在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃
分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃
分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃张冰;张蕊;叶金;吴宇;轩志宏;谢刚;王松雪;马海华【摘要】建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法.样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测.结果表明:本方法在0.5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5％～118.6％,相对标准偏差1.4％～18.2％,最低检出限为0.03～1.50 μg/kg,定量限为0.10～5.00 μg/kg.本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2018(033)011【总页数】6页(P111-115,126)【关键词】分子印迹固相萃取;高效液相色谱;植物油;多环芳烃【作者】张冰;张蕊;叶金;吴宇;轩志宏;谢刚;王松雪;马海华【作者单位】国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;河南工业大学信息科学与工程学院,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】TQ646多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是指含有两个或两个以上稠合苯环的化合物，是一类化学致癌物和环境污染物，因此国内外植物油相关标准中均对PAHs做出严格的限量规定。
欧盟关于食品中多环芳烃的条例(EU) NO835/2011[1]中规定了可直接消费或作为食品成分的油脂中苯并(a)芘的最高残留限量为2 μg/kg，同时要求苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、四种(PAH4)总量不超过10 μg/kg。
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。
方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化，Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离，乙腈-水梯度洗脱，流速1.5ml/min，进样量10ul，柱温30，荧光检测器检测，外标法定量。
结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内，在荧光检测器下呈良好的线性关系，该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间，样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间，RSD在0.91%-4.32%之间。
结论本实验所用方法具有样品前处理简单，检测方法高效快速，灵敏度高，准确性好等优点，能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。
标签：多环芳烃；植物油；高效液相色谱法；食品安全Abstract：Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand，cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column （4. 6 mm ×250 mm）with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min，the column temperature was 30 ℃，and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL，The LOD was in the range of 0. 1 ～1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ～4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment，high sensitivity and accuracy，which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords：PAHs ；Edible vegetable oil ；HPLC；Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物，来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等，为持久性有机污染物[1]。
供体受体复合色谱法测定植物油中16种欧盟优控多环芳烃
