溶解氧测定方法-国标

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溶解氧测定方法-国标

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水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO5813 1983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒(Winkler)法ﻫ1范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mg/L与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/L)得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把500mL 浓硫酸(ρ= 1、84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(H3PO4ρ=1、70g/mL)3、2 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L3、3碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注:当试样中亚硝酸氮含量大于0、05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于0、05mg/L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫb、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3、3)酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠(NaOH)[或50g得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KI)[或27g 碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(3、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)ﻫ可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3、567±0、003g 溶解在水中并稀释到1000mL。

溶解氧测定方法-国标

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水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。

溶解氧的测定

溶解氧的测定

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1Vc式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1) 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见 3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中 Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中 V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数.7 精密度分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧.8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入 1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行8.2.4 结果计算溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);f2=V0/(V0-V5-V')式中 V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节.。

溶解氧测定方法 国标

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼1Vc式中V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。

GB 1576 溶解氧测定法

GB 1576 溶解氧测定法

溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)GB1576—2001A 13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)A 13.1概要在pH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,根据其色泽深浅程度确定水中含氧量。

它适合测定溶解氧含量为0.002~0.1mg/L的除氧水、凝结水,精确度为0.002mg/L。

A 13.2仪器A 13.2.1锌还原滴定管:取50mL酸式滴定管一支,先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉并注满除盐水,然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30mL,在装填过程中应不断振动,消除滴定管中的气泡。

A 13.2.2专用溶氧瓶:具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300mL;A 13.2.3 取样桶:同A12.2.1。

A13.3 试剂及其配制A 13.3.1 氨-氯化铵溶液:称取20g氯化铵溶于200mL水中,加入50mL浓氨水(密度0.9g/cm2)稀释至1000mL。

取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠储备溶液混合,测定其pH。

若pH大于8.5可用硫酸溶液(1∶3)调节pH至8.5,反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5。

根据加酸或氨水的体积,往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水,以保证配制的氨缓冲靛蓝二磺酸钠的pH=8.5。

A13.3.2 0.01mol/L高锰酸钾(1/5KMnO)标准溶液:配制见A21。

4A 13.3.3 硫酸溶液(1∶3)。

A 13.3.4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中,加1mL除盐水,使其润湿后加入7mL浓硫酸,在水浴上加热30min并不断搅拌,待其全部溶解后移入500mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀。

