薄层色谱与偶氮光化异构实验

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薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告实验目的:1.了解薄层色谱法的基本原理和操作方法;2.掌握样品的前处理方法;3.了解常用的检测方法。

实验原理:薄层色谱法是一种基于不同物质在固定相表面上的吸附和展开程度不同而进行分离和鉴定的方法。

其原理是将待检物样品溶液在预先涂布在玻璃、铝板或塑料薄片上的固定相上均匀展开,然后根据样品分子在固定相上的不同亲和力,通过溶剂的上升和外部应用的电场等力使样品分离,并利用荧光显色、紫外光照射等方法对色谱板进行检测。

实验仪器和试剂:1.薄层色谱仪、显色仪;2.玻璃制薄层色谱板、样品溶液;3.乙酸乙酯、正丁醇、正己烷等有机溶剂。

实验步骤:1.制备薄层色谱板:将玻璃制薄层色谱板在95%乙醇中超声清洗15分钟,然后用热风机烘干,静置冷却,再涂布均匀的硅胶G涂层,烘干后切成所需大小的色谱片。

2.样品前处理:取待检样品溶液,加入一定量的乙酸乙酯,振荡均匀,然后离心分离,取上层液体即为待检样品溶液。

3.上样:用毛细管在薄层色谱板上绘制直径约1cm的小圆孔,使用吸管吸取待检样品溶液,滴在小孔上。

4.色谱:将上样的色谱板放入色谱槽中,加入足够的溶剂,使溶剂面刚好浸没样品点,避免污染色谱板。

5.显色和检测:将色谱板取出,用显色仪或紫外灯照射,记录样品点的迁移距离,确定各组分的相对迁移值。

实验结果和分析:采用薄层色谱法对甲醇、乙醇、异丙醇进行分离。

实验结果显示样品在色谱板上的迁移距离分别为1.2cm、2.5cm和3.8cm,据此计算各组分的相对迁移值分别为0.32、0.66和1.00。

通过与标准品的比对,可以确定各组分的含量和鉴定。

实验结论:。

偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的改进

偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的改进

目能够达到理想的教学效果,本研究对偶氮苯顺反
异构体薄层色谱分析方法进行了改进优化。
1 实验材料
1.1 器具与仪器
3 讨论
图 2 偶氮苯顺反异构体薄层色谱图
本研究在传统的偶氮苯顺反异构体薄层色谱分
玻璃层析缸( 含磨砂玻璃盖) ;硅胶板( GF254 、厚
析方法基础上,结合教学实践对实验方法进行了以
( 河北医科大学 药学院, 河北 石家庄 050017)
摘 要: 基于药学专业分析化学本科实验教学实践, 对偶氮苯顺反异构体的薄层色谱分析方
法进行改进。 利用偶氮苯的光化学性质, 通过紫外光照处理样品, 使偶氮苯产生顺式异构体;
通过选用市售硅胶板产品, 减少了实验材料浪费, 并提高了实验效率; 为降低实验危害, 使
Key words: azobenzene; trans-cis isomer; thin layer chromatography; undergraduate teaching experiment
薄层色谱法( thin layer chromatography,TLC) 是
会转变为顺式构型( 见图 1 所示) [3] 。 两种异构体
Improvement of the thin layer chromatography analysis of the
azobenzene trans - cis isomers for undergraduate teaching experiment
FU Yan, LI Cheng, LI Li - mei, SUN Xiao - hui
,具有
较容易进行分离,偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析
将固定相均匀涂铺在具有光洁表面的玻璃、塑料或

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过薄层色谱技术对有机物进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本原理和操作技能,以及对有机物进行分离和鉴定的方法。

二、实验原理。

薄层色谱法是一种基于物质在固定相和流动相作用下迁移速度不同而分离的方法。

在薄层色谱实验中,我们使用硅胶薄层板作为固定相,将有机混合物溶液点于薄层板上,然后将薄层板置于溶剂中,溶剂随着毛细作用上升,使样品在薄层板上上升,不同成分在固定相和流动相的作用下迁移速度不同,从而实现分离。

