高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨_欧阳燕玲
高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量
依 次用 ５ ｍ Ｌ甲醇 和 ５ｍＬ水 活化 固相萃 取 柱 ，
将 待净化 液全 部上柱 。依 次用 １ Ｌ甲醇 和 １ Ｌ ０ｍ ０ｍ 正 己烷 洗脱 ，接 收并 合并 洗脱 液 ，用 旋转蒸 发仪 浓
明 Ｂ（ 纯度 ９ ％ ） ２ 、对 位 红 （ 度 ９ ％ ） 甲醇 和 纯 ６ ； 乙腈 （ 色谱 纯 ） ；乙醇 （ 分析 纯 ） 。 仪 器 有 戴 安 Ｕ ｔ ａ 一０ ０高 效 液 相 色 谱 仪 ， ｌｍ ｔ ３ ０ ｉ ｅ
表 ２ 不 同提 取 液提 取 ５种 色素的 回收率
２ 结 果 与 分 析
２ １ 检 测 波 长 的 确 定 ．
提取液
乙 醇
丽 丽
丽 而
五
乙腈
甲 醇
对 ５种 色素 的标准 品进行 光谱 扫描 ，发现 ５种
色素 的 最 大 吸 收 波 长 分 别 为 ：碱 性 嫩 黄 ０，４ ５ ３
物质 具有 良好 的线 性相 关 （ ４ 。方 法 的检 出 限 表 ）
为 ０ ０ ０ ２ｍ ．３～ ． ｇ・ ｇ ｋ ～。
２６ ． 方 法 回 收 率
图 １ ５种 工 业 染料 标 准 物 质 色谱
２ ３ 提 取 液 的 选 择 ．
采 用辣椒 酱 和腐竹 进行不 同添 加浓度 的样 品 回 收率 实验 ，结 果表 明 ，该 方法 具有 良好 的准确度 和
浓 度 为 ０ ５ ． ，５ ０ １． ｇ・ ～。 ． ，１０ ． ， ０ ０ｍ Ｌ
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
等 ，它们 具有一 定 的毒性 ，部分 还有致 癌性 ，因此 禁 止作 为食 品添加剂 使用 。但 由于工 业染 料色泽 鲜 艳 、着 色稳定且 价格 低廉 ，一些 不法 商贩 将其用 于
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性物质分析
[10]龙巍然，王兴益，史振雨，等. 胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素[J] .分析测试学报，2016，319 11001104.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
Waters 2695型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器 AL204 电子天平，梅特勒托利多仪器上海有限公司 MS3基本型旋涡混合仪，德国IKA KQ5200超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。
甲醇，色谱纯 醋酸铵，分析纯 坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、荧光桃红，Dr. Ehrenstorfer公司。
坚牢红又名酸性红13、偶氮玉红又名酸性红、孟加拉红又名酸性红94、奇通红S又名酸性红52和荧光桃红又名酸性红92均属于偶氮染料。GB27602016《食品添加剂使用标准》中明确规定偶氮玉红不得在葡萄酒中添加[1]，其它四种色素在我国和欧盟等国家也均不允许在食品中使用。
目前食品中合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[2～8]、液质联用法[9]、电动毛细管色谱法[10]和极谱法[11]。但同时测定葡萄酒中坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、和荧光桃红等5种酸性红色素的方法尚不多见。为有效监控酸性工业染料在食品中的滥用，本实验建立了高效液相色谱法同时快速测定葡萄酒中5种酸性红色素的检测方法。
2.4回收率与精密度
在不含该5种色素的葡萄酒中，分别添加各色素含量为1、10、50 mgkg三个浓度水平的标样，每个水平平行测定6次，其回收率和相对标准偏差RSD见表4。5种目标化合物的平均添加回收率为85%～106%，RSD均小于6.0%。
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性红色素
Ａｂ ｓ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ
（ １ ． 山东省食 品药 品检 验研究 院 ， 山东 济南 摘 ２ ５ ０ １ ０ １ ； ２ ． 中海油 山东化学工程 有限责任公司 ， 山东 济南 ２ ５ ０ １ ０ １ ）
要： 通过对提取溶剂 、 流 动相条件 、 最大吸收 波长及色谱条件 的优化 ， 建立 了一种 同时测定葡萄酒 中
为１ ． ５ ％ ～５ ． ８ ％。
关键 词 ： 葡萄酒 ； 酸性红 色素 ； 高效液 相色谱
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ ２ 文献标识号 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ — ４ ９ ４ ２ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ９— ０ １ １ ７ — ０ ４
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎｅ ｏ ｕｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｉ ｖ ｅ Ａｃ ｉ ｄ Ｒｅ ｄ Ｐｉ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｇｒ ａ ｐ ｅ Ｗ＿ ｉ ｎ ｅ ｂ ｙ Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
Ｗａ ｎ ｇ Ｙ ａ ｎ ｌ ｉ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｔ ａ ｏ ，Ｓ ｕ Ｓ ｈ ｕ ￣ｎ ｇ ，Ｙ ｕ Ｗｅ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｘ ｕ ｅ Ｘ ｉ ａ