位素 稀 释 法 GC － MS 测 定 了 橄 榄 油 中 的 8 种 PAHs ， 橄榄油样 品 用 正 戊 烷 溶 解 后 ， 二甲基亚砜 硅胶薄层色谱法净化 ， 刮下 PAHs 斑点 液液萃取 ， 用二氯甲烷 洗 脱 ， 浓 缩 后 GC － MS 测 定 。 以 上 这 些方法检测植物油中的 PAHs 都需要多步样品制 备的人工操作 。 本文提出了食用植物油中 16 种欧盟优控 PAHs 的 分 析 方 法。 该 方 法 应 用 供 体 受 体 复 合 色 谱 （ DACC ） 净 化， 高 效 液 相 色 谱 紫 外 /荧 光 检 测 器 （ HPLC － UV / FLD） 定量分析。 1 1． 1 材料与方法 材料、 试剂 水为 GB / T 6682 规定的一级水； 乙腈、 甲苯、 甲 醇、 四氢呋喃、 正己烷均为色谱纯； 16 种多环芳烃混 合标准品 （ 美国 Accustandard 公司 ） ： 苯并 （ a ） 蒽、 苯 并（ b） 荧蒽、 苯并 （ j ） 荧蒽、 苯并 （ k ） 荧蒽、 苯并 （ g， h， i ） 苝、 d ） 芘、 苯并（ a） 芘、 屈、 环戊烯 （ c， 二苯并 （ a， h ） 蒽、 e ） 芘、 h ） 芘、 二苯并（ a， 二苯并 （ a， 二苯并 （ a， i ） 芘、 l ） 芘、 2， 3 － cd ） 芘、 5 －甲 二苯并 （ a， 茚并 （ 1 ， 2 － 苯并菲、 苯并（ c） 芴， 每种物质为 10 μg / mL 基 － 1， 的乙腈溶液， 于 － 4 ℃ 条件下避光保存。 1． 2 仪器、 设备 氮 吹 浓 缩 仪； Sartorius 万 分 之 一 电 子 天 平； HP1200 型液相色谱仪（ 紫外检测器 ） 用于 DACC 净 化植物油； HP1100 型液相色谱仪 （ 荧光检测器 ） 用 于定量分析。 1． 3 1． 3． 1 测定方法 空白植物油制备 称取大约 40 g 植物油到圆底烧瓶中， 加入 2 g 活性炭， 旋转蒸发仪中 90 ℃ 加热 2 h， 离心后上层液 过 0． 45 μm 滤膜除去植物油中原有的 PAHs， 备用。 1． 3． 2 样品前处理 加入 1 mL 正己烷， 该稀 称取 1 g 植物油样品， 释液待 DACC 柱净化。 1． 3． 3 DACC 柱净化条件 DACC 色谱柱 （ Chromspher pi， 80 mm × 3 mm， Varian ） ， 流动相 A 为正己烷， 流动相 B 为四氢呋喃； 95% A； 4． 5 → 7 min， 梯度 洗 脱 程 序： 0 → 4． 5 min， 95% A→ 0% A； 7 → 13 min， 0% A； 13 → 15 min， 0% A→95% A； 流速为 1 mL / min； 进样量为 200 μL。 收 0． 2 mL 乙 集 6 ～ 15 min 的组分于 30 ℃ 氮吹至近干， 腈复溶待测。
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1刘兰;周培华【摘要】目的建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法.方法以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatogra-phy,HPLC)带荧光检测器,联合柱后衍生仪对花生油样品中所含有黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)进行测定.结果显示黄曲霉毒素B1的工作曲线为:Y=531.92X-387.02;r=0.9991.方法的重复性RSD=2.18%;方法精密性RSD=1.58%.测定样品黄曲霉毒素B1含量浓度为1.632μg/kg~81.6μg/kg;加标回收率为90.3%~110.8%.结论所建立方法快速灵敏,绿色环保,9min完成分析,适合多批次食品中黄曲霉毒素B1的快速准确检测.【期刊名称】《实验与检验医学》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】3页(P312-314)【关键词】全自动固相萃取仪;黄曲霉毒素B1;重复性;精密度;回收率【作者】刘兰;周培华【作者单位】广西壮族自治区玉林食品药品检验所,广西玉林 537000;广西壮族自治区玉林食品药品检验所,广西玉林 537000【正文语种】中文【中图分类】R155.5;TS207.3黄曲霉毒素为真菌黄曲霉菌和寄生曲霉的次级代谢产物，其毒性在所有真菌毒素和化学毒物中为最强，是世界公认的分布最广，危害最大的一类毒素，可分为B1，B2，G1，G2和M1等18种，其中B1的毒性最强，是目前已知的毒性最强的致癌物，属Ⅰ类致癌物[1，2]。
对人体肝脏细胞有损害作用，可诱发肝癌的发生[3，4]。
通过随机抽样及试验检测，发现黄曲霉毒素B1易存在于霉变的坚果、粮油中，如花生、玉米及其制品花生油、玉米粉，偶见于陈皮，少见于大米、米粉、腐竹等食品中。
一种高效液相色谱-质谱联用分析食用油中甘油三酯成分的方法[发明专利]
![一种高效液相色谱-质谱联用分析食用油中甘油三酯成分的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9528a37e3a3567ec102de2bd960590c69ec3d8d5.png)
专利名称：一种高效液相色谱-质谱联用分析食用油中甘油三酯成分的方法
专利类型：发明专利
发明人：许旭,陆湘婷,张世鼎,龚灿,鲁彦
申请号：CN201910750059.5
申请日：20190814
公开号：CN110554107B
公开日：
20220610
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高效液相色谱‑质谱联用分析食用油中甘油三酯成分的方法，将食用油样品溶解于有机溶剂中，以正辛烷‑异丙醇或者正庚烷‑异丙醇作为流动相，以多孔石墨碳柱作为固定相，采用高效液相色谱‑质谱仪进行分离分析。
与现有技术相比，本发明流动相毒性小，紫外本底低，操作简便，有分离异构体的能力，分离检测结果准确性高。
采用本方法可以分析植物油和动物油中的各种甘油三酯成分，并可应用于含有动物油成分的掺假植物油的识别，是一种直接有效的食用油分析方法。
申请人：上海应用技术大学
地址：201418 上海市奉贤区海泉路100号
国籍：CN
代理机构：上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：顾艳哲
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全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含
量
