利用对三溴偶氮胂-锆(Ⅳ)络合物的置换反应光度法测定草酸
钼中钇的三溴偶氮胂光度法分析
摘
要： 稀 土金 属又称稀 土元 素 ， 是元素周期表 ⅢＢ族 中钪 、 钇、 镧系 １ ７种元素 的总称 ， 常用 Ｒ或 Ｒ Ｅ表 示 ， 稀土元
素的光度分析离不开显色剂 ， 三溴偶 氮肿是测定稀土元素的高灵敏度 的显色剂 ， 能与其他 多种金属 发生显色 反应 ， 以三溴偶 氮胂为显色剂 ， 测定 方法灵 敏度高 ， 选择性好 ， 操作简便 。在溶液 ｐ Ｈ＝１ ． ０— ２ ． ５条件下 ， 三溴偶氮 胂与钇
苯） 偶氮］ 一 ６一［ （ ２一胂酸基苯 ） 偶氮 ］ 一 ４ ， ５一二 羟基 一 ２ ， ７ 一 萘二磺 酸， 则是最好 的特效显色剂 ， 以
常规 吸光 光度法 应用 为 主 ， 结合 固相光度 法 ， 动力学 光 度 法和计 算光 度法 的运 用提 高各 种物料 中稀土 总
钨、 镍、 钴、 锆、 钛、 钒、 铼等组成高级合金 ， 以提高其 强度 、 耐磨性和抗腐性。在钼 中添加稀 土氧化物能 显 著 改善 材料 的显 微 组 织 结 构 ， 提 高再 结 晶温 度 和
DBC_偶氮胂分光光度法测定水样中钙
第21卷,第3期光 谱 实 验 室V o l.21,N o.3 2004年5月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M ay,2004D BC-偶氮胂分光光度法测定水样中钙王巍 杨秀云 张晓霞 翟庆洲①(长春理工大学西校区纳米技术研究中心 长春市卫星路7949号 130022)摘 要 在pH10.9H3BO32H3PO42HA c缓冲介质中,Ca2+与DBC2偶氮胂生成1∶2蓝色络合物,最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数Ε624n m=1.86×104L・mo l-1・c m-1,钙量在0—1.4Λg mL范围内遵守比耳定律。
本法用于水样中钙的测定,结果令人满意。
关键词 分光光度法,钙,DBC2偶氮胂,水样。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2004)03205112031 前言钙影响水的硬度,是水质监测中必测元素之一,测定水样中钙具有重要意义。
DBC2偶氮胂(全称为32(22胂酸基苯偶氮)262(2,62二溴242氯苯偶氮24,52二羟基22,72萘二磺酸,简写为DBC2 A SA)曾用于稀土显色剂[1]。
本文研究了钙( )与该试剂显色反应,考查了最佳实验条件,结果表明,在pH10.9H3BO32H3PO42HA c缓冲介质中,Ca2+与DBC2A SA形成蓝色络合物,该络合物的组成比为Ca( )∶(DBC2A SA)=1∶2,络合物的最大吸收波长位于620nm处,方法的表观摩尔吸光系数Ε624nm=1.86×104L・m o l-1・c m-1,钙量在0—1.4Λg mL范围内遵守比耳定律。
该试剂用于水样中钙的测定,结果令人满意。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂722S型分光光度计(上海棱光技术有限公司)。
Ca2+标准溶液(10Λg mL):准确称取0.2497g碳酸钙(光谱纯)于烧杯中,加入30mL蒸馏水,小心加入1.0mL浓盐酸搅拌,用水定容至100mL,得1.000m g mL储备液,移取适量储备液稀释得含钙为10Λg mL工作液;DBC2偶氮胂溶液(DBC2A SA,金圣化工有限公司上海长科试剂研究所,1g L水溶液):准确称取0.100g DBC2A SA用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;pH10.9三酸缓冲溶液:准确称取0.2473g硼酸,用水溶解后,加入0.27mL浓磷酸和0.24mL 浓醋酸,将三种酸的混合液稀释至100mL,摇匀;再向其中加入0.2m o l L N aO H溶液82.5mL,摇匀,备用。
三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬(VI)
１ 前 言
铬 以两 种 稳 定 形 态 Ｃ （ 与 Ｃｒ Ｖ ） 在 。近 代 医 学 研 究 表 明 ， 同价 态 铬 会 产 生 不 同 的生 理 ｒ Ⅲ） （１存 不
作 用 。三 价 铬 属 于 动 植 物 及 人 体 维 持 生 命 所 必 需 的 微 量 元 素 ， Ｃ （ １则 对 环 境 及 人 类 产 生 危害 ， 而 ｒ Ｖ） 导 致 癌 症 病 变 发 生 ｎ 。 虽 然 已有 某 些 测 定 Ｃｒ Ｖ） 分 光 光 度 法 乜 但 灵 敏 度 高 、 择 性 好 的 方 法 （１的 一， 选
维普资讯
第 １ ９卷 ， ４期 第
２ ０ ０ ２ 年 ７ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ ． １ ９ 。Ｎｏ ．４ １
Ｃ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｓ ｅｔｏｃｐ ａ ｏａｏｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｏ
Ｊ ｌ ， ２ ０ ｕｙ ０ ２
三 溴 偶 氮 肿 褪 色 光 度 法 测 定 土 壤 及 化 学 试 剂 中 铬 （ Ｉ Ｖ）
关 欣 胡伟华 孙宏志 王 巍 蔺义春 江天肃 黄德馨 翟庆洲①
三溴偶氮胂光度法测定锶硅铁合金中Sr质量
ｔ／ ｘ ｍＬ的Ｔ 作 溶 液 ） Ｏ 溶 液 （． ｍ ｌ ）三 ｇ ；ＨＰ １ ｏ／ ； ５ Ｌ
溴偶氮胂溶液（ ．ｇ ０ Ｌ水溶液 ）草酸溶液（ ｏ ／ ） ７／ ； ５ Ｌ 。 ｇ
