CBHC-II化工传递过程实验装置
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CBHC-II化工传递过程实验装置
一、概述
CBHC-II型化工传递过程实验装置,综合了物理化学和化学反应工程学的相关理论设计而成。可通过相同浓度的氢氧化钠和乙酸乙酯溶液在不同流量下的反应结果定性、定量的验证相关理论。
本装置由一个管式反应器和一个连续搅拌釜式反应器组成,反应器可独立操作。配套设备包括两路定量连续进料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统、流程配置管路系统。可以完成乙酸乙脂水解反应动力学的测定;流动模式对反应器行为的影响研究。
本装置操作简单,易于学生掌握,通过实验数据的处理使得学生进~步巩固理论知识,加深对化学反应动力学和两种理想流动状态的认识。
二、装置功能
本实验采用连续流动搅拌釜式反应器和管式反应器进行液相反应动力学研究。实验用连续输入的方法,在定常流动下,通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率、转化率、停留时间和反应速率常数。
1、在稳态等温操作条件下,对氢氧化钠和乙酸乙酯进行的皂化反应在两种不同反应器下进行测定其转化率;
2、比较管式反应器和搅拌槽反应器的特性;
3、比较不同流量时的测量结果;比较实验测定值的理论计算值;
4、掌握测定乙酸乙酯皂化反应速率带数及反应活化能的物理方法;
5、熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。
三、实验原理
乙酸乙酯与氢氧化钠皂化反应,是一个典型的二级反应,其反应方程式为
CH3COOC2H5+OH- =CH3COO-十C2H50H
动力学方程为
dx/dt=k(C0-x)(C´0-x)
式中C0和C´0为反应开始时乙酸乙酯和碱的浓度;x为反应进行t时产物的浓度;k是反应速度常数。若取C0= C´0时,则上式可写为
dx/dt=k(C0-x)2
积分可得
t=1/k*x/ C0 (C0-x)=( C0-C)/kC0C
式中C为反应进行t时反应物浓度。以此式,当测得不同时刻的C,因C0已知,则可通过作( C0-C)/ C~t图求其斜率,按下式计算常数k
K=1/ C0(1/斜率)
若测得数个不同温度的k值,根据下面公式
式中R为气体常数;C为积分常数,通过计算或作以lgk~l/t图,求得活化能E。
在反应过程中,各物质的浓度随时间而改变,不同时刻各物质的浓度可用化学分析方法测出,例如某一时刻的OH-浓度,可用标准酸进行滴定求得,也可通过物理方法测量溶液的某些物理性质而求得。本实验采用电导率仪测定溶液的电导值L随时间的变化关系,可以监测反应的过程,进而求算反应速率、转化率等常数。
对于乙酸乙酯皂化反应,参与导电的离子有Na+、OH-和CH3COQ-。此液相反应,生成物CH3COONa和反应物NaOH均是电解质,在浓度不大时,其电导率与其浓度成正比,Na+在反应前后浓度不变,OH-的迁移率远大于CH3COO-的迁移率( L OH-»L CH3COO-)。随着反应的进行,OH-不断减少,物系的电导值随之不断下驿。
本实验采用等摩尔进料,乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同,且两者进料的体积流率相同。在预定的反应温度下,分别进行电导测定,测得电导率值分别为L0和L t,由此可确定上式中的比例常数k值。
体系电导与浓度有如下关系
将上式代入积分方程整理得
分别为反应开始,t和时间无限大时的电导值。当实验测得L0和
式中L0,L t和L
∞
不同时刻L t,且C0已知,通过作L t~(L0-L t)/t图,求得k。
对于反应器的设计而言,平推流与全混流是典型的两种极端情况的理想流动状况,而实际平推流与全混流中的流动状况,是介于上述两种理想流动状况之间,但在工程计算上,常把许多接近与上述两种基本理想流动状况的过程,当作该种理想流动状况来处理。因此两种反应器一平推流反应器与全混流反应器是应用很广泛的,它们的一些特性也是需要掌握和了解的。
本实验在连续搅拌釜式反应器和管式反应器中进行乙酸乙酯和氢氧化钠的皂化反应,通过改变流量对反应后掖体的电导率值进行测定,进而计算其转化率。实验值与理想反应器的理论计算值进行定性比较,从而使学生对理想反应器与实际反应器获得进一步的感性认识。
针对此等温恒容二级不可逆反应,两种理想反应器反应式如下:
全混流反应器(CSTR):
代入积分得
平推流反应器(PFR)
代入积分得
四、主要技术指标和性能参数
1、磁力驱动循环泵
25KQF-8
额定流量4 m3/h 最大流量7.5 m3/h
额定扬程8m 最高扬程11 m
额定功率250 W 额定转速2800 r/min
2、玻璃转子流量计
LZB-10F
量程6-60L/h 20℃水标定
3、电导率仪
DCK-4230A
量程0-4000µs/cm 稳定性±2*10-3 (FS)/24h
准确度±1.5%(FS) 数字温度补偿
介质温度5-50℃环境湿度≤85%PH
五、流程说明及操作面板
工艺流程图,见图。
来自储液槽的两种溶液分别由离心泵打入管路中,通过调节阀调节一定流量后,经流量计显示流量后,在三通处混合:随后按实验需要,通过三通阀切换,分别进入两种反应器进行反应;反应后的液体流经装有电导电极的测量槽,电导率值在数字在线电导率仪上显示。
六、实验操作步骤
1、准备工作
选用去离子水,配制浓度为0. 02mol/L的氢氧化钠和乙酸乙酯溶液各30L。开总电,检查电极常数、量程等参数设置;将电极放入管路测量槽中,旋紧顶盖(电极使用与维护详见其说明书);记录反应温度。
2、开启三个储液罐放液阀,灌泵;连接好废液排放管路。
3、将三通阀调至全混流位置,启动搅拌,启动氢氧化钠泵,在一定流量下对管路及反应器进行排气,待电导率仪显示有较大波动时,说明溶液已充满。
4、启动乙酸乙酯泵,调节流量,使得两种物料以等流量向全混流反应器中加入。待电导率仪显示值稳定后,记录该值。改变流量重复上述实验步骤,测得一组在不同流量时的电导率值数据。(流量调节范围10-50L/h)
5、切换三通阀至平推流位置,进行管式反应器实验。操作步骤同4,测得不同流量下管式反应器皂化反应的电导率值。
6、实验完毕,停泵。对电极进行清洗维护。
七、实验数据记录与处理
实验温度= ℃
溶液浓度: