液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹_郑和辉
0 92 0 04 ng mL。也就是说草甘膦的平均回收率 为 96 0% , 相对标准偏差 4 2% ; 呋喃丹的平均回 收率为 92 0% , 相对标准偏差 4 3% 。
参考文献
[ 1] 生活饮用水标准检验方法( GB T 5750- 2006)
70
撞气, 碰撞室的压力是 3. 3 10- 3 mbar。用来进行 不同物质定量分析的多反应监测( MRM) 的转换条 件如表 1。
组分 草 甘膦 呋 喃丹 * 量化离子
表 1 多的应监测( MRM) 转换条件
离子转换
Dwells s Cone volt.
169. 7> 87. 7*
0. 50
40
169. 7>
甲醇( Fisher 公司, 色谱纯) ; 超纯水, 由 Mil-i Q Water System 纯化制备, 电阻 18. 2 M 。 1. 3 标准溶液的配制
将呋喃丹储备液再稀释 100 倍, 得 4 0 g mL 呋喃丹水溶液, 移取其 25 L 溶液于 10 0 mL 容量 瓶, 再移取 50 L 草甘膦储备液, 用纯水定容, 配 制得草甘膦和呋喃丹混标溶液, 浓度分别为 5 0 g mL 和 10 0 ng mL。
和图 3。回归系数 R2> 0. 999。
图 2 草甘膦的回归工作曲线和方程
图 3 呋喃丹的回归工作曲线和方程
图 1 草甘膦和呋喃丹在自来水中的添加 样品色谱图
2. 2 工作曲线 在设定的色谱条件下, 分别取 5 L 系列混合
标准溶液进行分析, 以草甘膦和呋喃的浓度为横 坐标, 以草甘膦和呋 喃的检出峰面 积为纵坐标, 进行线性回归, 工作曲线和回归线 性方程如图 2
摘 要: 建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质 谱的分析方法。水样直接过 0. 22 m 滤膜, 用超高效液相色谱( UPLC) 带串联质 谱分析检测, 色谱柱: Hypercarb 5 m, 50 2 1 mm。在两个添加水平( 草甘膦: 0 10, 0 50 g mL; 呋喃丹: 0 20, 1 00 ng mL ) 时, 该法的平均回收率为 90 0% ~ 100 0% , 精密度 RSD 为 4 2% ~ 10 0% 。以 10 倍信噪比( S N) 计算, 最低检 测质量浓度分别是: 草甘膦 0 04 g mL; 呋喃丹 0 02 ng mL。 关键词: 草甘膦; 呋喃丹; 质谱; 饮用水
超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪
超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪---介绍超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种前沿的分析仪器，具有高分辨率、高准确性和高灵敏度等特点。
它的应用范围广泛，包括药物分析、环境分析、食品安全检测等领域。
工作原理LC-MS/MS是将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的一种技术。
液相色谱用于将混合物分离成单一化合物，而质谱则用于将分离后的化合物进行定性和定量分析。
串联三重-四极杆质谱联用仪由离子源、分析器和检测器组成。
离子源将待分析物质转化为离子，并将其注入分析器。
分析器将离子进行分离和过滤，并将特定离子传输至检测器。
检测器将离子电流转化为电信号，并进行数据处理和结果输出。
主要优势1. 高灵敏度：LC-MS/MS具有超高的灵敏度，可以检测到极低浓度的化合物，甚至达到ppb（亿分之一）或ppt（万亿分之一）级。
2. 高选择性：由于液相色谱和质谱的结合，LC-MS/MS能够对复杂混合样品进行准确的分析，并可以排除干扰物质的干扰。
3. 高分辨率：液相色谱的分离效果与质谱的高分辨率相结合，使得LC-MS/MS能够更加准确地鉴定和定量目标化合物。
4. 宽线性范围：LC-MS/MS具有宽线性范围，能够同时实现定量和定性分析，满足不同样品浓度级别的需求。
5. 快速分析：LC-MS/MS的分析速度快，可以在几分钟内完成一次分析，提高实验效率。
应用领域由于其优秀的性能，LC-MS/MS在多个领域得到广泛应用：1. 药物分析：LC-MS/MS可用于药物代谢研究、药物中残留量的检测和药物治疗监测等方面。
2. 环境分析：LC-MS/MS可用于环境监测，如水体、土壤、大气中有机污染物的检测和分析。
3. 食品安全检测：LC-MS/MS可用于食品中农药、兽药残留物、食品添加剂等的检测，确保食品的质量和安全性。
4. 生物学研究：LC-MS/MS在生物分子的研究中起着重要作用，如蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等领域。
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4D标准检验方法——液相色谱质谱法征求意见稿及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍ ｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｆ ｖ ｅ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ（ Ｑ Ｎ ｓ ）ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ
喹诺 酮 类抗 生 素 （ Ｑ Ｎ ｓ ） 被 大 量 用 于 人 类 和 动
（ ＨＰ Ｌ Ｃ ） 和液 质联 用技 术 ， 其 中最 常用 的方 法 是 高
物 医疗 ， 还被 添加 于 饲 料 中 ， 以提 高 饲 料 利 用 率 和 促进 动物 生长 。抗 生 素 摄 入 后 大部 分 以原 药 和 代 谢 产物 的形式 随粪 、 尿 排 出体 外 … ， 成 为新 的环 境 污染 物 ， 并 以多种 途 径 进 入河 水 、 地 表 水 甚 至饮 用
第２ ５卷
第３ 期
环 境 监 测 管 理 与技 术
・
监 测技术 ・
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法 测定水中喹诺酮类抗生素
顾 海东 ， 尹 燕敏 ， 秦宏 兵
（ 苏州市环 境监 测 中心站 ， 江 苏 苏州 ２ １ ５ ０ ０ ４ ）
摘 要： 采 用 固 相 萃 取 一超 高 效 液 相 色 谱 三 重 四 级 杆 质 谱 联 用 法 同 时 测 定 水 中 环 丙 沙 星 、 氧氟 沙星 、 恩诺 沙 星、 洛 美 沙
０． ３ ｎ ｇ ／ Ｌ ａ ｎ ｄ １． ０ ｎ ｇ ／ Ｌ．Ｔｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｂ ｌ ａ ｎｋ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ８ １． ５％
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准编制组2019年9月26日项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法项目统一编号：XDBXM 28-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司编制组主要成员：目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 草甘膦 (2)2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)2.4.1 方法研究的目标 (7)2.4.2 方法原理 (7)2.4.3 试剂和材料 (7)2.4.4 仪器和设备 (8)2.4.5 样品 (8)2.4.6 分析步骤 (9)2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)3 克百威 (19)3.1 标准制修订的必要性分析 (19)3.2 国内相关分析方法研究 (21)3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)3.4 方法研究报告 (24)3.5 方法验证 (35)4 质量保证与质量控制 (36)4.1 空白试验 (36)4.2 平行样测定 (36)4.3 实际样品加标 (36)4.4 校准曲线核查 (36)4.5 校准曲线 (36)5 与开题报告差异说明 (36)6 标准征求意见情况 (36)7 标准技术审查情况 (37)8 参考文献 (37)《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明1 项目背景1.1 任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准制修定任务，项目统一编号为XDBXM 28-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心、陕西省阔成检测服务有限公司。
固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)工作商报DOI ： 10.11973/lhjy-hx202104007固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆 质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸孙文闪，诸骏杰，钟寒辉董叶箐，俞婕，刘静(绿城农科检测技术有限公司，杭州310051)摘要：建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。
将土壤样品与水、二氣甲烷混合后，高速匀浆1 m in 后离心， 取上清液3 m L 过Oasis H L B 固相萃取小柱，收集最后1 m L 的流出液，过0.22滤膜。
用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨曱基膦酸含量。
在色谱分 析中，以不同体积比的5 mmol • L 1的乙酸铵（用氨水调节p H 至12)和乙腈的混合溶液为流动相 进行梯度洗脱，以Dikma Polyamino 氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。
采用电喷雾离子源 (ESI )负离子模式和多反应监测（M RM )模式进行质谱测定。
采用基质匹配混合标准溶液系列制 作工作曲线。