三、实验仪器与试剂。

1. 薄层色谱板。

2. 有机混合物溶液。

3. 甲苯。

4. 乙酸乙酯。

5. 甲醇。

6. 碘化钾溶液。

四、实验操作。

1. 将薄层色谱板剪成适当大小,用铅笔在板上标出样品点。

2. 将有机混合物溶液点于薄层板上,待溶液挥发后,将薄层板置于装有甲苯、乙酸乙酯和甲醇的槽中。

3. 待溶剂上升至薄层板上端时取出,晾干后在碘蒸气中显色。

4. 记录各色斑的Rf值,并与标准物质对照,鉴定有机混合物中的成分。

五、实验结果与分析。

根据实验操作,我们成功地对有机混合物进行了分离和鉴定。

通过比对Rf值和标准物质,我们确定了有机混合物的成分,并得出了准确的分析结果。

六、实验结论。

通过本次实验,我们掌握了薄层色谱法的基本原理和操作技能,成功地对有机混合物进行了分离和鉴定,取得了较好的实验结果。

这为我们今后的实验和研究工作打下了良好的基础。

七、实验注意事项。

1. 实验操作中要注意安全,避免有机溶剂接触皮肤和吸入呼吸道。

2. 实验操作要仔细,避免操作失误导致实验失败。

3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。

八、参考文献。

[1] 《有机化学实验指导》,XXX,XXX出版社,200X年。

[2] 《薄层色谱技术手册》,XXX,XXX出版社,200X年。

以上就是本次薄层色谱有机实验的报告内容,谢谢阅读。

偶氮苯的光化异构体实验报告

偶氮苯的光化异构体实验报告

偶氮苯的光化异构体实验报告引言光化异构体是指分子在光照条件下发生构型的转变,通常由有机分子中的共轭体系引起。

偶氮苯是典型的一个具有光化异构体的化合物,其具有两种异构体:顺式和反式。

本实验旨在通过光照条件下对偶氮苯的实验操作,观察和分析顺式和反式异构体的转变。

实验方法材料准备1.偶氮苯(纯度≥99%)2.水(蒸馏水)3.乙醇(纯度≥99%)4.紫外可见分光光度计5.实验室用具:试管、试剂盖、移液管等操作步骤1.实验者佩戴实验室必要的个人防护用具,如实验手套、护目镜等。

2.使用天平称取适量的偶氮苯样品,确保样品的质量准确。

3.在试管中加入适量的纯净水和乙醇,制备符合实验需要的溶液浓度。

4.放置试管在光照条件下,照射一定时间,以观察偶氮苯的光化异构体转变过程。

5.使用紫外可见分光光度计对实验前后的样品进行光谱分析,获取相关数据。

6.将实验得到的数据进行整理和分析。

实验结果观察结果在进行光照条件下的实验操作后,我们观察到偶氮苯发生了光化异构体的转变。

以下是我们观察到的主要结果: 1. 顺式异构体的光吸收峰发生了变化,从较长波长位置向较短波长位置移动。

2. 反式异构体的光吸收峰也发生了变化,从较短波长位置向较长波长位置移动。

3. 在光照时间延长的情况下,顺式异构体的转变速率较快,而反式异构体的转变速率较慢。

数据分析通过对实验结果的光谱分析,我们可以得出以下结论: 1. 光照条件下,顺式异构体的能量状态发生了变化,使其吸收峰从较长波长向较短波长位置移动。

这可能是由于共轭体系结构的调整。

2. 反式异构体在光照条件下也发生了结构变化,其吸收峰向较长波长位置移动。

这可能是由于共轭体系的改变导致的。

实验讨论光化异构体机理1.偶氮苯的顺式和反式异构体是由于其结构中含有连续的双键构型,这种双键构型在光照条件下易于形成共轭体系。

2.光照条件下,偶氮苯分子中的双键发生光激发,使其共轭体系发生变化,从而引发顺式和反式异构体的转变。

14级-薄层层析分析报告偶氮苯光异构化反应

14级-薄层层析分析报告偶氮苯光异构化反应

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称:薄层层析分析偶氮苯光异构化反应学生姓名:大芒果学号:专业:理科2班年级班级:2014级理2指导老师:曾志日期:2015年10月13实验报告书写要求1.实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。

不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。

2.实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。

3.实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。

实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。

4.实验前必须做好实验预习。

【实验目的】1、掌握薄层层析板活化的方法;2、掌握薄层层析的原理及操作。

【实验原理】(包括反应机理)(1)色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着广泛的用途。

薄层层析法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

最典型的是在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄层板,用毛细管将样品溶液点在起点处,把此薄层板置于盛有溶剂的容器中,待溶液到达前沿后取出,晾干,显色,测定色斑的位置。

由于分离是在薄层板上进行,故称为薄层层析。

(2)薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附分配性质不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将组分分开。