若/mL(此处有不溶解物需要过滤。

标定后用除盐水按计算量稀释,使T=0.04mgO2T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。

bod5测定方法国标

bod5测定方法国标

bod5测定方法国标BOD5(Biochemical Oxygen Demand 5)是一种测定水体有机物降解的方法,用于评估水体的污染程度。

国标中对BOD5测定的方法有详细的规定,下面将以1200字以上介绍国标中的BOD5测定方法。

BOD5测定方法是根据水中有机物的微生物降解过程中消耗的溶解氧来评估水体中有机物的数量。

其原理是将待测水样与一定数量的微生物悬浮液进行接种,然后通过测定接种前后溶液内溶解氧的差值来计量有机物的降解。

首先,国标规定了BOD5测定的样品采集要求。

样品应在采样后4小时内进行分析,如果无法及时测定,则需要在低温下保存,并在24小时内进行处理。

国标还对样品的水温、水深等参数进行了规定,以确保测定结果的准确性。

国标规定了BOD5测定的步骤和操作要点。

首先,限定了样品的初始溶解氧浓度,以确保降解过程中有足够的溶解氧供微生物消耗。

其次,明确了悬浮液的用量和接种时间,以及试验的温度和PH值。

这些步骤和要点的规定有助于提高测定结果的准确性和可比性。

国标还对BOD5测定的测量方法进行了规定。

BOD5测定通常采用溶解氧电极法进行,即测量样品溶液中的溶解氧含量。

国标对仪器的选用、校准和操作进行了详细的规定,以确保测定结果的准确性和可重复性。

最后,国标对实验数据的处理和结果的表示进行了规定。

国标规定了计算BOD5的公式和单位,并对数据处理的步骤进行了说明。

国标还规定了结果的报告要求,包括数据的精确度和测量误差的估算等,以提高测定结果的可靠性和准确性。

总之,国标对BOD5的测定方法进行了详细的规定,包括样品采集、实验条件、步骤和操作要点、测量方法、数据处理和结果表示等方面。

这些规定都有助于提高BOD5测定结果的准确性和可比性,为评估水体的污染程度提供有力的科学依据。

溶解氧测定方法-国标

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法?G B7489-87本方法等效采用国际标准I S O58131983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(W i n k l e r)法 1范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L和小于氧的饱和浓度两倍(约20m g/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15m g/L时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用 2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水硫酸溶液小心地把500m L浓硫酸(ρ=m L)在不停搅动下加入到500m L水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3P O4ρ=m L) 硫酸溶液c(1/2H2S O4)=2m o l/L 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L而亚铁含量不超过1m g/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L则可省去此试剂a.操作过程中严防中毒b.不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至 100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色.无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量± 溶解在水中并稀释到1000mL。

溶解氧检测方法介绍

溶解氧检测方法介绍

溶解氧检测方法介绍溶解氧(Dissolved Oxygen, DO)是指溶于水中的氧气分子的含量。

水体中的溶解氧对水生生物的生存和生长至关重要,因此准确监测和测量溶解氧的含量对于环境保护、水质监测和生态学研究等方面都具有重要意义。

溶解氧的检测方法主要有以下几种:1.传统的氧电极法:氧电极法是测量溶解氧最常用的方法之一、该方法使用氧化还原电极测量水样中的氧气分压,然后根据氧气分压和温度关系,计算出溶解氧的含量。

该方法的优点是操作简单,测量范围广,但需要校准和维护氧电极。

2. Winkler法:Winkler法是一种经典的溶解氧测量方法。

该方法使用亚硝酸铵将水样中的溶解氧气氧化为氧化亚铁离子,然后使用亚硫酸钠标准溶液滴定来测定氧化亚铁的含量,从而计算出溶解氧的含量。

该方法的优点是准确可靠,但需要较多的试剂和时间。

3.光电法:光电法使用溶解氧的强吸收特性来测量溶解氧的含量。

通过测量透过一个光阑后的入射光的强度,可以计算出溶解氧的含量。

光电法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,适用性广泛,但需要光电设备和校准。

4.荧光法:荧光法是近年来发展起来的一种溶解氧测量方法。

该方法使用荧光物质和溶解氧之间的荧光猝灭现象来测定溶解氧的含量。

荧光法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,可在线连续测量,但需要荧光物质和荧光测量设备。

在实际应用中,选择合适的溶解氧检测方法需考虑多个因素,如测量范围、准确度要求、响应速度、设备可用性、成本等。

此外,还需注意对水样的取样和处理,避免因采样和处理过程中的误差对测量结果产生影响。

总之,溶解氧的检测方法多种多样,每种方法都存在一定的适用范围和优缺点。

在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的方法,并进行校准和质控,以确保测量结果的准确性和可靠性。