（ １ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇＩ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒＦ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄＤｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， ／ｎ Ｊ ａ ｎ ２ ５ ０ １ ０ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｃ Ｎ Ｏ Ｏ Ｃ Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｊ ／ ｎ ａ ｎ ２ ５ ０ １ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨_欧阳燕玲
[作者简介] 欧阳燕玲(1967-),女,学士,副主任检验师,主要从事理化检验工作。
【化学测定方法】高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨欧阳燕玲,谢维平,陈春祝(福建省泉州市卫生防疫站,福建泉州 362000)[摘要] 目的:建立葡萄酒中5种人工合成色素H PLC 检测新方法。
方法:采用梯度洗脱,利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各色素。
结果:本法R SD 为2183%~3198%,回收率95%~99%。
结论:用于大批量的葡萄酒样测定,其干扰小,灵敏度高,线性范围好,精密度和准确度良好,结果满意。
[关键词] 高效液相色谱法;葡萄酒;人工合成色素;梯度洗脱;最大可见吸收波长[中图分类号] O 65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)10-1218-02 近年来,高效液相色谱法(H PLC)是测定人工合成色素的首选方法之一,我们在国标的基础上简化了前处理步骤,建立了一种适用于葡萄酒基质测定人工合成色素的H PLC 方法,用甲醇-醋酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,充分利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各色素,避免了国标中采用单一波长254n m [1]繁琐的前处理,减少了提取过程的损失。
1 材料与方法111 仪器与试剂Beck m an125高效液相色谱仪带二极管阵列检测器(Beck -m an 公司,美国);色谱工作站:32K arat510;超声波清洗器;UU p w -25N 超纯水系统;微量进样器。
标准工作液为国家标准物质稀释而成;醋酸铵(HPLC 级);甲醇(HPLC 级);实验用水为超纯水。
112 高效液相色谱条件色谱柱为Sy mme try shield R P18反相色谱柱(416mm @250mm @5L m );流动相采用0105m o l/L 醋酸铵A -甲醇B ;根据每种人工合成色素最大可见吸收波长考虑选择变化波长进行检测;梯度洗脱条件(见表1);流速112m l/m i n ;进样量10L ;l 柱温30e ;光谱采集210~600nm 。
高效液相色谱法测定葡萄酒中人工合成色素
关键 词 ：高效液相 色谱 法 ；葡萄 酒 ； 柠 檬黄 ；苋菜红 ；胭脂 红 ；日落黄
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ ２ ６ １ ． ７ 文 献 标 志 码 ：Ａ
由于葡 萄酒生 产 工 艺决 定 ， 葡 萄 酒 的 生产 需 要
一
个较 长 的酿制过 程 ．一些 生产 厂商 为 了快 速谋 取
ＯＤ Ｓ — Ｃ。 色谱 柱 ， 甲醇和 ０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 乙酸 铵 的 水 溶 液 为 流 动 相 进 行 梯 度 洗 脱 ， 流速为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ，
采 用 紫外检 测 器 ， 检 测波 长为 ４ ７ ０ ｎ ｍ．该 方法测 定结 果的相 对标 准偏差 小于 ３ ％（ ｎ＝ ６ ） ， 平均 回收
纯 水．
Ｓ ｈ ｉ ｍａ ｄ ｚ ｕ １ ０ Ａ ｖ ｐ型 高效 液 相 色 谱 仪 ， 日本 岛 津 公 司 ；Ｏ Ｄ Ｓ — Ｃ 型 液 相 色 谱 柱 （ １ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍ ｍ， ５
Ｉ ｘ ｍ） ， Ｇ Ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ公 司 ； ０ ． ４ ５ ｍ 水 相针 管 滤膜 ，
液相 色谱法 ， 并取 得 良好 效果 ．
１ ８ ． ０ ０ ｍｉ ｎ ， Ｖ （ Ｂ相 ） 为９ ８ ％； 紫 外 检 测 器 检测 波 长
４ ７ ０ ｎ ｍ．
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２—０ ７—０ ７ 作者简介 ： 宗万里 ， 男， 工程 师 ， 主要 从 事 食 品 检 测 方面 的研 究
第３ １ 卷 第 ２期
５ ８ ２ ０１ ３年 ４月
食 品 科 学 技 术 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素
Abstract ：Objective: To develop an ultra performance liquid chromatography (UPLC) method for the determination of five
synthetic pigments such as tatrazine, amaranth, carmine, sunset yellow and brilliant blue in beverage. Methods: Synthetic
收稿日期：2010-04-14 基金项目：北京市科学技术研究院创新团队项目(IG200801N/C2) 作者简介：张婉(1984 —)，女，实习研究员，硕士，主要从事理化检验研究。E-mail：wanzhang@ * 通信作者：张经华(1958 —)，男，研究员，博士，主要从事分析化学及天然产物分离提纯研究。E-mail：z_j_h2006@
将质量浓度 0.5g/L 的色素单标溶液，根据需要混 合，并用超纯水稀释成质量浓度分别为 3.0、5.0、10.0、 20.0、50.0、80.0mg/L 的混合标准溶液，经 0.22μm 滤 膜过滤后，进行 UPLC 测定。 1.4 样品的制备