结果表明：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为〇.〇〇5〜0.5 mg •L —1，0.01 〜1.0 mg . L 1 ,0.01 〜1.0 mg . L —i ;检出限（3S /N )分别为 0.01，0.02,0.02 mg • kg _1。
对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验.回收率为77.5%〜92.0%,测定值的相对标准偏差 (« = 6)为 5.9%〜9.0%。
关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法；草铵膦；草甘膦；氨曱基膦酸；土壤中图分类号：0657.63文献标志码： A文章编号：1001-4020(2021)04-0322-05草甘膦是一种无选择性的除草剂，因具有低毒、 廉价、高效等特点而应用广泛。
液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1049-2019水质 4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (3)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (6)11质量保证和质量控制 (7)12废物处理 (7)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦
液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦作者：龚勇青来源：《科技资讯》2017年第29期摘要：本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate（FMOC-Cl）]衍生化反应后，用液相色谱串联质谱法分析。
在0.05mg/L和0.10mg/L两个添加水平下，该方法的回收率为88.0%～102%，精密度RSD为3.52%～5.85%，检出限最低达到0.002mg/L，远低于国家生活饮用水限量标准，适用于饮用水中草甘膦的检测。
关键词：液相色谱串联质谱草甘膦生活饮用水 9-芴基甲基三氯甲烷中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）10（b）-0248-02草甘膦是一种内吸传导型广谱灭生性有机磷类除草剂，商品名农达（Roundup）。
草甘膦杀草谱广，对40多个科的植物有防除作用[1]。
草甘膦对生物体有较大危害，可能引发过度兴奋、运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡，我国生活饮用水标准中对草甘膦的卫生限量值为0.7mg/L[2]。
水中的草甘膦常见的检测方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等[3-5]。
生活饮用水标准检验方法[6]中草甘膦采用柱后衍生，液相色谱法荧光检测器分析，前处理过程非常复杂。
本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应后，用液相色谱串联质谱分析。
建立了一种快速、简便、灵敏、方法精密度和准确度高的测试方法，完全能够满足日常生活饮用水检测草甘膦的要求，为检测人员提供更快、更好的检测手段。
1 实验方法1.1 材料与仪器试剂与材料：丙酮（HPLC）、乙腈（HPLC）、甲酸、无水乙酸铵、硼酸钠、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl、纯度>99%）、草甘膦标准物质（美国chemservice公司制造）、5%硼酸盐缓冲溶液（pH=9）：称取5g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL、1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液：称取100mg FMOC-Cl，用丙酮溶解并定容至100mL、0.45μm水相滤膜仪器：沃特世Xevo TQ LC-MS/MS。
液相串联质谱法测定水质中的草甘膦和氨甲基膦酸
不稳定，需要高盐流动相。气相色谱或者气相质谱法测定 的 FMOC-OH 也是采用正模式下监测，其对正模式监测产
草甘膦时，需要衍生，增加实验的难度。现在标准采用的 生干扰，而且草甘膦的氨基在衍生后生成酰胺键，削弱了
Fmoc-Cl 衍生是比较有效的方法。本文采用该方法，利用 结合质子的能力，导致其正模式检出限高。因此，采用负
液相色谱条件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色 好的线性关系，其相关系数 r 均大于 0.9995。检出限一般
谱柱，50 mm x 2.1 mm, 1.7μm；柱温 40℃；进样量 1.0μL； 以方法检出限作为其检出限，按照 10 倍信噪比作为其方
流速为 0.3mL/min；流动相 A 为水溶液，流动相 B 为甲醇， 法检出限，计算其检出限均小于 1ug/L。选用经过测定不
氨甲基膦酸标准溶液，FMOC-Cl 丙酮溶液 ( 1. 0 g /L) : 称取
100 mg FMOC-Cl，用丙酮溶解并定容至 100ml，临用现配；
5% 硼酸钠溶液 : 称取 5 g 硼酸钠，用水溶解并定容至 100
ml，于 4oC 下保存。
线性范围、检出限、回收率、精密度。用草甘膦和氨
