石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中微量铅含量

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石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。

2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

（王晖）。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定不同乳制品中的铅(1)

Samp存le，P待re测pa。ration
For the preparation of all solutions, ultrapure deionized (DI)
water from a MiliQ-Element system (Millipore®, Milford,
MA, 样US品A) 制wa备s used throughout. Concentrated nitric acid
Zeeman atomic absorption spectrometer (Figure 1) was used
Integrati测on量Ti方me式: Replicates: Calibrati积on分St时and间ard:
Sample V重ol复um次e:数
5s A A-BG
3 12.5, 25, 357s.5, 50 µg/L
考目前大量的铅流行病学数据，中国卫生部国家标准将婴幼儿配方奶粉和鲜奶中
铅污染物限量分别设定为20 µg/kg (ppb，湿重)和50 µg/kg (ppb)2，其中婴幼儿配方奶
粉铅限量指标规定以乳为原料，以冲调后乳汁计。
石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是测定痕量铅的传统方法。中国现行的食品卫生检验方法规定石墨炉原子吸收光谱法是食品中Pb含量检测的强制性仲裁方法3。为了保护消费者健康，应当采用灵敏、高效、经济的分析方法，以确保充分有效的食品安全监管。鉴于石墨炉原子吸收光谱法是一种成熟的分析技术，已被深入研究和了解，并被广大分析技术人员作为常规检测方法应用，因此非常适合进行这样的分析测试。需要注意的是，样品制备是分析测试的重要组成部分，同时也是最耗时的部分。
外的民众对保护健康的迫切需求，中国政府必须改善食品安全形象，国务院发通

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。

本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。

用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。

分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。

1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。

1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。

1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。

2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。

2.2硝酸溶液，1%（V/V）。

2.3硝酸溶液，5%（V/V）。

2.4肝素钠水溶液，5g/L。

2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。

2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。

2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。

3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。

于冰瓶内运输。

置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。

3.2将冷藏血样取出，放置室温。

充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。

同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。

3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。

取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅

石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。

具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。

2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。

然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。

3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。

然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。

优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。

缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定植物中的铅_吴彩霞

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定植物中的铅吴彩霞,张洪荣(兰州大学草地农业科技学院,甘肃兰州730020)摘要:研究了微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定植物中铅的最佳实验条件、测定方法的准确度和精确度。

结果表明,测定植物中铅的最佳酸体系为5mL HN O3-3mL H2O2-2mL HF、最佳消解条件为微波炉功率600W、温度180e消解15min,石墨炉的最佳工作条件为90e干燥45s、900e灰化20s、原子化温度1400e和洁净温度2500e。

用该法样品加标回收率为95.81%~100.09%,检出限为0.0684 mg/kg,相对标准偏差为1.2%~5.6%。

关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;铅;植物中图分类号:O6-33文献标识码:A文章编号:1001-0629(2010)02-0066-05铅是一种慢性和蓄积性毒物,能侵犯人的造血系统、神经系统和肾脏,引起贫血、脑病变和肾病变[1-3]。

它可以通过水体、土壤、空气向生物体转移,造成全世界各种植物性食物中均有铅的存在。

铅通过空气和食物链进入人类和动物体内,对生命安全构成威胁[4-5]。

铅也可以影响植物的生长,使根量减少,根冠膨大变黑、腐烂,影响养分吸收,导致地上部分生物量下降[6]。

但部分(如草木樨M elilotus of f icinalis)耐铅植物,在高铅环境下能正常生长,可作为铅污染土壤的生态修复植物[7]。

为方便学者进行铅污染方面的研究,简洁、快速、准确的检测植物、土壤、食品等物质中铅含量非常必要。

目前,铅的测定方法有火焰原子吸收法、二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法。

由于植物中铅的含量较低,比色法和火焰原子吸收法测定结果的误差较大,而石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度。

植物样品的前处理方法多采用干灰化[2,8-9]和湿法消化[3,10],操作繁琐、费时,样品消解不完全。

也有学者采用H NO3或H NO3-H2O2酸体系微波消解法处理水产品[11]、酵母[12]和酱菜[4]等样品,但用上述酸体系微波消解植物样品,消解不理想;还有学者使用H NO3-H ClO4体系[13-15]消解植物样品,消解效果好,但由于H ClO4体系易发生爆炸,一些公司生产的微波消解炉严禁使用该体系,如美国CEM 公司生产的M ARS240/50微波消解炉。

