时的偏折角来确定折光率的方法。
它的基本原理是利用光的全反射现象,将一个光束从光密介质照射到光疏介质中,在光的入射角达到临界角时会发生全反射,此时光束的折射角等于临界角。
通过调整光束的入射角度,测量光束的折射角,可以得到光在两种介质之间的折射率之比。
具体实验步骤如下:1. 准备两个相同的透明介质样品,一个为基准样品,另一个为待测样品。
基准样品的折射率已知,可以用标准仪器测量得到。
2. 将基准样品固定在一个台架上,将光源照射到基准样品上。
使用光束扩展机将光束扩大成一束直径较大的平行光。
3. 通过一个斯奈尔棱镜将光束从空气中引入基准样品,使光线以一定的入射角射入基准样品中。
入射角可以通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度来控制。
4. 在基准样品的另一侧放置待测样品。
待测样品的折射率未知,我们希望通过斯奈尔法来测量。
5. 观察光线从基准样品射向待测样品时的偏折角。
当光线在基准样品-待测样品界面上的入射角等于临界角时,由于全反射现象,光线会被完全反射回基准样品中。
此时,在待测样品中没有光线通过,可以观察到黑暗。
6. 通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度,使得光线能够射入待测样品中,观察到有光通过待测样品射入基准样品中。
记录此时的入射角和折射角。
7. 重复步骤5和6,测量不同的入射角对应的折射角。
8. 利用斯奈尔公式(n1*sinθ1=n2*sinθ2)计算待测样品的折射率。
其中,n1和n2分别为基准样品和待测样品的折射率,θ1和θ2分别为入射角和折射角。
接下来介绍微分干涉法。
微分干涉法是一种通过测量光线经过介质时干涉现象来确定折光率的方法。
药物分析第二章物理常数测定法

运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
一、基本原理: 1、折射:光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
折光率测定的实验报告

折光率测定的实验报告折光率测定的实验报告引言:折光率是光在不同介质中传播速度的比值。
在光学领域中,折光率的测定是一项重要的实验。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出各介质的折光率,并探讨光在不同介质中的传播特性。
实验装置:本实验所需的装置包括:光源、凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜、直尺、白纸、墨水等。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 将凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜依次放置在光源的前方,保证光线可以顺利通过。
b. 将白纸固定在平面镜的后方,以便观察光线的传播情况。
2. 测量光线在空气中的传播速度:a. 将光源打开,调整平凸镜和凸透镜的位置,使得光线通过凸透镜后尽可能平行。
b. 将平凸镜放置在光线传播的路径上,调整其位置,使得光线正好垂直射向平面镜。
c. 观察光线在平面镜上的反射情况,通过调整平面镜的角度,使得光线尽可能垂直反射回平凸镜。
d. 使用直尺测量光线的入射角和反射角,并记录下来。
3. 测量光线在其他介质中的传播速度:a. 将白纸上的光线路径擦除,并将半透镜放置在平面镜的前方。
b. 调整半透镜的位置,使得光线能够通过。
c. 观察光线在半透镜上的折射情况,通过调整半透镜的位置,使得光线尽可能垂直通过。
d. 使用直尺测量光线的入射角和折射角,并记录下来。
4. 数据处理:a. 根据测得的入射角和反射角,利用反射定律计算出光线在空气中的折射率。
b. 根据测得的入射角和折射角,利用折射定律计算出光线在其他介质中的折射率。
结果与讨论:通过实验测得的结果,我们可以得出不同介质的折射率。
根据光线在空气中的传播速度与其他介质中的传播速度的比值,可以计算出各介质的折射率。
实验中使用的凸透镜、平凸镜、平面镜和半透镜都是常见的光学元件,它们在光线传播过程中起到了关键的作用。
在实验中,我们还观察到了光线在不同介质中的传播特性。
光线在空气中传播时,由于折射率较低,光线的传播速度较快,导致光线的传播路径相对直线。
折光率测定操作规程
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折光率测定操作规程折光率是描述物质对光线的折射程度的量度,可以通过实验方法进行测定。
下面是一份折光率测定的操作规程,详细介绍了具体的步骤和要求。
一、实验目的:测定给定液体或固体样品的折光率,确定其光学性质。
二、仪器和材料:1.折光仪2.温度计3.清洁的容器(例如试管、烧杯等)4.水槽5.给定液体或固体样品三、操作步骤:1.准备工作a.将折光仪放置在水平台面上,并调整使其水平。
b.清洁容器,确保其内部干净无杂质。
c.准备样品,以液体为例,将样品倒入容器中。
如果是固体样品,将其放置在容器底部。
2.稳定温度a.将温度计浸入容器中,观察温度的变化。
待温度稳定在一定数值后,记录下该温度。
3.校准折光仪a.将清洁透明的玻璃片放置于折光仪的测定位置,调节折光仪使示数为零。