水中溶解氧测定方法

水中溶解氧测定方法

水中溶解氧测定方法一、引言水是生命的基础,其中溶解氧是生物生存所必需的重要物质。

溶解氧的含量直接影响水体中生物的呼吸和生态系统的稳定性。

因此,准确测定水中溶解氧的含量对于环境保护和生物学研究具有重要意义。

本文将介绍几种常用的水中溶解氧测定方法。

二、经典滴定法经典滴定法是最常用的测定水中溶解氧的方法之一。

该方法基于溶解氧与亚硫酸钠反应生成硫酸盐的滴定原理。

具体步骤如下:1. 取一定体积的水样,加入亚硫酸钠和碱性碘化钾溶液。

2. 反应开始后,用过量的碘化钾溶液滴定未反应的亚硫酸钠。

3. 当碘化钾溶液滴定至无色时,记录滴定所耗溶液体积。

4. 根据滴定所耗溶液体积计算水样中溶解氧的含量。

三、电化学法电化学法是一种精确测定水中溶解氧的方法。

该方法基于溶解氧在电极上发生氧化还原反应的原理。

常用的电化学法有两种:极谱法和电极法。

1. 极谱法:该方法利用电极上的极谱曲线来测定水中溶解氧的含量。

通过测量电极上的电流和电势,可以得到溶解氧的浓度值。

2. 电极法:该方法使用溶解氧电极来测定水中溶解氧的含量。

溶解氧电极由阴极和阳极组成,当水样中的溶解氧与阴极上的还原剂发生反应时,可以通过测量阴极上的电流来得到溶解氧的浓度值。

四、光谱法光谱法是一种快速测定水中溶解氧的方法。

该方法基于溶解氧与发光物质之间的荧光猝灭作用,通过测量荧光信号的强度来得到溶解氧的含量。

光谱法具有灵敏度高、测定速度快的优点,适用于实时监测水中溶解氧的含量。

五、化学传感器法化学传感器法是一种基于化学反应原理的测定水中溶解氧的方法。

该方法通过特定的化学传感器和指示剂来测定溶解氧的含量。

常用的化学传感器包括膜电极传感器、光纤传感器和光学传感器等。

这些传感器可以快速、准确地测定水中溶解氧的含量,并且具有使用方便、操作简单的特点。

六、总结水中溶解氧测定是环境监测和生物学研究中的重要内容。

经典滴定法、电化学法、光谱法和化学传感器法是常用的测定方法。

每种方法都有其特点和适用范围,选择合适的方法取决于实际需求和实验条件。

溶解氧(DO)的测定

溶解氧(DO)的测定

溶解氧(DO)的测定溶解与水中的氧称为“溶解氧”。

水中溶解氧的含量与大气压力,空气中氧的分压及水的温度有关,常温常压下,水中溶解氧一般为8—10mg\L。

水被还原性有机物污染时,污染物氧化需要耗用氧气,溶解氧含量降低,直到逐步耗尽,这时厌氧细菌大量繁殖,有机污染物腐败发臭,使水质严重恶化。

溶解氧对金属的作用,会侵蚀管道容器,但是如果含量低于2mg/L时,则水生动物可能因窒息而死亡。

溶解氧的测定方法有:膜电极法,比色法和碘量法等。

本节介绍的就是国标GB/T7489—1987规定的标准方法——碘量法。

1.基本原理当水样中加入固氧剂(MnSO4和碱性KI)后,溶解氧在碱性环境中迅速氧化Mn(OH)2为亚锰酸Mn(OH)2。

亚锰酸进一步和过量Mn(OH)2反应生成亚锰酸锰MnMnO3。

亚锰酸锰在酸性环境中氧化I-离子,生成一定量I2。

然后用NaS2O3标准溶液滴定生成I2。

反应按下列各式进行:2MnSO4+4Na=2Mn(OH)2↓+2NaSO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕)MnO(OH)2+Mn(OH)2=MnMnO3+H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI=2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3+2NaI+Na2S4O6由反应式子可以看出,在测定反应中。

1molO2相当于4molNa2S2O3反应。

对于一般天然水,可以直接使用碘量法。

但是,对于被还原性杂质(例如Fe2+,S2-,SO2-3,NO-2,Y有机物等)污染的水,则必须除去还原性杂质后,再用碘量法测定。

测定溶解氧,要特别注意切勿水样过多的接触空气,以防溶解氧损失或增加,导致含量改变。

因此。

最好是使用专用的溶解氧测定瓶(图1-1)另外取样。

如果没有测定瓶,也可以用250ml玻璃塞磨口瓶代替。

2试剂(1)硫酸锰溶液550g硫酸锰(MnSO4.5H2O)溶解后,稀释为1L。

(2)碱性碘化钾溶液500g氢氧化钠溶解于400ml的水中,150g 碘化钾溶解于200ml水中,合并两溶液后稀释1L静置。

溶 解 氧 的 测 定

溶 解 氧 的 测 定

溶解氧的测定SS-12-2-84(靛蓝二磺酸钠比色法)1、概要1.1、在PH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞剂还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。

1.2、本法适于测定溶解氧为2~100ug / l 的除氧水、凝结水,灵敏度为2 ug / l。

其反应为:Zn + 2OH-ZnO22- +2[H]C16H8O8 N2 S2Na2 +2 [H] 1/2 O2+C16H8O6 N2 (OH)2S2Na2 [氧化型(蓝色)] [还原型(黄色)]2、仪器2.1、锌汞齐滴定管:取50ml酸式滴定管一支,在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉,先在滴定管中注满除盐水,然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml,在充填时应不时振动,使其间不存在气泡;2.2、专用溶氧瓶:具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300ml;2.3、取样桶:桶的高度至少比溶氧瓶高150mm,若采用溢流法取样,可不备取样桶。