称取饮料试样 15g，置于 100mL 烧杯中，对碳酸 饮料样品加热驱除二氧化碳。加 20g/100mL 柠檬酸调节 试样 pH 值到 6，加热至 60℃，加入 1g 聚酰胺粉，充 分搅匀，以 G3 垂融漏斗抽滤，用 60℃ pH4 的去离子 水洗涤 3 次(10mL/ 次)，然后用甲醇 - 甲酸(6:4)溶液洗涤 3 次(10mL/ 次)，再用水洗涤至中性，用无水乙醇 - 氨水 水(7:2:1)溶液解吸 3～5 次(10mL/ 次)，收集解吸液，加 乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至 1 0 m L 。 定容后的样品经 0.22μm 滤膜过滤后，进行 UPLC 测定。
高效液相色谱法检测葡萄酒中人工色素、防腐剂和甜味剂方法的研究
［ ２ ］李颖 ． 高效液 相色谱 法测定调味 品和饮 料 中常见 １ ７ 种食 品添加剂［ Ｊ ］ ．中国卫生检验杂
志 ．２ ０ １ ０ （ １ １ ）： ３ ３ １ － ３ ３ ２ ．
２． ２确定 葡萄酒 中防腐剂 、 甜味剂高效液
相 色 谱 法 检 测 方 法
［ ３ ］ 王 浩． 固相萃取一Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 同时测定葡萄酒中 ８ 种人工合成色素［ Ｊ ］ ． 中国食 品添 加 剂．
理 合 酒 萄 诮 关 相 酣 规 的 哟 ， 蚧 加 添 拥 法， 方 杂 般 的 局 法 在 中 测 必要 。
２、
杨 硕 张 曼丽
１ ３ ６ ２ ０ ０
摘要 ： 目前 ，在葡萄酒添加 剂的检测 中，多从饮 料或 配制酒的检测 方法 中 “ 取经” 。然而葡萄酒化学成分较为复杂 ，采用高效液相色谱法检测方法 具有 一定 的局限性。本 文针 对高效液相色谱 法检 测方法在葡 萄酒中人 工色 素、防腐 剂和甜 味剂检测 中不足 ，提 出了优化方法。 关键词 ：高效液相色谱法 检测 葡 萄酒 人 工色素 防腐 剂 甜味剂
工色 素
２． １
中人
色 素
方 法 优 化
通过 比较样 品不 同前处 理方法 分离效果 和 优选高效液 相色谱条件 ，从而使波 长高效 液 相色谱法检 测人工色 素优 化方法 。采 用聚 酰胺 吸附 的方法 对葡萄 酒样 品进行前处 理， 其分离效果表现最佳［ ４ ］ 。在此过程中，要对色 谱 条 件 进 行 控 制 ， Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ＯＲ ＢＡ ＸＳ Ｂ— Ｃ１ ８ （ ４ ． ６ ×２ ５ ０ ｍｍ ５ ｕ ｍ） 反 相 色 谱 柱，用 ０ ． ０ ２ ５ ｍｏ Ｕ Ｌ 的 甲醇 作为流 动相 Ａ 液 ，０ ． ０ ２ ５ ｍｏ Ｖ Ｌ的醋酸铵水溶液作为流动相 Ｂ 液，流动相 Ａ液和流动相 Ｂ液的流速控制 在每分钟 １ ． ５ ｍＬ， 流动相 Ａ液在 ２分钟 以内， 其洗脱梯度要从 ２ ０ ％上升到 ６ ５ ％ ，在 ２分钟 至 ２ ． ２分钟之间其洗 脱滴度 要从 ６ ５ ％上升到 ９ ３ ％，在 ２ ． ２分钟至 ５分钟之 间，其洗脱梯度 控制 在 ９ ３ ％。变波长检测葡 萄酒样品人工色 素 中柠檬黄、 苋菜红 、胭脂 红、 日落黄 的检 测波长在 ２ ． ５分钟 以内为 ４ ２ ０ ｒ ｉ ｍ，检测波长 在２ ． ５分 钟 至 ４分 钟 之 间 为 ２ ４ ０ ａ ｍ，在 ４分 钟至 ５分钟之 间，其波长 为 ４ ９ ０ ａ ｍ，在 ４分 钟至 ５分钟之 间，其波长 为 ４ ９ ０ ａ ｍ，检测时 间控制在 ５分钟左右 ，柱温度控制在 ３ ５ ℃， 进样量为 ２ ５ ｕ Ｌ ，葡萄酒的样品通过精密度 及加标试验 ，实验表 明，葡萄酒 中的柠檬黄、 日落黄 、 胭脂 红和 苋菜红相 对标准 差为 Ｏ ． ７ ２ ％ 至 １ ． ５ ０ ％之 间， 回 收率 在 ８ ８ ． ８ ０ ％至 ｌ Ｏ ６ ． ４ ５ ％
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性红色素
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性红色素作者：王艳丽姜涛宿书芳于文江薛霞来源：《山东农业科学》2014年第09期摘要：通过对提取溶剂、流动相条件、最大吸收波长及色谱条件的优化，建立了一种同时测定葡萄酒中坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、荧光桃红5种酸性红色素的高效液相色谱分析方法。
样品经甲醇提取后，采用Symmetry C18柱进行分离，以甲醇-20 mmol/L醋酸铵为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量。
结果表明，各组分在0.5～50.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.1～1.0 mg/kg；在1、10、50 mg/kg三个加标水平下的平均回收率为85%～106%，相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.8%。
关键词：葡萄酒；酸性红色素；高效液相色谱中图分类号：O657.7+2文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）09-0117-04葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵酿制而成的一类酒精饮品。
通常分红葡萄酒和白葡萄酒两种。
因蕴含多种氨基酸、矿物质、维生素等对人体有益成分，其营养价值得到了广泛认可。
近年来，有关葡萄酒制假售假现象屡有报道，为了增强红葡萄酒的色泽同时降低生产成本，有不法企业向葡萄酒中添加人工合成色素，从而达到以假乱真的目的。
长期饮用此类假酒，会对人的肝脏、肾脏等产生危害。
因此对葡萄酒中可能添加的外来色素进行检测具有重要意义。
坚牢红（又名酸性红13）、偶氮玉红（又名酸性红）、孟加拉红（又名酸性红94）、奇通红S（又名酸性红52）和荧光桃红（又名酸性红92）均属于偶氮染料。
GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中明确规定偶氮玉红不得在葡萄酒中添加[1]，其它四种色素在我国和欧盟等国家也均不允许在食品中使用。
目前食品中合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[2～8]、液质联用法[9]、电动毛细管色谱法[10]和极谱法[11]。
高效液相色谱同时测定葡萄酒中合成色素
ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｓ （ ｔ ａ ｒ ｔ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ， ａ ｍ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｈ ａ ｎ ｄ ｐ ｏ ｎ ｃ ｅ ａ ｕ ） ｉ ｎ ｗ ｉ ｎ ｅ ． Ｗｉ ｎ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ
Ｌｉ ｑ ｕｉ ｄ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ Ｃｏ ｕｐ ｌ ｅ ｄ Ｆ Ｕ Ｄａ — ｙ ｏ ｕ ．ＹＵＡＮ Ｄｏ ｎ ｇ ．ＺＨＡＮＧ Ｘｉ ａ ｏ —ｆ ａ ｎ ｇ
（ １ ． Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｚ ｉ ｇ ｏ ｎ ｇ ６ ４ ３ ０ ０ ０， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ，
Ｃｈ ｉ ｎ ａ；２ ． Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎｇ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ＆ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ，
差均小于 ５ ％（ ｎ ＝ ６ ） 。 方法准确 、 快速、 灵敏 ， 适用于葡萄酒 中非法添加合成 色素的检测。
关键词 ： 固相 萃取 ； 高 效液 相 色谱 ； 葡萄酒； 合 成 色素
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎｅ ｏ ｕｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ Ｃｏ ｌ ｏ ｒ ｓ ｉ ｎ Ｗ ｉ ｎｅ ｂｙ Ｈｉ ｇ ｈ －ｐ ｅ ｆｏ ｒ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ
超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸
超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸方玲玲;肖作兵;牛云蔚;于海燕【摘要】A method was developed for the simultaneous determination of gallic acid,p-hydroxybenzoic acid,chlorogenic acid,vanillic acid,and caffeic acid in cherry wines by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）.The analytes were separated using an Acquity UPLC BEH C18 column（100×2.1mm,1.7μm） utilizing a gradient elution profile and a mobile phase of 0.1% formic acid and methanol.The analytes were detected using an electro spray ionization tandem mass spectrometry with negative ion mode.The five analytes were identified by retention time and mass spectrometry and quantified by peak area.This method was validated by recovery,linearity,and limits of detection （LOD）.The recoveries of 5 phenolic acid standards are found in the range of 82.3%~110.8%.The correlation coefficient r is higher than0.99.The relative standard deviations（RSD） are less than 2.0% and the LOD is between 0.020 mg/L and 0.050 mg/L.The method is convenient,rapid,accurate and sensitive,and could be used for the content determination of phenolic acid compounds in cherry wines.In addition,we estimate correlation between the physiochemical indexes and phenolic acids of cherry wines by SPSS 17.0 program.%建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用（UPLC-MS/MS）技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。
高效液相色谱法测定红茶中的5_种人工合成色素
高效液相色谱法测定红茶中的5种人工合成色素曹莹莹（池州市质量监督检验研究院，安徽池州 247000）摘 要：在《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2016）的基础上，改进样品前处理提取方式，使用固相萃取柱净化提取液，洗脱液蒸干定容后经流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器190～800 nm全波长扫描，采用高效液相色谱法测定红茶中的5种人工合成色素，利用日落黄的特征光谱图和最大吸收波长483 nm有效排除假阳性干扰峰。
结果表明，在2.0～80.0 µg·mL-1各标准物质的浓度与峰面积呈很好的线性关系，相关系数均大于0.999 0，检出限为0.02～0.09 mg·kg-1，样品空白加标回收率为89.0%～99.6%，相对标准偏差为0.8%～3.2%（n=6）。
该方法新颖简便，回收率高、检出限低、精密度高，具有一定的实用价值。