根据仪器的要求进行校准。
4.测量样品折光率a.将容器放入水槽内,确保液面与容器的顶部平齐。
b.将折光仪放入水槽内,使其与液面接触。
c.观察折光仪示数,记录下该示数。
d.将容器中的液体倒出,在不破坏温度稳定的前提下,用一些不影响样品的方法(如冷却或加热)将温度调整到下一个稳定值。
e.重复步骤4c和4d,直到稳定的温度下测量了若干次折光仪示数。
f.计算平均值,并记录下来。
五、安全注意事项:1.仪器使用前需要确保其正常工作状态,以避免误差。
2.操作涉及液体时,注意防止溅出溅入,避免对身体和皮肤的伤害。
3.操作时需注意温度的稳定,在测量前需等待温度稳定后再进行。
4.小心取样品和操作容器,以免划伤或破损。
5.若涉及有毒或腐蚀性物质,请戴上适当的防护手套和眼镜。
六、实验结果处理:1.根据测量的折光仪示数和已知流体的折光率,可以计算出样品的折光率。
2.对于固体样品,可使用已知折光率的液体与待测样品相混合,通过测量混合溶液的折光率计算出待测样品的折光率。
七、实验报告:1.报告中需要包含实验的目的、仪器和材料的清单、操作步骤、实验结果和讨论分析等内容。
2.报告需要清晰、完整地呈现实验的过程和结果,以便他人能够重现实验并对结果进行评估。
第三章物理常数测定法
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第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括:熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点:熔点的概念及测定意义一、基本概念概念:物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况:(1)固体熔化成液体;(2)熔融同时分解:供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象;(3)熔化时自初熔至全熔:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差,则熔点下降(共熔作用),熔距增长。
二、测定方法测定步骤:干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法,分别针对不同性质的样品:第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求(注意事项):(1)毛细管的内径必须符合药典规定;(2)温度计必须经过校正;(3)按药典规定选择传温液;(4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题:《中国药典》(2005年版)规定“熔点”,系指()。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101:针对该题提问]『正确答案』D,考察概念第二节旋光度测定法重点:旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象:当平面偏振光通过含有某些光学活性物质,会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
熔点测定的用途
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熔点测定的用途
熔点测定的用途
熔点测定是定量分析中最重要的一项技术,是化工企业生产中常用的分析手段之一。
它可以帮助我们快速、准确地测定有机物物质的性质及其组成。
以下是熔点测定的主要用途:
1、标识有机物质的性质和组成。
熔点是有机物质的特征性参数,可以用来识别熔点不同的有机物质。
因此熔点测定是有机物质的性质和组成的标识方法之一,也是化学分析中常用的手段。
2、确定有机物质的纯度。
通过熔点测定,可以判断有机物质的纯度,从而更好地控制有机物质的生产工艺和质量。
3、检测有机物质的污染度。
通过熔点测定,可以判断有机物质含有的污染物的含量,从而控制有机物质的污染度和安全。
4、测定有机物质的折光率。
熔点测定也可以用来测定有机物质的折射率,从而确定有机物质的纯度。
总之,熔点测定是识别有机物的性质和组成、确定有机物质的纯度以及检测有机物质的污染度等方面的重要技术手段,也是化学分析中常用的手段。
- 1 -。
折光率的测定

对于液体有机物来说,一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间,通常取其平均近似值0.0004作为变温常数,可供测定时的校正换算用。
折光率是液体有机物的物性之一,每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率,所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类,或者判断已知有机物的是否是纯净物。
折光率定义:n=c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速,比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍,那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小,光线的波长越短,折光率越大。