中 ｓ 质量 的测 定时 ， 作 烦琐且 费 时 。 ｒ 操 用 溴偶 氮胂 测定 矿 石 、 合 金 中 的 Ｓ ， 铝 ｒ显示 Ｉ 灵 敏度 叶 ｜
Ｓｒ Ｍ ａ ｓＴｅ ｔｏ －ＳｉＡ ｌｏ ｓｎｇ Ｔｒｂｒ ｍ ｏ ｓ ｎａ ｏ Ｓ ｃ ｒ ｃ ｐｙ Ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｓ ｆＳｒ ｌ ｙ Ｂｙ Ｕ ｉ ｉ ｏ ａｒ ｅ ｚ ｐｅ ｔ ｏｓ ｏ ｔ ｄ Ｙ ＡＮＧ ｏ ｉ Ｈａ —ｙ ．ＬＵ ｎ． Ｆａ ＺＨＯＮＧ Ｇｕｏ ｉ —ｘｕ
（ ． ， ａ 、 ｉ ００ ） Ｂ （ ．１ 、 Ｉ 一、 ｌ ０２） Ｃ Ｂ ０ ．５ ， ａ ００ ） Ｃ Ｏ （ Ｃ一
（ ０ ）ＳＯ 一１ ） 当以含大 致等量 的 Ｆ ３ １ ０ 、ｉ （ ０ 。 ｅ 的试 剂 ＋
空 白为参 比测定 时 ， 达 ２ ｇ的 Ｆ 无 影 响 ， 高 ５ｍ ｅ 表
明本法 的选择 性较高 ， 可不 经分离 直接测 定 。
３ 试 验 结 果
２２ 显 色反应 介质 的选择 及酸 度的影 响 ．
几 种常 用 的无机 酸 中 ， 由于 Ｈ Ｐ Ｏ 介质 中显
称 取 ０１００ｇ锶 硅 铁 合 金 样 品 于 １０ｍ ． ０ ０ Ｌ 石 英烧杯 中 ， ５ｍＬ浓 Ｈ Ｏ ， 加 Ｎ 加热溶 解 ， 同时滴
锶 硅铁 合 金是 一种 高 效孕 育 剂 ，其 含 Ｓ 量 ｒ 不 仅是合 金 产品质 量 的主要 指 标 ， 而且 是冶 炼过 程 中配料 和 贸易 时计 价的 主要 依据 。 因此 ， 锶硅 铁合 金 中 ｓ 质量 的准确 测定 十分 重要 。 ｒ 锶硅 铁 合金 中 ｓ 质量 的测 定 方法 有 原子 吸 ｒ 收光 谱法 ｌ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ法［ 。Ｆ 于灵 敏度 和选择 】Ｃ—Ｅ １ 、 ２ １ 等 ｝ １
设计实验 偶氮胂Ⅲ测定血清镁
设计实验偶氮胂Ⅲ测定血清镁（标准对比法）最适pH值的选择：一、实验目的：选择该实验测定的最适pH条件。
二、实验原理：配制系列pH值的硼砂缓冲溶液，让反应物镁标准液和偶氮胂Ⅲ在不同的pH条件下反应，然后以偶氮胂Ⅲ做空白溶液，分别测定其吸光度值，最后选择出适宜的pH条件。
三、实验仪器与试剂：硼砂3.0000g、蒸馏水、盐酸（0.100M）100mL、镁标准液(1.10 mmol/L)0.30mL、偶氮胂Ⅲ试剂（105μmol/L）48mL。
50mL烧杯5个、25mL酸式滴定管1只、万分之一分析天平一台、5mL移液管1支、10mL移液管1支、药匙、1cm比色皿2个、UV-1100D分光光度计、50μL移液枪2支、pHS-2C型酸度计一台、pH复合电极一支、100mL容量瓶一个、10mL容量瓶50mL容量瓶各1个。
四、实验步骤：① 25℃时，取硼砂1.9060g用蒸馏水于50mL容量瓶定容即得50mLC=0.1mol/L硼砂溶液,然后用移液管取10mL加入到100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，此时为C=0.01mol/L硼砂溶液其pH=9.18；重复以上步骤，将溶液分别移入6个50mL烧杯，每个烧杯装30mL硼砂溶液，依次用盐酸滴定，得到pH分别为7.00、7.50、8.00、8.50、9.00、9.18的硼砂缓冲溶液。
②从烧杯中取5mL缓冲液，加入到10mL容量瓶中，再往容量瓶中加入镁标准溶液50μL、偶氮胂Ⅲ4mL，混匀、定容，以偶氮胂Ⅲ做空白溶液，测其吸光度值，取不同pH值的缓冲溶液，重复以上步骤，得到不同pH条件下的反应液的吸光度结果。
③以缓冲液的pH值为横坐标，吸光度值为纵坐标，作图，找到测量吸光度的最适pH。
每次对相应偶氮胂Ⅲ试剂调零，偶氮胂Ⅲ与镁标准液C=1.10 mmol/L 反应液(镁标准液50μL+偶氮胂Ⅲ4mL)，于最大吸收波长λm处，测出吸光度，找出最适pH值。
五、实验数据处理：1.pH缓冲溶液的配制：编号 1 2 3 4 5硼砂溶液30mL 30mL 30mL 30mL 30mLpH值7.50 8.00 8.50 9.00 9.18备注取硼砂1.9060g用蒸馏水于50mL容量瓶定容即得50mL C=0.1mol/L的硼砂溶液,然后用移液管取10mL C=0.1mol/L硼砂溶液，加入到100mL容量瓶中，加水稀释至100mL ，此时为C=0.01mol/L硼砂溶液其pH=9.18。
偶氮胂光度法测定催化剂中的镧
第21卷,第2期光 谱 实 验 室V o l.21,N o.2 2004年3月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch,2004偶氮胂( )光度法测定催化剂中的镧王敏①(抚顺石油化工研究院九室 辽宁省抚顺市 113001)摘 要 研究了分光光度法测定催化剂中的镧含量。
在pH=2.8—3.0条件下,镧与偶氮胂( )显色生成稳定络合物,最大吸收波长为658nm,表观摩尔吸光系数Ε658=5.23×104L・mo l-1・c m-1,线性范围为0—50Λg 25mL,相对标准偏差<2%,加标回收率为98%—102%,方法准确、可靠。
关键词 分光光度法,催化剂,镧,偶氮胂( )。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2004)022*******1 前言稀土元素镧以其独特的电子结构,提供了良好的电子转移轨道,使含镧催化剂具有良好的催化活性。
用镧交换X和Y分子筛可明显地改善催化剂的活性和稳定性,且镧的加入量直接影响催化剂的活性、热稳定性、选择性[1]。
目前催化剂中镧含量的测定用草酸盐重量法,该方法结果准确,但操作过程繁杂,时间长;X荧光光谱法[2]具有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和推广普及。