关键词：红茶；固相萃取；高效液相色谱；合成色素Determination of Synthetic Pigment in Black Tea by High Performance Liquid ChromatographyCAO Yingying(Chizhou Quality Supervision and Inspection Research Institute, Chizhou 247000, China) Abstract: On the basis of GB/T 5009.35—2016, the extraction method of sample pretreatment was improved. Solid phase extraction column was used to purify the extract, eluent was dried at constant volume and eluted by mobile phase gradient, diode array detector was used to scan the full wavelength of 190～800 nm, and five artificial pigments in black tea were determined by high performance liquid chromatography. The false positive interference peaks were effectively eliminated by using the characteristic spectrogram of sunset yellow and the maximum absorption wavelength of 483 nm. The results showed that the five synthetic pigments showed a good linear relationship with peak area in the range of 2.0～80.0 µg·mL-1, the correlation coefficients were all greater than 0.999 0, the detection limits were 0.02～0.09 mg·kg-1, the recoveries were 89.0%～99.6%, and the relative standard deviations were 0.8%～3.2%(n=6). The method is novel, simple, high recovery, low detection limit, high precision, and has certain practical value.Keywords: black tea; solid-phase extraction; high-performance liquid chromatography; synthetic pigments红茶是一种发酵茶，因茶汤和叶底呈现红色而得名。
高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素
高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素吴晓红;蒋彩云;胡文彦;马美华【摘要】建立了高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法.采用C18色谱柱,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为254nm和600 nm,柱温为25℃,在此条件下进行检测.结果显示,该方法测定检出限为2.5 μg/mL,线性范围为0.010～0.120 mg/mL,加标回收率为92.0％～104.4％,相对标准偏差在1.4％～4.5％之间.该方法操作简便、准确、快速,能够同时检测6种合成色素的含量.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P102-104)【关键词】合成色素;配制酒;高效液相色谱法【作者】吴晓红;蒋彩云;胡文彦;马美华【作者单位】江苏经贸职业技术学院,江苏南京210007;江苏经贸职业技术学院,江苏南京210007;南京市产品质量监督检验院,江苏南京210028;江苏经贸职业技术学院,江苏南京210007【正文语种】中文【中图分类】TS262.8;O657.72;TS261.7;TS261.4配制酒在调制过程中允许加入人工合成色素进行调色,但合成色素大多是以煤焦油作为原始原料,在合成过程中可能会受铅、砷等有害物质污染。
故为了消费者的安全,配制酒中合成色素的含量必须加以限制。
国家标准规定了配制酒中合成色素的使用限量[1]。
合成色素测定方法主要有高效液相色谱法[2]和分光光度法[3-5],因混合色素吸收有重叠、干扰物质影响等因素,使分光光度法的应用受到限制。
高效液相色谱法方法灵敏、重现性好、准确度高,是国家标准方法[6]的第一法。
本工作采用简单的样品处理方法,以600 nm作为亮蓝的检测波长,梯度洗脱流动相,用高效液相色谱法同时测定了配制酒中的6种人工合成色素含量。
高效液相色谱法测定蜜饯中的合成着色剂
高效液相色谱法测定蜜饯中的合成着色剂张建炀【摘要】采用了用高效液相色谱-二极管阵列法测定蜜饯中的5种合成着色剂.用Symmetry C18柱,甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器选择柠檬黄428 nm、苋菜红520 nm、胭脂红510 nm、日落黄485 nm、亮蓝629 nm波长进行检测,并以保留时间和光谱图定性,同时比较了不同前处理方式对测定结果的影响.不同样品的加标回收率为85%～92%.【期刊名称】《凯里学院学报》【年(卷),期】2010(028)003【总页数】3页(P63-65)【关键词】高效液相色谱;二极管阵列法;蜜饯;合成着色剂【作者】张建炀【作者单位】黔东南州质量技术监督检测所,贵州,凯里,556000【正文语种】中文合成着色剂即人工合成的色素,作为食品添加剂广泛用于各类食品,国家对其使用有明确的限量标准.合成着色剂的滥用会对人体造成不同程度的危害,包括一般毒性、致泻性、致突性与致癌作用.国标 GB/T 5009.35-2003中介绍了饮料、配制酒类、糖果蜜饯、巧克力豆及着色糖衣制品等产品的前处理方法,并用梯度洗脱,紫外检测器在254 nm波长处测定各合成着色剂的含量,用该方法处理部分蜜饯样品,样品中的果胶容易堵住 G3垂融漏斗,且在254 nm波长处,亮蓝的色谱吸收较弱,不能很好的进行定量.