石墨炉原子吸收光谱测定人血中铅的含量

价及诊断；若要确诊，还需哪些资料的补充？ 3.讨论：加入基体改进剂对血铅的测定有什么影响？
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度（μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下，血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化器和背景校正装置）；铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意：样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml），硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）；磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。

1.2 试剂试剂用水为纯化水。

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。

1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。

1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL，定容至刻度。

如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。

1.4 样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。

放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至0.5～1.0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。

同时进行空白试验。

1.5 样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml，置于100ml容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。

各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的铅。

吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析

Technology 科技分析与检测
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析
□ 马芳吴青洛阳市质量技术监督检验测试中心
摘要：微量元素作为人体很重要的一部分直接影响人体的健康状态。在人体的微量元素中金属也是会占到一定的比重的，但是重金属确实对人体有害，其危险性是相当高的。在食品安全方面重金属是一项非常引人关注的话题点，在每一种食品当中都有一个重金属比例表，在我国的食品安全监测中有一个非常标准的限量。在食品当中铅的含量会直接影响人体的健康，因此我国在食品安全的检测定中对铅有着严格的要求。石墨炉原子吸收光谱法是我国现如今最新的食品安全检测技术，主要就是对食品当中的铅含量的不确定性进行分析。
铅浓度的标准值。在使用吸量管分别的体积，对于它的误差计算 00..00028// 3 = 0.0046m通L过以上实验过程以及每项步骤吸取 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL =0.012mL，在选取其中的平均值；的计算和误差测量，对铅含量的不确
放入 100 mL 的容量瓶当中，再加入第二，对于容积瓶上面的刻度误差预定值进行计算得到一个结果样品中铅
urel
(1.1)
=
0.4% 3
=
0.00133 （3）
3.2 标准溶液配制当中不确定度
标准溶液的调制方法当中，使用 2 mL 的吸管吸取 0.2 mL 的时候溶液的浓
序号 1 2 3
表 1 消解条件参照表
温度（℃）
时间（min）
5 结语
根据以上的试验和计算，本次实验
吸管必须满足国家玻璃量器检测规定的校准因时间不同，所以也会产生不确过程采取石墨炉原子吸收光谱的方法，
高氯酸、浓度为 30% 的过氧化氢、

石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量

卫生化学实验四（修改）石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量一、实验目的1、掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2、熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3、了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

二、实验原理样品用基体改进剂稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3nm条件下测定铅基态原子蒸汽的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度呈正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器：石墨炉原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，全热解石墨管，1.5ml具盖聚乙烯塑料离心管，微量移液器，漩涡混合器。

2、试剂：1000μg/ml铅标准溶液，临时配制成100μg/ml铅标准应用液，1%硝酸。

四、实验步骤1、血清样品处理用微量移液管吸取血清100μg置于1.5ml的塑料离心管中，加入0.9ml的纯水，在漩涡混合器上充分震摇均匀。

2、仪器工作条件λ=283.3nm，灯电流为13mA，狭缝宽度为0.4nm，氘灯背景矫正，氩气流量0.6L/min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（因本次试验不使用基体改进剂，灰化温度应改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3、工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液为标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4、样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白。

五、实验结果及分析1、数据记录如下：元素吸光度A 样品自来水标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 （血清）Pb 0.0000 0.0426 0.0694 0.0936 0.1297 -0.017 0.025 浓度（μg/L）0 10.0 20.0 30.0 40.0 -5.313 7.510 相关系数0.987325。

