对乙酰氨基酚片的制备含量测定与溶出速率测定
对乙酰氨基酚片溶出
4.绘制累积溶出量曲线图
以累积溶出量（%）为纵坐标，溶出时间为横坐标 作图，绘制累积溶出量曲线图。
累 积 溶 出 量 %
t（min）
图1 对乙酰氨基酚片累积溶出曲线图
式可简化为： dC/dt=KSCs (2)
式（2）表明药物的吸收是受扩散层控制的溶出过程，即药物 的吸收速度与K、S、CS成正比。
漏槽条件：是指药物所处释放介质的浓度远小于 其饱和浓度（CS》C） 一般释放介质的体积为药物饱和溶液所需介质体
积的3～5倍。漏槽条件即做溶出的最佳条件，一
般情况下我们选择溶出介质的体积为500ml、 900ml和1000ml。
标准曲线的制备
精密吸取50mg/L对乙酰氨基酚标准液1，2，4，8， 10ml置25ml量瓶中，加0.4g/L氢氧化钠溶液稀释至刻 度，摇匀，配成2，4，8，16，20mg/L的系列标准样 液。以0.4g/L氢氧化钠溶液为参比。于紫外分光光度 计257nm波长测定吸收度（A），记录于表1，并以A 为纵坐标，以C（标准样品浓度，mg/L）为横坐标绘
1.标准曲线的制备
（1）将试验数据记录入表1中
表1 标准曲线测定数据 标准样品浓度，mg/L A （2）绘制标准曲线 2 4 10 16 20
（3）求出标准曲线回归方程
2.实验数据及其计算
累积溶出量（%）=C•V•稀释倍数/W×100
式中C为t时间样品浓度（mg/L），V为溶出介质体积
（L），W为药物示增量（mg），稀释倍数正常情
片剂溶出度与 溶出速度的测定
原理
溶出度：指在规定溶剂中药物从片剂等固
对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初 滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度。
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加 入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定 吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回 归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度 范围： ~ mg/ml。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示 量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
1．线性与线性范围
2．精密度试验
照“供试品测定”项下的方法操作，计 算片剂含量相当于标示量的百分数（通 常用“标示量%”表示），6份测定结果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 即 为 精 密 度 试 验 结果。
ห้องสมุดไป่ตู้ 3.回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1： 1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对 照品，其余照“供试品测定法”项下的 方法操作，按标准曲线法计算回收率。
对乙酰氨基酚片的制备、含量测定与溶出速率测定
5、溶出度测定过程中应注意以下问题：
（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确，升降桨叶是否灵活；
（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定的影响，应按规定高度装置，转篮底部距溶出杯底为25mm；
0.439
1.34%
0.447
0.45%
0.433
2.69%
取十片称量，总重量为4.452g，平均片重为0.445g。
含量测定：A=0.352，因此浓度c=4.981μg/mL，因此40mg样品中乙酰氨基酚m=50×100c/1000=24.905mg，药物含量m/40×100%=62.26%
2、扑热息痛片溶出速率
四、实验步骤
1、片剂处方（制成100片）：
对乙酰氨基酚100 g
干淀粉3 g
淀粉浆（500 g/L）适量
硫脲0.03g
硬脂酸镁0.18g
2、制备工艺
（1）将硫脲溶于适量的温水，加入淀粉（10 g左右）中，搅拌使淀粉分散而成均匀的混悬液，水浴锅85-90℃成浆糊。
（2）将对乙酰氨基酚、干淀粉混合均匀，加入适量热淀粉浆（边加边搅拌）混合制成均匀的软材，用20目尼龙筛制粒，60℃左右真空干燥，干颗粒水分控制在1 %-2 %左右，干颗粒通过20目尼龙筛整粒并混入硬脂酸镁，用直径10mm冲头压片。
6、实验结果分析
1、扑热息痛片处方中加入硫脲作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、固体制剂的溶出速率能影响到他在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固
体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显，故需测定溶出速率。
3、压片过程中，湿颗粒应根据主药与辅料的性质，以适宜温度尽快干燥，干燥后颗粒往往结团粘连，需过筛整粒，也可加入润滑剂同时整粒并混匀。
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定
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[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚片是一种非处方药，用于缓解疼痛、退烧、减轻关节炎和牙痛等。
在药品质量控制方面，溶出度测定是测定药品释放活性成分的关键方法之一，可用于评估药品的有效性和一致性。
本实验旨在采用美国药典（USP）提供的方法，测定对乙酰氨基酚片的溶出度。
1.实验原理溶出度是指药品中活性成分从药片或胶囊中释放出来的比例。
药品的溶出度对药效产生影响，因此，需要对它进行检测以确保药品质量达到标准。
常用的溶出度测定方法包括旋转篮法和流动池法。
旋转篮法适用于药片和胶囊，有利于模拟胃肠道的运动。
而流动池法适用于注射剂和眼药水等液体制剂。
本实验采用的是旋转篮法，将对乙酰氨基酚片放入篮中，放到模拟胃肠道的容器中，并在旋转的条件下采集样品，测定其对乙酰氨基酚溶出度。