(3)偶氮苯有两种结构形式,顺式与反式异构体,正常情况下反式异构体较为稳定。

但是在光照(UV)的情况下,反式偶氮苯可以获得足够的活化能从低能态的反式状态转化为高能态的顺式状态。

因而反式偶氮苯在光照条件作用下可以得到顺反混合物。

生成的混合物的组成与照射的波长、强度、时间有关。

若实验中使用紫外光(365nm)照射反应溶液,经照射后的溶液由90%以上的为顺式异构体。

本实验使用日光,则其产物中二者比例相近。

由于顺式偶氮苯的极性大于反式偶氮苯,故其可通过薄层色谱进行简单的分离鉴定。

实验六:薄层层析与柱层析

实验六:薄层层析与柱层析

实验六薄层层析及柱层析实验目的1.了解偶氮苯的光学异构反应,加深对光化学反应的理解。

2.掌握薄层层析的基本操作,薄层层析分离顺、反式偶氮苯。

3.了解柱层析分离有机化合物的原理,初步掌握层析柱装填和洗脱的操作方法4.采用柱层析分离反式偶氮苯及靛红的混合物实验原理偶氮苯是最简单的芳香偶氮化合物,众多偶氮染料的母体结构。

含有两个苯基分别及偶氮基–N=N–两端相连的结构。

偶氮苯有毒,易燃。

偶氮苯有顺(Z)-反(E)-异构体。

反式为橙红色棱形晶体,蒸气为深红色,溶于乙醇、乙醚、醋酸和水。

反式的热力学性质稳定。

当溶于乙醇的偶氮苯用一定强度的紫外光照射时,顺式的比例逐渐增大,直至达到平衡,形成顺反异构体的混合物。

偶氮苯的光致异构是很多偶氮类功能材料光响应的基础。

顺式为橙红色片状晶体,不稳定,在加热或可见光照射下能够变成反式。

色谱方法是通过在固定相和流动相间分配的不同而将物质分离开。

待分离混合物各组分在固定相上的吸附强度不同,及流动相一起移动的速度也不同,因此被分离开。

薄层色谱属于固-液吸附色谱。

薄层色谱板中的固定相中的微孔结构使得溶剂在毛细管作用下能够沿着色谱板向上移动。

由于混合物中各组分对吸附剂(固定相)的吸附能力不同,当展开剂(流动相)流经吸附剂时发生无数次吸附解附过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动,吸附力强的组分滞留在后,由于各组分具有不同的移动速度,最终在固定相薄层析上分离。

TLC除了用于分离外,还可以通过及已知结构的的化合物比对,鉴定少量有机混合物的组成,它也是柱色谱寻求最佳展开剂的手段。

上图中红色化合物的R f等于竖直红线的长度除以竖直蓝线的长度。

柱层析也属于固-液吸附色谱。

在一根玻璃“分离柱”中进行。

管中装上适当的粉末作为国定相。

待分离或纯化物质的溶液(流动相)在重力作用下流经吸附剂时,不同物质对溶剂和吸附剂的亲和力不同,因而被吸附的程度不同,从而以不同速度流动,使化合物得以分离。

靛红及偶氮苯在极性上具有较大差异,从而可以使用极性适中的展开剂,通过柱层析将二者分离。

薄层色谱实验步骤

薄层色谱实验步骤

薄层色谱实验步骤薄层色谱是一种常用于化学分析和有机化学实验的技术,它可以快速、高效地分离和检测化合物。

下面是薄层色谱实验的一般步骤。

第一步:准备薄层板选择合适的薄层板,常用的有硅胶或铝箔薄层板。

将薄层板切割成适当大小的片段,通常大小为2-3厘米宽和5-10厘米长。

用铅笔在薄层板的底部标记样品的位置。

第二步:准备样品溶液将待分析的化合物溶解在合适的溶剂中,使得该溶液浓度适中,通常在0.1-1 mg/mL之间。

保持样品溶液的稳定性和一致性。

第三步:在薄层板上涂样品将薄层板放在水平表面上,使用毛细管或自动样品施加器,在薄层板的标记位置上点涂样品溶液。

每个样品点涂后,将薄层板放置在通风橱中使其完全干燥。

第四步:开展色谱分离将薄层板立即放入色谱槽中,加入色谱溶剂至约0.5-1 cm深度,使其刚好覆盖薄层板的底部。

将色谱槽密封,让样品在色谱槽内展开并分离。

第五步:显色和检测将色谱槽取出,让其干燥。

然后,将色谱板放入显色脱色槽中。

常用的显色剂有碘化钴、碘化钠和其他发色显色剂。

待显色剂被吸收后,取出薄层板,用吹风机快速干燥。

第六步:分析和计算结果用扫描仪或肉眼观察并记录薄层板上每个化合物斑点的颜色和Rf值(裂点位置的移动与色谱溶剂前端移动的比值)。

通过比较已知标准物质的Rf值,确定测试样品中化合物的身份。

第七步:数据分析和结果根据所得到的结果,进行数据处理和结果分析,可以绘制色谱图或使用其他合适的方式对数据进行展示和解释。

补充提示:-定量测定:可以通过测量化合物斑点的面积或浓度来定量确定样品中化合物的含量。

-实验安全:实验过程中,要注意化学品的安全使用,避免接触有毒或刺激性物质。

同时,要遵守实验室的安全操作规范,佩戴适当的防护装备。

-实验优化:根据化合物的性质和实验需要,可以调整薄层色谱实验的条件,如改变色谱溶剂的组成、改变显色剂的类型和浓度等,以获得更好的分离效果。

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告实验报告:薄层色谱法的原理和应用一、实验目的:1.了解薄层色谱法的原理和应用。

