SEM的断口分析
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裂纹源形核:夹杂物、二相粒子、硬质点
• 放射区:裂纹扩展
剪切的韧窝
1.3韧性断口→性能
• 韧性好 • 韧性差
纤维区较小;甚至没有 纤维区灰度小;甚至小亮点 放射区较大; 韧窝小且浅,甚至没有 塑性变形不充分
宏观看:纤维区较大;
纤维区灰度大; 放射区较小;
微观看:韧窝大且深
塑性变形充分
微观放大照片
1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口
1、拉伸断口
1.1宏观观察(5× ):三个区域 纤维区:裂纹源形成区,有一定灰度 放射区:裂纹扩展区;裂纹扩展方向:放射条纹 破断区(剪切唇):最后破断
1.2微观观察(400×以上 )
• 纤维区:裂纹源形成区
大量韧窝(微坑)、撕裂棱(塑性变形的痕迹)
•
•
• •
疲劳断口
二、按韧性、脆性分类
1. 2. • • • 典型韧性断口 典型脆性断口() 解理断裂 准解理断裂 沿晶断裂
韧性断口
• 韧性断裂断口: • 大量观察表明,微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处, 因它们与基体之间结合力较弱,在外力作用下便容易在界面发生破 裂而形成微孔,然后逐渐长大成微坑。 • 扫描电子显微镜景深大,因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或 第二相粒子,从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的,说 明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。 • 微坑的形状:有等轴、剪切长形和撕裂长形三种,如图所示。 • 当断裂是由微孔聚集方式进行时,其断面上将出现微坑。按作用在 金属材料上的应力状态,
下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图 像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。
几种典型断口形貌 及其扫描电子显微镜图像特点
一、按实验方式划分(应力方式) 1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 1. 韧性断口 2. 脆性断口
一、按实验方式划分(应力方式)
宏观与微观组织过渡、结合及对应的好
4、制样简单: a 尺寸大小合适,15mm × 15mm (特殊25mm,35mm,100mm)
b 导电(避免电荷集中效应);不导电材料需喷C、Au c 清洁干燥(晾置15分钟以上),无油污
SEM局限性
1、仅于表面形貌观察; 结构分析较差 2、分辨本领赶不上TEM的原子尺度Å
二.2.1.3舌状花样
• 也是解理断裂重要特征之一。它的形成与裂纹沿孪晶基体界面扩展有关。 • 这种孪晶是由解理裂纹以很高速度向前扩展时塑变只 能以机械孪晶的方式进行而在裂纹前端形成的,如图 所示,并常发生在低温。由于“舌”的形状关系,当 一侧面向检测器时,另一侧背向;加上倾斜角度不一 样,因此在扫描电子显微镜图像上,解理舌的一侧显 得亮,而另一侧则暗,如图所示。
分辨测定60Å(AMRAY-1000B)
分 辨 测 定
二次电子与背反射电子像
珠光体
珠光体
氢脆
氢脆
α-Fe 脱C,N; 充氢气 • 晶界硬化, 晶内软化; • 晶界软化, 晶内硬化;
均体现氢脆
α-Fe 脱C,N;充氢气
氢脆(沿晶断裂)
SEM优缺点
• 特点:
1、特别适用于表面形貌观察(尤其是断口); 立体感强,层次丰富,景深大 2、分辨率较高,几十Å ,甚至15Å 。(Å 为原子尺度) 3、连续放大: 5× 至10万 ×(甚至20万 × )
韧性断口
• 如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂,即韧 性断裂,其断口一定是微坑聚集型的。 • 但是,如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发 生断裂,虽断口两侧微区发生变形,存在大量 微坑,就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这 样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型 的方式进行的,它不是延性断裂的同义词。
•
二.2.1.2典型的解理断口特点:
• 解理台阶
• 河流状花样 • 舌状花样
二.2.1.2.1解理台阶
