铁粉中单质铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
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四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
铁矿(或铁粉) 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 无汞定铁法) (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
铁粉中铁含量的测定
实验十铁粉中铁含量的测定1.学会酸钾标准溶液的配制及使用；2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法；3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二.实验原理：1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。
试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。
除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。
最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。
主要反应式如下Fe2O3+6HCI ＝2Fe3++6C1—+3H2O,2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+, 6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。
2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值3.重铬酸钾浓度的计算：4．铁的含量的计算：W （Fe ）=CV （K 2Cr 2O 7）×6×m（Fe ）/m(试样)*100主要仪器：电子天平，250m 烧杯，50mL 酸式滴定管，称量瓶, 移液管 ，干燥器，量筒，250mL 容量瓶。
主要试剂：铁粉，K 2Cr 2O 7，SnCl 2溶液, 10％NaWO 4 , 1.5%TiCl 3, H 2SO 4-H 3PO 4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸四.操作步骤: .操作注意事项 0.016mol·L -1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.2±0.1g K 2Cr 2O 7，加水溶解后转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 K 2Cr 2O 7较重，称量时请细心，耐心。
项目一、氧化还原法测定铁矿石中铁含量
项目一氧化还原法测定铁矿石中铁含量1 概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它不仅可以直接测定具有氧化性或还原性的物质，而且可以间接测定能与氧化剂或还原剂发生定量反应的非氧化、还原性物质。
根据使用不同的氧化剂或还原剂作标准滴定溶液，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法和铈量法等。
本学习包所介绍的是重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法。
2 知识部分2.1重铬酸钾氧化还原法的基本原理2.2重铬酸钾法的条件控制2.3分析结果计算3 能力部分3.1重铬酸钾法测定铁含量所用仪器3.2测定方法及终点判断3.3分析结果计算方法4 评价标准6h内完成测定，达到标准规定的允差，（相对平均偏差小于0.4%～０.6%）。
4.1 应知自测当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
4.2 操作考核您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
5 重铬酸钾测定铁含量的原理重铬酸钾法是用K2Cr2O7作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。
重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。
在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：用K2Cr2O7滴定Fe2+时常采用二苯胺磺酸钠作指示剂。
6 氧化还原指示剂的选择氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1.自身指示剂在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。