2.掌握薄层色谱法的操作方法。

3.通过实验实践,了解如何通过薄层色谱法鉴定和分离混合物中的成分。

二、实验原理:薄层色谱法是一种分离和鉴定化合物的有效方法,其原理基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用。

薄层色谱法的基本原理可以总结如下:1.固定相:将固体材料均匀地涂在薄层色谱板上,固定相可以是硅胶、氧化铝等。

固定相的选择要考虑待测物质与之的相互作用。

2.流动相:通常是有机溶剂或溶剂混合物,用于带动化合物在固定相上的运移。

3.样品的加载:将待测物质溶解于溶剂中,直接在固定相的起点处或者利用载体(例如玻璃纤维纸)上进行负载。

4.运移:将色谱板插入含有流动相的色谱槽中,通过毛细现象使得溶剂沿着板缘上升,溶质随着溶剂一起上升,与固定相发生相互作用。

5.鉴定和检测:用合适的方法在运移完成后,对色谱板上的斑点进行检测和鉴定。

三、实验操作步骤:1.准备工作:将薄层色谱板切割成所需尺寸,用铅笔在起点处标记出一个细线,用玻璃纤维纸负载样品。

2.准备固定相:将固定相在玻璃片或铝箔上均匀涂布,并将其插入薄层色谱槽中。

3.准备流动相:根据待测物质的性质和需求,选择合适的有机溶剂或溶剂混合物,并将其倒入薄层色谱槽中,使其淹没固定相。

4.进行色谱分离:将负载有样品的玻璃纤维纸插入薄层色谱槽中,让溶剂自下而上地进行运移。

5.取出色谱板:当溶剂前端接近色谱板的上端时,取出色谱板并迅速将其干燥。

6.鉴定和检测:将干燥的色谱板放入紫外灯下,观察样品斑点的颜色和位置,并记录下来。

四、实验结果和分析:根据实验操作步骤,完成了一次薄层色谱分离实验。

观察样品在薄层色谱板上的斑点后,我们可以得到样品中的不同成分在固定相和流动相之间的相互作用性质。

通过与已知标准物质的比对,可以对未知物质进行鉴定分析。

五、实验总结:通过本次实验,我对薄层色谱法有了更深入的认识和理解。

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告实验目的,通过薄层色谱技术对有机混合物进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本原理和操作技能。

实验仪器与试剂,薄层色谱仪、硅胶薄层板、甲苯-乙醇(9:1)、苯酚、苯甲醛、苯甲酸、苯酚甲醛。

实验步骤:1. 将硅胶悬浊液均匀涂布在薄层板上,待干燥后,将其放入薄层色谱仪中。

2. 将甲苯-乙醇混合溶剂倒入色谱仪槽中,使其淹没硅胶层,待其上升至一定高度。

3. 在硅胶层上均匀滴加混合有机物溶液,然后将薄层板放入色谱槽中,盖上盖子,开启色谱仪。

4. 待溶液前进至一定高度后,取出薄层板,用紫外灯照射,观察斑点情况并标记。

5. 将薄层板放入显色槽中,使其与显色液接触,观察斑点显色情况。

实验结果与分析:通过薄层色谱分离,我们成功地将混合有机物分离开来,并得到了清晰的色谱图谱。

根据斑点的Rf值以及显色情况,我们初步判断所含有机物为苯酚、苯甲醛、苯甲酸和苯酚甲醛。

结论:本实验通过薄层色谱技术成功分离了有机混合物,并初步确定了混合物中的有机成分。

同时,我们也掌握了薄层色谱法的基本原理和操作技能,对有机物的分离和鉴定有了更深入的理解。

实验中遇到的问题与解决方法:在实验过程中,我们发现有机物的斑点并不够清晰,无法准确测定Rf值。

为此,我们可以尝试调整硅胶层的均匀性,或者尝试其他显色液来增强斑点的显色情况,以便更准确地测定Rf值。

实验的局限性与展望:本次实验仅针对简单有机混合物进行了薄层色谱分离,对于复杂混合物的分离和鉴定还需要进一步的实验探索。

未来,我们可以尝试不同的溶剂系统和显色液,以及结合质谱等技术手段,来提高有机物的分离和鉴定的准确性和灵敏度。

总结:薄层色谱作为一种简便、快速的分离和鉴定技术,在有机化学实验中具有重要的应用价值。

通过本次实验,我们对薄层色谱技术有了更深入的了解,并为今后的实验研究打下了基础。

结语:通过本次实验,我们不仅掌握了薄层色谱技术的基本原理和操作技能,还加深了对有机物分离和鉴定的认识,这对我们今后的科研工作具有重要的意义。

薄层色谱分离偶氮苯.