• 从理论上说在单个晶块内解理 断口应是一个平面。但是实际 晶体难免存在缺陷,如位错、 夹杂物、· 沉淀相等,所以实 际的解趣面是一簇相互平行的 (具有相同晶面指数)、位于不 同高度的晶面。不同高度解理 面之间存在着“台阶”。 扫描电子显微镜观察表明解理 断口上存在着许多“台阶”, 由于“解理台阶”边缘形状尖 锐,电子束作用体积接近甚至 暴露于表面(θ角大,δ大 ), 所以在扫描电子显微镜图像上 显得边缘异常的亮,如图所示。
•
低温Sn-Ti合金,解理脆
解理台阶
河流状花样的形成
二.2.1.2河流状 花样
• “河流状花样”是解理断裂最重要的特征。在解理裂纹 的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花 样。它由“上游”讲多较小的台阶汇合成“下游”。 较大的台阶。 “河流”的流向与裂纹扩展方向一致。 • 扩展方向:根据河流的流向,可以判定解理裂纹在微 小区域内扩展方向。对于实际金属材料来说,由于大 多数是多晶体,存在着晶界和亚晶界,当解理裂纹穿 过晶界时将发生“河流”的激增或突然终止。这与相 邻晶块的位向和界面的性质有关。 • 晶粒大小(晶界判定):河流的其始与终结。
舌状花样
A3钢,100O0C退火,在-l960C拉伸断裂时产生的舌状花样断口的二次电子像
二.2.2准解理断口
• 准解理断口:准解理断裂虽说属解理断裂,但两
者又不完全相同,因此它有解理断裂变种的说法。近 期工作表明,准解理断口实质上是由许多解理面组成 的;
• 断口特征 :许多短而弯曲的撕裂棱线条, 由点状裂纹源向四周放射的河流花样, 断面上有凹陷和二次裂纹等,如图所示。 这种断口首先在马氏体回火钢中发现。
疲劳裂纹扩展区:是疲劳断口的最重要特征区域。它一般分为两个阶段。 第一阶段,裂纹只有几个晶粒尺寸,且与主应力成45。,第二阶段垂直 于主应力,它是疲劳裂纹扩糜的主要阶段。 扩展区断口的主要特征:是存在疲劳纹,即一系列基本上相互平行的、 略带弯曲的、呈波浪形的条纹。 一般每一条纹为一次载荷循环所产生,但一个载荷循环不一定都能产生 一条纹; 疲劳纹间距的宽度随应力强度因子幅的大小而变。通常断口上由许多大 小、高低不同的小断面所组成,每块小断面上疲劳纹是连续的、平行的, 但相邻断面的疲劳纹是不连续的、不平行的,如图所示。
另、金相制样注意: • 稍深点腐蚀(衬度好,起伏大), • 充分利用SEM的立体感强,层次丰富,景深大
Al-Si过渡区(激光重熔)
Al-Si激光重熔前
Al-Si激光重熔区
马氏体
马氏体
金相组织
马氏体
电子通道花样
电子通道花样
X-Ray图像
X-Ray线分布
铸造枝晶
分辨测定
分辨测定
准解理断口
微坑 小台阶 撕裂棱 波纹 剪切面 扇形面
准解理断口
wenku.baidu.com
二.2.2沿晶断裂
• 沿晶断裂断口:沿晶断裂(或晶间断裂)指的是多晶体 沿晶粒界面彼此分离。 • 氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性以及焊接热 裂纹等常发生晶间断裂。 • 通常沿晶断裂总是脆性的。由于晶粒是多面体,因 此晶间断裂断口的主要特征是有晶界刻面的冰糖状 形貌。 • 然而,某些材料的晶间断裂却显示很大的延性,断 口上除呈现晶间断裂特征外,还有微坑。后者叫做 晶间韧性断裂。
韧窝(微坑)
二.2.1解理断裂
二.2.1.1解理断口:
• 穿晶断裂:解理断裂 是金属在拉应力作用 下,由于原子间结合 键的破坏而造成的穿 晶断裂。通常是沿着 一定的,严格的晶面 (解理面)断开,有时也 可以沿着滑移面或孪 晶面发生解理断裂。
脆性断裂:一般说解 理是脆性断裂,但并 不意味着所有的解理 断裂都是脆性的,因 为有的还伴有一定程 度的塑性变形。
第三节 SEM的断口分析
在试样或构件断口分析方面,扫描电子显微镜的优点已 为人们所公认。 制样简单:它不需要象透射电子显微镜那样制备复型,既省事又
不致在制备过程中引入假象。
连续放大(5-10万):可以对断口进行低倍(例如5倍左右)大视
域观察,某些感兴趣的区域 (例如裂纹源)进行高倍观察分析, 皿示断口形貌的细节特征,揭示断裂机理,如果仪器具有X射线 能谐或波谱分析附件,还可以一步对组成相或某些环境介质在裂 纹产生和发展过程中的作用进行分析研究,那将更有助于揭示产 生裂纹的原因。 景深大;立体感强;层次丰富;
2、冲击试样断口
• 主要体现放射区,
• 即裂纹扩展区
人字型花样 韧性或脆性
冲击试样断口
准解理花样
3、疲劳断口
• 疲劳断口,从宏观上看,疲劳断口分成三个区城,即疲劳核心区、疲劳 裂纹扩展区和瞬时破断区。
•
疲劳核心区:是疲劳裂纹最初形成的地方,一般起源于零件表面应力集 中或表面缺陷的位置,如表面槽、孔,过渡小圆角、刀痕和材料内部缺 陷,如夹杂、白点、气孔等。
