水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬二苯碳酰二肼分光光度法六价铬二苯碳酰二肼（Cr（o-P-TPC）2）是一种常用的有机合成中间体，分光光度法（SPD）方法用于快速、精确地测定Cr（o-P-TPC）2的含量。
本文就该方法的原理、步骤以及应用展开详细说明，以期为Cr（o-P-TPC）2的含量测定提供参考。
一、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法原理Cr（o-P-TPC）2具有良好的吸收光谱性质，可以在可见光区365 nm处有较强的吸收度，根据Bouger-Lambert-Beer定律，可以简单测定其含量。
利用该法检测Cr（o-P-TPC）2的含量，把样品加入定容的稀释剂中搅拌均匀，在365 nm处，测定样品处、标准溶液和空白液的吸光度，通过矫正后的数据，可以计算出样品的含量。
二、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法步骤（1）确定样品浓度：把样品加入合适的容器中，利用重量测定把样品重量确定，再加入稀释剂搅拌均匀，确定其相应测定浓度。
（2）稀释样品溶液：根据第一步，确定的样品浓度，把样品加入稀释剂中，搅拌均匀，稀释至指定浓度。
（3）准备标准溶液和空白液：根据样品浓度，准备对应浓度的标准溶液和空白液，同样搅拌均匀。
（4）吸光度测定：把样品、标准溶液、空白液分别放入吸光度仪中，在365 nm处，测定其吸光度值。
（5）数据处理：把步骤四测得的吸光度值，进行线性矫正，可以得到正确的数据，并根据Bouger-Lambert-Beer定律，计算出Cr（o-P-TPC）2的含量。
三、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法的应用Cr（o-P-TPC）2的含量测定是有机合成中重要的指标，不仅在分子量控制、纯度确认和检测等环节中十分重要，而且在生物反应的中间体合成等过程中也被广泛应用。
因此，快速、精确地测定Cr （o-P-TPC）2的含量显得尤为重要。
而分光光度法（SPD）恰好满足了这样的要求，是现阶段应用最广泛的一种检测Cr（o-P-TPC）2的方法。
因此，本文就利用分光光度法（SPD）测定Cr（o-P-TPC）2的含量的原理、步骤以及应用进行了详细说明，以期能为学习和应用Cr （o-P-TPC）2提供参考。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定 GB/T 7466—87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。
当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0。
004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L.二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。
三、试剂1.丙酮。
2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1。
84g/ml)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.(1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml)与水等体积混合。
4.0。
2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。
2）2％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2。
4g,溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1)、2）两溶液混合。
6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml.7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯)0。
2829g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0。
100mg 六价铬.8.铬标准溶液（Ⅰ）:称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升溶液含 1.00μg 六价铬。
使用时当天配制。
9.铬标准溶液(Ⅱ)：称取25.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00μg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
11.2％亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
12.显色剂(Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
水质中六价铬的测定
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
六价铬的测定二苯碳酰二肼光度法
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
水样
10
0.00
0.20
0.50
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
25.00
25.00
0.0
0.2
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
实验过程思考:
2.水样的测定： 水样的测定： 水样的测定 取适量 （25mL，含Cr6+少于50µg）经预处理的水样于50mL比色 管中，用水稀释至标线，加入显色剂2.0mL，摇匀，放置10min后 用3cm或1cm光程比色皿测定，方法同标准溶液。进行空白校正后 根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
参比溶液 蒸馏水 溶剂空白 试剂空白 试液空白 试样空白 适应情况 试液、溶剂、 显色剂均无色 溶剂有色，其它无色 显色剂有色，其它无色 试液含干扰离子有色， 其它无色 试液含干扰离子有色， 显色剂有色 做法 用蒸馏水调零 用溶剂调零 可消除影响 吸收池+杂散光 以上+溶剂
不加试样，其它 吸收池+杂散光+ 均加 显色剂 不加显色剂，其 吸收池+杂散光+ 它均加 干扰离子 掩蔽试液中的被 吸收池+杂散光+ 测物，其它均加 显色剂+干扰离子
T=65% A=0.2
可通过改变试样的 试样的 用量，控制溶液的 用量 控制溶液的 控制 浓度或改变比色皿 浓度 比色皿 厚度等方法来调节 厚度
0.15 T=15% A=0.8