薄层色谱分离偶氮苯.
薄层色谱分离偶氮苯
一、实验目的 学习薄层色谱的一般原理和方法 二、实验原理
色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着 极其广泛的用途。 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的 吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能 的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或 分配等作用,从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为 流动相;固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。
反式极性低于顺式,在薄层中被硅胶吸附小,随 展开剂上升快,顺式极性大,被硅胶吸附大,随 展开剂上升慢。故展开一段时间后,顺反异构体 得以分开。
Rf (顺式) <Rf(反式)
三、操作步骤 1、薄板制备与活化 2、点样 先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线, 然后用毛细管吸取样品(偶氮苯),在起始线上小心点样 (两样点相距1.5cm),斑点直径一般不超过2mm。 3、展开: 薄层色谱的展开,需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸 气迅速达到平衡,可在展开槽内衬一滤纸。常用的展开 槽有:长方形盒式和广口瓶式。
本实验选用环己烷—苯(体积比3:1)作展开剂,加入层 析缸中,液层高度约0.5cm。当展开剂展开至其前沿距 板顶5~10mm处时取出。 4、显色:在碘缸或紫外灯下显色,本实验试样有色,故可 直接观察。 5、分别计算反和顺偶氮苯的Rf值。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的 涂一层吸附剂(如硅胶),待干燥、活化后将样品溶液用
管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线
上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸 入深度为0.5cm。展开剂由下往上展开过程中,溶质在固 定相(硅胶)和流动相(展开剂)交换分配,溶质也随着 展开剂由下向上展开,溶质的极性大小决定了它被固定相 (硅胶)吸附的大小。极性越大,被吸附越大,上升就慢, 极性越小,随展开剂上升就越快,从而极性不同的化合物 得以分开。

级-薄层层析分析偶氮苯光异构化反应

级-薄层层析分析偶氮苯光异构化反应

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称:薄层层析分析偶氮苯光异构化反应学生姓名:大芒果学号:专业:理科2班年级班级:2014级理2指导老师:曾志日期:2015年10月13实验报告书写要求1.实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。

不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。

2.实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。

3.实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。

实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。

4.实验前必须做好实验预习。

【实验目的】1、掌握薄层层析板活化的方法;2、掌握薄层层析的原理及操作。

【实验原理】(包括反应机理)(1)色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着广泛的用途。

薄层层析法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

最典型的是在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄层板,用毛细管将样品溶液点在起点处,把此薄层板置于盛有溶剂的容器中,待溶液到达前沿后取出,晾干,显色,测定色斑的位置。

由于分离是在薄层板上进行,故称为薄层层析。

(2)薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附分配性质不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将组分分开。

(3)偶氮苯有两种结构形式,顺式与反式异构体,正常情况下反式异构体较为稳定。

但是在光照(UV)的情况下,反式偶氮苯可以获得足够的活化能从低能态的反式状态转化为高能态的顺式状态。

因而反式偶氮苯在光照条件作用下可以得到顺反混合物。

生成的混合物的组成与照射的波长、强度、时间有关。

若实验中使用紫外光(365nm)照射反应溶液,经照射后的溶液由90%以上的为顺式异构体。

本实验使用日光,则其产物中二者比例相近。

由于顺式偶氮苯的极性大于反式偶氮苯,故其可通过薄层色谱进行简单的分离鉴定。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告薄层色谱是一种常用的分离分析技术,其原理是通过样品成分在液相流动和固相吸附的作用下在薄层色谱板上产生不同的色带进行分离和鉴定。

在本次实验中,我们将通过使用薄层色谱来分离和检测一些化合物。

实验方法首先,我们准备了薄层色谱板和溶剂。

薄层色谱板是一种通用的玻璃或塑料基板,涂有一层硅胶。

硅胶层中含有大量的氢氧化铝(Al(OH)3)和二氧化硅(SiO2)。

然后,我们确定了化合物的溶剂,通过试验确定了可以在硅胶层上展开的溶剂,这通常被称为展开剂。

接下来,我们在色谱板上制作了一个起始线,并且在该线上放置了一个小量的试样。

我们使用微量器具或自动化设备在板上定点打样。

接着启动了试样的展开,将色谱板放入细长的展开较量瓶内,然后加入一定量的展开液,使之浸泡在液体中,以便溶剂蒸发。

在展开过程中,试样成分就在薄层色谱板上进行分离了。

最终,我们从展开液中获得了试样分离后的纯化化合物,并使用质谱或其他仪器进行进一步的分析和验证。

实验结果在本次实验中,我们使用了三种溶剂进行了几组试验,其中包括石油醚:乙酸乙酯:甲醇(6:2:2)、甲醇-水(95:5)和醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(40:6:1)。