本文用偶氮胂( )[3]为显色剂,测定了全馏分FCC汽油芳构化降烯烃催化剂中的镧含量,与X荧光光谱法对照表明,结果准确可靠,能满足日常分析要求。
2 实验部分2.1 主要仪器和试剂L am bda35U V V IS分光光度计(美国PE公司);682自动电位滴定仪(瑞士万通公司)。
镧标准溶液:1000Λg・mL-1,准确称取经540℃灼烧3h,冷却0.5h的L a2O31.1728g,用浓盐酸溶解,稀释至1L,备用。
使用时稀释为10Λg・mL-1标准溶液;缓冲溶液:(pH=2.8—3.0),称取9.5g氯乙酸溶于200mL水中,加入2g N aO H,用水稀释至500mL;磺基水杨酸溶液:100g・L-1;偶氮胂( )溶液:0.005g・L-1;所用试剂皆为分析纯,实验用水为去离子水。
三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量
三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量胡珊玲;邱谨;吴志芳;熊小梅;林燕【摘要】采用三溴偶氮胂分光光度法，以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金，25 mL溶液中0.6 g／L显色剂用量为3～8 mL ，盐酸浓度为0.5～1.0 mol／L ，在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。
基体镁对测定无干扰。
轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8μg／m L范围内与吸光度呈线性，相关系数R2在0.999以上，表观摩尔吸光系数εRE为（1.10～1.19）×105 L· mol－1· cm －1。
按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝6）不超过1.6％；并与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定结果相一致。
%The magnesium‐based alloy containing single or several light rare earths(lanthanum ,cerium , praseodymium and neodymium) and middle rare earths (samarium and gadolinium ) was decomposed with hydrochloric acid .In 25 mL of sample solution ,the dosage of 0.6 g/L chromogenic reagent was 3‐8 mL . The concentration of hydrochloric acid was 0.5‐1.0 mol/L .The content of total rare earths in magnesium alloy was determined by tribromoarsenazo spectrophotometry under wavelength of 640 nm .The matrix magnesium had no interference with the determination .When the mass concentration of total rare earths (including light rare earths and middle rare earths ) was in range of 0.2‐0.8 μg/mL ,it showed linear rela‐tionship to absorbance .The correlation coefficients (R2 ) were higher than 0.999 .The apparent molar ab‐sorptivity (εRE ) was (1.10‐1.19) × 105L · mol-1 · cm -1 .The content of total rare earths in various mag‐nesi umalloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard devia‐tion (RSD ,n=6) was no more than 1.6% .The found results were consistent with those obtained by in‐ductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)010【总页数】4页(P85-88)【关键词】三溴偶氮胂;分光光度法;镁合金;稀土总量【作者】胡珊玲;邱谨;吴志芳;熊小梅;林燕【作者单位】赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000【正文语种】中文作为21世纪的绿色工程材料，稀土镁合金在研发与生产方面一直处于快速发展阶段。
实验12-2偶氮胂Ⅲ光度法络合物组成的测定
实验十二偶氮胂Ⅲ分光光度法测定络合物组成一、实验目的学习分光光度法测定络合物组成的方法(摩尔比法和连续变化法)；二、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图1所示，将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
等摩尔连续变化法(等摩尔系列法) 是保持溶液中CM + cL 为常数,连续改变cR 和cM 之比,配制出一系列显色溶液。