斜率0.003262、结果计算通过标准曲线得到血清样品浓度为-5.313μg/L，因为是负值，表示并未检测到血铅。

石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅·镉

￣ｒｍｎ．ｅｅｔ
ＫｅｒｓＹａｏｙｗｏｄｃｎ；ＧＦＳ：ＬａＡＡｅｄ：Ｃａ￣ｕＴｄｉｌ
雪莲果（ｍｌｎｕｓｎｈｏｕ，名Ｙｅｎ原产于南美Ｓａｌｔｓｏｅｉｌｓ俗ａｈｆｉａｏ）
仪洗净，冲洗干净晾干，浸泡于１５水再：
彭靖茹，甘志勇，娟（业亚带品菜量督验试心广南５０）梁立农部热果蔬质监检测中，西宁３１００
摘要［目的］定雪莲果中重金属的含量，测为其进一步开发提供科学依据。［方法］用微波消解样品，采石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅、。其中以磷酸二氢铵为基体改进剂，镉可提高灰化温度，消除基体干扰。［果］结新鲜的雪莲果中铅、的含量低于国家关于食镉品污染的限量。［ｍ］ａｒ该方法快速简便、结果准确，符合分析要求。
关键词雪莲果；石墨炉原子吸收法；；铅镉中图分类号Ｔ２１２Ｓ０、文献标识码Ａ文章编号
０１ — ６１０７２ — ８８ — ２５７６１（ｏ）０７９０２８
ＬａＰ）ａｄｏＩｎＩ（ｄＤｔｍｎｔｎｏＹｃｎｂｒｐｉｍｎｃＡｏｉＡｓｒ￣ｎＳｅｒｔＧＡＳｅｄ（ｂｎｄ血Ⅱ Ｃ）ｅｒｉｉｆａｏＧａｈｅ－ｅｔｃｂｏｐｏｐｃｏｒＦＡ）ＩｅａｏｙｔＦａｍｔｍｅｙ（ＰＮｎ－ｕｔｌ（ｕｌｕｅｉｏｄｅｉｅｔｂｏｉｌｒｔｄＶｇｔｌ，ｉｓｙｏＡｒｕｕ，ａｎｇＣｇ３０１ＥＧＪｇｒＱａｔＳｐｒｓｎａｓｎＣｎｒｆｕｔｐａＦｉａｅａｅＭｎｔｇｃｌｒＮｎｉ，，ｘ５００）ｉｅａｉｙｖｉｎＴｔｇｅｏＳｒｃｕｎｅｂｉｒｆｉｔｅｎ￣ｎｉＡ硼［ｂｃｖ］ｈｓａｌｄｔｄｔｍｎｔｎｎｏｈａｙｅｌｉＹｃｎＳａｔｐｖｅｃｎｉｓｆｉｆｔｒｅｅｐｎ．ＯｊｔｅＴｅｔｙｉｅｏｅｒｉｈｃｔｔｆｅｍｔｓａ，Ｏｓｏｒｉｉｔｃａｉｏｔｕｈｖｏｍｔｅｉｕａ￣ｅｅｅｏｅｓｖａｎｏｏｄｓｅｆｂｓｒｓｒｅｄｌｅｉ［ｅｏ］ｈｍｌｗｒｄｅｅｉｍｃｗｖａｄｈＰａｄｄｎｎｉＹｅｅｔｍｎｄｙＦＡ．她ｔｍｎｍｂｈｓａＭｔｄＴｅａｐｓｅｉｓｄｗｔｉｏａｅｔｂｃｔｔｎａｎｗｒｄｅｉＧＡＳＵｈｓｅｅｇｔｈｒｎｅｎＣｏｅｓｏｅｅｒｅｂｈａｏｕｐｏｐｔｅｍｉｉｈｅａｍｔｏｉｅｃｕｃａｈｇｔｒｅｔｅｄｅｍｎｔｍｔｔｆｎｅ［ｅｔＰｄＣｎｎｅｒｈＹｅｅｗｒｈｎｓａｉｍｄｉｏｄｉｒｓａｉｒｍｕｉｉｅａｉｉｅｅｃ．Ｒｓ］ｂａｄｃｔｔｉｔｅａｎｗｒｌｅｔｒｘｆｒｌｎｅｅｓｎｅ￣ｒａｌａｒｎｒｒｎｘｅｌｕｎｏｅｓｈｆｓｎｏｅｏａｔａｏａｌｉａｏｔｏｄｏｕｏ．ＣｎｌｉＪｅｔｗｓａ，ｉｐ，ｏｖｎｎａｄｉｒｕｗｓｐｒｅｗｉｃｒｔａａｓ－ｈｎｔｎｌｉｔｂｆｌｔｎ［ｏｃｓｎＴｍｈｅｉｍ＂ｕｏｐｌｉｕｏｅｏａｆｔｓｌｃｅｉｔｈｄｓｍｅｎｅｎｔｅｌａａｕｔｈｈａｏｅｏｎｌｉｒｓｓｔ￣ａ，ｃｃｄｙｓｅｄ