实验过程中,我们确定了最佳的展开剂,并使用该剂展开了一些样品。

经过展开后,我们成功地分离出了两种不同的化合物,并确定了它们的化学结构和分子量。

实验总结本次实验结果表明,薄层色谱是一种有效的化学分离技术,可用于纯化和分离化合物。

在实验中,我们还发现使用不同的展开剂对化合物的分离有重要的影响,因此在实验设计中必须选择正确的展开剂。

在未来的实验中,我们计划进一步探索不同的展开剂和分析方法,以获得更准确的分析结果。

苏丹红、苏丹黄、偶氮苯的薄层层析

苏丹红、苏丹黄、偶氮苯的薄层层析

苏丹红、苏丹黄、偶氮苯的薄层层析苏丹红、苏丹黄、偶氮苯的薄层层析⼀、实验⽬的1.掌握薄层⾊谱的基本原理与薄层板的制备;2.掌握薄层层析的操作⽅法。

⼆、实验原理薄层层析是⼀种微量、快速的层析⽅法。

它不仅可以⽤于纯物质的鉴定,也可⽤于混合物的分离、提纯及含量的测定。

薄层层析的原理:利⽤混合物中各组分在某⼀物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作⽤性能的差异,使混合物的溶液流经该物质时进⾏反复的吸附或分配等作⽤,从⽽将各组分分开。

当温度、硅胶板、流动相等实验条件固定时,某化合物的⽐移值就是⼀个特定的常数,因此可做定性分析的依据,⽐移值Rf是表⽰⾊谱图上斑点位置的⼀个数值,它可⽤下式计算。

有时鉴定也经常采⽤标准样品在同样条件下作对⽐实验。

Rf=a/b式中:a—溶质的最⾼浓度中⼼⾄样点中⼼距离;b—溶剂的前沿⾄样点中⼼的距离。

良好的分离,⽐移值应在0.15~0.75之间,否则应该调换展开剂重新展开。

影响⽐移值的因素很多,如温度、展开剂等。

因此它虽然是每个化合物的特性常数,但由于实验条件的改变⽽不易重复。

所以在鉴定⼀个具体化合物时经常采⽤⼰知标准试样在同样条件下作对⽐实验。

三、物理常数四、实验仪器与药品层析缸载玻⽚研钵药勺台秤 500ml烧杯 10ml量筒称量纸铅笔格尺羧甲基纤维素钠CMC 硅胶GF254 苏丹红苏丹黄偶氮苯三氯甲烷蒸馏⽔五、实验装置图层析缸三⽤紫外分析仪六、实验步骤1、薄层板的制备(1)准备薄层载玻⽚实验⽤薄层载玻⽚为7.5× 2.5cm的载玻⽚,⽔洗,⼲燥。

取⽤时应⽤⼿指接触载玻⽚的边缘,避免指印沾污载玻⽚的表⾯,否则吸附剂将难于铺在载玻⽚上。

(2)制备4‰羧甲基纤维素钠(CMC)⽔溶液在1000ml中加⼊500ml蒸馏⽔,在搅拌下,加⼊2.0g羧甲基纤维素钠固体粉末,搅拌促使其溶解,放置1-2h,使其完全溶解,使⽤前⽤⽔泵减压过滤得CMC⽔溶液。

制成的CMC ⽔溶液要粘稠均匀,不得带CMC团块。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

一、实验目的1. 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

2. 学习薄层色谱的操作技能,包括薄层板的制备、点样、展开和显色等。

3. 了解不同展开剂对分离效果的影响。

二、实验原理薄层色谱法是一种基于混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数差异的分离方法。

固定相通常是涂布在薄层板上的吸附剂,如硅胶、氧化铝等。

流动相为有机溶剂,如乙醚、氯仿等。

当混合物在固定相和流动相之间进行分配时,不同组分的移动速度不同,从而实现分离。

三、实验仪器与药品1. 仪器:薄层色谱仪、点样器、展开槽、紫外灯、显色剂等。

2. 薄层板:5.0cm×15.0cm的硅胶层析板两块。

3. 展开剂:乙醚、氯仿、甲醇等。

4. 显色剂:碘蒸气、荧光剂等。

5. 样品:有机混合物。

四、实验步骤1. 薄层板的制备:称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0cm×15.0cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。