作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
所以浓度也应该可以测出。
事实上油大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。
测定法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值,根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比,即n=sin i/sin r。
式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦,sin r为折射角的正弦。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可鉴定未知化合物。
如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。
而识别出这个未知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成,在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时,那么就可利用折光率来确定馏分的组成,因为当组分的结构相似和极性h,混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系,例如,由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物,为1.4822,而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651.所以,要分馏此混合物时,就可利用这一线性关系求得馏分的组成。
折光率测定法
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折光率测定法
三、应用
2.折光率因素法:在测定 某些液体药物或制剂的浓 度时,分别测定同温度的 水的折光率和溶液的折光
n n+Fc c (n n)
F
率,然后按经验公式计算。 --本法适用于药物溶
C :药物溶液的质量浓度(g/ml) n:一定温度下(20℃) 测得药
液的浓度与其折光率有较 好的线性关系者的含量测 定。
(四)读数
阿贝折光仪
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
(四)读数
阿贝折光仪 1.3326
折光率测定法
三、应用
测定油脂、液态药物
(一)定性鉴别及纯度检查
通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率n ,将实验结果与《中国药典》2015年版收载的 药物折光率比较,是否一致,然后作出判断。
折光率测定法
三、应用
(二)溶液浓度的测定
溶液的浓度愈高,折光率越大
1.标准曲线法 先测定一系列标
准溶液的折光率,以测的折光率为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,
绘制折光率-浓度(n-c)曲线,
再在同样条件下测出供试品的折光
折光率-浓度(n-c)曲线
率,从标曲上查得供品的浓度阿。贝折光仪
优点:线性关系不太好,也不会带来很大差。
20℃±0.5℃。拉开棱镜,用棉球蘸取少量丙酮或乙 醚将进光棱镜和折射棱镜揩净,再用擦镜纸擦干。 滴入供试品,立即闭合棱镜。调节刻度调节手轮使 镜筒内找到明暗交界线并与交叉线重合,若有虹彩 则转动色散调节手轮使彩色渐渐消失,仅剩明暗清 晰的分界线。重复测定3次阿贝,折取光其仪平均值。
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
rc:折射角称为临界角 i:入射线称为掠入射线
在这种情况下,折光计的圆形视野中显示出一半受光,另一 半不受光,形成明暗各半的现象。当折光计视野调节至明暗各一 半时,光线的折射角即为临界角,并在折光计的刻度尺上可以读 出物质的折光率。
熔点的测定、折光率的测定
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广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定(一)熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度,称为熔点(melting point,简记为m.p.)。
严格来说,熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,固液两相之间的变化非常敏锐,从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程,一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质后,熔点就会有显著的变化,熔点降低,熔矩变宽。