样品前处理。取去余氯后的水样 1 ml 于 5 ml 具塞试 甲基膦酸标准混合液配制成 10ug/L、20ug/L、50ug/L、
本方法采用 FMOC-Cl 衍生测定草甘膦和氨甲基膦酸，
模式检测；草甘膦离子对为 390>168、390>150, 氨甲基膦 通过方法的优化，获得良好的线性。
酸离子对为 332>110、332>136。
□□罗羚丰 罗杰鸿 广州京诚检测技术有限公司
·68· 食品安全导刊 2019年1-2月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
ThermoTSQ三重四极杆液质联用法分析
1000ng/mL
3 结论 实验结果证明Thermo Syncronis HILIC亲水性色谱柱 适合水体中草甘膦的分析，在此基础上，以Thermo Scientific TraceFinderTM 1.1为平台，使用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液 质联用系统，建立了水体中草甘膦农药残留的定量方 法，并对实验室的自来水中草甘膦农药残留进行了检 测。该方法在浓度范围为35ng/mL ~1000 ng/mL之间 线性相关系数大于0.999，其中线性最低点的精密度 RSD为4.75%，所以该方法完全满足新制定的生活饮 用水卫生标准中对草甘膦的限定值700ng/mL的检测 要求，该方法的建立对于维持我国水体安全，保护公 民的健康饮水有着积极的意义。
500
97
500
97
500
2500 300
20 5 300 1.5 H-SRM
草甘膦结构式
1.实验部分 1.1仪器与试剂 色谱系统：Thermo Accela高效液相色谱系统； 质谱系统：Thermo TSQ Quantum Access Max 三重 四极杆质谱系统； 超纯水制备系统：Thermo Barnstead Diamond II 纯 水机； 草甘膦标准品：Sigma-Aldrich； 色谱纯乙腈：Fisher Scientific；醋酸铵：Fisher Scientific；氨水：Fisher Scientific 1.2样品制备
图2. 35 ng/mL的草甘膦农药的定量色谱图和定性离子 色谱图
2.2线性范围 在设定的色谱条件下，分别取20μL混合标准溶液， 进样分析，以农药的浓度为横坐标，以相应的峰面积 为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程。
高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪
高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪简介高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（High-Resolution Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometer）是一种先进的分析仪器，广泛应用于分析、检测和鉴定复杂的化合物混合物。
本文档旨在介绍该仪器的基本原理、工作流程和应用。
基本原理高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪结合了液相色谱（Liquid Chromatography）和质谱（Mass Spectrometry）两种分析技术，具备高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点。
其基本原理如下：1. 液相色谱：样品在分离柱中与流动相相互作用，根据不同的化学性质和亲和力，被分离成不同的组分。
液相色谱通过操控流动相的组成和流速，实现对目标化合物的分离。
2. 串联三重-四极杆质谱：质谱分析是基于离子化和质荷比的原理。
高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪通过串联三个四极杆来实现离子筛选和分离，从而提高分析灵敏度和准确性。
工作流程高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪的工作流程通常包括以下步骤：1. 样品准备：将待分析的样品进行预处理，如萃取、浓缩、纯化等操作。
2. 样品进样：将样品注入进样器，通过自动进样系统将样品引入液相色谱柱中。
3. 液相色谱分离：样品在液相色谱柱中进行分离，根据化合物的特性和分离机制，实现目标物的分离和纯化。
4. 质谱分析：经过液相色谱分离的化合物进入质谱分析部分，通过离子源产生离子，通过四极杆进行离子筛选和分离，最终进入质谱检测器进行离子检测。
5. 数据处理与分析：利用专业的软件对质谱数据进行处理，通过比对数据库或标准品的信息，对目标化合物进行确认和鉴定。
应用领域高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪在许多领域都有广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：1. 药物分析和研发：用于药物代谢动力学、药物安全性评估以及新药研发中的代谢产物鉴定等。
生活饮用水呋喃丹草甘膦灭草松和24D标准检验方法——液相色谱质谱法征求意见稿及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂
