第3章 玻璃实验
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第3章 玻璃实验
3.1玻璃密度的测定
玻璃密度主要取决于玻璃的成分和热历史,其对玻璃成分的变化较敏感。
在生产中,玻璃的组成会由于配合料称量不准、料方计算错误、错用他种原料、原料成分改变、温度制度波动等因素引起波动,玻璃的密度随其组分的变化而变化,二者之间呈一定的关系。
如果能精确测出玻璃的密度值,就能比较灵敏地发现玻璃组分波动,从而起到监督控制生产的作用。
由于测定玻璃密度的方法比较简便,测定的精度可达1³10-4
g /cm 3。
因此,我国各玻璃厂已广泛采用测定玻璃密度来掌握玻璃成分的波动情况,以便及时查找原因,采取措施,达到稳定产品质量的目的。
玻璃的密度测定可采用流体静压称量法、比重瓶法、浮降法。
本实验采用浮降法。
一、实验目的
掌握玻璃密度的测定方法,测定玻璃的密度。
二、实验原理
用浮降法测定玻璃的密度是基于与已知密度值的固体在密度值随温度而变化的混合液中由于密度相等产生浮沉而比较测定的。
根据液体相对于玻璃随温度变化其密度变动较大。
因此可将两种适当密度的液体混合,盛放在试管内,在一定温度时,使配成的混合液体能使玻璃试样上浮,然后以一定升温速度加热,液体(重液)的密度相对于玻璃试样来说,下降较快。
当升至一定温度时,试样开始下沉,根据试样达到固定高度时的温度(即下沉温度),可确定出未知试样的下沉温度和标准试样的下沉温度,按下列公式计算出被测试样相当于20℃时的密度。
()()N S X S X dT dD T T D D /-+= (3-1)
式中 D s ——准试样在20℃时的密度(2.53 g/ml );
D x ——被测试样的密度;
T x ——被测试样的温度;
T s ——设定温度(20℃);
(dD/dT )N ——玻璃在重液中随温度而变化的净密度变化。
()()()N L G
dD dD dD dT dT dT =- (3-2) 式中(dD/dT )L ——随温度变化的重液密度变化;
(dD/dT)G ——随温度变化的玻璃密度变化。
在浮降法中:
α——溴代苯与四溴乙炔混合重液的(dD/dT )L =-0.00178g/mL·℃
瓶玻璃的(dD/dT)G =-0.00007g/m L ·℃
所以(dD/dT)N =-0.00007g/m L ²℃
则
()()00171.0--+=S X S X T T D D (3-3)
当被测试样的下沉温度低时,说明被测试样的密度较大。
若(T X -T S )(dD/dT )N 为正值,计算时加在D S 上,反之,若(T X -T S )(dD/dT )N 为负值,计算时由D S 上减去。
三、实验仪器及用品
测定设备主要包括恒温水浴、水银接触温度计,水银温度计,调压器,试管。
实验装置如图3-1所示。
图3-1 浮沉法测定密度的装置
1-玻璃水箱;2-钢加热旋管;3-试管夹;4-水银接触温度汁;5-水银温度计;6-搅拌器;7-测温管;8-测
定管;9-台灯;10-刻度线;11-混合液面;12-水浴液面
四、实验过程
1.试样制备
取直径约3mm、长约10mm的玻璃棒,应没有气泡、条纹、结石和析晶等缺陷,并在应力仪上观察退火情况,要求没有应力存在。
然后放在酒精或蒸馏水中洗净,用清洁的毛巾擦干,以备试验用。
在操作过程中,用镊子夹取试样,勿用手取,以免沾污试样影响测定结果。
2.标准试样的选择
标准试样一般选择准确成分的均匀玻璃,标准试样与被测试样的密度最好差0.001~0.002g/mL(0.6~1.2℃)左右。
通常为了区别于普通试样,我们总把标准试样截短一些。
标准试样的密度可用排水法测定。
3.重液的选择和准备