本文主要研究了蜜饯样品不同的前处理过程,并用高效液相色谱二极管阵列检测器的3D数据采集功能对各种合成着色剂进行测定,简单快速,结果准确,适用于食品安全监控.Waters高效液相色谱Alliance系统(E2695、2998 PDA检测器),Empower 2软件,超声波清洗器,真空泵.20%乙醇-氨水溶液(99+1),乙酸铵溶液(0.02 mol/L),合成着色剂标准溶液(国家标准物质),实验室用水为超纯水.色谱柱,Symmetry C18 4.5 mm×150 mm,5μm;柱温30 ℃;流动相,甲醇—乙酸铵溶液(0.02 mol/L);流速 1 mL/min;检测波长,PDA 200～700 nm扫描;梯度洗脱,甲醇:20%～35%,3%;35%～80%,9%;80%,5 min;进样量10μL.a.按 GB/T 5009.35-2003聚酰胺吸附法进行处理[1].b.粉碎或剪碎后,称取10.00 g左右样品,加入20%乙醇 -氨水溶液 20 mL,超声波提取10 min,将上清经塞有玻璃纤维的漏斗抽滤,并用30～50 mL 20%乙醇—氨水溶液少量多次洗涤样品过滤,并合并滤液至烧杯,并用少量水多次清洗抽滤瓶,清洗液并入烧杯,将烧杯置电热板蒸发溶剂至30 mL左右,调p H至6.0,并按a方法进行处理.将柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的国家标准溶液配制成50.0μg/mL的混标,并稀释成1.00,5.00,10.00,20.00,50.00μg/mL的标准系列;选择柠檬黄 428 nm、苋菜红 520 nm、胭脂红510 nm、日落黄485 nm、亮蓝629 nm波长处进行定量根据保留时间及光谱定性,外标峰面积法定量.由图1可见,5种合成着色剂在200～700 nm波段中的最大吸收值所在波长分别为柠檬黄428(258)nm、苋菜红 520 nm、胭脂红510 nm、日落黄485(236)nm、亮蓝629 nm.波长越接近末端吸收波长200 nm,吸收光谱干扰越大,因此选择柠檬黄的最佳波长为 428 nm,日落黄的最佳波长为485 nm.为了进一步确认方法的专属性,在建立分析方法的过程中,利用了二极管阵列检测器的特性,还进行了峰纯度考察.经过试验,证明所有目标峰的纯度均大于纯度阈值,且纯度角均接近于0,即所有目标峰的光谱一致性均很理想,可以确保测定结果的专属准确.传统的液相色谱法通常使用保留时间进行定性.但是在复杂样品的分析中容易产生假阳性的结果.因此本文利用了二极管阵列检测器的优势,使用标准品溶液建立了光谱库,随后在样品测定中进行了光谱匹配,相对单一的保留时间定性,杜绝了假阳性误判的可能性,使得结果更为可靠.配制1.00,5.00,10.00,20.00,50.00μg/mL的标准溶液进行测定,以质量浓度ρ(μg/mL)对峰面积做标准曲线,回归方程和相关系数见表1.由表 1可知,5种合成着色剂在 1.00～50.00μg/mL范围内线性关系良好.取5份含合成着色剂的不同样品,用国标法即a方法和改进后的b方法处理样品后测定含量,结果见表2.配对比较显著性检验结果,p＞0.05,表明两法测定结果无显著差异,因此可采用本文试样处理b法替代国标法的样品处理,且能很好解决蜜饯样品前处理时果胶容易堵塞 G3垂融漏斗的问题.取2个代表性样品,制样后每个样品各取2份,其中一份加入合成着色剂标准溶液,混匀后按试样处理b方法测定其含量并计算回收率(见表3).结果表明,回收率在85%～92%之间,符合国标规定的加标回收率在70%～95%[2]的要求.本文采用20%乙醇—氨水溶液溶液洗脱蜜饯样品中的合成着色剂,再进行聚酰胺吸附分离,解决了样品前处理时果胶容易堵住 G3垂融漏斗的问题,且用二极管阵列检测器的3D数据采集功能对5种常用合成着色剂进行测定,用光谱匹配杜绝了假阳性的出现,同时采用各成分的最佳吸收波长进行定量,提高了数据的准确性,适用于蜜饯类食品的合成着色剂测定.【相关文献】[1]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品卫生检验方法理化部分[S].北京:中国标准出版社,2004.[2]王竹天,杨大进,吴永宁,等.食品卫生检验方法(理化部分):注解(下)[M].北京:中国标准出版社,2008.。
反相高效液相色谱测定葡萄酒中的氨基酸
反相高效液相色谱测定葡萄酒中的氨基酸李东成;莫燕芳;杨韩丽;郭海鸥;窦智麟;丁青芝;骆琳【摘要】用反相高效液相色谱柱前衍生法测定葡萄酒样品中的氨基酸组成,对方法参数进行了优化.结果表明,流速对分离效果有明显影响,流动相pH在中性偏碱范围内对分离效果无明显影响.荧光和紫外检测联用可以有效的对24种氨基酸进行定性和定量检测,23种氨基酸检出限在3～6 pmol.葡萄酒中氨基酸总含量为9 666.3μmoL/L,其中人体必需氨基酸含量为5 138.2 μmoL/μL.18种氨基酸的加标回收率在85.5％～114.4％之间.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2015(022)003【总页数】8页(P82-88,93)【关键词】反相高效液相色谱;葡萄酒;氨基酸;测定【作者】李东成;莫燕芳;杨韩丽;郭海鸥;窦智麟;丁青芝;骆琳【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏省农产品生物加工与分离工程技术研究中心镇江 212013;江苏大学食品与生物工程学院镇江212013;江苏省农产品生物加工与分离工程技术研究中心镇江 212013【正文语种】中文【中图分类】TS207.3氨基酸是葡萄酒中的非常重要的营养成分，其来源于葡萄汁、蛋白质酶解、酵母发酵过程中代谢产物及发酵完毕后酵母细胞自溶所得的氨基酸［1］。
一般说来，优质葡萄酒中游离氨基酸的含量在1 g／L以上，而游离氨基酸本身会呈现不同的口感［2］。
氨基酸从其旋光性可分为D－型和L－型，但大多数天然存在的氨基酸属于L－型，L－型氨基酸有甜、酸、苦、鲜4种不同的味感，所以游离氨基酸的含量及种类是影响葡萄酒口感非常重要的因素［3］。
超高效液相色谱快速检测葡萄酒中5种合成着色剂
超高效液相色谱快速检测葡萄酒中5种合成着色剂
陈欣欣;谢娅黎;肖汉;杨彬
【期刊名称】《现代食品科技》
【年(卷),期】2009(025)009
【摘要】采用超高效液相色谱同时测定葡萄酒中5种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红).采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱.利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各个着色剂以消除杂质干扰,在428nm测定柠檬黄,520nm测定苋菜红,509 nm测定胭脂红,483nm测定日落黄,528 nm测定赤藓红.结果表明,该法简便、快速、重现性好、回收率高.