收稿日期：２０１６－０１－２６；修回日期：２０１６－０８－１２基金项目：中国博士后科学基金（Ｎｏ．２００８０４４０３７４）资助项目作者简介：吴春英（１９７３－），女，吉林省人，博士（后），副教授，主要从事水污染控制工程。
Ｅ－ｍａｉｌ：１８８０４３２０１０１＠１６３．ｃｏｍ。
超高效液相色谱－三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂吴春英１，２， 谷 风１， 白 鹭１， 陆文龙１（１．吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林１３２０２２；２．清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京１０００８４）摘 要：应用超高效液相色谱－三重四极杆质谱联用仪（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）建立了环境水体中６种咪唑啉酮类除草剂（Ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ）的分析方法。
通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化，在最优条件下，目标物在水中回收率均为８１．５％～１２６．１％，相对标准偏差（ＲＳＤｓ）在７．８％～１０．６％，线性范围均在１～２ ０００μｇ／Ｌ，各目标物标准品在ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ系统中有效的线性相关（Ｒ２）为０．９９９以上。
该方法具有检测限低、回收率高等优点，经实际样品测试，可用于环境水体中６种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。
关键词：固相萃取；超高超液相色谱－三重四级杆质谱联用仪；咪唑啉酮类除草剂；回收率中图分类号：０６５７．６３ 文献标志码：Ａ文章编号：０３６７－６３５８（２０１６）１２－０７４５－０５Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｘ Ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ Ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ＵｓｉｎｇＵｌｔｒａ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－Ｔａｎｄｅｍ Ｍａｓｓ ＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＵ Ｃｈｕｎ－ｙｉｎｇ１，２， ＧＵ Ｆｅｎｇ１， ＢＡＩ Ｌｕ１， ＬＵ Ｗｅｎ－ｌｏｎｇ１（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｌｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｌｉｎ Ｊｉｌｉｎ １３２０２２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｔｓｉｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８１．５％ｔｏ １２６．１％ｉｎ ｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａ－ｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｆｒｏｍ ７．８％ｔｏ １０．６％，ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｗａｓ ｆｒｏｍ １ｔｏ ２ ０００μｇ／Ｌ ｗｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉ－ｃｉｅｎｔｓ（Ｒ２）ｎｏ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ０．９９９．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎ－ｏｎｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｉｔｓ ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ 咪唑啉酮类除草剂是继磺酰脲类除草剂后的第二类超高效除草剂，其作用机理是抑制植物体内乙酰羟基酸合成酶（ＡＨＡＳ）的活性，阻止支链氨基酸如缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸的生成，从而破坏蛋白质的合成，严重影响植物的生长、发育致死亡。
药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究
药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究液相色谱三重四极杆串联质谱技术（Liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry, LC-MS/MS）是一种常用于药物分析的先进分析技术。