选择:应选择密度不同的两种液体来配制混合液,其中一种液体的密度应小于玻璃的密度,而另一种液体的密度则应大于玻璃的密度,并且两种液体可以相互溶解。
同时在选择制备混合液的液体时,应选择挥发性尽可能小,对人体无毒害的液体,一般Na2O-CaO-SiO2玻璃的的密度多在 2.5~2.6g/mL左右,在浮降法中选用α-溴代荼(C10H7Br,D20/41.482-1.512)和四溴乙炔(CHBr2-CHBr2,D20/42.962-2.968)混合成重液。
由于它对光、水蒸气、空气都很稳定,和玻璃不起作用所以比较适用。
准备:先把四溴乙炔放在三角瓶内(或直接加到试管中)投入一小块试样飘浮其上,然后由滴管慢慢加入α-溴代荼,如果认为下沉温度低了,就再加四溴乙炔,直到完全适合为止,一般在略高于室温的温度下,使试样飘浮在重液的上面,升温至30~35℃左右时,试样下沉,这样便于读数。
4.实验步骤
(1) 欲测的一组玻璃试样(一般为三个和相应的标准试样)放入已准备好的重液中,紧试管塞。
(2) 电加热恒温槽,电流为1.2A,通过搅拌器,使槽内温度均匀。
在玻璃被测试样(或标准试样)下沉温度约2℃时,使恒温槽保温20~30min,这时以大约1A电流加热,这样的升温速度大约是0.1℃/min。
(3) 升温过程中,不时晃动试管,以免液面的表面张力影响试样自由下沉。
(4) 试样开始缓缓下沉后,注意观察,将每个样品上任一点到达试管上刻线时的温度逐一记录下来。
取平均值(T x ),同样也仔细记录标准试样下沉时的温度,取平均值(T S),由水银接触温度计和普通水银温度计配合读数,准确至1/100℃。
五、实验记录及结果
将实验数据记录于表3-1中,并按式(3-2)计算试样的密度。
表3-1玻璃密度测定实验记录表
顺序T x/℃T S/℃
顶端
中部
底端
平均
六、思考题
1.实际生产中为什么要测定玻璃密度?
2.你能设计出几种测定玻璃密度的方法?
3.玻璃的密度是如何随温度变化的?
3.2玻璃析晶性能的测定
玻璃中出现晶体的现象叫做析晶,又称为玻璃化。
在玻璃工业中常称之为失透析晶性能,是玻璃的重要性质之一。
它与玻璃的生产过程(熔制、成型、热处理等)有着极为密切的关系。
对玻璃的产量和质量有较大的影响。
在透明玻璃生产中,玻璃的析晶是一种决不允许出现的缺陷。
它会降低玻璃的机械性质、热稳定性、透光度和光学均匀性。
在胶体着色玻璃、乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中,却要使玻璃体内部结晶,而且要控制晶体的生成,使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。
一、实验目的
1.用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能;
2.掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术;
3.了解玻璃析晶的原因及工艺意义。
二、实验原理
一般玻璃析晶,是在粘度为10~105Pa²s左右的温度范围(该玻璃系统液相线温度以下)内进行的。
析晶主要决定于晶核形成速率、晶核生长速度以及熔体的粘度,同时与玻璃液在
该温度下的保温时日有关。
晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成的晶核数目(个数/分钟)。
晶体生长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度(um/min)。
晶核形成的最大速率和晶核长大的最大速度分别在两个不同的温度范围里出现,只有在两者都有较大速度的温度下最易析晶。
测定玻璃析晶性能就是指测定玻璃的析晶温度范围的上限和下限以及在该温度范围内玻璃的析晶程度。