2.专属指示剂本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。
铁粉分析操作规程
铁粉分析操作规程1 目的为了保证铁粉分析的准确性和规范性，特制定本规程.2 范围适应于生产中铁粉的检验。
3 引用标准水泥及其原料化学分析化验室工作手册4 主要内容4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.3g已在105～110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在700～750℃的高温炉中预烧20～30分钟,取出放冷加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30～40分钟,(中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次).取出坩埚放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热.待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1:5)洗净,向烧杯中加入5ml盐酸(1:1)及20ml硝酸,搅拌盖上表面皿,加热煮沸.待溶液澄清后冷却至室温.移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线, 摇匀.此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用.吸取50ml;试样溶液放入300ml塑料烧杯中,加入10～15ml 硝酸冷却至室温,加入10mL150g/l氟化钾溶液,搅拌加固体氯化钾, 搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静置15分钟,以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/l氯化钾溶液洗涤2～3次.将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 50g/l氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/l酚酞指示剂溶液,用0.15mol/l氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色.然后加入200ml沸水(此沸水应以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠溶液中和至微红色) ,以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.二氧化硅的百分含量按下式计算:T SiO2×VSiO2＝──────×100m×1000式中:T SiO2─每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数V ─滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积m ─试样的质量4.2 三氧化二铁的测定(铋盐回滴法)吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml, 用硝酸和氨水(1＋1)调整溶液PH至1.0～1.5(以酸度计或精密PH试纸检验),加 2 滴100g/l磺基水扬酸钠指示剂溶液,用0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定至紫红色消失后,再过量1～2ml搅拌并放置1分钟,然后加入2～3滴5g/l 半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/l 硝酸铋标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色.三氧化二铁的百分含量按下式计算:T Fe2O3(V1－K1V2)×10Fe2O3＝──────────×100m×1000式中:T Fe2O3─每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化铁的毫克数V1─加入EDTA标准溶液的体积mlV2─滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积mlK1 ─每毫升硝酸铋标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10 ─全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m ─试料的质量g。
X—荧光光谱法快速测定铁精粉中各元素的含量
