三氧化二锑纳米粒子的形貌控制合成
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２ ４
第３ ４卷
第２ 期
《 新疆师范大学学报》 （ 自然科学 版）
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｎ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ４。 Ｎｏ ． ２ Ｊ ｕ ｎ． ２ ＿ ０ １ ５
一
射线衍射分析仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ Ｃ ｕ — Ｋ ｃ ｘ ＝ ０ ． １ ５ ４ １ ７ ８ ｎ ｍ辐射 ， ４ ０ ｋ Ｖ） 表征试样的晶相结构 ； Ｓ Ｈ Ｒ － １ ０实验用高速混
合机（ 江苏白熊机械有限公司） 、 Ｓ Ｋ 一 １ ６ ０ Ｂ开炼机（ 东莞市正工机电设备科技有限公司） 、 ｚ Ｙ Ｊ 一 １ ２ ５ １ 哑铃型制
有 限公 司 ） ， Ｄ Ｏ Ｐ （ 通用 型增 塑剂 ， 广 州奕城 化工 有 限公 司 ） 。微 米 Ｓ ｂ ０ （ 北 京 京华化 工 厂 ） 。
采用在 Ｓ Ｍ一 ６ ３ ８ ０ Ｌ Ｖ型扫描电子显微镜（ Ｓ Ｅ Ｍ） 观察纳米三氧化二锑的形貌、 粒径大小 ； 用Ｄ Ｘ － ２ ０ ０ ０ 型ｘ
第 ２期
赵 淑贤
三氧化二锑纳米粒子的形貌控制合成
２ ５
１ ． ２ 试 样制 备
在 搅拌条 件 下 ， １ ０ ｍ Ｌ Ｓ ｂ Ｃ ｌ ３乙醇 溶 液 （ ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 逐 滴加到含有 ， ｒ ） （ 一 ５ ０ （ ０ ． １ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ， ９ ０ ｍＬ ）和 氨 水 （ ２ ０ ｗ ｔ ％， ５ ０ ｍＬ ） 的１ ４ ０ ｍＬ混合 溶液 中 ， 继续搅 拌 １ ｈ ， 过滤 ， 洗 涤样 品 ， ８ ０ ％烘 箱干 燥得 到 Ｓ ｂ ： Ｏ 样品。
关键 词 ： 纳米粒子； 三氧化二锑； 带柬状； 阻 燃
中图分 类号 ： Ｔ Ｂ ３ ８ ３
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ８ ． ９ ６ ５ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ ． ０ ２ ４ ． ０ ６
随着 纳米技 术 的广 泛应 用 ， 近 年来 ， 特殊 结构 纳米 颗粒 以其 优 异 的力 学性 能 、 光学性能、 电性 能 、 磁性 能
导致其在应用过程中降低了材料的阻燃效率， 同时材料 的力学性 能、 机械性能等物理性能也有所下 降。因
此， 合 成具 有特殊 结构 的三 氧化锑 用 于高分 子材 料 的阻燃 ， 材料 的阻燃 性 能和力 学性 能可 能会有 所改 进 。在 过 去 的研 究 中也 有一 些关 于合 成一 维三氯 化锑 的报 道 ， 但 由于 合成 时间 长 、 工艺 繁杂 而且 产量低 等 原 因限制 了其 在工 业生产 中的应用 Ｉ ５ ］ 。文章 在液 相体 系 中加入表 面 活性 剂 ， 在 常温 常压 下合 成 Ｓ ｂ ０ 前 驱体 ， 继 而
得到了带束状形貌的三氧化锑。该制备方法简单易行 ， 思路巧妙 ， 具有一定的创新性 。对其它类纳米颗粒的
制备 研究 会有启 示性 作用 。
１ 实验 部 分
１ ． １ 主要 原料 与表征
无水 乙醇 （ 天 津市光 复精 细化工 研究 所 ） ； 氨水 （ 乌鲁 木齐 市天 岳化学 试剂 有 限公 司 ） ； 三 氯化锑 （ 天 津市 光 复精 细化工 研究 所 ） ； 辛基苯 酚 聚氧 乙烷 （ １ ｏ ） 醚（ ０ Ｐ— ｌ Ｏ ）（ 广 州 天 丰化 工 有 限公 司 ） ； 壬 基苯 酚 聚氧 乙烷 （ ５ ０ ） 醚（ Ｔ ｘ一 ５ ０ ）（ 广 州天 丰化工 有 限公 司 ） 。 以上 样 品均 为化 学 纯 。软 质 Ｐ Ｖ Ｃ（ Ｓ Ｇ一 ３ ， 石 家庄 市 力 澳 化工
２ ０ １ ５ 年 ６月
（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ｌ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