因此通过测定熔点,可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点,可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。
若是两种不同化合物,通常会使熔点下降(也有例外),如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中,装取少量药品。
然后将熔点管竖立起来,在桌面上礅几下,使样品落入管底,重复几次。
最后取一支长约30~40cm的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3~5次,使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关,稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度(拨盘只能向下拨动),再按下起始温度按钮,输入此温度,预制灯亮,稍等,到达所需温度时,预制灯熄灭。
4、选择升温速率(一般3℃/min),把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管(直立、慢慢插入。
切不可勉强插入,否则要换毛细管!),此时初熔灯熄灭。
6、调零。
使电表完全指零。
7、按下升温钮,升温指标灯亮。
8、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。
注:测桂皮酸的起始温度设定为125℃,混合物的起始温度设定为90℃。
熔点和折光率的测定实验报告
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熔点和折光率的测定实验报告
熔点和折光率的测定实验报告
一、实验目的
1. 了解熔点和折光率的测定方法。
2. 通过实验测量熔点和折光率,掌握测量分析技术。
二、实验原理
熔点是指溶质固体在不断加热或不断冷却过程中,其熔融度的变化曲线与温度的变化曲线重叠的温度点。
折光率是指物质的绝热内能随着自旋结构和体系结构改变而发生的量化变化,折射率描述的是光线在物质间穿行的过程中的明暗关系,即物质在无波动状态中辐射出去的光线的变化。
三、实验设计
实验以无碳化合物的熔点和折光率为研究对象,主要通过以下几个方面进行测试:
(1)熔点测定:采用熔融量程法、扩散法(熔融点散布法)和温度法(凝固弹性变形法、蒸发测定法)对物质的熔点进行测定,记录熔点温度。
(2)折光率测定:采用光学长度及实验室针刺灯法测定物质的折光率,记录折光率值。
四、实验结果
(1)熔点测定
实验中,用熔融量程法测定的无碳化合物的熔点为245.4℃,用
扩散法(熔融点散布法)测定的熔点为245.5℃,用温度法(凝固弹性变形法、蒸发测定法)测定的熔点为245.6℃。
(2)折光率测定
实验中,用光学长度及实验室针刺灯法测得的无碳化合物折光率为1.39。
五、实验结论
通过实验测量得到的无碳化合物熔点为245.4℃~245.6℃,折光率为1.39。
测定折光率的原理及应用

测定折光率的原理及应用1. 引言折光率是描述光线在介质中传播速度变化的物理量。
准确测定折光率对于很多领域都有重要的应用,包括材料科学、光学工程、化学分析等。
本文将介绍测定折光率的原理和一些常见的应用。
2. 折光率的原理折光率(Refractive Index)是指光线从真空或空气射入某一介质后的传播速度与真空或空气中光速的比。
根据折射定律可以得到折光率的计算公式:\[ n = \frac{c}{v} \]其中,n表示折光率,c是光在真空或空气中的速度,v是光在介质中的速度。
3. 折光率的测定方法测定折光率的方法有很多种,常见的包括:3.1 折射法折射法是通过测量光线在不同介质中的折射角来确定折光率的方法。
根据折射定律,光线由一种介质射入另一种介质时,入射角和折射角之间满足如下关系:\[ n_1\sin(\theta_1) = n_2\sin(\theta_2) \]其中,n1和n2分别为两种介质的折射率,θ1和θ2分别为入射光线的入射角和折射光线的折射角。
通过测量入射角和折射角的数值,可以计算出折光率。
3.2 测量光线的路径延迟光线在介质中传播的速度和路径长度有关,可以通过测量光线在不同介质中的传播时间差来确定折光率。
这种方法需要准确测量光线的传播时间,一般通过高精度的光学设备进行实验。
3.3 波长变化法折光率与光的波长有关,当光通过不同介质时,波长会发生变化。
通过测量光线在不同介质中的波长变化,可以计算出折光率的数值。
4. 折光率的应用折光率的准确测定在很多领域都有广泛的应用:•材料科学:折光率是材料的重要物理参数,可以用来研究材料的光学性质,如透明度、折光率分布等。
•光学工程:折光率是光学设计中的重要参数,可以帮助设计出更有效率的光学器件,如透镜、光纤等。
•化学分析:折光率可以用来测定溶液的浓度,常用于化学分析中的折光计测量法。
•环境监测:折光率可以用来测定空气中的水汽含量,常用于大气湿度的测量。
实验指导书——精选推荐
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《有机化工产品合成应用基础》课程实验指导书常州工程职业技术学院自编讲义二零一二年十月目录实验一有机化合物熔点测定实验二有机化合物折光率测定实验三粗萘的重结晶实验四溴乙烷的制备实验五乙醇的蒸馏实验六环己酮的制备实验一有机化合物熔点测定一、实验目的1、学习熔点测定的原理和意义。