2.实验步骤2.1 准备a.先将篮子和箔纸放在烘箱中烘干，预热至50℃左右。
b.称取一定量的对乙酰氨基酚片粉末，将其压制成药片。
c.提取篮子和箔纸，稍稍冷却，然后将篮子置于箔纸上，放回烘箱中预热至50℃。
d.取一定量的模拟胃液，将其预热至37℃。
2.2 实验操作a.取一个已称好药片，将其放入篮子中，然后盖上篮子盖子，确保药片合适地固定在篮子中。
b.用钢丝将篮子悬挂在模拟胃液的容器中，保证篮子不接触容器底部。
c.启动旋转器，设置旋转速度为50rpm，开始测定。
d.每个时间点收集一个样品。
将采样器插入模拟胃液中，确保其到达药片所在的位置（通常为时间的1/3、2/3和3/3），并将样品收集到样品瓶中，以供后续分析。
e.持续测定至90分钟，并在每个时间点记录剩余的药片和溶出度数据。
f.一旦测定完成，将篮子和样品在干燥的环境下过夜。
2.3数据处理a.逐一记录采集的样品的时间和对乙酰氨基酚溶出量。
b.将数据绘制成输药时间与对乙酰氨基酚溶出量的关系图。
c.计算药物的平均溶出度，这是从剩余药物的总质量中计算出来的。
3.实验注意事项a.对乙酰氨基酚片的制备需准确称取药材，不得有误差。
药剂学实验：实验四 对乙酰氨基酚片剂溶出度的测定
一、实验目的
掌握片剂溶出度测定的操作和数据处理方法 熟悉溶出度测定仪的调试与使用
二、实验原理
溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂内溶出的速度和 程度。以各个时间点测得的累积溶出药量与片剂药量的比例百分 数F（t）表示。
药典规定30min内对乙酰氨基酚的溶出度为标示量的80%。
溶出量(%)＝ A w A w
五、对乙酰氨基酚片溶出度测定结果
取样时间
A
（min）
2
5
10
15
20
30
பைடு நூலகம்
45
拟合直线方程
r值
F(t) (%) 1-F(t)
lg[1-F(t)]
K值
六、思考题
溶出度的测定有何意义，主要针对何类药物制剂？ 溶出度及释放度测定方法有哪些？
注意事项
正式实验开始前需做好所有的准备工作，防止拥挤忙乱， 步骤出错，因大家同步操作因此没有重做的机会
溶出度数据处理数学模型有零级、一级、单指数、Higuichi 方程、 weibull分布模型等。
溶出规律
溶出实验所得到的数据，通过数学模型处理后可求得一系列特性参数，
用于描述药物或药物制剂在体外溶出的规律，并作为药剂研制及质量控
制的指标。
100
累计溶出百分数（%）
80
参数包括t0.5，t0.64，形态因子，
材料：对乙酰氨基酚片，0.4g/L氢氧化钠，盐 酸，蒸馏水
四、实验内容 （一）溶出度仪的使用
恒温（37℃±0.5℃） 溶出介质人工胃液或人工肠液
溶出介质用量900-1000ml 转速100/min
漏槽状态
时间点一般设计为15%，30%，50%，60%，75%，90%，100% 附近
5 对乙酰氨基酚片溶出度的测定
实验五对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、试验目的1．掌握片剂溶出度的测定方法及溶出速率曲线的绘制。
2．能正确使用溶出度测定仪。
二、实验指导片剂等固体制剂服用后，在胃肠道中要先经过崩解和溶出两个过程，然后才能透过生物膜吸收。
对于许多药物来说，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比。
对难溶性药物(溶解度小于0.1～1.0g/L)而言，体内吸收常受其溶出速度的影响，即溶解是吸收的限速过程。
崩解虽然是药物溶出的前提，但崩解后药物的颗粒受粘合剂等辅料的影响，药物的溶出度会呈现显著地不同。
估难溶性药物片剂的崩解时限与吸收没有相关关系。
为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法不失为一种较简便的质量控制方法。
目前一些国家药典收载与体内测定结果相关的体外溶出度测定方法。
该法是难溶性片剂的内在质量评价及筛选固体制剂处方和评定制备工艺的重要手段。
对于口服固体制剂，特别是对哪些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
在溶出度试验中，不同时间的溶出量存在一定规律，符合零级、一级或Higuchi 方程等不同的溶出规律。
测定片剂溶出度的方法，药典规定由转篮法、桨法和小杯法，并规定有特定的装置。
转篮法测定溶出度的方法为：除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900mL，注入溶出杯中，加温，加溶剂温度保持在37±0.5℃，调整转速使其稳定。
取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45min时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8μm微孔滤膜滤过。
自取样至过滤应在30s内完成。
取滤液，照各项药品规定的方法测定，算出每片的溶出量。
结果判定：6片中每片的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度（Q），除另有规定外，限度（Q）为标示含量的70%。
对乙酰氨基酚片溶出度测定
对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚是非处方药中的一种，广泛用于缓解头痛、牙痛、关节痛、肌肉疼痛等不舒适症状。
在药物研发和生产过程中，了解药物的溶解性和溶出度十分重要，这些参数决定着药物的吸收和效果。
本文旨在介绍对乙酰氨基酚片溶出度测定的方法和步骤。
一、实验原理和方法溶出度指的是药物在一定时间内从药片中释放出的比例。
对乙酰氨基酚片的溶出度测定在国际上已有标准化方法，本文介绍的是欧洲药典提供的测定方法。
实验方法包括三个步骤：1. 准备试剂在实验前需准备好模拟肠液消化液(Simulated Intestinal Fluid SIF)、模拟胃液消化液(Simulated Gastric Fluid SGF)和模拟胶囊包裹液(Simulated Capsule Coating Fluid SCCF)三种液体。
2. 溶出度测定将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，放入实验器中，加入500ml SIF，以100rpm的速度进行搅拌，测定6小时。
之后加入500ml SGF，继续搅拌，测定2小时。
3. 数据处理第一段6小时的溶出度和第二段2小时的溶出度需要分别计算。