• 放射区:裂纹扩展
剪切的韧窝
1.3韧性断口→性能
• 韧性好 • 韧性差
纤维区较小;甚至没有 纤维区灰度小;甚至小亮点 放射区较大; 韧窝小且浅,甚至没有 塑性变形不充分
宏观看:纤维区较大;
纤维区灰度大; 放射区较小;
微观看:韧窝大且深
塑性变形充分
微观放大照片
1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口
1、拉伸断口
1.1宏观观察(5× ):三个区域 纤维区:裂纹源形成区,有一定灰度 放射区:裂纹扩展区;裂纹扩展方向:放射条纹 破断区(剪切唇):最后破断
1.2微观观察(400×以上 )
• 纤维区:裂纹源形成区
大量韧窝(微坑)、撕裂棱(塑性变形的痕迹)
•
•
• •
疲劳断口
二、按韧性、脆性分类
1. 2. • • • 典型韧性断口 典型脆性断口() 解理断裂 准解理断裂 沿晶断裂
韧性断口
• 韧性断裂断口: • 大量观察表明,微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处, 因它们与基体之间结合力较弱,在外力作用下便容易在界面发生破 裂而形成微孔,然后逐渐长大成微坑。 • 扫描电子显微镜景深大,因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或 第二相粒子,从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的,说 明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。 • 微坑的形状:有等轴、剪切长形和撕裂长形三种,如图所示。 • 当断裂是由微孔聚集方式进行时,其断面上将出现微坑。按作用在 金属材料上的应力状态,
下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图 像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。
几种典型断口形貌 及其扫描电子显微镜图像特点
一、按实验方式划分(应力方式) 1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 1. 韧性断口 2. 脆性断口
一、按实验方式划分(应力方式)
宏观与微观组织过渡、结合及对应的好
4、制样简单: a 尺寸大小合适,15mm × 15mm (特殊25mm,35mm,100mm)
b 导电(避免电荷集中效应);不导电材料需喷C、Au c 清洁干燥(晾置15分钟以上),无油污
SEM局限性
1、仅于表面形貌观察; 结构分析较差 2、分辨本领赶不上TEM的原子尺度Å
二.2.1.3舌状花样
• 也是解理断裂重要特征之一。它的形成与裂纹沿孪晶基体界面扩展有关。 • 这种孪晶是由解理裂纹以很高速度向前扩展时塑变只 能以机械孪晶的方式进行而在裂纹前端形成的,如图 所示,并常发生在低温。由于“舌”的形状关系,当 一侧面向检测器时,另一侧背向;加上倾斜角度不一 样,因此在扫描电子显微镜图像上,解理舌的一侧显 得亮,而另一侧则暗,如图所示。
分辨测定60Å(AMRAY-1000B)
分 辨 测 定
二次电子与背反射电子像
珠光体
珠光体
氢脆
氢脆
α-Fe 脱C,N; 充氢气 • 晶界硬化, 晶内软化; • 晶界软化, 晶内硬化;
均体现氢脆
α-Fe 脱C,N;充氢气
氢脆(沿晶断裂)
SEM优缺点
• 特点:
1、特别适用于表面形貌观察(尤其是断口); 立体感强,层次丰富,景深大 2、分辨率较高,几十Å ,甚至15Å 。(Å 为原子尺度) 3、连续放大: 5× 至10万 ×(甚至20万 × )
韧性断口
• 如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂,即韧 性断裂,其断口一定是微坑聚集型的。 • 但是,如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发 生断裂,虽断口两侧微区发生变形,存在大量 微坑,就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这 样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型 的方式进行的,它不是延性断裂的同义词。
•
二.2.1.2典型的解理断口特点:
• 解理台阶
• 河流状花样 • 舌状花样
二.2.1.2.1解理台阶