水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质二苯碳酰二肼分光光度法 １ 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿最低检出浓度为0.004mg/L²â¶¨ÉÏÏÞŨ¶ÈΪ 1.0mg/LÁù¼ÛîâºÍ¹¯Ò²ºÍÏÔÉ«¼Á·´Ó¦µ«ÔÚ±¾·½·¨µÄÏÔÉ«Ëá¶ÈÏÂîâºÍ¹¯µÄŨ¶È´ï200mg/L不干扰测定其含量高于4mg/L即干扰显色可自行褪色六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物３ 试剂 测定过程中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 丙酮3.2.1 1+l硫酸溶液ñ优级纯)缓缓加入到同体积的水中3.3 磷酸将磷酸(H3PO4 1.69g/m L3.4 氢氧化钠将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL80g/L硫酸锌溶液7H2O)8g3.5.2 氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水 ３．７ 铬标准贮备液干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O70.0001gÒÆÈë1000mL容量瓶中摇匀3.8 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含1.00ìg六价格3.9 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含5.00ìg六价铬3.10 尿素将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL20g/L溶液３．１２ 显色剂(称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó3.13 显色剂(称取二苯碳酸二肼2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó注称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)½Á°èÈܽâ(必要时可用水浴微温)ÓÃÒÒ´¼Ï¡ÊÍÖÁl00mLʹÓÃʱҪעÒâ¼ÓÈëÏÔÉ«¼ÁºóÁ¢¼´Ò¡ÔÈ４ 仪器 一般实验室仪器和注以免吸附铬离子可用硝酸洗涤后要冲洗干净采集时调节样品pH值约为8Èç·ÅÖÃ６ 操作步骤 6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物6.1.2 色度校正按6.3步骤另取一份试样其他步骤同6.3ÔÙÐмÆËã¶Ô»ì×Ç取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中滴加氢氧化钠溶液(3.4)在不断搅拌下将此溶液转移至100mL容量瓶中用慢速滤纸干过滤取其中50.0mL滤液供测定当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)摇匀如紫红色消褪取下稍冷用水洗涤数次加入1mL尿素溶液(3.10)ÓõιܵμÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.11)ÖÁ¸ßÃÌËá¼ØµÄ×ϺìÉ«¸ÕºÃÍÊÈ¥´ýÈÜÒºÄÚÆøÅÝÒݾ¡ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß6.1.4 二价铁硫代硫酸盐等还原性物质的消除用水稀释至标线混匀加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后用同法做校准曲线取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中加入0.5mL硫酸溶液(3.2) 1.0mL尿素溶液(3.10)ÖðµÎ¼ÓÈë1mL亚硝酸钠溶液(3.11)ÒÔ³ýÈ¥ÓɹýÁ¿µÄÑÇÏõËáÄÆÓëÄòËØ·´Ó¦Éú³ÉµÄÆøÅÝÒÔϲ½Öèͬ6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验6.3 测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份用水稀释至标线摇匀摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后注高锰酸钾氧化法处理的样品6.4 校准向一系列50mL比色管中分别加入00.50 2.00 6.00ÔòÓ¦¼Ó±¶ÎüÈ¡) 用水稀释至标线从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后７ 结果计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算m——由校准曲线查得的试份含六价铬量 V——试份的体积 六价铬含量低于0.1mg/LÁù¼Û¸õº¬Á¿¸ßÓÚ0.1mg/L８ 准确度和精密度8.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)8.2.1 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3 准确度质控样品相对误差为0.49 参考文献GB7467-87。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。
二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。
根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。
三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。
仪器：分光光度计、pH计。
四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。
取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。
五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。
2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。
3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。
4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。
5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。
六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。
七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。
八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。
2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。
3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。
九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。
2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。
3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。
十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
二苯碳酰二肼分光光度法(六价铬的测定)
二苯碳酰二肼分光光度法 (六价铬的测定) (方法来源:GB 7467,87)2-- 铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以Cr0、HCrO两种阴离44子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
1、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁按滴定法。
2、样品保存。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于2;如侧六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。