【总页数】3页(P1099-1100,1098)
【作者】陈欣欣;谢娅黎;肖汉;杨彬
【作者单位】河南省产品质量监督检验院河南郑州450004;河南省产品质量监督检验院河南郑州450004;河南省产品质量监督检验院河南郑州450004;河南省产品质量监督检验院河南郑州450004
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.食品中6种人工合成着色剂的快速检测 [J], 刘恒;叶梅;朱明星;谭诗珂;曾琳;王艳琴;黄国华
2.测定葡萄酒中合成着色剂含量的不确定度评定 [J], 单祝庚;杨静
3.葡萄酒中合成着色剂检测方法的探讨 [J], 赵烨
4.固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用 [J], 赵俊;刘虹
5.高效液相色谱-二极管阵列法同时测定卷烟爆珠壁材中10种水溶性合成着色剂[J], 李响丽;张凤梅;范多青;蔡昊城;高莉;王庆华;胡燕;李超
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高效液相色谱法测定葡萄酒中4种子合成色素含量
高效液相色谱法测定葡萄酒中4种子合成色素含量
黄小宇
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2017(44)4
【摘要】采用高效液相色谱法测定酒类产品(主要有葡萄酒、果酒)中的苋菜红、胭脂红、柠檬黄及日落黄含量,方法快速、准确,灵敏度高,获得了良好的分析结果.【总页数】2页(P122-123)
【作者】黄小宇
【作者单位】广东省食品检验所,广东广州 510410
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.5;TS261.2;TS207.3
【相关文献】
1.HPLC法测定葡萄酒中合成色素含量的不确定度评定 [J], 孙棣;黄春银;田志强;李凯
2.高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂 [J], 嵇超;冯峰;陈正行;孙利;储晓刚
3.高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析 [J], 游靖;张冰若
4.高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析 [J], 游靖;张冰若;
5.高效液相色谱内标法测定葡萄酒中的人工合成色素 [J], 邸万山
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[作者简介] 欧阳燕玲(1967-),女,学士,副主任检验师,主要
从事理化检验工作。
【化学测定方法】
高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨
欧阳燕玲,谢维平,陈春祝
(福建省泉州市卫生防疫站,福建泉州 362000)
[摘要] 目的:建立葡萄酒中5种人工合成色素HP LC 检测新方法。
方法:采用梯度洗脱,利用每种色素最大可见吸收
波长,在检测过程中变化波长测定各色素。
结果:本法RS D 为2183%～3198%,回收率95%～99%。
结论:用于大批量
的葡萄酒样测定,其干扰小,灵敏度高,线性范围好,精密度和准确度良好,结果满意。
[关键词] 高效液相色谱法;葡萄酒;人工合成色素;梯度洗脱;最大可见吸收波长
[中图分类号] O65717+
2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)10-1218-02 近年来,高效液相色谱法(HP LC )是测定人工合成色素的首选方法之一,我们在国标的基础上简化了前处理步骤,建立了一种适用于葡萄酒基质测定人工合成色素的HP LC 方法,用甲醇-醋酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,充分利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各色素,避免了国标中采用单一波长254n m [1]繁琐的前处理,减少了提取过程的损失。
1 材料与方法111 仪器与试剂
Beck man125高效液相色谱仪带二极管阵列检测器(Beck 2man 公司,美国);色谱工作站:32Karat510;超声波清洗器;UUpw -25N 超纯水系统;微量进样器。
标准工作液为国家标准物质稀释而成;醋酸铵(HP LC 级);甲醇(HP LC 级);实验用
水为超纯水。
112 高效液相色谱条件
色谱柱为Sy mmetry shield RP18反相色谱柱(416mm ×250mm ×5μm );流动相采用0105mol/L 醋酸铵A -甲醇B;根据每种人工合成色素最大可见吸收波长考虑选择变化波长进行检测;梯度洗脱条件(见表1);流速112m l/m in;进样量10μl;柱温30℃;光谱采集210～600n m 。
表1 梯度洗脱条件
时间(m in )
流动相
A (%)
B (%)时间(m in )
波长(nm )
010881210105842111029813152981410
88
12
01043081049811154081410
430
113 标准系列及样品测定
将柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮兰各贮备液稀释配
制成标准混合液,混合标准溶液的浓度分别为:1100、5100、10100、25100、50100、100100mg/L 。