X—荧光光谱法快速测定铁精粉中各元素的含量作者：闫晓玲来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第07期摘要：利用X-荧光光谱仪和铁精粉标准样品，采用经验系数法可以校正元素间基体效应，实现对工作曲线的绘制，对应含量的获取可以通过测量待测元素的荧光强度的方式。
结果显示，X-荧光光谱仪极具简便性与快捷性，可以极大的缩短铁精粉的检验周期（4小时缩短到1小时），精密度与准确度高，结果符合化学分析法，可以为从冶炼生产提供重要的指导。
关键词：X-荧光光谱仪；铁精粉；荧光强度钢铁冶金生产中的主要原料在于铁精粉，检验时通常会采用传统的化学分析法，全元素检验周期通常为4各小时，需要很大的人力资源，检验消耗非常大，一般每个样品的检验成本在20元，且不能对生产进行及时指导。
X-荧光光谱仪作为大型精密的分析仪器之一，能够快速精准的进行分析，且效率极高，在冶金生产分析检验扮演着着至关重要的角色。
本文立足于对不同种类铁精粉的 X-荧光光谱的仪器分析法的研究，致力于检验周期的缩短，从而可以将快速准确的分析数据方便冶炼生产。
采用脉冲高度分析器可以分开测量不同能量色散X射线荧光光谱的脉冲。
该光谱仪所具备的分辨率较高，便携式光谱仪分辨率不高，而台式光谱仪介入两者之间。
分辨率较高的光谱仪一般会使用Si（Li）和高纯锗探测器等液氮冷却的半导体探测器。
便携式光谱仪一般采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，液氮冷却不会用到。
采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。
1 试验1.1 仪器和试剂ARL9800XPX射线荧光光谱仪；RYL-02型快速电熔炉；分析天平；烘箱；马弗炉；干燥器；瓷坩埚；标签纸；玻璃棒；托盘；坩埚。
10%盐酸；高纯试剂（67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂）；硝酸锂（分析纯）；碳酸钠（分析纯）；溴化锂（优级纯）；钴玻璃粉。
1.2 测量条件设定X光管的管压为40kV、管流为70 mA，探测器为流气正比计数器（FPC），检测气体的出口压力为0.025MPa。
铁精粉全铁含量精准测定中的操作细节
１ 试 验 部 分
试样 用硫磷 混合 酸分解 ， 以钨 酸钠 为指示 剂 ， 用 三 氯化钛 将三 价铁 还 原 为二 价 铁 ， 再 以二 苯 胺 磺 酸 钠 为指示 剂 ， 用 重铬 酸钾标 准溶 液滴定 ＿ １ Ｊ 。
１ ． １ 试 剂
一
（ １ ） 天平 室应 防震 、 防风、 防尘 、 干燥 ， 每天 工 作 前应先 开启 空调 除湿 。 （ ２ ） 天平 框 内应放置 硅胶 干燥剂 。 （ ３ ） 烘 干后 的样 品应 放 在 干 燥 器 中， 称 一 个 取
铁 精粉是 铁矿 石经选 矿工 艺处 理所得 的工业 产
品 。其 中超 纯铁精 粉在现 代得 到 了越 来越 广泛 的应
却 。加钨 酸钠溶 液 １ 滴管 ， 摇匀 ， 边摇 边缓 慢滴 加三 氯化 钛溶 液 ， 至 呈浅 蓝 色 ， 用 水 冲洗 杯 壁 ， 至溶 液 体 积约为 １ ０ ０ ｍ Ｌ， 复滴 至浅 蓝色 ， 放置 至蓝 色退净 ， 立 即加二 苯胺磺 酸钠 溶 液 ３滴 ， 用 重 铬 酸钾 标 准 溶 液 滴 至稳定 的紫 色 。
量水 中 ， 加磷 酸 ５ ｍＬ ， 加水 稀释 至 １ ０ ０ ｍＬ 。 （ ４ ） 重铬 酸 钾 标 准溶 液 ， 滴定 度 Ｔ为 每 毫 升 相 当于 ３ ｍ ｇ 铁， 称取 已在 １ ５ ０℃烘干 ２ ｈ的基 准 重铬 酸钾 ５ ． ２ ６ ８ ０ ｇ于 有少 量水 的 ２ ５ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 用 水
Ｓ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｎｏ． ５８ ３ Ｎｏ ｖ ｅ ｍｂｅ ｒ ． ２ ０１ ７
现
代
矿
业
总第５ ８ ３ 期 ２ ０ １ ７ 年１ １月 第 １ １ 期
Ｍ ０ＤＥＲＮ ＭＩ ＮＩ ＮＧ
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
原材料铁含量检测标准
原材料铁含量检测标准一、检测方法1.采用化学分析方法，使用滴定管、比色法等方法测定原材料中的铁含量。
2.在进行检测前，应确保使用的试剂、试样、标准品等符合相关要求，并按照规定的操作步骤进行。
二、检测精度1.检测结果应精确到小数点后两位，以确保数据的准确性和可比性。
2.对于高含量的铁，应采取适当的方法进行稀释或处理，以适应检测范围。
三、检测频率1.原材料铁含量的检测频率应根据生产需求和质量控制要求确定。
通常情况下，每个批次原材料都应进行检测。
2.在某些情况下，可以根据原材料的稳定性、供应商的质量保证等情况适当调整检测频率。
四、异常处理1.如果检测结果出现异常，应立即进行复检，并查找可能的原因。
2.如果复检结果仍不符合标准，应立即通知相关人员，并进行相应的处理，如退货、降级使用或报废等。