3、试剂3.1、高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO4) =0.01mol/L]:配制和标定方法见附录;3.2、硫酸溶液(1+3);3.3、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8 N2S2Na2 ,M=466.36)于烧杯中,加1 ml除盐水,使其润湿后,加7 ml浓硫酸,在水浴上加热30min,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500 ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。

标定后用除盐水按计算量稀释,使T=40ugO2/ml(此处T应按1 mol分子靛蓝二磺酸钠与1 mol原子氧作用来计算;3.4、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵溶于200ml水中,加入50ml 浓氨水,稀释至1000ml。

取20ml缓冲液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合,测定其PH,并应1+3的硫酸或10%氨水调节至PH为8.5,根据所加的硫酸或氨水体积换算并往其余980 ml缓冲液加入所需的硫酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5;3.5、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液:取T=40ugO2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量瓶中,加入50ml氨-氯化铵缓冲液混匀,此溶液PH=8.5;3.6、还原型靛蓝二磺酸钠溶液:向已装好锌汞齐的还原滴定管中,注入少量的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液,以洗涤锌汞齐,然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液注满还原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡),静止数分钟,待溶液由蓝色完全转成黄色后,方可使用(此时,还原速度随温度升高而加快,但不得超过40℃);3.7、苦味酸溶液:称取0.7g已干燥过的苦味酸,溶于1000ml除盐水中,此溶液的黄色色度相当于20ugO2/ml还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度;3.8、锌汞齐的制法:3.8.1、第一法:预先用乙酸溶液(1+4)洗涤粒径为2~3 mm的锌粒或锌片,使其表面呈金属光泽。

溶解氧的测定标准

溶解氧的测定标准

溶解氧的测定标准
溶解氧的测定标准:
1.国家标准GB/T 5750-2018《水质标准》规定了水中溶解氧的标准限值。

其中,一类水体的溶解氧标准限值为6mg/L,二类水体的溶解氧标准限值为5mg/L,三类水体的溶解氧标准限值为4mg/L。

这些标准限值是根据水体的用途和水生生物的需求而制定的,不同的水体类型有不同的标准限值。

2.国家标准GB/T 11914-2012《水质-溶解氧的测定》规定了溶解氧的测定方法。

该标准规定了两种测定方法:氧电极法和亚硝酸盐还原法。

其中,氧电极法是目前应用最广泛的测定方法,它的原理是利用氧电极测定水中溶解氧的浓度。

亚硝酸盐还原法则是通过还原亚硝酸盐来消耗水中的溶解氧,从而测定水中溶解氧的浓度。

溶解氧测定方法大全

溶解氧测定方法大全

溶解氧测定方法大全溶解氧是指在水中溶解的氧气分子的数量,通常以毫克/L(mg/L)作为单位进行测定。

溶解氧对于水体中的生物生存和水质评价都具有重要意义,因此需要采用适当的方法进行测定。

以下是一些常见的溶解氧测定方法。

1.万氏法万氏法是一种经典的溶解氧测定方法,它利用溶解氧与亚铁离子发生氧化反应,在催化剂存在下将亚铁离子氧化为高铁离子,并通过滴定反应确定溶解氧的含量。

该方法精确可靠,广泛应用于水质监测和环境研究。

2.改进文氏法改进文氏法是基于万氏法的改进,它在催化剂中加入了一种有机染料,如咪唑蓝(methylene blue),使催化效果更好,提高了测量的准确性和稳定性。

3.电化学法电化学法是利用电化学电极对溶解氧进行测量的方法。

常见的电化学法包括极化法、极谱法和阴极保护法等。

极化法通过对电极的电势进行极化,利用产生的电流与氧气浓度之间的关系进行测量。

极谱法则是通过对电极电位进行扫描,测量氧气在电极上的氧化还原反应来确定溶解氧的含量。

4.光学法光学法是通过光学仪器测量溶解氧的含量。

常见的光学法包括氧化还原指示剂法和荧光法。

氧化还原指示剂法利用氧化还原指示剂的颜色变化来测量溶解氧的含量,如亚硝酸铵指示剂法和亚硝基苯胺指示剂法。

荧光法则是利用荧光物质与氧气的氧化反应来测量溶解氧的含量,通过测量荧光强度或寿命来确定溶解氧的浓度。

5.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用原子吸收光谱仪测量被溶解氧氧化后产生的金属离子(如亚铁离子)的含量。