即玻璃析晶是发生在最大晶核形成速度和最大晶体生长速度之间两速度曲线重叠部分所对应的温度范围内,也就是通常所说的玻璃折晶温度范围。
测定玻璃析晶性能的方法除梯温法外还有淬冷法、热分析法等。
热分析法包括差热分析仪法和高温显微镜法两种。
本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。
梯温炉法又称强制结晶法,它操作简便。
测试精度可以满足科研和生产的一般需要,因此得到广泛应用。
在梯温炉中,由于炉中心部分的温度最高,两边的温度有规律地降低,因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化合物的结晶温度。
当试样在炉内恒温一定时间后,晶相和玻璃相之间就可能建立热平衡而出现析晶,这时将试样取出并迅速冷却。
用眼睛或在显微镜下观察析晶程度。
就可确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度。
即析晶上、下限温度。
根据所测玻璃析晶温度范围,可制定合理的成型与热加工制度,就可以避免产生析晶,得到透明理想的玻璃。
或者通过控制结晶,得到符合要求的微晶玻璃。
三、实验仪器及用品
1.梯温析晶测定仪一台;
2.金相显微镜或偏光显微镜;
3.电位差计一台;
4.铂铑热电偶二只;
5.瓷舟(或铂金舟)若干;
6.玻璃条或淬火后的玻璃碎块。
四、试祥要求与制备
1.用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷(如气泡、砂子等)。
2.对于板状或棒状的待测玻璃,可把试样截成长190mm,宽5mm的条。
如为块状或球状样品,可淬火后敲成小块。
3.把试样洗净、烘干,把瓷舟内表面刷净烘干。
五、实验步骤
1.先接好线路,再检查一遍接好的线路,通电升温,待炉管中心温度达到(1150±2)℃,
保持稳定。
2.将试样均匀地放在瓷舟中,然后把装有试样的瓷舟慢慢地从炉口推入中心(即最高温度处),使瓷舟的端头正好处于测温热电偶的下方。
3.同时在炉管中心放入长度为50cm的铂铑—铂热电偶,使热端放在炉心最高温度处,等温度稳定时,先测出炉管中心的最高点的温度,然后将热电偶向外移动1cm,停留一定时间等温度稳定后读数,再每隔1cm测温一次。
测得炉中央至炉口各点的温度后,将测得的各点温度值在直角坐标纸上,(比例为1:1)画出“温度——炉长”曲线,即梯温曲线。
4.试样在炉中保温—定时间(3~6h)后,将瓷舟迅速取出,当瓷舟内的玻璃表面呈微红色时,迅速观察玻璃表面的结晶情况。
在高温段,晶体消失处为析晶上限;在低温段,晶体不生长处为析晶下限。
观察时,用铅笔在瓷舟边做出析晶上、下限的标记。
或者将瓷舟冷却至室温,在金相显微镜或偏光显微镜下观察玻璃表面的结晶情况。
5.将瓷舟与梯温曲线相对照,根据在瓷舟做出的析晶上、下限标记的位置,查出所对应的温度值,即为玻璃的折晶上、下限温度。
六、数据记录及数据处理
1.数据记录
(1) 试样牌号、试样成分、试样来源、取样日期等;
(2) 梯温炉中心的温度、保温时间、测定日期和时间、操作者姓名等。
2.数据处理
(1) 根据炉中温度分布情况绘制梯温曲线;
(2) 定出析晶上、下限温度;
(3) 在同一炉中,用同一种玻璃试样重复试验的两次析晶温度测试值,要求相差难确度在10℃以内。
否则再取一组试样重做。
最后,由两次或两次以上的测试值算出平均折晶温度。
七、思考题
1.玻璃体为什么会析晶?
2.梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理是什么?
3.影响玻璃析晶温度测定结果的因素是什么?如何防止?
4.测定玻璃析晶性能的方法有几种?对于析晶速度很快的玻璃应采用哪种测定方法较好?