摘要：苯并(a)芘是一种强致癌物质，常常存在于烟熏、烤肉等烹饪方式中。
本研究
利用全自动固相萃取-高效液相色谱法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量进行了测定。
结果
表明，该分析方法具有较高的准确性和灵敏度，可为监管机构对熏烤肉制品的质量安全提
供重要参考依据。
引言
熏烤肉制品是人们日常饮食中常见的一种食品，其特殊的烹饪方式赋予了独特的香味
和口感。
烟熏、烤制过程中产生的烟熏物质和多环芳烃等物质可能对人体健康造成潜在的
危害。
苯并(a)芘是一种典型的多环芳烃化合物，被世界卫生组织确定为一种强致癌物质，长期摄入可能导致癌症等健康问题。
监测熏烤肉制品中苯并(a)芘的含量具有重要的意
义。
目前，国内外已有一些关于苯并(a)芘含量测定的研究，常用的分析方法包括气相色
谱法、液相色谱法等。
这些方法存在着分析时间长、操作复杂、需要较多有机溶剂等缺点。
我们需要进一步探索一种简便、准确、快速的分析方法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量
进行测定。
实验部分
1. 仪器和试剂
实验采用的仪器为Agilent 1200高效液相色谱仪，固相萃取柱为C18色谱柱；试剂包括甲醇、乙腈、乙酸乙酯等。
2. 样品处理
将熏烤肉制品样品加工成适当大小的颗粒状，取适量样品称重，并使用乙腈进行提取，得到待测物质。
3. 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定
将待测物质经过固相萃取柱进行富集，然后使用高效液相色谱法进行分离和检测，最
终得到苯并(a)芘的含量。
固相萃取—高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃
固相萃取—高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃作者：万译文黄向荣李小玲等来源：《江苏农业科学》2015年第01期摘要：渔业水体样品经HLB小柱净化和富集，采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测，结果表明，高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好，检出限（LOD）为0.001～0.01 μg/L，相对标准偏差为1.2%～9.5%（n=6），加标回收率为72.1%～98.3%。
该方法重现性和选择性较高，对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；多环芳烃；渔业水体中图分类号： X131.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）01-0280-04收稿日期：2014-01-08基金项目：湖南省养殖业科研项目（编号：201115）。
作者简介：万译文（1984—），男，湖南张家界人，硕士，助理研究员，从事食品质量与环境分析化学研究。
E-mail：cnjs3385@。
通信作者：黄向荣，副研究员，从事水产品质量安全和渔业生态环境监测研究。
E-mail：hns-11@。
多环芳烃（PAHs）类化合物是一种性质稳定、惰性较强的碳氢化合物，具有疏水性、半挥发性及难降解等特点，容易在生物体内富集[1-3]。
PAHs能抑制植物的生长，对人类有明显的致癌、致畸、致突变效应，已成为世界范围的研究热点[4-5]。
欧盟食品科学委员会与美国环保局（USEPA）在2002年将16种PAHs列为优先控制污染物，我国环保总局将其中7种PAHs列入优先控制污染物名单。
我国是渔业大国，也是世界上最大的渔业养殖国，随着我国工业化及城市化的快速发展，燃煤、燃油被广泛应用，产生的污染物不断排入水域中，对渔业养殖带来很大危害，并影响我国水产品出口和人民身体健康。
目前，多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS）等[6-11]。
高效液相色谱-荧光法测定固体废物中15种多环芳烃(PAHs)
高效液相色谱-荧光法测定固体废物中15种多环芳烃（PAHs） 引言多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是分子中含有两个或两个以上苯环的化合物的总称。
迄今已发现有200多种，其中相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等。
在已知的500多种致癌物中，有200多种和PAHs有关，PAHs已成为癌症的代名词。
PAHs广泛存在于人类生活的大气、土壤、水域等自然环境以及食用的食品中，种类多，数量大。
鉴于多环芳烃的极大危害性，环境中多环芳烃的检测十分重要。
本文参考国家环境保护标准《HJ892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，应用日立Chromaster高效液相色谱仪配荧光检测器，对15种常见的多环芳烃（不包含苊烯）进行了测定。
1.仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪：CM5110输液泵CM5260 自动进样器CM5310 柱温箱CM5440荧光检测器2.色谱条件色谱柱：Eclipse PAH, 4.6 mm × 250 mm, 5 μm流动相：乙腈和水，梯度洗脱程序见表1。
表1 梯度洗脱时间程序柱 温：25 ℃检测器：荧光检测器检测波长：采用时间程序，激发和发射波长及对应的化合物见表2。
表2 波长时间程序及对应的化合物3.实验结果使用2.中色谱条件分别对标准溶液和样品进行测定。
图1和图2为多环芳烃标准溶液（浓度分别为500 μg/L和5μg/L）的色谱图。
图1. 多环芳烃标准溶液（500 μg/L）色谱图即使PAHs的浓度很低（5μg/L）时，色谱图仍然基线平坦，峰型尖锐，且15种多环芳烃的分离度良好，这充分体现了Chromaster荧光检测器的高灵敏度。