2、掌握测定熔点的方法和操作技能。
二、熔点测定原理(一)测熔点时几个概念:•熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度。
一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质的熔点。
•熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围)。
•初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。
•全熔:固体刚好全部熔化时的温度。
(二)熔点测定的特点:•操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。
•混有杂质时,熔点会降低,熔程增大。
(三)熔点测定的意义:•纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物。
•根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长。
反之亦然。
三、实验仪器及规格温度计提勒管(b形管)熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿等。
四、测定熔点的仪器装置图1 提勒管式熔点测定装置五、操作步骤1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净,高度2-3 mm。
2、安装装置:将提勒管固定在铁架台上,装入浴液,按实验图25所示安装,温度计及毛细管的插入位置要精确。
3、准备热浴:一般选用浓硫酸作浴液(适用于测熔点在220℃以下的样品),要注意浓硫酸的安全使用。
4、加热:用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。
注意升温速度的控制。
5、读数:当发现样品出现潮湿时,表明固体开始熔化,记录初熔温度。
熔点的测定实验数据 -回复
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熔点的测定实验数据-回复熔点的测定实验数据是化学实验中常见的一种实验数据,用于确定物质的熔点。
通过测定物质的熔点,我们可以确定物质的纯度、结晶度和其他性质,对于化学研究和工业生产都具有重要意义。
本文将以熔点的测定实验数据为主题,一步一步回答相关问题。
1. 什么是熔点?熔点是指物质在常压下从固态转化为液态的温度。
在熔点下,物质的分子间力较强,分子排列有序,形成固态结构;而在熔融过程中,分子的有序排列逐渐破坏,分子间力减弱,最终达到液态状态。
2. 熔点的测定方法有哪些?常见的熔点测定方法有以下几种:(1) 着色法:在实验中加入一小部分染色剂,在显微镜下观察其熔点。
(2) 升华法:将样品加热至其升华点,观察升华的情况。
(3) 融点管法:将样品装入细长玻璃管中,加热直到样品熔融。
(4) 差热分析法:通过测量物质在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定其熔点。
(5) 电阻法:通过测量物质在加热过程中的电阻变化来确定其熔点。
3. 熔点的测定实验中需要准备哪些器材和试剂?常见的熔点测定实验所需器材和试剂有:(1) 熔点管:细长的玻璃管,用于装载样品进行加热。
(2) 毛细管:细而长的玻璃管,用于接触和观察样品的熔点。
(3) 显微镜:用于观察样品在加热过程中的熔点。
(4) 加热设备:如电炉、火炬等,用于提供加热源。
(5) 试剂:用于制备样品,例如纯化的化合物、有机试剂等。
4. 进行熔点测定实验的步骤是什么?进行熔点测定实验的一般步骤如下:(1) 准备样品:提取待测样品,确保样品的纯度和质量。
(2) 装填样品:将样品装入熔点管中,尽量填满,以确保观察到准确的熔点。
(3) 支承样品:将装有样品的熔点管固定在毛细管上,确保样品的稳定性和接触性。
(4) 开始加热:将熔点管放入加热设备中,逐渐升温。
(5) 观察变化:使用显微镜观察样品的熔点变化。
当样品开始融化时,记录下温度。
(6) 定义熔点:当样品完全融化时,记录下此时的温度作为其熔点。
折光率的测定实验报告
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折光率的测定实验报告折光率的测定实验报告引言:折光率是光在介质中传播时的速度与真空中传播的速度之比,是介质对光的折射能力的度量。
测定折光率对于材料的研究和应用具有重要意义。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出它们的折光率,从而探究不同介质的光学特性。
实验材料和仪器:1. 光源:白炽灯;2. 介质:空气、水、玻璃片等;3. 光路调节装置:透镜、凸透镜、凹透镜等;4. 光学仪器:光电池、光电探测器等。