3.3玻璃热稳定性的测定
玻璃的热稳定性又称耐急冷急热性,也称耐热温差等,是玻璃抵抗冷热急变的能力,它在玻璃的热加工方面和日常使用中特别重要。
一、实验目的
1.了解测定玻璃热稳定性的实际意义;
2.掌握淬冷法测定玻璃热稳定性的原理和测定方法。
二、实验原理
决定玻璃热稳定性的基本因素是玻璃的热膨胀系数,热膨胀系数大的玻璃热稳定性差;膨胀系数小的玻璃,热稳定性好。
而玻璃的膨胀系数,主要取决于它的化学组成。
其次,玻璃的退火质量,亦将影响耐急冷急热性。
另外玻璃表面的擦伤或裂纹以及各种缺陷,都能使其热稳定性降低。
玻璃的导热性能很低,由于热胀冷缩,在温度突然发生变化的过程中,玻璃中产生分布不均匀的应力,如果应力超过了它的抗张强度,玻璃即行破裂。
因为应力值随温差的大小而变化,故可以用温差来表示热稳定性。
我们把玻璃不开裂所能承受的最低温度差,称为耐热温差。
测定玻璃热稳定性的基本方法是骤冷法。
可以用试样加热骤冷,也可以用制品加热骤冷。
用制品直接作为试样具有实际的代表意义。
而在实验室中,通常采用试样加热骤冷。
骤冷法测定玻璃热稳定性的原理是:当玻璃被加热到一定温度后,如予以急冷,则表面温度很快降低,产生强烈的收缩,但此时内部温度仍较高,处于相对膨胀状态,阻碍了表面层的收缩,使表面产生较大的张应力,如张应力超过其极限强度时,试样(制品)即破坏。
骤冷法需把玻璃制成一定大小的试样,加热使试样内外的温度均匀,然后使之骤冷,观察它是否碎裂。
但是同样的玻璃,由于各种原因,其质量也往往是不完全相同的。
因而所能承受的不开裂温差也不相同,所以要测定一种玻璃的热稳定性。
必须取若干块样品,将它们加热到一定温度后,进行骤冷,观察并记录其中碎裂的样品的块数,把碎裂的样品拣出后,将剩余未碎裂的样品继续加热至较高的温度,待样品热至均匀后,重复进行第二次骤冷,按同样步骤拣出碎裂的样品,记下碎裂的块数,重复以上步骤,直至加入的样品全部碎裂为止。
玻璃的耐热温度可由下式计算:
⎪⎪⎭
⎫ ⎝
⎛+++∆++∆+∆=∆i i i n n n t n t n t n T 212211 (3-4) 式中 ∆T ——玻璃的耐热温度;
∆t1,∆t2,∆t i——骤冷加热温度和冷水温度之差;
n1,n2,n i——在相应温度下碎裂的块数。
三、实验仪器及用品
立式管状电炉(1kw);电流表(5~10A);调压器(2kV·A);温度计(250℃,50℃各一支);放大镜(10倍);烧杯(500mL);酒精灯。
四、实验步骤
1.将直径为3~5mm无缺陷的玻璃棒,长度为20~25mm的玻璃小段,每小段的两端在喷灯上烧圆。
2.放在电炉中退火,经应力仪检查没有应力,待试验用。
3.将滑架悬挂在支架上,调整水银温度计位置,使水银球正处在小篓中。
4.下滑架,将准备好的试样十根装入小篓,再将滑架挂在支架顶上。
接通电源作第一次测定。
以3~5℃/min的升温速度,将炉温升高到低于预估耐热温度约40~50℃,保温10min。
5.测量并记录冷水温度。
开启炉底活门,使试样与小篓落入冷水中。
30s后取出试样,擦干,用放大镜检查,记录已破裂试祥数。
6.将未破裂试样重新放入小篓中,作第二次测定,炉温比前一次升高10℃,继续实验直至试样全部破裂为止。
计算试样的耐热温度平均值。
五、实验记录与数据处理
将实验结果记录于表3-2中。
表3-2玻璃热稳定性测定记录表
试样名称试样直径试样长度室温冷水温度炉温破裂块数破裂温度差
根据以上数据计算结果。
六、思考题
1.影响测定玻璃热稳定性的因素及防止措施有哪些?