分别测量系列溶液的吸光度A ,以A 对cM / (cM + cL )作图,曲线转折点所对应的cR / cM 值就等于络合物的络合比n。
当络合物很稳定时,曲线的转折点明显;而络合物的稳定性稍差时,可画切线外推找出转折点。
三、试剂：Gd标准储备液，10µg/mL；C Gd=6.53×10-5mol•L-1一氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液，（0.2mol/L）pH=2.82；偶氮胂Ⅲ溶液，0.01%水溶液；C偶=1.29×10-4mol•L-1四、实验步骤1、摩尔比法取9只25 mL比色管，按表1配制溶液.用去离子水稀至刻度.用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,在650nm处测定各溶液的吸光度.以A对R作图(c L/c M作图),将曲线的两直线部分延长相交,确定络合物的配位数n值 651.6nm表1 摩尔比法中溶液的配制及吸光度的测定2、等摩尔连续变化法取12个25 mL比色管，,编号.按表2配制溶液, 用去离子水稀至刻度.用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,在650nm处测定各溶液的吸光度.以A对R作图(cM / (cM + cL )作图),将曲线的两直线部分延长相交,确定络合物的配位数n值.表2 等摩尔连续变化法中溶液的配制及吸光度的测定。
偶氮胂-Ⅲ分光光度法测定废弃荧光粉中稀土总量
ＳｅｒｉａｌＮｏ．６２１Ｊａｎｕａｒｙ２０２１现 代 矿 业ＭＯＤＥＲＮＭＩＮＩＮＧ总第６２１期２０２１年１月第１期 国家自然科学基金青年科学基金项目（编号：５１９０４１２１）；江西省自然科学基金资助项目（编号：２０２０２ＢＡＢ２１４０１４）；江西理工大学博士启动基金项目（编号：ｊｘｘｊｂｓ１８０５６）；江西省教育厅科学技术研究项目（编号：ＧＪＪ１８０４７６）。
赵允琦（１９９０—），女，３４１０００江西省赣州市章贡区。
偶氮胂 Ⅲ分光光度法测定废弃荧光粉中稀土总量赵允琦１ 于明明１ 肖俊杰１ 梅光军２（１．江西理工大学资源与环境工程学院；２．武汉理工大学资源与环境工程学院） 摘 要 为了快速准确、经济地测定废弃荧光粉样品中稀土元素的总量，以偶氮胂 Ⅲ为显色剂，采用分光光度法测定了废弃荧光粉中稀土元素的总量，并考察了显色剂用量、缓冲溶液用量、无水乙醇用量及显色时间与吸光度的关系。
试验结果表明：在乙酸 乙酸钠缓冲溶液中，偶氮胂 Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物，在分光光度计６６０ｎｍ波长处测量吸光度，稀土元素浓度在２～５０μｇ／ｍＬ符合比尔定律，线性回归相关系数Ｒ２＝０．９９９９３，表观摩尔吸光系数约为５．１×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。
该方法测定废弃荧光粉中稀土总量，相对标准偏差不超过２％，并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相一致，加标回收试验结果显示稀土元素回收率在９７．５０％～１０１．８２％，证明该法准确可靠。
关键词 分光光度法 偶氮胂 Ⅲ 废弃荧光粉 稀土总量ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４ ６０８２．２０２１．０１．０７９ 稀土元素由于其优异的性能，已被广泛用于制备光学、磁学、电学材料及防腐蚀材料等领域［１］。
由于稀土资源在全球市场上的紧缺以及有限性，必须重视稀土废料中稀土资源的回收与再利用。
废弃荧光粉中含有钇、铕、铈、铽４种稀土元素，其稀土品位约为２０％，如果能合理地回收再利用其中的稀土元素，对我国稀土资源的可持续发展具有重要意义［２］。
三溴偶氮胂分光光度法测定无铅锡基焊料中的镧
第３６卷第２期２０２０年４月湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ基金项目：云南省重大科技专项计划（２０１８ＺＥ００４）作者简介：肖 倩（１９８６－），女，助理工程师，主要从事分析测试技术、焊料合金研究工作。
·分 析·三溴偶氮胂分光光度法测定无铅锡基焊料中的镧肖 倩，孙 彪（云南锡业锡材有限公司，云南昆明 ６５０５０１）摘 要：文章对采用三溴偶氮胂分光光度法测定无铅锡基焊料中镧的各项操作条件进行了试验。
试样经盐酸、硝酸溶解完全，在硫酸介质中，以盐酸－氢溴酸排除大量锡，在酸性介质中，镧与三溴偶氮胂生成有色络合物，采用分光光度计测定无铅锡基焊料中０ ００５０％～０ １０％的镧含量。
关键词：无铅锡基焊料；镧；分光光度法中图分类号：ＴＧ１１５ ３＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０２－００７１－０４ 因客户需要在无铅锡基焊料中添加稀土金属镧，为准确测定其含量，在查询相关资料后发现，光度法测定稀土总量的方法较多，但单独测定镧的方法尚少。
特别是用于无铅锡基焊料中镧的测定时，目前只有稀土总量的测定［１］，并且操作过程繁琐，分析时间较长。
在其它金属中，虽有镧的测定方法［２～４］，但由于受锡基体的影响，这些方法都不能满足测定要求。
因此研究一个快速准确的测定方法是很有必要的。
本试验选择了分光光度法测定无铅锡基焊料中镧含量的有关条件，对样品分解方法、共存离子干扰及消除情况、加标回收、精密度以及结果准确性进行了考察。
此方法操作简单、结果稳定、重现性好，样品加标回收率在９８ ８％～１０５ ０％，能满足无铅锡基焊料中镧的测定要求，测定范围在０ ００５０％～０ １０％。
１ 试验部分１ １ 仪器与试剂１ ７２３０Ｇ型分光光度计。
２ 镧标准贮存溶液：市售镧标准溶液，此溶液１ｍＬ含１００μｇ镧。