该方法准确性高,但需要专门的设备进行测量。

这些方法各有优缺点,选择适当的方法要根据实际情况、测量要求和实验条件来决定。

另外,在进行溶解氧测定时,需要注意样品的采集、储存和处理方法,以及实验操作的严谨性,确保测量结果的准确性和可靠性。

DO测定(碘量法)

DO测定(碘量法)

碘量法测定‎溶解氧碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶‎解氧(DO)一、原理水样中加入‎硫酸锰和碱‎性碘化钾,水中溶解氧‎将低价锰氧‎化成高价锰‎,生成四价锰‎的氢氧化物‎棕色沉淀。

加酸后,氢氧化物沉‎淀溶解,并与碘离子‎反应而释放‎出游离碘。

以淀粉为指‎示剂,用硫代硫酸‎钠标准溶液‎滴定释放出‎的碘,据滴定溶液‎消耗量计算‎溶解氧含量‎。

二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶(250ml‎)、锥形瓶(250ml‎)、酸式滴定管‎(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000m‎l容量瓶、100ml‎容量瓶、棕色容量瓶‎、电子天平2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠‎三、试剂的配置‎1、硫酸锰溶液‎:称取48g‎分析纯硫酸‎锰(MnSO4‎•H2O)溶于蒸馏水‎,过滤后用水‎稀释至10‎0mL于透‎明玻璃瓶中‎保存。

此溶液加至‎酸化过的碘‎化钾溶液中‎,遇淀粉不得‎产生蓝色。

2、碱性碘化钾‎溶液:称取50g‎分析纯氢氧‎化钠溶解于‎30—40mL蒸‎馏水中;另称取15‎g碘化钾溶‎于20mL‎蒸馏水中;待氢氧化钠‎溶液冷却后‎,将上述两溶‎液合并,混匀,加蒸馏水稀‎释至100‎m L。

如有沉淀(如氢氧化钠‎溶液表面吸‎收二氧化碳‎生成碳酸钠‎),则放置过夜‎后,倾出上层清‎液,贮于棕色瓶‎中,用橡皮塞塞‎紧,避光保存。

此溶液酸化‎后,遇淀粉应不‎呈蓝色。

3、1+5硫酸溶液‎。

4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可‎溶性淀粉,用少量水调‎成糊状,再用刚煮沸‎的水稀释至‎100mL‎。

现用现配,或者冷却后‎加入0.1g水杨酸‎或0.4g氯化锌‎防腐。

5、0.0250m‎o l/L(1/6K2Cr‎2O7)重铬酸钾标‎准溶液:称取于10‎5—110℃烘干2h,并冷却的分‎析纯重铬酸‎钾1.2258g‎,溶于水,移入100‎0mL容量‎瓶中,用水稀释至‎标线,摇匀。

水质溶解氧测定方法

水质溶解氧测定方法

水质溶解氧测定方法
1.电极法
电极法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、它使用包含氧阴极和参比阳极的电极组成,通过电极的电流变化来测定溶解氧的含量。

电极法测定的优点是操作简单,准确性高,适用于水质监测和现场操作。

但是,电极法在测定高浓度氧时的灵敏度较低。

2.无极谱法
无极谱法是一种基于分析样品吸收光谱的方法。

该方法通过将样品吸收的光谱与标准曲线进行比较,来确定溶解氧的含量。

无极谱法的优点是灵敏度高,分析速度快,操作简便。

但是,无极谱法需要使用专用的光谱仪器和标准曲线,不适用于现场操作。

3.化学法
化学法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、其中的经典方法是瓶法测定和硝酸盐试剂法。