五、人员资质1.从事原材料铁含量检测的人员应经过专业培训，并具备相应的检测技能和知识。
2.人员资质应定期进行审核和更新，以确保检测结果的准确性和可靠性。
六、设备维护1.用于铁含量检测的设备和仪器应定期进行检查和维护，以确保其正常运转和准确性。
2.对于关键设备和仪器，应制定详细的维护计划，并建立相应的维护记录。
七、环境控制1.铁含量检测应在干燥、无尘、无震动的环境中进行，以确保检测结果的准确性。
2.环境温度和湿度应控制在适宜的范围内，以保证设备的稳定性和精度。
八、安全操作1.操作人员应了解并掌握所有涉及到的化学品和仪器的安全使用方法。
2.在进行铁含量检测时，应佩戴必要的个人防护装备，如化学防护眼镜、实验服、化学防护手套等。
3.废弃的化学品和废液应按照相关规定进行妥善处理，以防止对环境和人员造成危害。
重铬酸钾滴定法测定铁矿石的铁
ｌ 实验部分
通 过标 准样 品验证 ，高含量 的铁 在分 析 的过程 中
１．１ 仪 器 电子 天平 （ＢＳＡ２２４ｓ）、电炉 、滴定 管 （５０ ｍＬ）。
１＿２ 试 剂
不加硝酸也能够满足准确度和精确度的要求 ，保证化 验数 据 的正确 。
钨酸 钠 溶液 （５０ ｇ／Ｌ）：称取 ５ ｇ钨 酸 钠 ，然 后 用量 筒量取 ７．５ ｍＬ磷 酸 ，移入 １００ ｍＬ容量瓶内 ，稀释 至
刻 度 。 氯 化亚 锡 （１００ Ｌ）：称 取 １０ ｇ氯 化 亚锡 ，加 入 ４０
ｍＬ盐 酸 移人 烧 杯 内溶解 ，移 入 １００ ｍＬ容 量 瓶 内 ，稀 ３ 结果 与讨论
释 至 刻度 。
通过 以上数据得 出，在高含量铁 的分析中 ，尤其
二 苯胺 磺 酸 钠 （５ ｇ／Ｌ）：称 取 ０．５ ｇ二 苯胺 磺 酸 钠 是在铁精粉的分析过程 中，不加 ＨＮＯ，是可以满足精
移 人 到 １００ ｍＬ的容 量 瓶 ，用 水 稀释 至刻 度线 。
确度 和 准确度 的要 求 。既 能满足 化验要 求 ，也可 以节
２ 分析 步骤
约分 析 成本 。
称 取 ０．１—０．２ ｇ（精 确 至 ０．０００１ ｇ）样 品于 ２５０ ｍＬ ４ 结 语
锥 形瓶 中 ，加 入 少 量水 润 湿 ，加入 ０．５ ｍＬ浓 ＨＮＯ 及 在 分析 高含 量 的铁 的过 程 中 ，不 加入 ＨＮＯ，可 以
少量 的氟化 钠 ，然 后加 入 １０ ｍＬ（１＋１）的硫磷 混 酸 ，在 满 足分 析要求 。
２０１３焦
新 疆 有 色 金 属
ｌＯ９
重铬酸钾滴定法测定铁矿石 的铁
X-射线荧光光谱法测定铁精粉的全铁含量
X-射线荧光光谱法测定铁精粉的全铁含量摘要：铁精粉全铁含量一般在50%~70%之间，在测定过程易受到基体效应影响，为了提高TFe的分析准确度，使用高温熔样法，并添加Co2O3作为内标元素，减少基体效应的的影响，以实现X-射线荧光光谱法对铁精粉中全铁含量的测定。
利用具有一定浓度梯度标样绘制标准曲线，以控样调整曲线，建立了铁精粉的X-荧光光谱法，经过生产样与标样的测定，精密度、准确度较高。
关键词：X-射线荧光光谱法；铁精粉；内标法；全铁含量1、前言铁精粉是铁矿石经过破碎、粉磨、磁选、浮选、重选等程序选出的铁含量较高的粉末，是高炉炼铁的主要原料之一[1]。
目前化验室对铁精粉的全铁使用化学分析法进行分析。
但化学分析法存在效率低、分析周期长、操作繁琐、使用化学药品种类多等缺点。
由于X-射线荧光光谱法具有快速、准确，操作简单等优点[2]。
因此可采用高温熔融法并添加Co2O3作为内标元素，提高TFe的分析准确度，消除复杂的基体效应。
使用铁矿石标样、球团矿标样、入烧矿标样等不同含量梯度的系列标准样，制作工作曲线，并以控样调整曲线，由此建立铁精粉的 X-荧光光谱法。
生产应用表明该法准确度和精密度好，操作快速简单。
2实验部分2.1 仪器及测量条件MXF-2400型X-荧光光谱仪（日本岛津）；端窗铑靶DY-501型熔样机（上海宇索）AL204电子天平（瑞士梅特勒）2.2试剂：四硼酸锂:混合溶剂，分析纯。
在600℃灼烧 4h，于干燥器中冷却后待用碘化铵溶液：脱模剂，分析纯2.3 样片的制备于黄铂金坩埚中，称取6.0000g四硼酸锂熔剂、0.6000g试样、0.03g碘化铵、1.0000g碳酸钴钴粉，混匀后在（1100+10）℃，熔融20min，取出，将样品倒到模具中，水平静置冷却后，将熔片取下，放入干燥器标识备用。
3结果与讨论3.1 校准曲线绘制选GSB03-1803-2005、YSBC28788-2015、GSB03-2857-2012等适当梯度的系列标样，熔制成样片。
铁精粉含铁量测定
铁精粉含铁量测定
铁精粉的含铁量测定可以使用多种方法，以下列举了常见的两种方法：
1. 火花光谱法：这是一种常用的金属元素分析方法。
通过将铁精粉样品置于高温等离子体火花中，激发样品中的原子，生成特定的发射光谱。
通过测量光谱的强度和波长，可以确定铁元素的含量。
2. 颜色比色法：这是一种常见且简单的方法。
首先，将铁精粉样品与一种适当的试剂反应产生特定的颜色。
然后，使用比色计或分光光度计测量样品所产生的颜色强度或吸光度，并将其与已知含铁量的标准溶液进行比较，从而确定样品中铁的含量。