将样品调节pH =6～7左
右(用柠檬酸或稀氨水)[2],超声波脱气。
分别取上述标准液、样品液各10μl,经0145μm 针筒式滤膜过滤,微量注射器进样,注入HP LC,起动时间程序,每组分均在最大可见吸收波长下检测,按保留时间和光谱图定性,峰面积定量,以峰面积对浓度作图,计算回归方程,外标法定量。
分析运行14m in,平衡14m in 。
2 结果与讨论211 流动相的选择
经试验采用梯度洗脱,在10m in 甲醇从12%递增到42%,以3%/m in 增加,之后在1m in 内由42%递增至98%,以98%继续洗脱215m in 。
通过调整流动相比例,各峰分离完全,且峰形良好,保留时间稳定。
各色素混合标准溶液(5010mg/L )的色谱图如图1所示。
图1 柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮兰
标准溶液(5010m g /L )色谱图
11柠檬黄;21苋菜红;31胭脂红;41日落黄;51亮兰
212 HP LC 测定波长的选择
采用二极管阵列检测器,可以实现多个波长变化检测,用
二极管阵列检测器采集210～600n m 光谱图,各色素最大可见吸收波长:柠檬黄430n m,苋菜红520n m,胭脂红510n m,日落黄490n m,亮兰408n m (210～600n m )。
由此来相应采用具体测定波长,0～8m in 是柠檬黄出峰,本文用430n m,8m in 后出峰顺序是苋菜红、胭脂红、日落黄,综合考虑苋菜红、胭脂红、日落黄最大可见吸收波长,选用498n m,适合这3种色素,3种色素在此波长均有较大灵敏度,1115m in 后改用408n m,它是亮兰600n m 内灵敏度最高的波长。
采用254n m 和430n m 通道的一实际样品和样品加标测定色谱图如图2所示,由图2可见430n m 波长杂质峰明显变少,干扰变小,谱图清晰,可避免因干扰峰存在而掩盖样品色素峰。
国标中采用单
一波长254n m 检测,在此波长下很多化学组分均有吸收,造成大量的干扰峰,一些色素峰难以从干扰峰中辨别出。
采用每一组分的可见最大吸收波长进行检测可避免此缺陷,无颜色成分不会吸收,增加了灵敏度,
前处理也随之大大简化。
图2a 采用本法通道430nm 测定一实际样品的色谱图
11柠檬黄;21
苋菜红
图2b 采用通道254nm 测定一实际样品的色谱图
11柠檬黄;21
苋菜红
图2c 采用本法通道430nm 测定一实际样品加标的色谱图
11柠檬黄;21苋菜红;31胭脂红;41日落黄;51
亮兰
图2d 采用通道254nm 测定一实际样品加标的色谱图
11柠檬黄;21苋菜红;31胭脂红;41日落黄;51亮兰
213 光谱定性
由于采用二极管阵列检测器,可以采集210～600n m 光谱图,利用其光谱信息、光谱匹配度对色谱峰进行可靠的定性,避免了仅靠保留时间定性所引起的错误,本实验选用310～600n m,避开了受杂质影响大的254n m 以下波长。
在较低
浓度(1100mg/L )仍有较好的光谱匹配度,这也才使前处理的
简化成为可能。
214 方法的线性范围和检出限
在110～100100mg/L 范围内响应值与人工合成色素浓度呈良好线性关系,以Y 表示浓度,X 表示峰面积,回归方程为:柠檬黄Y =3452218X +9823145,相关系数r =019996;苋菜红Y =2092913X +5503121,r =019998;胭脂红Y =2312715X +1772212,r =019996;日落黄Y =2227713X +1058316,r =019999;亮兰Y =7062117X +2969162,r =019995。
6种标准曲线相关系数在019995～019999。
根据信噪比S/N =3计算检出限,柠檬黄01021mg/L,苋菜红01062mg/L,胭脂红01050mg/L ,日落黄01048mg/L,亮兰0112mg/L 。
215 精密度试验
取一葡萄酒样品加标(50mg/L ),按上述方法进行重复测定(n =6),计算精密度,其相对标准偏差(RS D )分别为:柠檬黄3101%,苋菜红3140%,胭脂红2183%,日落黄3146%,亮兰3198%。
216 加标回收率试验
加入高(8010mg/L )、低(1010mg/L )含量标准,按本法测定,计算回收率在95%～99%之间,符合方法学要求(见表2)。
表2 加标回收试验结果(n =3)
项目
本底值
(mg/L )加标量
(mg/L )测定值
(mg/L )回收率
(%)柠檬黄918101019119615801087159714苋菜红1216101021199619801091119814胭脂红01010109179710801079129910日落黄01010109169610801079119819亮兰
010
101091595108010
7617
9519
217 方法的实际应用及样品测定结果
采用本方法对我市大批量的葡萄酒抽样测定,其干扰小,
灵敏度高,测定结果表明,与国标法结果基本一致,无显著性差异。
3 小结
采用本方法梯度洗脱,变化波长测定葡萄酒中色素,充分利用各色素最大可见吸收波长,灵敏度高,受杂质峰干扰小的特点,样品峰得到很好的分离,预处理步骤简单,损失少,方法稳定,线性范围好,精密度和准确度均获得满意的结果,能满足葡萄酒样的分析要求,很有实际应用价值。
[参考文献]
[1]G B /T5009135-20031食品卫生检验方法・理化部分(一)[S]1[2]谷岩,曲明1高效液相色谱法测定饮料的食用色素[J ]1化学分析
量,2004,13(1):42-431
(收稿日期:2005-06-16)。