通过紫外分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）测定吸收率，得到药物在每个时间点的溶出度，并绘制出时间-溶出度曲线。
最终可以得到药物的进口水解速率。
二、实验步骤（1）准备材料：对乙酰氨基酚片、模拟肠液消化液、模拟胃液消化液、模拟胶囊包裹液、紫外分光光度计、模拟肠道溶出仪。
（2）准备试剂：按照欧洲药典提供的方法和配方准备模拟肠液消化液、模拟胃液消化液和模拟胶囊包裹液。
（1）将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，并将其放入模拟肠道溶出仪中。
（2）将500ml模拟肠液消化液加入实验器，并以100rpm的速度进行搅拌。
对乙酰氨基酚片开始溶解，每隔30分钟，取出一次10ml的溶液，并以320nm的波长使用紫外分光光度计测量它们的吸收值。
（4）测量2小时后，停止测量，将数据记录下来，并进行数据处理。
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验一、实验目的1.掌握片剂溶出度测定方法。
2.熟悉溶出度测定仪的使用3.熟悉分光光度计的使用方法二、基本概念和实验原理概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。
测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。
结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。
三、实验药品与器材药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。
器材溶出度测定仪、紫外分光光度计四、实验内容及步骤1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。
精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1E）为7151cm计算每片的容出度。
限度为标示量的80％，应符合规定。
溶出度％=％标示量）平均片重（10050110001001%11⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯W L E g A cm2. 结果判断符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q ；（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。
实验三-对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
2范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml
溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
2021/4/9
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一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
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二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示 量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
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3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml， 振摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过， 弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的 波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为 715计算。
33取本品10片精密称定研细精密称取适量约相当于对乙酰氨基酚40mg置250ml量瓶中加04氢氧化钠溶液50ml及水50ml振摇15分钟加水稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中加04氢氧化钠溶液10ml加水稀释至刻度摇匀照分光光度法在257nm的波长处测定吸收度按c8h9no2的吸收系数为715计算
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定
实训四对乙酰氨基酚片的溶出度的测定一、实训目的1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。
3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。
4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。
二、实训原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。
对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
三、实训操作1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下：（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边缘。
篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。
（2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。
为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。
转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。
（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。
运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