三氧化二锑纳 米粒子的形貌控制合成
赵 淑 贤
（ 新疆师范大学 化学化工学院 ， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ ５ ４）
摘 要 ：文章 通过机械搅拌下， 把三氯化 锑乙 醇溶液直接滴加到壬基苯酚聚氧乙烷（ ５ ０ ） Ｍ（ Ｔ Ｘ 一 ５ ０ ） 溶液中， 得到了 形貌
１ ． ３ 应用 实验 表 １ 配方 表
实 验 中采用 复配 技术 ， 把合 成 的 Ｓ ｂ ： ０ ， 纳米 颗粒 、 微米 Ｓ ｂ ： Ｏ ， 颗粒 加人 到 软 质 Ｐ Ｖ Ｃ中 ， 对 其 阻燃 性能 进 行 评价 。按 照表 １的配 方 在 高速搅 拌机 内预先混 合 ， 然后 在双 棍筒炼 塑机 上将 物料 塑炼 均匀 ， 辊 混温度 控 制在（ １ ５ ０ ￣ ５ ） ｏ Ｃ， 塑炼 时 间为 ８ ｍ ｉ ｎ ， 压 片制样 。
较好 、 长２ ０ ｍ左右的带束状 Ｓ ｂ ２ Ｏ ３ 纳米材料 。通过 ｘ射线能谱 （ Ｅ Ｄ Ｓ ） ， ｘ射线衍射谱 （ Ｘ Ｒ Ｄ ） 和扫描电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 对材料的结构 和
形貌进行了表征 ． 研究 了反应温度、 氨水 浓度 、 表面活性剂对三氧化二锑 纳米粒 子形貌和纯度 的影响。相对于商 品 Ｓ ｂ ２ ０ ３ ， 阻燃性 能有所提高。
样机 （ 深 圳市 世纪 天源 仪器有 限公 司 ） ， Ｈ Ｃ 一 ２氧 指数测 定仪 （ 江 宁县分 析仪 器厂 ） 。
［ 收稿 日期 ］２ ｏ １ ５ － Ｏ ｌ － １ ７ ［ 作者简介 】赵 淑贤 （ １ ９ ６ ７ 一） ， 女， 新疆 乌鲁木齐人 ， 高级实验师 ， 主要从事无机及分析化学方面研究。
等成为人们的研究热点 ［ １ ］ 。寻找合成纳米材料的新方法和新思路 ， 并使其工业化是今后纳米材料研究 的
必然趋 势 。多年来 ， 材料 科 学家一 直致 力于 在常 温常压 下 实现 在 水体 系 中合 成 特殊 形 貌 的纳 米 颗粒 。三氧
化二锑 以其优异的阻燃性质在市场上一直保持着较快 的增长速度 ， 然而 ， 由于他的粒径较大 ， 易团聚等因素
第３ ４卷
第２ 期
《 新疆师范大学学报》 （ 自然科学 版）
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｎ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ４。 Ｎｏ ． ２ Ｊ ｕ ｎ． ２ ＿ ０ １ ５
一
射线衍射分析仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ Ｃ ｕ — Ｋ ｃ ｘ ＝ ０ ． １ ５ ４ １ ７ ８ ｎ ｍ辐射 ， ４ ０ ｋ Ｖ） 表征试样的晶相结构 ； Ｓ Ｈ Ｒ － １ ０实验用高速混
合机（ 江苏白熊机械有限公司） 、 Ｓ Ｋ 一 １ ６ ０ Ｂ开炼机（ 东莞市正工机电设备科技有限公司） 、 ｚ Ｙ Ｊ 一 １ ２ ５ １ 哑铃型制
有 限公 司 ） ， Ｄ Ｏ Ｐ （ 通用 型增 塑剂 ， 广 州奕城 化工 有 限公 司 ） 。微 米 Ｓ ｂ ０ （ 北 京 京华化 工 厂 ） 。
采用在 Ｓ Ｍ一 ６ ３ ８ ０ Ｌ Ｖ型扫描电子显微镜（ Ｓ Ｅ Ｍ） 观察纳米三氧化二锑的形貌、 粒径大小 ； 用Ｄ Ｘ － ２ ０ ０ ０ 型ｘ
第 ２期
赵 淑贤
三氧化二锑纳米粒子的形貌控制合成
２ ５
１ ． ２ 试 样制 备
在 搅拌条 件 下 ， １ ０ ｍ Ｌ Ｓ ｂ Ｃ ｌ ３乙醇 溶 液 （ ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 逐 滴加到含有 ， ｒ ） （ 一 ５ ０ （ ０ ． １ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ， ９ ０ ｍＬ ）和 氨 水 （ ２ ０ ｗ ｔ ％， ５ ０ ｍＬ ） 的１ ４ ０ ｍＬ混合 溶液 中 ， 继续搅 拌 １ ｈ ， 过滤 ， 洗 涤样 品 ， ８ ０ ％烘 箱干 燥得 到 Ｓ ｂ ： Ｏ 样品。
关键 词 ： 纳米粒子； 三氧化二锑； 带柬状； 阻 燃
中图分 类号 ： Ｔ Ｂ ３ ８ ３