无论使用哪种方法，都需要根据具体情况准备样品和试剂，并按照相应的操作步骤进行测定。
建议在进行实验之前参考相关的标准方法或咨询专业人士以确保准确性和可靠性。
铁粉标准1
牌号 化学分析％ 工艺物理性能备注总铁不小于杂质量不大于松装密度 流动性 压缩性筛分析％Mn Si C S P 盐酸不溶物 氢损g/cm3 ≯S/50g ≮g/c m3 ＞250um （-60目） ＞180um（-80目）＞150um （-100目） ＞75um（-200目）＞45um （-325目）JFY80.23 98.5 0.40.15 0.07 0.03 0.03 0.4 0.5 2.2-2.4538 6.4 0 ≤3 余 量 5-25国标 JFY80.25 98.5 0.40.15 0.05 0.03 0.03 0.4 0.45 2.45-2.7 35 6.45 0≤3 余 量 5-25 国标 JFY100.25 98.5 0.35 0.10.03 0.02 0.02 0.3 0.3 2.4-2.6 35 6.6 0 ≤5 余量 5-30 国标 JFY100.27 98.5 0.35 0.10.03 0.02 0.02 0.25 0.25 2.6-2.8 30 6.7 0≤5余量 5-30 国标 JFY200 980.35 0.15 0.10.03 0.030.50.5 2-2.8 30 6.7≤5≥32国标JFY40.30 98 0.40.15 0.05 0.02 0.02 0.5 3.0±0.1 32 +40目＜1，-40目-+60目5-20（30），-150目＜＝25（20），其余粒度为余量。
GB 5317-85JFY40.37 98 0.40.15 0.05 0.02 0.02 0.5 3.7±0.1 30 JFY100.25 98.5 0.40.15 0.05 0.02 0.020.52.5±0.136技术要求1、铁粉产品的化学分析应符合表1规定2、铁粉的外观应呈银灰色，其表面不得出现氧化锈迹；粉中不得混有外来夹杂物。
3、在用金相显微镜观察时，铁粉的颗粒形态应呈不规则海绵状。
铁粉化验流程范文
铁粉化验流程范文1.样品准备：1.1选择代表性的铁粉样品。
1.2对样品进行充分搅拌，确保样品的均匀性。
1.3取样品的适量进行研磨，使其颗粒尺寸均匀。
1.4将研磨后的样品保存在密封容器中，以防止杂质的污染。
2.外观检查：2.1检查样品的外观特征，如颜色、形状等。
2.2检查样品中是否存在杂质、氧化物等。
3.成分分析：3.1利用化学方法测定样品中的主要元素含量，如铁、碳、硅等。
3.2使用适当的仪器，如化学分析仪器、光谱仪等进行分析。
3.3记录样品的成分分析结果。
4.相态分析：4.1利用X射线衍射仪等仪器，对铁粉样品的晶体结构进行分析。
4.2确定样品中存在的晶体结构类型，如α-Fe、γ-Fe等。
4.3记录样品的相态分析结果。
5.硬度测定：5.1使用洛氏硬度计或维氏硬度计等工具，对铁粉样品进行硬度测定。
5.2测定样品不同位置的硬度值，并计算其平均硬度值。
5.3记录样品的硬度测定结果。
6.密度测试：6.1利用实验室常见的密度测试仪器，如密度计等对铁粉样品进行密度测试。
6.2根据密度测试结果，计算样品的密度值。
6.3记录样品的密度测试结果。
7.磁化强度测试：7.1使用万能磁强计等仪器对铁粉样品的磁强进行测试。
7.2测定不同位置的磁强值，并计算其平均值。
7.3记录样品的磁化强度测试结果。
8.温度稳定性测试：8.1对铁粉样品进行温度稳定性测试，可以使用热分析仪等实验仪器。
8.2通过升温过程中的质量变化、体积变化等，分析样品的温度稳定性。
8.3记录样品的温度稳定性测试结果。
9.结果分析：9.1根据以上测试结果，分析样品的物理和化学性质。
9.2与标准规范进行比较，评估样品的质量是否合格。
9.3对测试结果进行总结和报告。
10.结论和建议：10.1根据结果和分析，得出样品的质量评价。
10.2如有需要，提出改进建议，以提高铁粉的品质。
以上是一个基本的铁粉化验流程示例，具体的操作步骤和方法应根据实验目的、仪器设备和实验室条件等因素进行调整和确定。
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铁粉中单质铁含量的分析方法
1.试剂及仪器
1.1磨口碘量瓶：250ml；
1.2磁力搅拌器：
1.3硫磷混酸：硫酸 + 磷酸 + 水 = 5 + 5 + 90；
1.4三氯化铁溶液：40 g/L；
1.5二苯胺磺酸钠指示剂：5 g/L：
1.6重铬酸钾标准滴定溶液：0.1000 mol/L；
1.7滴定管：25ml或50ml；
2方法：
２.１称取０.１０００ｇ铁粉，倒入碘量瓶中，加入５０ｍｌ三氯化铁溶液（１.４），放入一颗磁力搅拌器转子，盖上磨口盖，与磁力搅拌器上搅拌４０～６０分钟。
２.２取下瓶盖，加入１００ｍｌ硫磷混酸（１.３），加入的同时用硫磷混酸冲洗瓶盖上残留的样品，加入５滴二苯胺磺酸钠指示剂（１.５），用重铬酸钾标准滴定溶液（１.６）滴定至紫色为终点，记录标液消耗的体积Ｖ。
３计算
ｗＦｅ（％）＝１.８６１×ＣＫ２Ｃｒ２Ｏ７×Ｖ/ｍＦｅ。