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的测量不确定度评
定
包文雯;张艳
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2016(000)017
【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法分析化妆品中铅含量的测定过程,通过创建数学模型并按照测量不确定度评定的通用规则,分析影响测量不确定度的主要来源,计算测量过程中样品称量、消解、定容体积、测定过程的溶液配制、曲线拟合和仪器设备的重复性等主要影响不确定度的分量,得出合成不确定度和相对扩展不确定度,达到对其测量不确定度合理评定的目的.
【总页数】5页(P90-94)
【作者】包文雯;张艳
【作者单位】克拉玛依市食品药品检验所,新疆克拉玛依 834000;克拉玛依市食品药品检验所,新疆克拉玛依 834000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量 [J], 豆德秋
2.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的测量不确定度评定 [J], 倪张林;屈明华
3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中痕量的铅 [J], 刘满满;杨目才;梁爱勇
4.石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的测量不确定度评定 [J], 包文雯; 张艳
5.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定 [J], 王晓男;刘凤枝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

石墨炉原子吸收分光光度法测定畜产品中的铅--样 -

石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶、羊肉中的铅——样品前处理采用微波消解法赵英，刘秀丽，郭林云，斯琴，苏亚，张平（内蒙古兽药监察所，内蒙古呼和浩特市 010010）[摘要]为了能够快速有效的对牛奶和羊肉中的有害物质—铅进行测定，我们采取了微波消解法对样品进行前处理，再利用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。

其测定范围在0—60ng/ml,相关系数r=0.9997,标准偏差为0.14。

该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。

[关键词]微波消解法法；石墨炉原子吸收分光光度法；铅；牛奶；羊肉铅是牛奶和羊肉中所要监测的重要指标之一。

利用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅(1)已相当普及，我国已颁布了《食品中铅的测定》GB/T5009.12—2003，但是，样品所用的前处理方法，是采用以下方法之一，如压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法（2），都需要浸泡过夜或者炭化，灰化等繁杂的过程，而且实验周期较长，有时还需要再处理，这就使检测时间更长，同时影响检测准确度。

鉴于上述情况，本文对牛奶和羊肉的前处理采用微波消解法，它简便、易行、高效、准确，结果令人满意。

1 实验部分1.1 仪器原子吸收分光光度计（岛津AA—6300型），石墨炉，铅空心阴极灯，微波消解炉（上海新仪MDS—2003F），电热板（上海新仪ECH—1）1.2 仪器主要工作参数（不同型号的仪器参数有所不同）见表1。

表1 仪器主要工作参数测定波长（ nm ）灯电流（mA）狭缝宽（nm ）点灯方式283.3 10 0.7 BGC-D21.3 主要试剂赵英（1963年-），女，高级工程师，从事兽药、仪器及畜产品分析方法的研究。

铅标准液（1000ug/ml）；硝酸（优级纯）；高纯水；质控样（标准物质）：猪肉粉（中国科学院上海原子核研究所GBW 08552 ，含铅0.20 ug/g），牛肝粉（地矿部岩矿测试所研制GBW 080193 ，含铅0.54 ug/g）；牛奶（伊利—批号060314），羊肉（市场购买）1.4 工作曲线将浓度为1000ug/ml的铅标准液用0.5mol/L硝酸配制成浓度为0.2ug/ml铅标准工作液；分别吸取该工作液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml容量瓶中，制成的铅标准系列浓度依次为0，4.0，8.0，16.0，24.0，32.0，40.0ng/ml，依次吸取20ul进行测定，绘制工作曲线，见图1。

石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中微量铅含量

石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中微量铅含量霍建富;刘书君;申云飞【摘要】目的建立雪莲培养物中微量铅含量的测定方法. 方法样品经干法灰化消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中的微量铅含量. 结果铅浓度在0-80.00 ng/ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:Y=0.005 2X +0.014 6,R2=0.9994;样品六次测定结果的相对标准偏差为1.9％,加样回收率在96.6％-100.5％之间,平均回收率为98.1％,相对标准偏差为1.2％. 结论该方法安全、灵敏、准确、重现性好.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2015(046)005【总页数】3页(P433-435)【关键词】雪莲培养物;石墨炉原子吸收光谱法;微量铅【作者】霍建富;刘书君;申云飞【作者单位】山西康宝生物制品股份有限公司技术中心,长治046000;山西康宝生物制品股份有限公司技术中心,长治046000;山西康宝生物制品股份有限公司技术中心,长治046000【正文语种】中文【中图分类】R927.2雪莲是我国生长在高寒地区的一种名贵药用植物。