图2. 多环芳烃标准溶液（5 μg/L）色谱图将多环芳烃标准品配置成一系列标准溶液，浓度分别为25、50、100、200、500 μg/L。
分析完成后，得到15种多环芳烃的标准曲线，如下图3所示。
高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量
高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量作者：续颖刘雪莹伍蓥来源：《安徽农业科学》2017年第18期摘要 [目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。
[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理，采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）含量。
[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1～10 mg/L时线性关系良好，相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93；检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg，回收率为73.7%～97.3%。
[结论]该方法准确、灵敏，适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。
关键词食用植物油；特丁基对苯二酚；丁基羟基茴香醚；二丁基羟基甲苯；脱脂处理；高效液相色谱法中图分类号 TS225.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）18-0089-02Abstract [Objective] To establish a method for determination of 3 antioxidants content in edible vegetable oil.[Method] The content of TBHQ，BHA，BHT in edible vegetable oil was determined by reversed phase high performance liquid chromatography （HPLC），using the technology of methanol extraction and centrifugation to conduct degreasing.[Result] Experimental results showed that the experiment of TBHQ，BHA，BHT had a good liner relationship in concentration range of 1-10 mg/L，the correlation coefficient of linear curve were 0.999 92，0.999 95，0.999 93； the limits of detection were 0.54，0.48，0.48 mg/kg； the recovery of 3 antioxidants ranged from 73.7% to 97.3%.[Conclusion] The method was proved to be highly efficient，robust and sensitive，and was suitable for the analysis of TBHQ，BHA，BHT in edible vegetable oil.Key words Edible vegetable oil；TBHQ；BHQ；BHT；Degreasing treatment；High liquid performance chromatography食用植物油是人们日常生活必需食品之一，近年来频频发生的食品安全事件中不乏与食用油有关的事件，抗氧化剂等安全性指标超出限量标准的情况会对人们身体健康造成不可逆转的伤害，加剧了消费者对食品安全的信任危机。
高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂
高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂姚丽君（营口市食品药品检验检测中心，辽宁营口 115000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯和没食子酸丙酯 4 种抗氧化剂的方法。
方法：采用乙腈直接提取法提取样品，C18固相萃取柱净化后，经X Bridge C18色谱柱分离，用二极管阵列检测器进行测定。
结果：叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯和没食子酸丙酯4种抗氧化剂线性关系良好，当添加水平分别为5 mg·kg-1、50 mg·kg-1、100 mg·kg-1时，回收率为88.21%～96.72%，相对标准偏差低于10%，叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯的最低检出限均为1 mg·kg-1，没食子酸丙酯的最低检出限为2 mg·kg-1。
结论：本方法检测结果准确性较高，可靠性较强，操作简单，适用性良好，可用于食用油中多种抗氧化剂的测定。