2.玻璃的热稳定性与哪些因素有关?
3.4玻璃化学稳定性的测定
玻璃制品在使用中会受到周围介质(如大气、水、酸、碱、盐类及其他化学物质等)的侵蚀,玻璃抵抗这种侵蚀的能力称为玻璃的化学稳定性。
玻璃的化学稳定性是玻璃的一个重要性质,也是衡量玻璃制品质量的重要指标之—。
各种用途的玻璃,均要求具有一定的化学稳定性。
玻璃化学稳定性的测定方法有大块试样法与粉末法两种:大块试样法能准确测定试样的表面积,因此能较准确获得单位面积玻璃的失重,以表示其化学稳定性。
但是,这种方法所需的时间较长,所得的结果不够明显。
而粉末法用较少的试样即可获得较大的表面积,所需的时间较短,所得的结果较明显,但由于无法正确测得试样的表面积,故结果不及大块试样法准确。
为了能及时控制产品的质量,工厂大多采用粉末法测定,对要求准确度较高时则必须用大块试样法测定。
由于两种测定方法的基本原理及步骤相同,故本实验采用粉末法。
根据玻璃制品的用途不同,化学稳定性主要测定玻璃抗水、抗酸或抗碱的程度。
在绝大多数的情况下,玻璃在使用过程中都要受水的作用,因此水是玻璃的主要侵蚀剂,本实验则主要阐述玻璃抗水性能的测定方法。
一、实验目的
1.了解测定玻璃化学稳定性的意义;
2.掌握测定玻璃化学稳定性的原理和方法。
二、实验原理
玻璃与水接触时,水使玻璃表面的硅酸盐发生水解。
例如钠、钙、硅系统的玻璃与水长期作用时,首先是容易水解的碱金属硅酸盐产生水解,生成氢氧化物和硅酸凝胶,即
()NaOH O xH SiO H O H x NaSiO 2223223+⋅→++ (3-5)
由于作用时的条件不同及溶解度不同,氢氧化物或者从玻璃表面冲洗掉,或者仍存留于玻璃表面,硅酸凝胶则均匀地分布在玻璃外表层。
硅酸盐凝胶在水中或酸中的溶解度很小,因此在玻璃表面上形成一种很薄的膜,称为硅酸(或硅氧)保护膜,这种薄膜愈致密、愈厚,则水分子通过它的渗透作用就愈慢,玻璃被侵蚀的速度也就逐渐减慢。
玻璃的抗水性能即利用玻璃被水侵蚀后会产生苛性碱这一反应,用盐酸滴定玻璃转入溶液中的含碱量来表示玻璃对水的稳定程度。
三、实验仪器设备
恒温水浴锅(4孔或6孔);量简(100mL);回流冷凝管(400mL);微量滴定管(3~5mL);锥形瓶(250mL,4个);分析天平(1/10000);盐酸;甲基红指示剂(0.1%)。
图3-2 粉末滴定法测定玻璃耐水性实验装置
1-铁架台;2-锥形瓶;3-回流冷凝管;4-胶管;5-恒温水浴箱;6-试样玻璃
四、试样的制备
1.为了获得可供比较的试验结果,试样应具有相同的表面,为此必须将试样加工成球形颗粒。
取待测玻璃100g,初步敲碎后在瓷研体中研细。
为了获得球形颗粒,杆必须在研体中作圆周运动。
将研细的玻璃,在短时间内完成筛分,取用通过孔径0.8mm筛子,并在孔径0.28mm筛上留下的粒级。
将筛分后的试样撤在倾斜的木板上,并轻轻敲击木板的上边,圆形颗粒便自由滚下,按上述方法重复2~3次,最后将获得的球形颗粒放在底部有照明的乳白玻璃上,以剔去有缺陷的颗粒。