实验步骤:1. 准备工作:将实验室环境调暗,确保光线的稳定性;2. 实验组装:将白炽灯作为光源,通过透镜调节光线的方向和强度,使其尽可能平行;3. 测量空气中的折光率:将光线通过一个透明的空气介质,利用光电池测量光线的传播时间,根据光速公式计算出空气中的折光率;4. 测量水中的折光率:将光线通过一个水槽,同样利用光电池测量光线的传播时间,计算出水的折光率;5. 测量玻璃片中的折光率:将光线通过一个玻璃片,同样利用光电池测量光线的传播时间,计算出玻璃的折光率;6. 数据处理:将实验所得的折光率数据进行整理和比较,分析不同介质的光学特性。
实验结果:通过实验,我们得到了空气、水和玻璃的折光率数据。
在空气中,光的传播速度最快,折光率接近于1。
在水中,光的传播速度较慢,折光率大于1。
而在玻璃中,光的传播速度最慢,折光率远大于1。
这说明不同介质对光的传播有着不同的影响,折光率的大小与介质的光学特性密切相关。
讨论与分析:本实验测得的折光率数据与已知的理论值相比较,误差较小,说明实验结果较为准确。
在实验过程中,我们还发现了一些有趣的现象。
例如,当光线从空气射入水中时,由于光的传播速度变慢,光线会发生折射,同时产生折射角和反射角。
这是由于光在不同介质中传播时,遵循了斯涅尔定律。
实验中,我们还观察到了光线从水到玻璃的传播现象,发现光线在介质交界面上发生了折射和反射,这是由于介质的不同折射率引起的。
结论:通过本实验,我们成功测定了空气、水和玻璃的折光率,并对不同介质的光学特性进行了分析。
折光率测定原理
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折光率测定原理折光率测定原理折光率是介质对光的传播速度的量度,是光学常数之一。
在光学研究领域中,折光率是非常重要的基础物理量之一,涵盖了许多领域,比如光学、化学、生物学和医学等。
折光率的测定原理是测量光线在不同介质中传播速度的差异,通过这些差异来得出折光率。
本文将详细介绍折光率测定原理。
1. 什么是折光率?折射是光线由一种相对密度较低的介质进入相对密度较高的介质时,光线的传播方向发生变化的现象。
这种情况下,光线会向垂直于界面的法线发生偏转,而偏转的角度是由两个介质的折射率决定。
折射率是介质对光的传播速度的量度。
在物理学和化学学科中,折射率是衡量光在不同介质中传播速度的关键物理量。
折射率由两个数字组成,即介质的物理性质和入射光线的波长。
通常情况下,我们使用空气或真空作为标准参照物,称为“真空折射率”。
2. 折光率的测定方法折光率的测定方法主要有三种:经验法、干涉法和自动追踪法。
其中,干涉法应用最广泛。
2.1 经验法经验法是一种早期的测量折光率的方法,主要依靠人体的视力和经验来判断两种介质的折射率之差。
这种方法的原理是将一个已知透明物质的折射率与一个未知透明物质的折射率进行比较。
通常情况下,透明物质是一种早期已被广泛使用的硼硅酸盐玻璃。
但是,这种方法测量的结果不够精确,并且在不同的环境条件下也会产生差异。
2.2 干涉法干涉法是测量折光率的最常用方法之一。
这种方法主要是通过干涉现象来比较两个介质的折射率。
利用一个被称为Michaelson干涉仪的光学仪器,我们可以测量一系列由两个不同介质相对位置变化引起的干涉条纹。
这些干涉条纹中的每一个都表示两种光在同一条光程中传播所需的时间之差。
通过测量这些干涉条纹,我们可以计算出两种介质的折射率差异。
2.3 自动追踪法自动追踪法是一种新兴的测量折光率的方法。
该方法主要是利用计算机测量连续的干涉图案,从而得出两种不同介质的折射率之差。
自动追踪法的优点是准确性高、实时性强,并且可以处理多个样品。
折光率的测定
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物质的折光率与它的结构和光线波长有关,而且也 受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示 D是以 钠灯的D线(5893Å)作光源,t是与折光率相对应的温度。
由于通常大气压的变化,对折光率的影响不显著, 所以只在很精密的工作中,才考虑压力的影响。
一般当温度增高一度时,液体有机化合物的折光率 会减少3.5×10-4~5.5×10-4,不同温度测定的折光率, 可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算,一般采 用4×10 -4为温度每变化1度的校正值。这个粗略计算, 所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。通常文献 中列出的某物质的折光率是温度在20度的数值。当实际 测定时的温度高于(或低于)20度时,所测折光率值应 加上(或减去)Δt×4×10-4。
环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。
照明刻度盘聚光镜 13.
常所用阿贝(Abbe)折光仪的基本光学原理。
阿贝折光仪的使用与操作方法
测定时的温度高于(或低于)20度时,所测折光率值应
所以一个介质的折光率,是光线从真空进入这个介质
和这两个介质的折光率N(介质A的)与n(介质B的)成
调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮
和这两个介质的折光率N(介质A的)与n(介质B的)成
可见通过测定临界角β0,就可以得到折射率,这就是通
照明刻度盘聚光镜 13.