该技术能够在药物样品中准确、快速地检测出目标物质的存在，并通过三重四极杆串联质谱仪的高精密度和高灵敏度，实现对药物的定量分析和结构鉴定。
本文将介绍液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用和研究进展。
一、液相色谱三重四极杆串联质谱技术原理概述液相色谱三重四极杆串联质谱技术是将液相色谱技术和质谱技术相结合的一种高效分析方法。
它主要由液相色谱模块和质谱模块组成。
在分析过程中，样品首先通过液相色谱系统进行分离，然后进入质谱模块进行检测。
质谱模块采用了三重四极杆的串联结构，通过对目标物质进行多级离子筛选和碎裂，最终得到具有一定比例的离子片段。
根据离子片段的质荷比进行检测和定量分析，可以获得准确的结果。
二、液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用1. 耐药性研究耐药性是抗菌药物研发中的关键问题。
传统的抗菌药物耐药性研究方法通常需要大量的实验数据和时间，而使用液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以通过检测药物的浓度变化，快速筛选出耐药菌株，并对其耐药机制进行研究，有助于提高抗菌药物的研发效率。
2. 药物代谢研究药物代谢是指药物在体内被代谢成代谢产物的过程。
液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以对药物及其代谢产物进行分离和检测，实现对药物代谢途径的研究。
通过分析药物代谢途径，可以了解药物的药代动力学特性，为临床用药提供理论依据。
3. 药物残留检测液相色谱三重四极杆串联质谱技术因其高灵敏度和高选择性的特点，被广泛应用于药物残留检测领域。
例如，可以通过该技术对食品中的兽药残留进行检测，保障食品的安全。
同时，也可以对环境中的药物残留进行监测，了解其对环境的影响。
三、液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究进展1. 提高分辨率和灵敏度研究者通过改进质谱仪器的设计和优化色谱分离条件，提出了一系列方法来提高液相色谱三重四极杆串联质谱技术的分辨率和灵敏度。
直接进样-液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水中的有机磷农药
员援员 实验原理 水 中 的 有 机 磷 农 药 经 0 . 22滋m 滤 膜 过 滤 后 直 接 进
样袁用液相色谱/串联三重四级杆质谱法分离检测[3-5]遥 根据保留时间和特征离子峰定性袁外标法定量遥 员援圆 适用范围
本方法适用于地表水尧地下水尧生活污水和工业废 水中的敌敌畏尧甲胺磷尧甲拌磷尧氧化乐果尧二嗪农尧乐 果尧甲基对硫磷尧马拉硫磷尧对硫磷尧水胺硫磷和喹硫 磷 等 11 种 有 机 磷 农 药 的 测 定 遥 其 它 有 机 磷 农 药 若 通 过 实 验 验 证 袁 也 可 使 用 本 方 法 测 定 遥 当 进 样 体 积 为 10滋l 时 袁 方 法 检 出 限 为 0 . 10 耀 0 . 64滋g / L 袁 测 定 下 限 为 0 . 40 耀 2 . 56滋g / L 袁 见 表 1 遥 员援猿 实验仪器和设备
检出限(c/滋g窑L-1)
测定下限(c/滋g窑L-1)
1
敌敌畏
0.20
0.80
2
甲胺磷
0.10
0.40
3
甲拌磷
0.21
0.84
4
氧化乐果
0.25
1.00
5
二嗪农
0.10
0.40
6
乐果
0.20
0.80
7 甲基对硫磷
0.64
2.56
8
马拉硫磷
0.55
2.20
9
对硫磷
0.57
2.28
10
水胺硫磷
0.15
0.60
渊 Luoyang Environmental Monitoring Station , Luoyang He 爷 nan 471000 冤 揖Abstract铱Determination of organophosphorus pesticides in surface water by direct injection liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry. The determination of the sample shows that the method is simple, rapid, accurate and reliable, and can meet the detection requirements of the existing standards. 揖Key words铱Organophosphorus pesticides;LC/MS/MS;Direct injection
直接进样—液相色谱—串联三重四极杆质谱法测定水中的有机磷农药
直接进样—液相色谱—串联三重四极杆质谱法测定水中的有机磷农药作者：邱颖刘睿陈军锋李臣刘俊来源：《科技视界》2018年第13期【摘要】采用直接进样-液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定地表水中的有机磷农药。
通过对不同浓度样品的测定显示出它方法简便快速、准确可靠，能满足现有标准的检测要求。