经过选择后没有缺陷的球形颗粒,用无水乙醇洗涤去除粉尘,然后在烘箱中以110~120烘干,等冷却后盛放在干净的瓶中备用。
2.玻璃烧瓶的处理
选用化学稳定性优良的玻璃制造的锥形烧瓶作为容器,容器中灌满质量分数10%~15%的苛性钠溶液后,于室温下静止7~10d,然后用热水洗净,按使用条件(盛100mL蒸
馏水在水浴上加热)处理,一直到它的浸析量达到恒定值(0.01mol/L HCl 0.03mL )为止。
3.实验用水的要求
本实验最好使用去离子水或二次蒸馏水(在二次蒸馏时烧瓶中加一些过氧化锰结晶,以除蒸馏水中之有机物杂质),并在使用之前在指示剂甲基红存在下用盐酸滴定,若在100mL 实验用水中,一滴0.01mol/L HCl 就显玫瑰色则可不必引入校正系数,否则应在实验结果中引入校正系数。
五、实验步骤
1. 在校正天平零点后称取试样每份2g ,共四份,分别放入用去离子水洗净的锥形烧瓶中,并用量筒注入100mL 蒸馏水。
然后装入沸腾的水浴中。
2. 试样分别在水浴中保持0.5h 、1h 、1.5h 、2h ,另用一个锥形烧瓶注入l00mL 蒸馏水放入水浴中保持1h ,做空白测定。
在取出锥形烧瓶之前先用洗瓶向回流冷凝器吹入少量蒸馏水以冲洗管壁,然后取出锥形烧瓶,同样用少量蒸馏水吹洗瓶壁。
3. 在烧瓶中滴入2滴甲基红溶液(100mL 乙醇,0.1g 甲基红)冷却至室温后用0.01mol/L HCl 溶液滴定。
六、实验结果
实验数据记录在表3-3中
表3-3 玻璃化学稳定性实验记录
试样编号
加热时间/h
滴定耗用
0.01mol/L HCl/mL
经校正后实验耗用
0.01mol/L HCl/mL
NaO 的沥滤量/mg
1 0.5
2 1.0
3 1.5 4
2.0
NaO 沥滤量的计算公式
()99.30V V 01.02
1
/1⨯-⨯⨯=
玻璃g NaOmg (3-6) 式中 V ——滴定试液所需0.01mol/L 标准盐酸的用量,mL ;
V 1——滴定空白试液所需0.01mol/L 标准盐酸的用量,mL ; 30.99——1³10-3
mol 当量所含Na 2O 的数,mg 。
以加热l h所得的结果按照玻璃水解等级表(表(3-4))来确定被测玻璃的水解等级并根据实验结果绘制时间与NaO沥滤量曲线。
表3-4玻璃水解等级表
水解等级消耗0.01mol/HCl/(mg·g-1玻璃)析出Na2O/(mg·g-1玻璃)
1 0~0.10 0~0.031
2 0.10~0.20 0.031~0.062
3 0.20~0.85 0.062~0.264
4 0.85~2.0 0.264~0.62
5 2.00~3.50 0.62~1.08
七、注意事项
1.用蒸馏水冲洗回流冷凝器管壁及烧瓶壁时,用量不能过多,以免影响滴定时观察指示剂的颜色。
2.滴定时必须认真仔细,在接近等当点时应勤看颜色勤记读数。
八、思考题
1.测定玻璃的化学稳定性有何意义?
2.玻璃的化学稳定性与哪些因素有关?