（4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。
取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六：对乙酰氨基酚片的质量检验1. 引言对乙酰氨基酚片是常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧、关节疼痛等症状。
但是，不同厂家制造的对乙酰氨基酚片在成分、质量等方面可能存在差异，因此需要对其进行质量检验，以保证产品的质量和安全。
2. 检验项目对乙酰氨基酚片的质量检验项目包括外观质量、含量测定、溶出度、分散性等多个方面。
2.1 外观质量外观质量的检验主要包括药片的形状、颜色、大小、厚度等方面。
检验时，首先要检查药片是否破损、翻边、断裂等，其次要检查药片的颜色是否一致，是否有斑点、异物等。
2.2 含量测定含量测定是对乙酰氨基酚片质量检验的关键项目之一。
含量测定一般采用高效液相色谱法。
检验时，首先要准备好标准品和待测样品，然后进行色谱分析。
检测结果应该与标准品符合要求，测定误差应小于规定范围。
2.3 溶出度溶出度检验是衡量药物释放速度和效果的重要指标。
检验时，首先要准备好溶解介质和药物，然后进行溶出度测定。
通常情况下，溶解时间为15分钟左右，检测结果应符合规定。
2.4 分散性分散性检验可以反映药物分散的能力。
检验时，首先要准备好药物和分散剂，然后进行分散性测定。
检测结果应符合规定。
3. 检验方法对乙酰氨基酚片的质量检验应该由专业的检验机构进行，检验方法应该符合国家相关标准和法规。
以下是对乙酰氨基酚片质量检验的基本方法：1.外观检验：用肉眼观察药片外观，并用显微镜进行细微观察。
2.含量测定：将标准品和待测样品用适当的溶液溶解，进行色谱分析。
3.溶出度测定：将药物放入溶解介质中，按照规定时间进行溶出率测定。
4.分散性测定：将药物和分散剂放入试管中，在规定条件下进行分散性测定。
4.对乙酰氨基酚片的质量检验是医药行业中非常重要的检验项目。
正确进行质量检验，可以保证产品的质量和安全。
合格的对乙酰氨基酚片应该具有外观清晰、颜色一致、含量准确、溶出度理想、分散性良好等特点。
我们应该注意选择正规认证的生产厂家，以保证对乙酰氨基酚片的质量和安全。
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
“对乙酰氨基酚片”
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录xc第
一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶 液5ml滤过，精密量取续滤液 l.0ml，加0.04%氢氧化 钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外一可见分光光度 法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9N02的 吸收系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
1.篮杆与篮网的安装：检查仪器水平及转动轴的垂直度与 偏心度。 2.溶出仪的调试：将6个操作溶出杯安装在溶出仪水浴中， 在水浴槽中加水至离上沿约5cm，开启控温开关，调节水温 至3 7+0.5℃。溶出杯中注入溶出介质，调温使溶出介质温度 达到37士0.5℃。将转篮轴装入轴孔内，使转篮底部与溶出 杯底部的距离为(25士2) mm。用调速开关调节转篮转速为 100转，分。 3.取经脱气处理的溶出介质1000ml，置各溶出杯内，加 温，待溶出介质温度恒定在37℃士0.5℃后，在每个篮内各 加入l片供试品，转篮降入溶出杯。按下调速开关，立即开始 计时。至35分钟在规定取样点（应在转篮的顶端至液面的中 点，并距溶出杯内壁10mm处）吸取溶出液适量，拔下取样 针头，立即用适当的微孔滤膜滤过，置干燥洁净的容器中， 取样至滤过应在30秒内完成。
检验方法
测定方法：第一法（转篮法）、第二法（桨
法）及第三法（小杯法）。第一法是使用转 篮搅拌，供试品置于转篮中：第二法使用搅 拌桨搅拌，供试品置于溶出杯中；第三法溶 出介质的体积较小，适用于药物含量较低的 片剂溶出度的测定。
1% E1cm
检验前的准备
检验依据
《中国药典》2005年版二部第171页
对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考）
对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考）项目任务书一、项目描述项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名：提出问题如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。
2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。
4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。
相关知识及资料溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。
为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。
对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse 于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。
但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶出。
所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。
在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。
二、材料清单序号各种材料清单数量备注1 乙酰氨基酚片 62 盐酸3 氢氧化钠4 溶出度测定仪 15 50毫升容量瓶 66 注射器 17 滤膜 68 烧杯等9 754紫外-可见分光光度计110说明：以上为一名学生所需材料三、项目实施过程（一）任务分析：通过本模块的学习，学生明确1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法；2. 能正确调试溶出度测定仪，并能熟练使用；3.能了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用；4. 能掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