1.反射镜 2. 转轴折光棱镜 所得的数值可能略有误差。
如果介质A对于介质B是疏物质,即nA<nB时,则折射
3.
遮光板
4.
温度计
5.
进光棱镜
6. 色散调节手轮 7. 色散值刻度圈 8. 目镜 9. 盖板 10. 棱 照明刻度盘聚光镜 13.
用4×10 -4为温度每变化1度的校正值。
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姓名协作者教师评定
熔点的测定、折光率的测定
(一)熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理
固体物质在大气压下加热熔化时的温度,称为熔点(melting point,简记为m.p.)。
严格来说,熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,固液两相之间的变化非常敏锐,从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程,一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质后,熔点就会有显著的变化,熔点降低,熔矩变宽。
因此通过测定熔点,可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点,可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。
若是两种不同化合物,通常会使熔点下降(也有例外),如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品
申光牌WRS-1A数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂
名称分子量熔点沸点折射率比重颜色和形态溶解度桂皮酸148.17 133 300 - 1.245 无色针状晶体
桂皮酸:又称肉桂酸;β-苯丙烯酸;3-苯基-2-丙烯酸。
不溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中,装取少量药品。
然后将熔点管竖立起来,在桌面上礅几下,使样品落入管底,重复几次。
最后取一支长约30~40cm的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3~5次,使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关,稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度(拨盘只能向下拨动),再按下起始温度按钮,输入此温度,预制灯亮,稍等,到达所需温度时,预制灯熄灭。
4、选择升温速率(一般3℃/min),把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管(直立、慢慢插入。
切不可勉强插入,否则要换毛细管!),此时初熔灯熄灭。
6、调零。
使电表完全指零。
7、按下升温钮,升温指标灯亮。
8、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。
注:测桂皮酸的起始温度设定为125℃,混合物的起始温度设定为90℃。
八、本实验应掌握的实验技能
九、思考题
1 可通过鉴别新化合物为已知的化合物。
2 熔点测定是对有机物的测定。
十、实验结果分析与讨论
β
α
sin sin =
n )
20(105.4420
-⨯-=-t n n D (二)折光率的测定
一、实验目的
3. 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义;
4. 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。
二、实验原理
折光率(Refractive Index )是有机物的重要物理常数之一。
固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体有机物,文献记载更为普遍。
通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点,作为切割馏分的依据。
光在不同介质中传播的速度是不同的,所以光从一种介质进入另一介质时,在分解面上发生折射现象。
根据折射定律,光从介质A (空气)射入另一介质B 时,入射角α与折射角β的正弦之比称为n :
化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化,所以表示折光率时,必须注明光线波长、测定时的温度。
如t
D n ,右上角t 表示温度℃,右下角D ,表示钠光D 线波长5983Å。
整个表示了t ℃时,该介质对钠光D 线的折光率。
一般温度升高
1℃,液体化合物的折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。
在实际工作中,往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。
计算值:
三、实验仪器与药品
申光牌WYA 阿贝折光仪,上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 名称 分子量
熔点
沸点
折射率(20℃) 比重 颜色和形态 溶解度
乙醇 46.07
-117.3
78.5
1.3611
0.7893
无色透明易挥发、有酒的气味的液体 溶于水,甲醇、乙醚和氯
仿。
丙酮
58.08
-94.6
56.5
1.3588
0.7898
无色易挥发和易燃液体,有微香气味
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、清洗镜面。
用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。
2、滴2~3滴试样于镜面上。
盖上进光棱镜。
3、打开遮光板,合上反射镜。
(下关上开!)
4、调节上手轮,出现明显的明暗分界面。
5、调节下手论,使分界线位于十字线的中心。
6、读数。
显示的读数有上下两部分。
上部分为糖度,下部分显示的示值即为被测液体的折光率。
其中最后一位数据为估计数据。
七、本实验应掌握的实验技能
八、实验数据记录与结果处理
九、实验结果分析与讨论
十、思考题
1 测定有机物的折光率的意义是
2 假定测得松节油的折光率为4710.130
D n ,在25℃时其折光率的近似值。