关键词：高效液相色谱法；食用油；抗氧化剂Determination of Various Antioxidants in Edible Oil by High Performance Liquid ChromatographyYAO Lijun(Yingkou Testing Center for Food and Drug Control, Yingkou 115000, China) Abstract: Objective: A HPLC method was developed for the determination of 4 antioxidants in edible oil, including tert-butyl-p-anisole, tert-butylhydroquinone, butylated hydroxytoluene and propyl gallate. Method: The samples were extracted by acetonitrile direct extraction method, purified by C18 solid phase extraction column, separated by X Bridge C18 column, and determined by diode array detector. Result: The linear relationship of tert-butyl-p-anisole, tert-butylhydroquinone, butylated hydroxytoluene and propyl gallate was good. When the addition levels were 5 mg·kg-1, 50 mg·kg-1, 100 mg·kg-1, the recovery rate was 88.21%～96.72%, and the relative standard deviation was less than 10%. The minimum detection limit of tert-butyl p-alkyl anisole, tert-butyl hydroquinone and butylated hydroxytoluene was 1 mg·kg-1, and the minimum detection limit of propyl gallate was 2 mg·kg-1. Conclusion: The method has high accuracy, strong reliability, simple operation and good applicability, and can be used for the determination of various antioxidants in edible oil.Keywords: high performance liquid chromatography; edible oil; antioxidants食用油是人们生活中必不可缺的食品之一，但油脂易受到光、氧气、微生物等的影响，经过水解、氧化等反应后，出现变质酸败，并分解成为油脂酸、甘油，油脂酸再次反应后生成氧化物，最终生成酮类、油脂酸等多种物质，不仅会使食用油味道发生变化，影响其营养成分，改变其感官性质，甚至引发人体癌变[1]。
高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃
2013，22（6）QuEChERS /高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃王丹红，吴文晞，李捷，卢声宇，蔡春平，陈祥明（福建出入境检验检疫局技术中心，福建福州350003）摘要：建立了检测食品中15种多环芳烃（PAHs ）的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。
样品经正己烷超声萃取，浓缩后用乙腈溶解，采用含100mg PSA 和100mg C18填料粉进行净化。
净化后，采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。
在最优化色谱条件下，15种PAHs 在1.0～100μg/L 范围内，线性关系良好，方法检出限（S/N=3）为0.1～0.9μg/kg ，方法的定量限（S/N=10）为0.3～3.0μg/kg 。
回收率在65～120%，相对标准偏差（RSD ）小于15%。
该方法具有数据可靠、简便快速，灵敏度高，适合于食品中多环芳烃的测定。
关键词：PAHs ；QuEChERS ；高效液相色谱；荧光检测器中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1009-8143(2013)06-0017-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2013.06.05Determination of 15PAHs in foodstuff by QUECHERS/High Performance LiquidChromatographyWang Dan-hong ，Wu Wen-xi ，Li Jie ，Lu Sheng-yu ，Cai Cun-ping ，Chen Xiang-ming （Technical Centre of Fujian Entry-Exit Inspection &Quarantine Bureau,Fuzhou,Fujian 350001,China ）Abstract:A QuEChERS with high performance liguid chromatographic （HPLC ）method was developed for thedetermination of 15PAHs in foodstuff samples.The targeted compounds were extracted with hexane by ultrasonic,concentrated in acetonitrile solution,using including 100mg PSA and 100mg C18packing powder was purified,After purified,15PAHs were analysed by HPLC with