4. 回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（相当于对乙酰氨基酚 40mg）1份，置250ml量瓶中，按1：1 比例，向其中加入对乙酰氨基酚对照品， 其余照“供试品测定法”项下的方法操 作，按标准曲线法计算回收率。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
掌握确证分析方法的效能指标内容和 要求。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标 示量为300 mg/片），含对乙酰氨基 酚（ C8H9NO2 ）应为标示量的 90%～110.0%。
1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
三、思考题
含量测定方法的效能指标有哪些？
2．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（相当于对乙酰氨基酚40mg）， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液 50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释 至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精 密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的 波长处测定吸收度。
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
对乙酰氨基酚片溶出度的测定1.引言本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。
2.原理外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。
常常使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。
在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。
首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。
3.材料和方法（1）仪器：UV/VIS分光光度计（2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）（1）样品制备取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。
（2）测定吸光度在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。
特定波长为241nm，测量时间为120分钟。
吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥的环境进行。
吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。
4.结果与讨论样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介质在UV波长下具有较弱的吸光度。
图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。
两组数据均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。
在模拟肠液中，对乙酰氨基酚片的溶出度达到最大值所需的时间约为30分钟。
而在模拟胃液中，零时H2O释放约为10分钟，但在以后的溶解过程中，速度较慢，约60分钟才能达到最大值。
对乙酰氨基酚片的制备、含量测定与溶出速率测定
1、片剂处方（制成100片）：
对乙酰氨基酚100 g
干淀粉3 g
淀粉浆（500 g/L）适量
硫脲0.03g
硬脂酸镁0.18g
2、制备工艺
（1）将硫脲溶于适量的温水，加入淀粉（10 g左右）中，搅拌使淀粉分散而成均匀的混悬液，水浴锅85-90℃成浆糊。
（2）将对乙酰氨基酚、干淀粉混合均匀，加入适量热淀粉浆（边加边搅拌）混合制成均匀的软材，用20目尼龙筛制粒，60℃左右真空干燥，干颗粒水分控制在1 %-2 %左右，干颗粒通过20目尼龙筛整粒并混入硬脂酸镁，用直径10mm冲头压片。
3、溶出度测定操作中应注意哪些问题？
答：（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制、转速等是否精确、升降桨叶是否灵活等。
（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定影响，应按规定高度装置，转篮（或桨叶）底部距溶出杯底为25mm。
（3）转换释放介质时要十分小心，切勿将片子倒掉。
（4）做完一次测试后，要将转篮、烧杯等用常水、蒸馏水依次冲洗干净，晾干备用。每测定一次样品，应重复此操作后，方可测另一样品。
（3）溶出速率测定
溶出介质1000mL（以稀盐酸24mL加水稀释至1000mL）置释放杯中，调节温度为37±0.5℃，取扑热息痛片分别精密称重，放入转篮中，将转篮置介质中适当位置，转篮转数为100±5转/分，记时，按照表中规定定时取样，每次5mL，同时补加介质5mL，样品经微孔滤膜过滤，精密量取续滤液1mL，加0.04%氢氧化钠液稀释至50mL，摇匀，在257nm测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715nm计算样品含量，并按下式计算累积溶出百分量。
3、质量检查与评定
（1）片重差异不得超过±7.5 %。
对乙酰氨基酚片溶出速度的测定
对乙酰氨基酚片溶出速度的测定xxx，xxx（广西中医药大学，广西南宁，530001）摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。
方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。