【关键词】有机磷农药；液相色谱-三重四级杆串联质谱法；直接进样中图分类号： X839.2 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）13-0274-003DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2018.13.127【Abstract】Determination of organophosphorus pesticides in surface water by direct injection liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry. The determination of the sample shows that the method is simple， rapid， accurate and reliable， and can meet the detection requirements of the existing standards.【Key words】Organophosphorus pesticides；LC/MS/MS；Direct injection0 前言有机磷农药是用于防治植物病、虫害的含磷的有机化合物。
这类农药品种多、药效高、用途广，大多呈油状或结晶状，工业品呈淡黄色至棕色。
一般不溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏[1-2]。
有机磷类农药对人畜的危害作用从低毒到剧毒不等，严重时可因肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹而死亡。
本文采用直接进样-液相色谱-串联三重四极杆质谱法对地表水中的有机磷农药进行研究测定。
超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量
超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量孙文闪;尤坚萍;章路;周婷婷;邢丽丽;吴思远;郑剑峰;李闻洁【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2024(40)1【摘要】建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。
样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。
9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。
结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。
在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。
与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。
【总页数】7页(P81-87)【作者】孙文闪;尤坚萍;章路;周婷婷;邢丽丽;吴思远;郑剑峰;李闻洁【作者单位】绿城农科检测技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留2.直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定r水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素3.在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物4.超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药5.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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黧 Ｃ Ｉ Ｔ Ｙ Ａ Ｎ Ｄ Ｔ Ｏ Ｗ Ｎ Ｗ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｓ Ｕ Ｐ Ｐ Ｌ Ｙ
・ 水 质 分析 与监 测 ・
液相色谱—— 三重 四极杆 串联 质谱联用法 测 定水 中的草甘膦
罗小勇
（ 贵阳北控水务有限责任公 司，贵州贵 阳 ５ ５ ０ ０ ０ ８ ）
１ ． １ ． １流 动 相 Ａ ： ０ ． １ ％ 甲酸 的 乙腈 溶 液 ，移 取 ｌ ｍｌ 甲酸 于 １ ０ ０ ０ ｍｌ 乙腈 溶 液 中 ，混匀 。 １ ． １ ． ２流 动 相 Ｂ ： 称取 ０ ． １ ５ ４ ｇ 无 水 乙酸胺 溶 解 于
适 量水 中加入 ｌ ｍ ｌ 甲酸 ，用 水定 溶 至 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｌ 。
２ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、８ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的标 准系列 。 １ ． ４样 品制备