瓶法测定使用密封的溶解氧瓶,将水样与硫酸亚铁试剂反应生成氧化亚铁的方法来测定溶解氧含量。

硝酸盐试剂法则是通过硝酸盐对水样进行氧化还原反应来测定溶解氧含量。

化学法的优点是成本低,适用范围广,但是操作相对繁琐,需要一定的实验室条件。

4.传感器法
传感器法是一种基于电化学或光学原理的方法。

通过感应材料和传感器来测定溶解氧的含量。

传感器法的优点是测定速度快,操作简单,不需要化学试剂,适用于现场操作。

但是传感器法的准确性受到温度、盐度和浊度等因素的影响。

总结起来,水质溶解氧的测定方法主要包括电极法、无极谱法、化学法和传感器法。

选择合适的方法需要考虑测定的准确性要求、成本、操作便捷性以及使用场景等因素。

不同的方法适用于不同的需求,可以根据具体情况选择合适的测定方法。

3 D888-92 水中溶解氧的测定方法

3 D888-92 水中溶解氧的测定方法

标准号:D888-92水中溶解氧的标准测定法1 适用范围1.1本测试方法涵盖了水中溶解氧的测定。

下面介绍了两种测定方法:范围(mg/L)章节测定法A——滴定法——高浓度>1.0 8到14测定法B——仪器探测法0.05到20 15到231.2方法A和方法B的精确度可以用试剂水的饱和样品计算出来。

确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。

1.3本标准不是意图致力于所有的安全事项,如果有需要,与它的实际用途相结合。

使用者在使用本方法之前,有责任根据实际情况制定安全使用规程和权限。

关于特殊的预防声明,参看注释17。

2 参考文献2.1 ASTM标准:D 1066 气体取样操作D 1129 关于水的术语D 1193 试剂水的规格D 2777 有关水的D-19的适用方法的精度和偏差测定的操作方法。

D 3370 从封闭管道中取水样的操作E 200 化学分析中的标准溶液和试剂溶液的配制,标定和储存。

3 专用术语3.1定义——关于在本方法中使用的术语的定义,参考术语D 11293.2本标准的特殊术语定义3.2.1电流系统,n——计算最后结果所需的电流可以从这些仪器探测器中获得。