结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。
结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。
关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度Paracetamol tablets dissolve speed determinationLiu xiuqing ,Liao danhong(Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001)Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method.Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
对乙酰氨基酚片溶出度的测定-文档资料
“对乙酰氨基酚片”
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录xc第
一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶 液5ml滤过，精密量取续滤液 l.0ml，加0.04%氢氧化 钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外一可见分光光度 法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9N02的 吸收系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
溶出仪及附件
溶出杯
仪器的准备
溶出仪、紫外-可见分光光度仪、溶出杯(1000ml)、量 筒(10ml，1000ml)、微孔滤膜(不大于0.8μm)、滤器、 取样器、电子或分析天平（感量0.lmg）、温度计（分 度值0.1℃）及超声波清洗仪等。 操作方法：精密量取续滤液l.0ml，加0.04%
氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀， 照紫外．可见分光光度法，在257nm的波长处测 定吸光度 紫外光分光光度仪
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
检验原理
溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固 体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。固体制剂 服用后，在胃肠道要经过崩解、溶解、吸收等过程， 才能产生药效。在药品质量控制中，往往采用体外 简易试验方法即溶出度测定法，模拟口服固体制剂 在胃肠道中崩解和溶出的情况。溶出度是评价固体 制剂内在质量的重要指标之一。由于受药物溶解度 大小、辅料亲水性程度及工艺条件等因素影响，药 物的溶出速度和程度是不同的。对难溶性的药物一 般都应进行溶出度测定。
2.当溶出度测定不符合规定时，应从因 素溶出介质、溶出温度与时间、转速、供试 液的稀释与定容、吸光度测定操作 进行分析
试药的准备
盐酸，氨氧化钠，对乙酰氨基酚片。
实验三-对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
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三、思考题
1.含量测定方法的效能指标有哪些？
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感谢您的阅读收藏，谢谢！
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1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml
溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
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一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
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二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示 量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
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2．精密度试验
照“供试品测定”项下的方法操作，计 算片剂含量相当于标示量的百分数（通 常用“标示量%”表示），6份测定结果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 即 为 精 密 度 试 验 结果。
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3.回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1： 1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对 照品，其余照“供试品测定法”项下的 方法操作，按标准曲线法或百分吸收系 数法计算回收率。
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1、仪器与设备
搪瓷盆、药筛（16目尼龙筛）、混合机、制粒机、单冲压片机、药物溶出仪、752型分光光度计
2、试剂与药品
对乙酰氨基酚30g、干淀粉3.7g、淀粉浆（500 g/L）、硫脲0.03g、硬脂酸镁0.18g、氢氧化钠1瓶、稀盐酸4瓶、250mL容量瓶4个、100mL容量瓶4个、微孔滤膜、滤纸
4、溶出过程中取样的位置应按照药典规定，自取样至滤过应在30秒内完成。
5、溶出度测定过程中应注意以下问题：
（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确，升降桨叶是否灵活；
（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定的影响，应按规定高度装置，转篮底部距溶出杯底为25mm；