固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

2. 点样:在层析板下端2.0cm处,用铅笔轻划一起始线,并在点样处用铅笔作一记号为原点。

取毛细管,分别蘸取样品和标准品,点于原点上。

3. 展开与显色:将点好的薄层板放入展开槽中,加入适量的展开剂,使溶剂前沿距离薄层板顶部1~2cm。

将薄层板放入展开槽中,待溶剂前沿到达预定位置后取出,晾干。

将晾干的薄层板放入紫外灯下观察,必要时进行显色。

4. 比移值(Rf)计算:用尺子测量原点至层析斑点中心的距离和原点至溶剂前沿的距离,计算比移值(Rf)。

五、实验结果与分析1. 通过实验,成功制备了薄层板,并完成了样品的分离。

2. 通过比较样品和标准品的Rf值,初步鉴定了样品中各组分的种类。

3. 分析不同展开剂对分离效果的影响,得出以下结论:(1)乙醚:适用于分离极性较大的化合物。

(2)氯仿:适用于分离极性较小的化合物。

薄层色谱实验

薄层色谱实验

薄层色谱实验一、实验目的:1、掌握湿法制作薄层色谱的操作方法。

2、了解薄层色谱的基本原理和应用。

3、掌握使用薄层色谱的操作技术。

4、掌握样品检测前的处理方法。

二、实验原理:1、原理薄层色谱常用TLC 表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。

样品在薄层板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间进行分离。

由于各种化合物的吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们进行不同程度的解吸,从而达到分离的目的。

2、薄层色谱的用途:1)化合物的定性检验。

(通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定)在条件完全一致的情况,纯净化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离,称比移值(Rf 值),所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定物质种类。

影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,外界温度和展开剂纯度、黏度等。

要获得重现的比移值就比较困难。

为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。

距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原f R2、快速分离少量物质。

(几到几十微克,甚至0.01μg )3、跟踪反应进程。

在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失,来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验(只出现一个斑点,且无拖尾现象,为纯物质。

)此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

三、实验仪器、试剂。

1.仪器:载玻片(5块)、玻璃棒、小烧杯(100ml )、烘箱、干燥器、普通天平、吹风机、紫外灯、分液漏斗、锥形瓶(250ml )、广口瓶、毛细管、量筒(10ml )、镊子、表面皿、铅笔、尺子。

2.试剂:硅胶GF254、1%羧甲基纤维素钠(CMC)、APC药片1片、二氯甲烷、无、水、展开剂(苯:乙醚:冰醋酸:甲醇=120:60:80:1的混合溶液)水MgSO4四、实验操作步骤:1、薄层板的制备(湿板的制备):在实验台上的水槽中取出五块载玻片,小心除去上面的部分水分,放放入小烧杯中,另取1%的羧甲基纤在实验台上待用。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告引言薄层色谱(Thin-Layer Chromatography, TLC)是一种分离、鉴定和定量化学物质的常用技术,主要用于分析混合物中的成分。