Fluorescence Detection.Under the optimal conditions,the calibrationcurves of PAHs are linear in the range of 1.0μg/L ~100μg/L,15kinds of PAHs linear relationship is good.The detectionlimits （S/N =3）of PAHs are 0.1~0.9μg/kg and the quantitative limits （S/N =10）for 0.3~3.0μg/kg.The average recoveries of 15PAHs are in the range of 65%~120%,the relative standard deviation （RSD ）is less than 15%.Thismethod is rapid,simple and reliable data,high sensitivity,suitable for determining PAHs of foodstuff.Keywords:PAHs ；QuEChERS ；High Performance Liquid Chromatography ；Fluorescence detector收稿日期：2013-5-23作者简介：王丹红（1969～），女，高级工程师，从事饲料和食品检验工作。
高效液相色谱法对食用油中塑化剂含量的测定
072在过去很长一段时间内，人们对塑化剂都缺乏正确认识，以为塑化剂并不具备很强的毒性，因此在实际开展工业生产中并没有有效加以限制。
但是在最新的研究中已经发现，PAEs在人体中能表现出雌激素的特征，能够起到抗雄激素生物效应，进入到人体或动物体内后会影响到生物体的内分泌功能，造成生物体内分泌系统的紊乱，如果在人体内长期积累，会引起人体畸形甚至引发癌症。
作为人们日常生活的必需品，食用油中是否存在塑化剂污染一直是人们关注的焦点，目前已经有部分单位针对食用油中塑化剂的含量采取国标法开展监测工作。
本文在实验测量中主要借助甲醇离心萃取、罗里硅土层析柱富集、高效液相色谱检测的方法对食用油中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量进行具体检测，目的在于摸索一套成本更低、操作更简单、适用范围更广的塑化剂监测方法，切实加强食用油中塑化剂监测水平。
一、材料与方法1.材料与试剂。
自超市购买的塑料桶装大豆食用油；由省食品质量监督检验研究员提供的纯度超过99.0%的邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准品；购于天津康科德科技有限公司的甲醇（色谱纯）、无水硫酸钠、正己烷（已经进行重蒸处理）、丙酮（均为分析纯）；产自德国的德弗罗里硅土，已经在630℃高温下灼烧4-6小时活化处理；试验用水（超纯水）；纯度超过99.99%的氮气；规格为0.45μm的有机相微孔滤膜；已经在450℃中经过4-6小时灼烧后去除结晶水的无水硫酸钠。
2.仪器与设备。
产自日本岛津公司的配备有SPD-20A 型紫外检测器和工作站的LC一20A高效液相色谱仪；产自美国1hemmFisher公司的DsQⅡ气相色谱一质谱联用仪；产高效液相色谱法对食用油中塑化剂含量的测定自梅特勒一托利多有限公司的A1204分析天平；产自江苏江东精密仪器有限公司的xw-80A涡旋混合器；产自盐城凯特仪器有限公司的rGl8G高速离心机；产自上海科导超声仪器有限公司的KuDOS—sl<5200IHC超声波清洗器；产自上海力新仪器有限公司的m-20-3超纯水制备仪；产自上海济成分析仪器有限公司的氮气吹干仪。
色谱—固相萃取-高效液相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯12.18
固相萃取－高效液相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯王萍亚，周勇，陈皑，黄鹂，赵华，张薇英(国家海洋食品质量监督检验中心, 浙江舟山316021)摘要：建立了固相萃取－高效液相色谱法（SPE-HPLC）同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的方法。
考察了2种不同提取液和3种不同流动相体系对6种对羟基苯甲酸酯分析的影响，最终分别选择乙醇和甲醇－柠檬酸缓冲液为提取剂和流动相。
样品提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化和甲醇定容后，紫外检测器258 nm处测定。
结果表明，6种对羟基苯甲酸酯在0.1 ~ 20.0 mg/L范围内呈现良好线性关系，各组分的检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和0.2 mg/kg（S/N=3），不同剂量的加标回收率为82.8% ~ 115.5%，相对标准偏差（RSDs）为0.2% ~ 6.8%。
该方法简便、快速、灵敏，准确度和重现性较好，可作为食品中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。