色谱纯 ） ； 乙酸胺 （ 进 口色谱纯 ） ； 甲酸 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，色 谱纯 ） ； 无水 乙酸 （ 进 口色谱 纯 ） ； 硼 酸钠 （ Ｎ ａ ２ Ｂ Ｏ ． １ ０ Ｈ２ ０） ； 丙酮 （ 液相 色 谱 纯 ） ； 乙腈 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，液相 色谱 纯 ） ；甲醇 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，液 相 色谱
白色 固体 ，大约在 ２ ３ ０ ℃左右熔化 ，并伴随分解。微 溶 于 水 ，不 溶 于 一 般有 机 溶 剂 ，其 异丙 胺盐 完 全 溶 解 于 水 。草 甘 膦 主要 用 于 内吸传 导 型 慢 性 广谱 灭 生 性除草剂 ，人土后很快 与铁 、铝等金属离子结合而 失去活性 ，对土壤 中潜藏 的种子和土壤微生物无不 良影响。新制定的 《 生活饮用水卫生标准 》中 ， 增加
通过 ０ ． ２ ｍ滤膜过滤 ，待测 。 １ ． ５ 色谱质谱条件
色 谱 柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｓ Ｂ — Ｃ１ ８色 谱 柱 （１ ． ８ ｍ
２ ． １ ×５ ０ ｍ ｍ） ；流 速 ： ０ ． ２ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ；进 样 量 ： ３ Ｌ；
１ ． １ ． ３ ５ ％（ 体 积 分数 ） 硼酸 盐 缓 冲 溶液 （ ｐ Ｈ＝ ９） ： 称取 ５ ｇ硼 酸 钠 （ Ｎ ａ Ｂ Ｏ ． １ ０ Ｈ Ｏ） ，用ห้องสมุดไป่ตู้水 溶 解 并 定
１ ． １ 试 剂 与材 料
草甘 膦 标 准 样 品 （ 由农 业 部 环境 保 护 科 研 所 提 供浓 度为 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ； ９ 一芴基 甲基三氯 甲烷 （ 进口
纯 水 定 容 ，配 制 成 ２ ５ ｇ ／ Ｌ、５ ０ ｇ ／ Ｌ 、１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、
了草 甘 膦 检测 项 目 ， 采 用 的是 液 相色 谱法 进 行 测定 ，
实验 繁琐 。
１ 实验部分
称 取 纯 度 不低 于 ９ ９ ． ０ ％的 ９ 一芴 基 甲 基 三 氯 甲 烷
１ ０ ０ ｍｇ ，用 丙酮 溶解 并 定溶 至 １ ０ ０ ｍｌ 。
１ ． ２仪 器 与设 备 美 国Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 液 相 色 谱 ～三 重 四 级 杆 串 联 质 谱 联用仪 （ Ｇ ６ ４ ２ ０ Ａ） ； Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｓ Ｂ — Ｃ１ ８色 谱 柱 （ １ ． ８ ｍ ２ ． １ ×５ ０ ｍｍ） ； ０ ． ２ ｍ微孔 滤 膜 ； 抽滤 器 。
是 生 活饮 用水 中草甘 膦含 量 准确 检 测 的好 方 法 。
关 键词 ：液相 色谱 一 三 重四极 杆 串联 质谱 多 离子反 应监 测 （ ＭＲ Ｍ ） 草 甘膦
草 甘膦 又名 膦甘 酸 ，相 对分 子量 １ ６ ９ ，非 挥发性
１ ． １ ． ４ １ ． ０ ｇ ／ Ｌ ９ 一芴 基 甲 基 三 氯 甲烷 丙 酮 溶 液 ：
１ ． ３分 析步 骤
１ ． ３ ． １ 储 备液
将 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ草 甘 膦标 准 品用 甲醇
配制 成 ｌ ｍｇ ／ Ｌ作 为 储备 液 ，在 ４ ℃冰 箱 中保 存 。
１ ． ３ ． ２工 作 液 分 别 取 ０ ． ２ ５ ｍｌ 、０ ． ５ ｍｌ 、ｌ ｍｌ 、 ２ ｍｌ 、４ ｍ ｌ 、８ ｍ ｌ 草 甘 膦储 备 液 于 １ ０ ｍｌ 容 量 瓶 ，用
纯） ； 超 纯水 （ 屈臣氏 ） 。
１ ． ４ ． １ 用抽 滤 装 置在 ０ ． ２ ｍ微 孔 滤 膜 上 过 滤 ， 以除 去水 样 中的杂质 和气 体 。
１ ． ４ ． ２取 标 准 溶 液 和 净 化 后 水 样 分 别 加 入
０ ． ２ ｏｌ ｒ １ ． ０ ｇ ／ Ｌ ９ 一芴 基 甲基 三 氯 甲烷 丙 酮 溶 液 ，混 匀 ， 室 温下 进 行 衍 生 化反 应 ，放置 过 夜 ，将 衍 生 化 溶 液
摘 要 ：建 立液 相 色谱 一 三 重 四极 杆 串联 质谱 法快 速 检 测 生 活饮 用 水 中草 甘 膦 （ Ｌ Ｃ— ＭＳ ／ ＭＳ ） ． 方 法 ：水样
与９ 一芴基 甲基 三氯 甲烷 丙酮溶 液 进 行衍 生化 反 应 ，经过 ０ ． ２ ｍ滤 膜过 滤后 ，用 多 离子 反 应监 测 （ ＭＲＭ ）
溶至 １ ０ ０ ｍｌ
３ ２ 城镇 供水 Ｎ Ｏ ． ２ ２ ０ １ ３
定量 法检 测草甘膦 ，建立了定量 法检 测生活饮 用水 中草甘膦快速 、准确 、高灵敏度 的方法。经方法学验 证 ，该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为０ ． ０ １ ５ ａｇ ｒ ／ Ｌ （ 进样量２ １ ） 。在线性范围 内 （ ０ ～ ０ ． ８ ｍｇ ／ Ｌ），相关 系数 均 大 于０ ． ９ ９ ９ ，平 均 回 收 率在 ９ ２ ． ２ — １ ０ ４ ． ８ ％之 间 。结 论 ：方 法 定量 准 确 ，灵敏 度 高 ，测 量 浓度 范 围广 ，