• 从理论上说在单个晶块内解理 断口应是一个平面。但是实际 晶体难免存在缺陷,如位错、 夹杂物、· 沉淀相等,所以实 际的解趣面是一簇相互平行的 (具有相同晶面指数)、位于不 同高度的晶面。不同高度解理 面之间存在着“台阶”。 扫描电子显微镜观察表明解理 断口上存在着许多“台阶”, 由于“解理台阶”边缘形状尖 锐,电子束作用体积接近甚至 暴露于表面(θ角大,δ大 ), 所以在扫描电子显微镜图像上 显得边缘异常的亮,如图所示。
•
低温Sn-Ti合金,解理脆
解理台阶
河流状花样的形成
二.2.1.2河流状 花样
• “河流状花样”是解理断裂最重要的特征。在解理裂纹 的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花 样。它由“上游”讲多较小的台阶汇合成“下游”。 较大的台阶。 “河流”的流向与裂纹扩展方向一致。 • 扩展方向:根据河流的流向,可以判定解理裂纹在微 小区域内扩展方向。对于实际金属材料来说,由于大 多数是多晶体,存在着晶界和亚晶界,当解理裂纹穿 过晶界时将发生“河流”的激增或突然终止。这与相 邻晶块的位向和界面的性质有关。 • 晶粒大小(晶界判定):河流的其始与终结。
舌状花样
A3钢,100O0C退火,在-l960C拉伸断裂时产生的舌状花样断口的二次电子像
二.2.2准解理断口
• 准解理断口:准解理断裂虽说属解理断裂,但两
者又不完全相同,因此它有解理断裂变种的说法。近 期工作表明,准解理断口实质上是由许多解理面组成 的;
• 断口特征 :许多短而弯曲的撕裂棱线条, 由点状裂纹源向四周放射的河流花样, 断面上有凹陷和二次裂纹等,如图所示。 这种断口首先在马氏体回火钢中发现。
疲劳裂纹扩展区:是疲劳断口的最重要特征区域。它一般分为两个阶段。 第一阶段,裂纹只有几个晶粒尺寸,且与主应力成45。,第二阶段垂直 于主应力,它是疲劳裂纹扩糜的主要阶段。 扩展区断口的主要特征:是存在疲劳纹,即一系列基本上相互平行的、 略带弯曲的、呈波浪形的条纹。 一般每一条纹为一次载荷循环所产生,但一个载荷循环不一定都能产生 一条纹; 疲劳纹间距的宽度随应力强度因子幅的大小而变。通常断口上由许多大 小、高低不同的小断面所组成,每块小断面上疲劳纹是连续的、平行的, 但相邻断面的疲劳纹是不连续的、不平行的,如图所示。
另、金相制样注意: • 稍深点腐蚀(衬度好,起伏大), • 充分利用SEM的立体感强,层次丰富,景深大
Al-Si过渡区(激光重熔)
Al-Si激光重熔前
Al-Si激光重熔区
马氏体
马氏体
金相组织
马氏体
电子通道花样
电子通道花样
X-Ray图像
X-Ray线分布
铸造枝晶
分辨测定
分辨测定
准解理断口
微坑 小台阶 撕裂棱 波纹 剪切面 扇形面
准解理断口
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二.2.2沿晶断裂
• 沿晶断裂断口:沿晶断裂(或晶间断裂)指的是多晶体 沿晶粒界面彼此分离。 • 氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性以及焊接热 裂纹等常发生晶间断裂。 • 通常沿晶断裂总是脆性的。由于晶粒是多面体,因 此晶间断裂断口的主要特征是有晶界刻面的冰糖状 形貌。 • 然而,某些材料的晶间断裂却显示很大的延性,断 口上除呈现晶间断裂特征外,还有微坑。后者叫做 晶间韧性断裂。
韧窝(微坑)
二.2.1解理断裂
二.2.1.1解理断口:
• 穿晶断裂:解理断裂 是金属在拉应力作用 下,由于原子间结合 键的破坏而造成的穿 晶断裂。通常是沿着 一定的,严格的晶面 (解理面)断开,有时也 可以沿着滑移面或孪 晶面发生解理断裂。
脆性断裂:一般说解 理是脆性断裂,但并 不意味着所有的解理 断裂都是脆性的,因 为有的还伴有一定程 度的塑性变形。
第三节 SEM的断口分析
在试样或构件断口分析方面,扫描电子显微镜的优点已 为人们所公认。 制样简单:它不需要象透射电子显微镜那样制备复型,既省事又
不致在制备过程中引入假象。
连续放大(5-10万):可以对断口进行低倍(例如5倍左右)大视
域观察,某些感兴趣的区域 (例如裂纹源)进行高倍观察分析, 皿示断口形貌的细节特征,揭示断裂机理,如果仪器具有X射线 能谐或波谱分析附件,还可以一步对组成相或某些环境介质在裂 纹产生和发展过程中的作用进行分析研究,那将更有助于揭示产 生裂纹的原因。 景深大;立体感强;层次丰富;
2、冲击试样断口
• 主要体现放射区,
• 即裂纹扩展区
人字型花样 韧性或脆性
冲击试样断口
准解理花样
3、疲劳断口
• 疲劳断口,从宏观上看,疲劳断口分成三个区城,即疲劳核心区、疲劳 裂纹扩展区和瞬时破断区。
•
疲劳核心区:是疲劳裂纹最初形成的地方,一般起源于零件表面应力集 中或表面缺陷的位置,如表面槽、孔,过渡小圆角、刀痕和材料内部缺 陷,如夹杂、白点、气孔等。