由于人们掠夺性采挖，致使野生雪莲自然资源遭到严重破坏，面临灭绝的危险。

为保护和合理开发这一名贵药用植物资源，通过雪莲人工栽培或利用植物组织培养技术是目前解决雪莲自然资源短缺的主要途径。

雪莲培养物是选取雪莲离体组织，经脱分化形成的愈伤组织作为继代种子，给予一定条件进行继代培养而获得的团块状颗粒，或该颗粒经干燥粉碎得到的粉末。

2010年卫生部已批准雪莲培养物为新资源食品，允许用于功能性食品、保健品、化妆品等领域。

人工配制的培养基可以为雪莲细胞培养提供必要营养，其中微量元素是细胞生命活动必需的含量甚微的元素;但许多微量元素是重金属(如:Hg、Cu、Pb)，而铅又广泛存在于自然界中，是一种蓄积性的有害重金属，长期过量摄入可导致人体慢性中毒，因此对雪莲培养物中微量铅控制十分重要。

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量一、实验目的1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构；2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。

二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。

C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。

它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

三、主要仪器和试剂：石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水四、实验步骤1. 设置仪器工作参数；2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线；3.水样经消解后测定其吸光度。

五、结果与数据处理：1.数据记录2.绘制工作曲线3.求待测水样中铅的含量。

附：原子吸收分光光度计操作流程：1.打开冷却水系统，水温22度左右；2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa；3.打开通风系统、主机及石墨炉电源；4.开计算机，进入操作系统；5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法；6.按“添加方法”，选择要分析的元素；7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进样器等相关参数的设置；8.按“选择”，选定要分析的样品标签；9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化；10.按“开始”，进行标样及样品的分析。

11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、计算机、通风系统。

石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量

石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量人体经口摄人过量的铅可引发中毒，铅大部分蓄留在骨骼与牙齿中。

铅中毒不易治愈，严重铅中毒对人体造成的伤害不可逆转，铅主要是经由肾脏代谢由尿液排出，排泄缓慢。

血铅超标会影响人体免疫力、神经传导速度下降智商下降或体格生长迟缓等；重者可导致肾功能损、铅脑病（头痛、惊厥、昏迷等）甚至亡。

所以准确测定血铅尤为重要。

?目前一般都用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中铅[1-2] ，但是大多数实验重现性不好、实验室间比对结果相差很大。

这与血液样品的复杂性及酸化程度有密切相关。

本文用8%的硝酸对血液进行脱蛋白消化，然后用4000r/min 的转速进行离心并加一定量机体改进剂，将样品稀释5 倍进行测定，实验结果表明，重现性与准确度都较好，标准曲线相关线性好，灵敏度高，是测定血铅良好的前处理和测定方法。

?1 实验部分?1.1 仪器与试别：SpectrAA110/220 分光光度计（美国瓦里安公司）；铅空心阴极灯、热解涂层石墨管（威格拉斯北京仪器XX公司）。

？铅标准溶液（1mg/mL使用时稀50 u g•L-1?）（国家标准物质中心）；硝酸（优级纯）、氯化钯、硝酸镁（优级纯）、磷酸二氢铵（分析纯，均购自中国国药集团），水为二次水。

?1.2 实验步骤：吸取150卩L血液于2mL离心管中，加500卩L8%HNO溶液，加100卩L基体改进剂，用混合器混匀，用离心机(转速为4000r/min )离心5min, 吸取上层清液于进样杯中，待测。

?1.3标准曲线的绘制与样品测定：将配置的铅标准溶液(50ng/mL)作为母液，让石墨炉自动稀释成10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL, 测定吸光度并得出吸光值。

同时测定样品及空白溶液的吸光度，代入标准曲线即可得出血铅浓度。

?2 结果与讨论?2.1石墨炉工作条件选择：灯电流为4.0mA。

吸收波长为283.3nm，原子化温度为2200C，进样量为10卩L。

石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅
王丽
【期刊名称】《现代商检科技》
【年(卷),期】1998(008)002
【摘要】石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅王丽（河南商检局）铅是常见的有毒金属元素，化妆品中铅含量的高低直接影响到人体健康的安全性。