３ 镧标准溶液：移取４ ０ｍＬ镧标准贮存溶液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬
２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２２３０～２３２收稿日期：２０１０ ０４ １２；修订日期：２０１０ ０８ ０３作者简介：王蓉（１９７９－），女，四川邛崃人，讲师，主要从事分析化学专业教学及研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｇｒｔｖｕ２００８＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０２３００３偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬王 蓉，张丽萍，邹时英（四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡 ６４３０００）摘要：偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂，利用Ｃｒ（Ⅵ）的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。
文章基于在硝酸介质中，偶氮胂Ⅲ与Ｃｒ（Ⅵ）发生灵敏的褪色反应，建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。
褪色体系△Ａ的最大吸收波长为５４５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．６７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），Ｃｒ（Ⅵ）的质量浓度在０～０．８μｇ／ｍＬ内符合比耳定律。
建立的方法用于土壤中痕量铬的测定，测定值与原子吸收光谱法结果一致，６次测定的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于３．１％，方法回收率为９８．６％～１０２．６％。
方法精密度好，准确度高。
关键词：铬；土壤；褪色光度法；偶氮胂Ⅲ中图分类号：Ｏ６１４．６１１；Ｏ６５７．３２文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｒｏｍｉｕｍｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｒｓｅｎａｚｏⅢＦａｄｉｎｇＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＲｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＬｉ ｐｉｎｇ，ＺＯＵＳｈｉ ｙｉｎｇ（ＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｉｇｏｎｇ ６４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｅｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｃｈｒｏｍｉｕｍ（Ⅵ）ｒｅａｃｔｓｗｉｔｈａｒｓｅｎａｚｏⅢｔｏｐｒｏｄｕｃｅａｓｅｎｓｉｔｉｖｅｃｏｌｏｒ ｆａｄｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｆａｃｔ，ａｄｉｓｃｏｌｏｒｉｎｇｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｃｈｒｏｍｉｕｍ（Ⅵ）ｉｎｓｏｉｌ．Ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆｔｈｅｄｉｓｃｏｌｏｒａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｉｓ５４５ｎｍｗｉｔｈｔｈｅｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆ４．６７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）．ＴｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｄａｔａａｃｃｏｒｄｅｄｗｉｔｈＢｅｅｒ′ｓｌａｗｗｈｅｎｔｈｅｃｈｒｏｍｉｕｍ（Ⅵ）ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓｌｏｗｅｒｆｒｏｍ０ｔｏ０．８μｇ／ｍＬ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ３．１％（ｎ＝６）．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｒｅｓｕｌｔｓｂｙｆａｄｉｎｇｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｏｓｅｂｙａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｈｒｏｍｉｕｍ；ｓｏｉｌ；ｆａｄｉｎｇｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｒｓｅｎａｚｏⅢ铬及其化合物在工业中应用广泛，常用于冶金、电镀、皮革、颜料、耐火材料、印染、涂料等工业。
偶氮胂Ⅲ光度法测定锆
偶氮胂Ⅲ光度法测定锆
魏强
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2006(029)002
【摘要】试样用盐酸分解,在盐酸介质中锆与偶氮胂Ⅲ生成络合物,于分光光度计波长665 nm处测量其吸光度.