关键词：对羟基苯甲酸酯；食品；高效液相色谱法中图分类号：O658 文献标识码：A文章编号：栏目类别：研究论文Determination of 6 p-Hydroxybenzoates in Food Using Solid PhaseExtraction-High Performance Liquid ChromatographyWANG Ping-ya, ZHOU Yong, CHEN Ai, HUANG Li, ZHAO Hua, ZHANG Wei-ying(National Marine Food Quality Supervision and Testing Center, Zhoushan, Zhejiang 316021, China) Abstract: A methd was developed for determination of 6 p-hydroxybenzoates (methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate, isobutyl p-hydroxybenzoate and butyl p-hydroxybenzoate) in foods using the combination of solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC). Two different extraction solution and three different mobile phase were tested for p-hydroxybenzoates analysis, and finally ethanol and methanol-citric acid solution were selected as optimal. Samples were extracted with ethanol solution and purified by Oasis HLB solid-phase extraction cartridge. p-hydroxybenzoates were redissolved in methanol and determined by UV-detection at wave length of 258 nm. Results showed that the calibration graphs was linear in the concentration rang of 0.1 ~ 20.0 mg/L. The limits of detection were 0.1 mg/kg for methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate and 0.2 mg/kg for isobutyl p-hydroxybenzoate, butyl p-hydroxybenzoate（S/N=3）. The average recoveries were between 82.8% ~ 115.5% with relative standard deviations（RSDs）of 0.2% ~ 6.8%. The method is simple, rapid, sensitive, accurate and reproducible. It can be used for the routine analysis of the p-hydroxybenzoates in foods.Key words: p-hydroxybenzoates; food; high performance liquid chromatography（HPLC）防腐剂是食品生产、加工、储存等过程中广泛使用的一类化合物，它们能够抑制微生物的繁殖，以达到延长食品保质期目的，如苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类等[1-2]。
高效液相色谱法（HPLC）在食品添加剂检测中的应用
T logy科技食品科技1 高效液相色谱法理论概述和工作原理高效液相色谱法（HPLC）属于色谱分析法重要的组成部分。
高效液相色谱法的优点包括检测时间短、灵敏效果好、分离效能高等等。
主要包括柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
高效液相色谱分离是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
以液体为流动相，在高压输液系统的作用下，对混合溶剂或者单一溶剂进行成分分离，之后再对其展开检测，这样便可以完成试样分析，其具体原理如图1所示。
贮液瓶高压泵进样器记录仪检测器废液信号分离柱图1 HPLC的工作原理2 高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱仪的构造比较复杂，其部件包括检测器、高压输液泵等。
2.1 高压输液泵高压输液泵要耐高压和耐化学腐蚀，恒流泵以及恒压泵决定了高压输液泵具有耐化学腐蚀以及耐高压的特性。
一般泵体材料为耐酸不锈钢材料，其材料质量相对较好。
高压输液泵可以在40～50 MPa/cm2压力下工作，且连续工作时间通常不会低于9 h，与此同时高压输液泵还可以保证输出流量稳定。
2.2 色谱柱色谱柱的主要部件为柱管与固定相。
柱壁材料一般选择不锈钢、铜等材料，分离效果和色谱柱的长度有直接关系，色谱柱长度通常在5～30 cm范围内，其内径通常为5 μm～5 mm。
2.3 检测器检测器的作用是可以对完成色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化进行检测，并由相关设备绘制出色谱图。
由此可见检测器需要具备灵敏性高、使用范围广的特性。
目前可供选择的检测器有很多，但是不同检测器所检测的物质也是不同的，这些检测器都是具有针对性的，因此检测不同物质要挑选不同的检测器。
3 高效液相色谱在食品检测中的应用3.1 营养成分的检测对于糖类来说其检测不能根据一般检测来操作，因为糖类的还原性较强。
维生素是人体必需的营养物质，先提取再展开检测的操作存在一定的弊端，会造成维生素结构的变化，从而影响检测结果。
在线富集法分析食用油中的多环芳烃
在线富集法分析食用油中的多环芳烃作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2014年第3期Edgar Naegele 安捷伦科技有限公司PA H s是由石化产品不充分燃烧产生的，具有致癌潜力，是环境和食品中需要监控的污染物。
欧盟83 5/2011中规定了不同食品中的苯并（a）芘的含量上限。
苯并（a）芘是判断是否含有多环芳烃的主要标识物，例如在食用油中其含量不能超过2pp b。