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ８ ． ９ ６ ５ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ ． ０ ２ ４ ． ０ ６
随着 纳米技 术 的广 泛应 用 ， 近 年来 ， 特殊 结构 纳米 颗粒 以其 优 异 的力 学性 能 、 光学性能、 电性 能 、 磁性 能
导致其在应用过程中降低了材料的阻燃效率， 同时材料 的力学性 能、 机械性能等物理性能也有所下 降。因
此， 合 成具 有特殊 结构 的三 氧化锑 用 于高分 子材 料 的阻燃 ， 材料 的阻燃 性 能和力 学性 能可 能会有 所改 进 。在 过 去 的研 究 中也 有一 些关 于合 成一 维三氯 化锑 的报 道 ， 但 由于 合成 时间 长 、 工艺 繁杂 而且 产量低 等 原 因限制 了其 在工 业生产 中的应用 Ｉ ５ ］ 。文章 在液 相体 系 中加入表 面 活性 剂 ， 在 常温 常压 下合 成 Ｓ ｂ ０ 前 驱体 ， 继 而
得到了带束状形貌的三氧化锑。该制备方法简单易行 ， 思路巧妙 ， 具有一定的创新性 。对其它类纳米颗粒的
制备 研究 会有启 示性 作用 。
１ 实验 部 分
１ ． １ 主要 原料 与表征
无水 乙醇 （ 天 津市光 复精 细化工 研究 所 ） ； 氨水 （ 乌鲁 木齐 市天 岳化学 试剂 有 限公 司 ） ； 三 氯化锑 （ 天 津市 光 复精 细化工 研究 所 ） ； 辛基苯 酚 聚氧 乙烷 （ １ ｏ ） 醚（ ０ Ｐ— ｌ Ｏ ）（ 广 州 天 丰化 工 有 限公 司 ） ； 壬 基苯 酚 聚氧 乙烷 （ ５ ０ ） 醚（ Ｔ ｘ一 ５ ０ ）（ 广 州天 丰化工 有 限公 司 ） 。 以上 样 品均 为化 学 纯 。软 质 Ｐ Ｖ Ｃ（ Ｓ Ｇ一 ３ ， 石 家庄 市 力 澳 化工
２ ０ １ ５ 年 ６月
（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ｌ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
三氧化二锑纳 米粒子的形貌控制合成
赵 淑 贤
（ 新疆师范大学 化学化工学院 ， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ ５ ４）
摘 要 ：文章 通过机械搅拌下， 把三氯化 锑乙 醇溶液直接滴加到壬基苯酚聚氧乙烷（ ５ ０ ） Ｍ（ Ｔ Ｘ 一 ５ ０ ） 溶液中， 得到了 形貌
１ ． ３ 应用 实验 表 １ 配方 表
实 验 中采用 复配 技术 ， 把合 成 的 Ｓ ｂ ： ０ ， 纳米 颗粒 、 微米 Ｓ ｂ ： Ｏ ， 颗粒 加人 到 软 质 Ｐ Ｖ Ｃ中 ， 对 其 阻燃 性能 进 行 评价 。按 照表 １的配 方 在 高速搅 拌机 内预先混 合 ， 然后 在双 棍筒炼 塑机 上将 物料 塑炼 均匀 ， 辊 混温度 控 制在（ １ ５ ０ ￣ ５ ） ｏ Ｃ， 塑炼 时 间为 ８ ｍ ｉ ｎ ， 压 片制样 。
较好 、 长２ ０ ｍ左右的带束状 Ｓ ｂ ２ Ｏ ３ 纳米材料 。通过 ｘ射线能谱 （ Ｅ Ｄ Ｓ ） ， ｘ射线衍射谱 （ Ｘ Ｒ Ｄ ） 和扫描电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 对材料的结构 和
形貌进行了表征 ． 研究 了反应温度、 氨水 浓度 、 表面活性剂对三氧化二锑 纳米粒 子形貌和纯度 的影响。相对于商 品 Ｓ ｂ ２ ０ ３ ， 阻燃性 能有所提高。
样机 （ 深 圳市 世纪 天源 仪器有 限公 司 ） ， Ｈ Ｃ 一 ２氧 指数测 定仪 （ 江 宁县分 析仪 器厂 ） 。
［ 收稿 日期 ］２ ｏ １ ５ － Ｏ ｌ － １ ７ ［ 作者简介 】赵 淑贤 （ １ ９ ６ ７ 一） ， 女， 新疆 乌鲁木齐人 ， 高级实验师 ， 主要从事无机及分析化学方面研究。
等成为人们的研究热点 ［ １ ］ 。寻找合成纳米材料的新方法和新思路 ， 并使其工业化是今后纳米材料研究 的
必然趋 势 。多年来 ， 材料 科 学家一 直致 力于 在常 温常压 下 实现 在 水体 系 中合 成 特殊 形 貌 的纳 米 颗粒 。三氧
化二锑 以其优异的阻燃性质在市场上一直保持着较快 的增长速度 ， 然而 ， 由于他的粒径较大 ， 易团聚等因素