均应尽快测定，如放置不得越过24h。
概述1、方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收为540nm，摩尔4吸光系数为4×10 L/(mol?cm)。
2、干扰含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
-2+2-2-氧化性及还原性物质，如:ClO、Fe、SO、SO等，以及水样有色或混浊时，对测定均有323干扰，须进行预处理。
3、方法的适用范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987方法验证报告编制: 日期：校核: 日期：审核: 日期：广东XX检测技术XXX水质六价铬的测定方法验证报告1 方法依据依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。
2 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂和材料3.1 水：纯水3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠3.3显色剂（Ⅰ）称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.4显色剂（Ⅱ）称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品4仪器4.1 检测实验室常用仪器设备。
4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV28005 采样和样品保存5.1 现场测定与采样用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。
5.2测试步骤1）样品预处理不含悬浮物，清洁水样直接测定混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml 初滤液，取其中50ml滤液供测定。
2）标准曲线校准向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm 波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
微红色，加 2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。放置 10min。用目视比色或在分光光度计上，用 3cm 吸收皿，于波长 540nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 6.1.2 空白试验
[2] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第 2 版，北京：地质出版社. 1974，902.
[3] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538—1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标
准出版社. 1996，37-38.
[4]
中 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：61-62.
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
62总铬的测定621水样分析取500ml水样于烧杯中加4ml硫酸溶液15逐滴加入高锰酸钾溶液30gl至呈明显紫色煮沸5min10min如紫色褪尽应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止
FHZDZDXS0026 地下水 总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0026 地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
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一、实验目的
（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量
（1） 分光光度计
（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：
0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.
四、实验步骤
（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进
行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5
mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于
540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：
为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测
完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六
价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静
置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标
准曲线上查得六价铬含量。
（4） 分光光度计的使用：
（a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置；
（b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比）
调“100％T”显示“100.0”。
（c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待
测液的吸光度。
注意：每次测量时都应对仪器进行调零。
五、主要结果计算及分析（可另附纸）
Cr6+（mg/L）=m/V
式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）；
V—水样的体积（mL）
六、实验讨论及思考题
(1) 水体中铬的主要存在形态、来源以及危害？
铬在⽔水中以六价(CrO4 2-)和三价(CrO2-)离⼦子形态存在⼯工业废⽔水中主要以六价形态存在。
六价铬和三价铬在⼀一定条件下可以相互转化⽐比如在有机质和还原剂的作⽤用下六价铬可以还原为三价铬。
因此在厌氧状态的⽔水中铬⼀一般以三价铬形态存在。
在发现六价铬和三价铬均可能有致癌作⽤用后铬成为严格控制的环境污染物之⼀一。
⼈人饮⽤用被铬污染的⽔水后可以引起肠胃痛和肠胃功能紊乱等疾病甚⾄至致癌变和致畸形。
另外铬对⽔水体⻥鱼类、微⽣生物及某些农作物的⽣生⻓长也有抑制作⽤用从⽽而影响⽔水的利利⽤用和⽔水体的⾃自净功能。
来源：含铬系列列缓蚀剂是循环冷却系统⾮非常有效的药剂之⼀一曾经得到⼤大规模应⽤用。
油墨墨、染料料及油漆颜料料的制造及铬法制⾰革、电镀、铝阳极化处理理和其他⾦金金属的清洗等⼯工业都离不不开铬化合物铬化合物还可作为⽊木材的防⽕火剂和阻⽕火剂这些⼯工业排放的⽣生产废⽔水中⾃自然会含有数量量不不同的铬。
(2) 本方法测定六价铬，水样的预处理方法一般有哪些？
样品中不含悬浮物，是低⾊度清洁地⾯⽔可直接测定
⾊度校正法
锌盐沉淀分离法
⼆价铁、亚硫酸盐等还原性物质消除法。
氧化性物质消除
以上选⾃【GB-T 7467-87 ⽔质六价铬的测定⼆苯碳酰⼆肼分光光度法】
国标见附件
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