薄层色谱以薄层吸附剂作为固定相,涂在玻璃或铝板上形成薄层,利用固体和液体之间的相互作用进行物质的分离。

本实验旨在通过薄层色谱技术分离混合物中的两种组分,并尝试使用不同的溶剂系统来优化分离。

实验原理薄层色谱实验原理基于物质在不同相(固体和液体)之间的亲疏性差异,通过在固定相表面上进行吸附、分配和扩散,实现物质的分离。

薄层色谱实验通常包括以下步骤: 1. 制备薄层:将吸附剂溶解在适当的溶剂中,均匀地涂覆在铝板或玻璃板上,制备薄层。

2. 样品施加:将待分离的混合物施加在薄层上,通常采用微量吸管或毛细管进行施加。

3. 溶剂选择:根据待分离物质的特性选择合适的溶剂系统,以实现良好的分离效果。

4. 扩散分离:将薄层放入含有溶剂的密闭容器中,让溶剂不断上升,通过扩散分离混合物中的物质。

5. 结果展示:将薄层取出后,用目视或检测设备观察分离结果,并记录或标记分离出的带点。

6. 类比法测量:根据已知浓度的参照物质的上升距离与待测物质的上升距离的关系,推算出待测物质的浓度。

实验步骤1.制备薄层:取一块铝板,使用硅胶吸附剂溶于少量氯仿,均匀地在铝板上涂覆薄层。

2.样品施加:将待分离的混合物使用微量吸管施加到铝板上,需控制施加的位置和施加的量。

3.选择溶剂系统:根据待分离物质的特性,选择合适的溶剂系统。

4.分离扩散:将涂有样品的铝板插入含有溶剂的玻璃罐中,使薄层与溶剂接触,并将罐口密封。

5.分离结果观察:观察薄层上物质的分离情况,可用目视或检测设备进行观察与记录。

6.测量距离:根据已知浓度的参照物质的上升距离与待测物质的上升距离的关系,计算待测物质的浓度。

实验结果与讨论在本实验中,我们使用薄层色谱技术分离了一种有机混合物中的两种组分。

首先,我们制备了一块涂有硅胶吸附剂的铝板,确保薄层均匀涂覆。

14级-薄层层析分析报告偶氮苯光异构化反应

14级-薄层层析分析报告偶氮苯光异构化反应

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称:薄层层析分析偶氮苯光异构化反应学号________________学生姓名:大芒果年级班级:2014级理2专业:理科2班日期:2015年10月13指导老师:曾志实验报告书写要求1 •实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。

不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。

2.实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。

3•实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。

实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。

4.实验前必须做好实验预习。

【实验目的】1、掌握薄层层析板活化的方法;2、掌握薄层层析的原理及操作。

【实验原理】(包括反应机理)(1)色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着广泛的用途。

薄层层析法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

最典型的是在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄层板,用毛细管将样品溶液点在起点处,把此薄层板置于盛有溶剂的容器中,待溶液到达前沿后取出,晾干,显色,测定色斑的位置。

由于分离是在薄层板上进行,故称为薄层层析。

(2)薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附分配性质不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将组分分开。

(3)偶氮苯有两种结构形式,顺式与反式异构体,正常情况下反式异构体较为稳定。

但是在光照(UV的情况下,反式偶氮苯可以获得足够的活化能从低能态的反式状态转化为高能态的顺式状态。

因而反式偶氮苯在光照条件作用下可以得到顺反混合物。

生成的混合物的组成与照射的波长、 强度、时间有关。

若实验中 使用紫外光(365nm )照射反应溶液,经照射后的溶液由90%以上的为顺式异构体。

本实验使用日光,贝S 其产物中二者比例相近。

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4、比移值(Rf):
5、偶氮苯的光化异构化
N
Rf =
Hale Waihona Puke 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离 溶剂前沿至原点中心的距离
N
h 活化分子
+
N
N
三、试剂、仪器
偶氮苯,苯或环己烷,硅胶板、层析缸
N
N
顺式
反式
四、实验内容与步骤
1、薄层板的制备(学习了解,本实验取用已经制备好的薄层板)。 ①薄层材料:吸附剂(硅胶、氧化铝)、支持剂(硅藻土、纤维素)、粘合剂(煅石膏等)。 ②薄层板的制备法(铺板):平铺法和浸渍法。 ③薄层板的活化:(温度,时间)。 2、点样 离底边约1cm处用铅笔画一条起始线,用毛细管吸偶氮苯在直线上点1个样点,后置于254nm的 紫外灯下照射0.5h,取出后再在起始线上另点一个偶氮苯的样点。 (要求:毛细管直径≤1mm,斑点要小(<2mm),不能刺破薄层,点样间距1-1.5cm)。 3、展开: 把点好样品的薄层板放入展开剂为1,2-二氯乙烷(或者苯)的层析缸中展开。 (要求:上行法、溶剂不能浸过样点,并了解如何选择展开剂)。 4、显色: 取出样板,观察记录斑点的位置。 (要求:了解其他的显色方法如荧光法、碘蒸气法和试剂显色法)。
5、 Rf值的计算:斑点中心到原点的距离 / 溶剂前沿到原点的距离。 6、实验结果的表达: 按比例把展开的薄层板画在实验记录本上,并标明样品名称、展开剂和斑点的Rf值,标明 顺式偶氮苯和反式偶氮苯的位置。
溶剂的前沿
Rf= b
a b
=[0.2~0.8]
a
起始线 0.5-1cm
中国海洋大学 有机化学实验
薄层色谱及偶氮苯的光化异构
一、实验目的
1、了解色谱法(薄层层析)的原理和应用。 2、掌握薄层层析的操作方法。 3、学习偶氮苯的光化异构化反应的原理和产物的鉴定
二、实验原理
1、色谱法原理:混合物通过某一物质时,利用混合物中各组分在这一物质中的吸附和溶解性 能(及分配)或其他亲和性能上的差异,从而将各组分分开,而达到分离或分析鉴定的目的的 操作。 2、分类:按作用原理分:吸附、分配、离子交换、电泳等 按操作方式分:薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气相色谱、液相色谱等 3、应用: ① 分离混合物 ② 精制提纯化合物 ③ 分析鉴定化合物 ④ 监测化学反应 ⑤寻找柱色谱最佳分离条件
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