【总页数】2页(P35-36)
【作者】魏强
【作者单位】新疆维吾尔自治区产品质量检验研究院,乌鲁木齐,830000
【正文语种】中文
【中图分类】TD862
【相关文献】
1.利用对三溴偶氮胂-锆(Ⅳ)络合物的置换反应光度法测定草酸 [J], 胡伟华;翟庆洲;王馨莹
2.偶氮胂Ⅲ光度法测定镁及镁合金中锆 [J], 彭斌;廖知坚
3.偶氮胂Ⅲ光度法测定硅酸盐中锆含量 [J], 王春燕;张俊敏
4.三溴偶氮胂光度法测定对苯二甲酸中微量锆 [J], 杨浩义;晏高华;钟国秀
5.DCS-偶氮胂分光光度法测定锆的研究和应用──伟晶岩中锆和稀土的连续测定[J], 王木林;张振国
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偶氮胂Ⅲ光度法测定镁及镁合金中钇
偶氮胂Ⅲ光度法测定镁及镁合金中钇彭斌;廖知坚【摘要】研究了镁及镁合金中钇含量的测定方法.该方法分析相对标准偏差:0.47%～1.09%,加标回收率:96%-98.8%.该方法简便快捷、定值准确.【期刊名称】《铝加工》【年(卷),期】2011(000)002【总页数】5页(P40-44)【关键词】偶氮胂Ⅲ;光度法;镁合金;钇【作者】彭斌;廖知坚【作者单位】西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂,重庆九龙坡,401326;西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂,重庆九龙坡,401326【正文语种】中文【中图分类】TG146.2;TG146.2+2镁合金材料的研究是当前人们关注的热点。
钇在镁合金溶液中起到去氧化夹杂、除氢、细化晶粒、强化晶粒和晶界的作用,提高了镁合金材料的力学性能;且钇、氧等元素在镁合金表面反应生成MgO、Al2O3、Y2O3、Mg17Al12等致密保护膜,提高了镁合金的起燃温度和耐蚀性[1]。
由此可见,含稀土元素钇的镁合金的研发和生产是当前镁合金材料发展的一个新课题,而其中钇含量的准确测定显得极其重要。
据资料介绍,钇的测定方法有重量法、容量法、光度法、I CP光谱法等。
国标中使用的方法是草酸盐重量法 (GB/T13748.8-2005)[2],但其分析步骤繁琐,分析周期长,一般需两天左右时间。
容量法也存在类似缺点,干扰大,需经过多次沉淀—萃取分离,分析时间长。
有关采用偶氮胂Ⅲ光度法测定镁合金中稀土含量的研究则鲜有报道,偶氮胂Ⅲ光度法被广泛应用在测定铝合金和镁合金中锆的含量。
偶氮胂Ⅲ本身性质稳定且与金属形成的络合物也很稳定,在 pH=2.8的酸性介质中,偶氮胂Ⅲ和钇以1:1的比例结合生成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长在 655nm处,ε在4.5×104～7.1×104之间。
因此,作者利用偶氮胂Ⅲ的这些特点,研究了偶氮胂Ⅲ光度法测定镁合金中钇含量的实验条件,针对锆、铁(Ⅲ)、铜 (II)、钛 (I V)、铋、锡、铝有不同程度的干扰,采用掩蔽和沉淀分离等方法排除干扰元素,建立了一种快捷、准确测定镁合金样品中钇含量的分析方法。
偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪
偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪田伦富;邹德霜;代以春【摘要】在pH1.8的HCl-KCl缓冲溶液中,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰在680 nm处.研究了酸度、偶氮胂Ⅲ用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的影响.结果表明:酸度和偶氮胂Ⅲ用量对体系吸光度影响较大,最佳pH值和偶氮胂Ⅲ体积范围分别为1.5～2.0和1.5～2.5 mL;温度对显色反应影响不大,室温下显色5 min即可测定,且吸光度在120 min内基本保持不变;铁、钛、锆严重干扰钪的测定,采用铜铁试剂沉淀分离的方法可消除其影响.在最佳条件下,钪在0～1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×104 L· m0l-1·cm-1.方法用于铝合金中微量钪的测定,相对标准偏差(RSD)不超过2％,测定结果与标样认定值或对比方法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)010【总页数】4页(P60-63)【关键词】钪;偶氮胂Ⅲ;铜铁试剂;分光光度法;铝合金【作者】田伦富;邹德霜;代以春【作者单位】中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,四川绵阳621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,四川绵阳621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,四川绵阳621900【正文语种】中文钪(Sc)是一种重要的稀有金属，因其具有特殊的性能而广泛应用于冶金、超导、电子、航空航天、核工业等领域[1]。