3.5玻璃透射光谱曲线的测定
玻璃是透明或半透明材料。
其透光性对于光学玻璃、颜色玻璃和平板玻璃等来说是很重要的性质。
测定这些玻璃的透光性对于玻璃的生产和应用都有较重要的意义。
一、实验目的
1.明确透光率和光密度的概念;
2.掌握玻璃透光率的测定方法。
二、实验原理
光线射入玻璃时,一部分光线通过玻璃,一部分则被玻璃吸收和反射,不同性质的玻璃对光线的反应是不相同的,无色玻璃(如平板玻璃)能大量通过可见光,有色玻璃则只让一种波长的光线透过,而其他波长的光线则被吸收掉,因此对玻璃光学性能的研究,尤其对颜色
玻璃来说是很重要的。
玻璃的透光性能用透光率或光密度来表示,透光率是通过玻璃的光流强度和投射在玻璃的光流强度的比值来表示(以百分比表示)即
%100/0⨯=I I T (3-7)
式中 T ——透光率%;
I ——透过玻璃的光流强度; I 0——投射在玻璃上的光流强度。
玻璃透光率与玻璃的厚度d 有关系,对于2mm 的平板玻璃,透光率一般在87%,3mm 的平板玻璃为85%,玻璃的透光率除了与厚度有关外,还与着色剂的浓度C 及该着色剂的吸收系数K 有关,它们之间的关系可用下式表示。
I=I 0T (3-8)
Kd e I I -=0 (3-9)
式中I 、I 0、d 同前;
K ——吸收系数; e ——自然对数之底。
对着色玻璃应将不互相作用的分子着色剂的浓度c 引入上式得
Kcd e I I -=0 (3-10)
-lnT=Kcd (3-11)
式中 c ——着色剂浓度。
上式仅适用单色光,即一定波长的光线。
通常-lnT 称为光学密度D ,即D =-lnT =Kcd ,即光学密度只与着色剂的浓度c 、玻璃层的厚度d 和着色剂的吸收系数K 成正比,即D =Kcd 。
若用光密度为纵坐标,以波长为横坐标,作出玻璃的光谱曲线,就可以大致确定该玻璃的光学特性。
本实验利用721型分光光度计,测定不同厚度平板玻璃透光率的变化和颜色玻璃的光谱曲线。
三、仪器装置
本实验采用721型分光光度计,它采用自准式光路单光束方法,波长范围为360~800 nm ,其光学系统如图3-3所示。
由光源灯1发出的连续辐射光谱,射到聚光镜2上会聚后再通过平面反射镜7转角90°,反射到入射狭缝6及单色器内,狭缝6正好位于球面准直镜4的焦点平面上,当入射光经准直镜4反射后,以一束平行光射向棱镜3(棱镜的背面镀铝),光在棱镜中色散,棱镜角处于最小偏向角,色散后的单色光在铝面上反射,依原路至准直镜,再反射会聚在狭缝上,经光栏8调节光量,射到聚光透镜9,聚光后进入比色皿10中,透过试样到光电管13,所产生的光电流大小表示试样对相应波长光的透过率。
转动分光光度计棱镜3的角度,可调节射入狭缝的光的波长,以此来选择单色光。
图3-3 721型分光光度计光路图
1-光源灯;2-聚光透镜;3-色散棱镜;4-准直镜;5-保护玻璃;6-狭缝;7-反射镜;8-光栏; 9-聚光透镜;
10-比色皿;11-光门;12-保护玻璃;13-光电管
四、实验步骤
1.试祥制备
选择无缺陷的玻璃,试样切裁、研磨抛光后成50mm³14mm³2mm片状试样,平板状玻璃直接切裁成50mm³14mm即可使用,用酒精擦洗,并用镜头纸擦净。
2.测试步骤
(1) 手持试样边缘,将其嵌入弹性夹内,并放入比色器座内靠单色器一侧,用定位夹固定弹性夹,使其紧靠比色器座壁。
(2) 在仪器尚未接通电源时,用电表校正螺丝调节电表指针,使其在“0”刻度线上。
(3) 接通稳压电源,打开仪器开关,打开比色器暗盒盖,将仪器灵敏度放在“1”位。
调节“0”电位器使电流表指针在“0”刻度线上,仪表预热20min后,旋转“A”旋钮选择。