3.2.2仪器探测器,n——用于探测和检查转移样品特性和成分的系统。

术语探测器被用来表示这类测试方法中的整个传感器装置,包括电极,电解液,液膜和制造材料。

3.2.3电位系统,n——用于产生电位,从而计算出最终结果。

4 用途及重要性4.1溶解氧是许多水生有机物生存和生长所必需的,包括鱼。

溶解氧的浓度和腐蚀及光和作用有关。

水中缺氧会导致有机物缺氧衰亡,和抑制毒性物质的产生和不期望的物质的产生。

5 试剂纯度5.1试剂纯度——化学纯的试剂等级在所有的测定中适用。

除非有其他的说明,所有所用试剂要和美国化学社分析化学委员会的试剂规格一致。

如果其他等级的化学品首先其纯度要足够高而不影响结果的准确性时,可以使用。

5.1.1除非有其他的说明。

溶解氧的测定方法汇总

溶解氧的测定方法汇总

溶解氧的测定方法汇总溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指在水中溶解的氧气量。

溶解氧的测定是水质监测中非常重要的一个参数,它对水体中生物的生存和繁殖起着重要的作用。

下面将对溶解氧的测定方法进行汇总。

1.经典官能团法经典官能团法是使用一种化学试剂与溶解氧反应,通过与试剂反应产生的颜色变化来间接测定溶解氧的浓度。

例如,通常使用亚硝胺化合物与溶解氧发生反应,生成相应着色的化合物,可以通过比色法或分光光度法进行测定。

2.电化学法电化学法是通过测定电极与溶解氧之间的电位差来测定溶解氧的浓度。

常用的电化学测定法有极谱法、偏振极谱法和电流检测法等。

其中,偏振极谱法适合于低浓度范围内的测定,具有高灵敏度和较好的准确性。

3.光学法光学法利用溶解氧对光的吸收特性进行测定。

基于光学原理的溶解氧测定方法有融通法、时间分辨荧光法、红外吸收法等。

这些方法通过测定样品对特定波长的光的吸收来计算溶解氧的浓度。

4.光学传感器法光学传感器法是使用特定的光学传感器对溶解氧进行直接测定。

这种方法利用传感器中固有的荧光染料对溶解氧的荧光猝灭现象,通过测量荧光强度变化来间接测定溶解氧的浓度。

5.氧电极法氧电极法是利用电化学原理进行溶解氧浓度测定的一种方法。

通过将氧电极浸入待测溶液中,其中氧电极是一种半透膜电极,通过伴随溶液中溶解氧浓度变化而发生电位变化,从而实现溶解氧的测定。

6.电化学阻抗法电化学阻抗法是利用溶解氧对电化学过程的扰动而测定溶解氧浓度的一种方法。

通过测量电极系统在特定频率下的交流阻抗变化,间接反映出溶解氧浓度的变化。

以上是一些常见的溶解氧测定方法,每种方法具有不同的优缺点和适用范围。

在具体选用时,需要考虑实际应用的要求和条件,综合考虑精度、灵敏度、快速性、操作简便性和设备价格等因素,选择最适合的溶解氧测定方法。

水样溶解氧的测定

水样溶解氧的测定

水样溶解氧的测定
在PH为9.O左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌阳极与银阳极组成腐蚀性很强的原电池电解还原,生成浅黄色化合物,
当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。

一、测定方法
取样桶和溶氧瓶应预先冲洗干净,然后将溶氧瓶放在取样桶内,采样器流速控制在每分钟500m1〜600m1,将采样胶管插入瓶底,使水样自瓶中溢流不少于3min后,将银锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出胶管,迅速将还原型靛蓝二磺酸钠溶液按计算量加入瓶内立即盖紧瓶塞,在水面下混匀,放置2min,以保证反应完全。

从取样桶内取出溶氧瓶,立即在日光灯下以白色为背景同标准色进行比较。

二、注意事项
(一)水样温度应控制在35℃以下,检查取样管不应有漏气处。

(二)锌还原后放出氢气,应驱出滴定管中气泡,以免影响还原效果。

(三)取样瓶与标准色瓶颜色和容量应一致,瓶塞应严密,加药应迅速。

(四)氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液放置时间不得超过8h,否则应重新配制。

(五)采样瓶使用较长时间后变色,应用盐酸清洗。

附:氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液:取T=40ugg/m1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液
25m1,加入25m1氨一硫酸锈缓冲溶液(按1:1的比例混匀,此溶液PH=9.0°)。

bod国标检测方法

bod国标检测方法

bod国标检测方法
BOD(Biochemical Oxygen Demand)国标检测方法旨在评估水体中有机物的分解程度以及水体自净能力。

下面将详细介绍BOD国标检测方法的步骤和原理。

BOD是一种用于测量水体中有机物分解速率的重要指标。

它通过测量在一定
时间内特定温度下水中生物分解有机物产生的溶解氧消耗量来评估水体质量。

执行BOD国标检测方法可以帮助评估水体中的污染程度,并制定相应的水质管理措施。

执行BOD国标检测方法的步骤包括样品采集、样品处理、实验操作、数据计
算和结果分析等几个关键步骤。

首先,采集代表性的水样,并按照国家标准对样品进行保存和保存。

然后,在一定的温度下,将样品与培养液混合,在特定的容器中孵育一段时间。

在孵育结束后,使用溶解氧仪等设备测量孵育液前后的溶解氧含量差异。

最后,根据国家标准中的计算方法,计算出BOD值,并进行数据分析和结
果评估。

BOD国标检测方法的原理是建立在生物氧化分解有机物的基础上。

在水体中,微生物通过分解有机物来获取能量,并消耗水中的溶解氧。

因此,溶解氧的消耗量与水体中的有机污染物含量成正比。

通过测量溶解氧的消耗量,可以间接评估水体中的有机物含量和其生物分解速率。

总之,BOD国标检测方法作为评估水体质量的重要手段,可以帮助监测污染
物的分解程度和水体的自净能力。

执行该方法需要严格按照国家标准的要求进行,以确保检测结果的准确性和可比性。

这将为水环境管理和保护提供重要的科学依据。

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水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。

将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。

3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。

溶液贮存于深色玻璃瓶中。

3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出Vc 66.1*20*6 (1) 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注:也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。

5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样,加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ,如果没有呈蓝色则存在还原物质。

(进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量)。

有氧化物质存在时,按照8.1 中规定处理。

有还原物质存在时,按照8.2 中规定处理,没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。

5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。

注:在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧(见5.4)。

5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。

5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器,内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1),当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出,避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。

5.4 溶解氧的固定取样之后,最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL,二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入,若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h。

5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分,慢速加入1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后,摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。

注:若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物。

5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。

6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:14121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。

7 精密度分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。

8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量c2(mg/L)由式(4)给出:C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)式中Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行.8.2.4 结果计算溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);f2=V0/(V0-V5-V')式中V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。

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