若将微量钪添加到铝合金中，它将能够显著细化铸态合金的晶粒，提高再结晶温度，从而提高铝合金的强度和韧性[2]，而钪含量的多少对保障这些性能起着关键的作用。
因此准确测定铝合金中的钪含量意义重大。
目前铝合金中微量钪的测定尚无国家标准分析方法，而文献报道的钪元素分析方法主要有电化学法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-7]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[8-9]、X射线荧光光谱法[10]、分光光度法[11-15]等。
偶氮胂III光度法测定微量稀土的实验改进doc
偶氮胂III光度法测定微量稀土的实验教学改革林燕, 鄢金，唐欢，(赣南师范学院化学与生命科学学院, 江西赣州, 341000)摘要: 对偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土元素钆进行了条件优化实验，其中控制显色剂用量是提高测定准确度的关键。
在显色溶液中加入无水乙醇以及采用双波长光度法可有效提高测定灵敏度。
该实验项目已取代传统的光度分析实验，成为实验教学与实际应用相结合的典范。
关键词: 稀土; 偶氮胂Ⅲ; 钆; 光度法; 教学改革分光光度实验是大学分析化学基本实验课程的重要部分，为了更好地将大学理论知识学习与地方资源和实用技术相结合，我校化学与生命科学学院正逐步对一些常规的分析化学实验项目进行改革，赣南地方特色资源——稀土的分析即为其中一项。
分光光度法测定微量稀土的含量为经典的分析方法[1-2]，研究应用较多的显色剂有偶氮胂、三溴偶氮胂、偶氮氯磷等[3-5]，而稀土中十五种元素与偶氮类显色剂的显色反应各有不同，如显色剂与稀土元素的络合比主要有2：1和3：1两种[6-7]，此外由于偶氮类显色剂本身具有较深的颜色，对显色反应易产生干扰，工作曲线线性通常不理想。
因此本实验以稀土元素钆为例，研究了应用相对较多的偶氮胂Ⅲ与稀土的显色条件，即对显色酸度、显色剂用量、显色时间等进行了条件优化实验，通过加入有机溶剂及采用双波长分光光度法提高了方法的灵敏度和分析准确度。
目前偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土含量已成为本校分析化学实验项目之一，结果准确，实用意义大，教学效果好。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1主要仪器7200型分光光度计；UV3300型紫外-可见分光光度计;1.1.2主要试剂钆标准溶液：准确称取经烘干的氧化钆（质量分数>99.9%）0.1153g，加入20mL盐酸（1+1）低温溶解后，定容于1000mL容量瓶中，此标准储备液浓度为100µg/mL，将此溶液稀释10倍配制成10µg/mL钆标准工作溶液。
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究
杨秀英;付广云
【期刊名称】《临沂大学学报》
【年(卷),期】2003(025)003
【摘要】实验表明,在盐酸介质中,溴酸根对偶氮胂Ⅲ有褪色作用,且褪色的程度与溴酸根的量有关,从而建立了光度法测定溴酸根的新方法.方法的最大吸收在
535nm处,方法检出限4.56×10-8g/mL,线性范围0-25μg/10mL,用于化学试剂中溴酸根的测定,操作简单、快速、重现性好,结果满意.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】杨秀英;付广云
【作者单位】临沂师范学院,化学与环境科学系,山东,临沂,276005;临沂师范学院,化学与环境科学系,山东,临沂,276005
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.二溴硝基偶氮胂褪色光度法测定微量铈 [J], 王玉宝
2.二溴羟基偶氮胂褪色光度法测定微量铈 [J], 唐清华;王玉宝;孙琳
3.铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂 [J], 寇明泽;刘妮;庄善学;寇宗燕
4.1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替褪色光度法测定水中微量亚硝酸根 [J], 金文斌;徐志均
5.二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铬的研究——合金钢中铬的测定 [J], 于京华;崔瑞珍;王玲波
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多种方法测贝壳中钙离子综述
多种方法测贝壳中的钙离子综述摘要:定方法有很多,主要有:干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理、低温密封消解处理、微波消化处理等5种前处理方法,配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、电感耦合等离子光谱发射法等6种测定方法,中小型食品厂可采用配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、离子选择电极法,大型食品厂可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱发射法对食品中的钙含量进行测定。