综合实验报告
课题
对乙酰氨基酚片剂的
制备、含量测定与溶出速率测定
姓名
xxx
指导老师
xxx
专业
制药工程
班级
xxxx班
学号
xxxx
日期
2014.12.14
一、目的要求
1、熟悉片剂制备的基本工艺过程，掌握湿法制粒压片的一般工艺。
2、掌握片剂的含量测定方法。
3、掌握片剂的溶出速率测定方法。
2、实验原理
片剂指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂，它是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、服务方便、成本低的优点。片剂的制备方法主要有湿法制粒压片、干法制粒压片、和直接压片法。
3、质量检查与评定
（1）片重差异不得超过±7.5 %。
（2）含量测定
取扑热息痛片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40 mg）置250mL容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL及水50mL，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL、置100mL量瓶，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，照分光光度法257 nm测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715nm计算。
式中Ci、Cn为溶出介质中药物的浓度，Vi为取出介质的体积，V为溶出介质的总体积，W为片重，D为样品的百分含量。
5、数据处理
1、片重差异
片重
片重差异
片重
片重差异
0.432
2.96%
0.498
11.9%
0.440
1.12%
0.437
1.79%
0.448
0.67%
0.440
1.12%
0.438
1.57%
制成的片剂要按照《中国药典》规定的片剂质量标准进行检查，除外观应完整光洁、色泽均匀，且有适宜的硬度外，还必须检查重量差异和崩解时限。对难溶性药物，其体内的吸收受溶解速率的影响，即溶解是吸收的限速过程，药典收载的体外溶出速率方法，可以用来评定难溶性片剂的内在质量及筛选制剂处方和评定制剂工艺。测定片剂溶出速率的仪器种类很多，2010版药典收载有转篮法和桨法等。片剂溶出速率的测定是将片剂置于适当介质中，间隔一定时间取样，测定药物含量，计算累积释放百分率，绘制溶出曲线。
（1）溶出数据
取样时间（min）
5
10
20
30
45
60
吸光度A
浓度C（μg/mL）
Q%
0.403
60.14
12.03
0.447
149.0
29.86
0.451
260.1
65.29
0.461
340.6
85.74
0.464
353.8
89.46
0.473
367.8
93.40
（2）溶出曲线
（3）药典规定扑热息痛片30分钟溶出百分量不得少于标示量的80%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0.439
1.34%
0.447
0.45%
0.433
2.69%
取十片称量，总重量为4.452g，平均片重为0.445g。
含量测定：A=0.352，因此浓度c=4.981μg/mL，因此40mg样品中乙酰氨基酚m=50×100c/1000=24.905mg，药物含量m/40×100%=62.26%
2、扑热息痛片溶出速率
四、实验步骤
1、片剂处方（制成100片）：
对乙酰氨基酚100 g
干淀粉3 g
淀粉浆（500 g/L）适量
硫脲0.03g
硬脂酸镁0.18g
2、制备工艺
（1）将硫脲溶于适量的温水，加入淀粉（10 g左右）中，搅拌使淀粉分散而成均匀的混悬液，水浴锅85-90℃成浆糊。
（2）将对乙酰氨基酚、干淀粉混合均匀，加入适量热淀粉浆（边加边搅拌）混合制成均匀的软材，用20目尼龙筛制粒，60℃左右真空干燥，干颗粒水分控制在1 %-2 %左右，干颗粒通过20目尼龙筛整粒并混入硬脂酸镁，用直径10mm冲头压片。
6、实验结果分析
1、扑热息痛片处方中加入硫脲作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、固体制剂的溶出速率能影响到他在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固
体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显，故需测定溶出速率。
3、压片过程中，湿颗粒应根据主药与辅料的性质，以适宜温度尽快干燥，干燥后颗粒往往结团粘连，需过筛整粒，也可加入润滑剂同时整粒并混匀。
3、溶出度测定操作中应注意哪些问题？
答：（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制、转速等是否精确、升降桨叶是否灵活等。
（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定影响，应按规定高度装置，转篮（或桨叶）底部距溶出杯底为25mm。
（3）转换释放介质时要十分小心，切勿将片子倒掉。
（4）做完一次测试后，要将转篮、烧杯等用常水、蒸馏水依次冲洗干净，晾干备用。每测定一次样品，应重复此操作后，方可测另一样品。
（3）溶出速率测定
溶出介质1000mL（以稀盐酸24mL加水稀释至1000mL）置释放杯中，调节温度为37±0.5℃，取扑热息痛片分别精密称重，放入转篮中，将转篮置介质中适当位置，转篮转数为100±5转/分，记时，按照表中规定定时取样，每次5mL，同时补加介质5mL，样品经微孔滤膜过滤，精密量取续滤液1mL，加0.04%氢氧化钠液稀释至50mL，摇匀，在257nm测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715nm计算样品含量，并按下式计算累积溶出百分量。
（3）转换释放介质时要十分小心，切勿将片子倒掉；
（4）做完一次测试后，要将转篮，烧杯等用自来水，蒸馏水依次冲洗干净，备用。
7、思考题
1、扑热息痛片处方中为何加入硫脲？（抗氧剂）
答：作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、为什么有些固体药物的固体制剂需测定溶出速率？
答：因为固体制剂的溶出速率能影响到它在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显。