目前，测量微量铅的含量，主要有双硫腙萃取分光光度法和原子吸收分光光度法。

前者虽然能够较准确地测定样品中的铅，但费时费事，所需试...
【总页数】2页(P49-50)
【作者】王丽
【作者单位】河南商检局
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定肉制品中微量铅 [J], 张曦
2.石墨炉原子吸收法测定脯氨酸中微量铅 [J], 何春林;张华生
3.络合萃取石墨炉原子吸收法测定冬菜中的微量铅 [J], 刘海霞
4.微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉 [J], 程先忠;张开诚;金灿
5.基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 [J], 欧阳燕玲
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石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅

石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅
刘晓芳;常军民;徐鸿
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2013(014)001
【摘要】目的:建立石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定大青盐中微量铅含量的方法.方法:采用标准加入法,用GFAAS测定大青盐中微量铅.结果:在一定的条件下铅含量与吸光度在10.0～80 ng·mL-1范围内二次曲线拟合度高,方法的加标回收率为89.9%～93.3%,RSD为1.46%.结论:该方法专属性强,灵敏度高且简便易行,可用于矿物药大青盐中微量铅的限量控制.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】刘晓芳;常军民;徐鸿
【作者单位】新疆医科大学药学院,乌鲁木齐,830011;新疆维吾尔自治区食品药品检验所,乌鲁木齐,830004;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐,830011;新疆维吾尔自治区食品药品检验所,乌鲁木齐,830004
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法直接测定石脑油中微量铅 [J], 孙国明
2.石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅 [J], 仲婧宇; 孙浩然; 王静爽; 李继民; 邢义满
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4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量铅 [J], 李丽鑫
5.石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅的研究 [J], 赵美
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石墨炉原子吸收光谱法测定碳纤维中微量元素铅的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定碳纤维中微量元素铅的含量牛洪亚;薛嵩;魏宁【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法,水样处理后加入基体改进剂,测定水中有害元素痕量铅.实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件.重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,结果表明,以磷酸二氢盐、钯盐为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的钙、镁、钠等复杂基体的干扰,相对标准偏差为2.23％,回收率为94.0％～102.0％,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(029)020【总页数】3页(P50-52)【关键词】碳纤维;石墨炉;原子吸收光谱法;铅;基体改进剂【作者】牛洪亚;薛嵩;魏宁【作者单位】中国平煤神马集团汝州电化有限公司,河南汝州467500;江苏省化工设计院有限公司,江苏徐州 221000;国家煤炭质量监督检验中心(西安),陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.310 引言碳纤维是一种影响质量因素极其复杂、生产过程非常精细的产品［1］。

碳纤维具有轴向强度、模最高，抗疲劳、耐腐蚀、导电导热性良好等优点，但其耐冲击性较差［2］。

所以，一般不单独使用。

常作为增强材料与树脂、金属、陶瓷等制成性能复合材料［3］。

例如用碳纤维制造的增强塑料质地强而轻、耐高温、防辐射、耐水、耐腐蚀，是制造空间飞行器、海空军器材以及化工耐腐蚀设备等的优良材料。

这些优秀特性是和碳纤维内部的结构和各种微量元素含量密切相关的。

对纤维中微量元素的测定，原有的原子发射法、分光光度法等消耗大，成本高，用人多，工作效率低，而且结果准确性差。

为提高产品质量，稳定工艺控制，开展碱纤维素中金属元素分析方法的研究是及其必要的，对指导生产有着十分重要的意义。

本文采用了石墨炉原子吸收光谱法，加入基体改进剂，对生活用纤维中的痕量元素进行了分析，该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好。

石墨炉原子吸收光谱法测定血样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定血样中铅
凌霞;毛云中
【期刊名称】《中国职业医学》
【年(卷),期】2005(0)6
【摘要】目的建立血样中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

方法血液样品经硝酸处理后,以(NH4)2HPO4和Mg(NO3)2混合溶液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。

结果方法线性范围0~100μg/L,相关系数0.999 4,最低检测浓度3.3μg/L,回收率为97.2%~108.2%,RSD 4.46%~6.36%。

结论此方法具有结果准确可靠,方法简便快速,样品不需消化,污染小的特点。

【总页数】2页(P43-44)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;血样
【作者】凌霞;毛云中
【作者单位】无锡市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R131
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