贝壳的处理方法及钙离子的获取方法1:干法灰化处理.称取或吸取适量钙制品于瓷坩埚中,在可调式电炉(或电热板)上先小火炭化至无烟,因钙的熔点850'E,沸点1200。
(2,因此选用550—6000C的灰化温度,灰化时间6—8小时。
冷却后滴加少许水润湿灰分,用6mol/L盐酸溶液溶解灰分,至滴加l滴盐酸后无气泡产生,然后定容。
该法优点是能灰化大量样品、方法简单、无试剂污染、空白低。
方法2:湿法消化处理称取适量钙制品于烧杯中,少量水润湿后,加入10mL水及15mL 浓硝酸,盖上表面皿,在电炉或加热板上加热消化至体积约为6—10mL,稍冷后,加入5mL高氯酸,去掉表面皿,继续加热至冒浓白烟(无蒸干),取下冷却,定容。
该法优点是适用范围广,金属挥发或吸附损失小,分解陕速,但由于大量使用氧化剂,因而引入污染,使空白增高。
钙离子的测量方法:方法1:精密称取贝壳0.12 g置锥形瓶中加稀盐酸10 mL,待反应完全加水120 mL与甲基红指示剂1滴,再滴加10%氢氧化钾溶液至黄色,继续加10mL,再加入钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四乙酸二钠(0.05 mol·L。
1)滴定至黄绿色荧光消失,而显橙色,即得。
1 mL乙二胺四乙酸二钠(0.05 tooL·L。
1)相当于2.002 mg钙。
方法2:将贝壳研碎100目过筛,取1g左右的贝壳粉于小烧杯中,缓慢加入盐酸直到贝壳完全溶解,再滴加一滴盐酸,加适量的水溶解定容250ml,取25ml用已经标定好的EDTA标定加入钙指示剂滴定,计算钙的含量方法3:非混酸消化处理称取或吸取适量样品于锥形瓶中,加入少量盐酸振摇,使样品溶解,定容。
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偏差 （ 一１） 小于 ２ ， 测得 的 回收率 在 ９。 ～ １３ ９ 之 间。 咒 ３均 所 ５７ Ｏ． 关键词： 光度 法 ；草 酸 ；锆 （ ） Ｖ Ｉ ；三 溴偶 氮胂 ；水 样 ；西 红柿
中图分 类号 ： ６ ７ ３ ０ ５． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： ０ １４ ２ （０ ８ ０ —３２０ １ ０—０ ０ ２ ０ ）４０ ５—３
Ｔ ）ａ ｄｚ ｃ ｎｕ Ⅳ ）ｉ ． ０ｍｏ ． ＿ Ｂ ｎ ｉ ｏ ｉｍ（ ｒ ｎ ０ ２ １ Ｌ ＨＣ ｄｕ ｓｉｅｅ ｓｄ ｕ ｏ ｅａ ｄｔ ｎ ｏ ｅ ｎ ｅ ｍｏ ｎ ｆ ｘ ｌ １ ｍｅ ｉ ｗａ ｒ ａ ｅ ｐ ｎｔ ｄ ｉ ｏ ｆ ｆ ｉ ｕ ｔ ａｉ ｍ ｎ ｈ ｉ ｄｔ ｔ ａ ｏｏ ｃ ａ ｉ ａ ａ ｕ ｅ ｔ ０ ｒ ｑ ｉ ｌ ｔ ｏ ｎ ｆ Ａ ＴＢ ｗａ ｉ ｌｃｄ ｆ ｍ ｅＺ （ ）Ａｓ ＴＢ ｃ ｍｐｅ ｙ ｃ ｓ ｄ ｍｅ ｓ ｒ ｄａ ６ｎｒ Ａｎｅ ｕ ａ ｎ ｕ ｔ ５ Ｌ ｖ ｅ ａ ｍ ｏ Ａｓ ｓ ｓ ａ ｅ ｒ ｔ ｒ Ⅳ 一 Ａ ｏ ｌ ｂ ｄ ｐ ｏ ｈ ｘ
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摘 要： ０２ １ Ｌ 盐酸介质 中 ， （Ｖ） 三 溴偶 氮胂 形 成 １： 在 。０ｍｏ ． 锆 Ｉ 与 １蓝 紫 色络 合 物 ， 加入 草 酸 可置换 络合 物 中的三 溴偶 氮胂 ， 显 色溶 液的 吸光 度 升 高 ， 使 草酸 的 浓度 与 吸光 度升 高值 成 正 比。
在 ５ ６ ｍ波长处， ０ ｎ 草酸浓度在 １０ ０ ． ×１ ～６５ ０ ｏ ． 范 围内遵 守比耳 定律。方法的表 ． ×１ ｍ １ Ｌ 观摩 尔吸光 率 ￡０ ｎ ． ３ Ｏ Ｌ・ ｏ ・ ｍ一 ， 出限 为 ０ ０ ４ｍｇ・Ｌ 。 ５ —１ ２ ×１。 ｔ ｌ ｃ 检 ６ ｍ ｏ ． ７ ＿ 。方 法 已直接 用 于地 下水以及西红柿样品中草酸含量的测定 ， 所得结果与文献［ ］ ７的方法结果相符 。测定值的相对标准
Ｐｈｏ ｏ ｅ ｒｃ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ａ ｉ ｉ ｙ ＩｓＤｉｐ ａ ｅ ｅ ａ ｔｏ ｔ ｔ ｍ ｔｉ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＯｘ ｌｃＡｃｄ ｂ ｔ ｓ ｌ ｃ ｍ ｎｔＲｅ ｃｉ ｎ ｗｉｈ
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维普资讯
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利 用 对 三溴 偶 氮 胂一 （ ） 合 物 的 锆 Ⅳ 络 置 换 反 应 光 度 法 测 定 草 酸
胡伟 华 ， 庆洲 ，王罄 莹 翟
（ 长春理工大学 纳米技术研究 中心 ， 长春 １０ ２ ） ３ ０ ２
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