食品中的PA H s分析是耗时耗力的工作。
以食用油为例，样品在进行H PLC分析之前，通常需要皂化、萃取、净化等多步处理。
而使用在线的色谱柱切换方法，可以减小工作量。
该方法基于供体-受体复合物色谱法（DAC C），PA H s先被选择性的吸附在DAC C色谱柱上，而基质被洗脱，然后再在PAH色谱柱上进行PAH s的分析。
本文证明使用 A g i l e n t 1 2 6 0I nfinity LC系统可以在不进行样品前处理条件下，直接分析食用油中的多环芳烃（PA H）。
色谱柱自动切换和高灵敏度的荧光检测器（F L D）使得基体的去除和PA H s的富集分析自动进行。
欧洲当局要求检测的主要PA H s，其校正曲线和性能数据将在文中讨论。
实验仪器Agilent 1260 Infinity二元泵；Agilent1260 Infinity四元泵；Agilent 1260 Infinity 自动进样器；Agilent 1290 Infinity柱温箱，配置Agile nt 2位6通阀头；Agile nt1290 Infinity阀驱动，配置Agilent 2位6通阀头；Agilent 1290 Infinity荧光检测器，Agilent OpenLAB CDS ChemStation软件。
富集柱：Agilent ChromSpher Pi,3.0x80 mm；分析柱：Agilent ZOR BAXEclipse PAH, 3.0x250mm, 5μm。
固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃尹佳;余琼卫;赵琴;卢倩;冯钰锜【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2015(040)003【摘要】采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(屈)(Chr)、苯并(a)蒽(BaA)、苯并(b)荧蒽(BbF)和苯并(a)芘(BaP)的快速分析方法.自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件.结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析.固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE 填料1.0g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL0.2 g/mL的异丙醇稀释油样.4种PAHs在1～50 ng/mL(苯并(b)荧蒽为2～50 ng/mL)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7％～9.9％之间.对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样BaP含量)相差10.3％.建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点.【总页数】5页(P52-56)【作者】尹佳;余琼卫;赵琴;卢倩;冯钰锜【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS201.6【相关文献】1.食用油中5种邻苯二甲酸酯的液液萃取-固相萃取耦合富集和气质联用的测定[J], 曹九超;俞晔;朱云;金青哲2.反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃 [J], 孙福生3.磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱质谱联用快速测定食用油中的苯并[a]芘[J], 陈冰;肖维毅;尧珍玉;衣志民;徐兰兰;闫洪喜;何雪峰4.在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃 [J], 王春蕾;刘华良;马永建;阮丽萍5.腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘 [J], 赵琴;许静;胡艺凡;冯钰锜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃
高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃王钟; 何漪; 王敏; 邢燕; 殷茂荣【期刊名称】《《食品研究与开发》》【年(卷),期】2019(040)017【总页数】5页(P178-182)【关键词】蔬果; 色谱法; 高效液相; 欧盟优先控制; 多环芳烃【作者】王钟; 何漪; 王敏; 邢燕; 殷茂荣【作者单位】淄博市疾病预防控制中心山东淄博255026【正文语种】中文多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是非常重要的一类持久性有机污染物（persistent organic pollutants，POPs），广泛存在于自然界中。
多环芳烃是由2个或2个以上的苯环以稠环或非稠环的形式相链接的性能稳定的化合物，其中大部分化合物具有较强的致癌特性[1]。
随着所含苯环数的增加，多环芳烃的致癌特性明显增强。
目前关于多环芳烃的研究主要集中于美国环保署（U.S Environmental Protection A－gency，EPA）提出的16种优先控制多环芳烃，而对于欧洲食品安全局2008年提出的15种欧盟优控多环芳烃（European priority controlled polycyclic aromatic hydrocarbons，EU-PAHs）的报道较少。
欧盟优控多环芳烃中包括8种EPA优控PAHs及其他8种新物质，EU优控新增了更多重质多环芳烃，剔除了EPA优控中的轻质多环芳烃。
目前，对于水[3]和土壤[4]中多环芳烃的研究较多，而鲜有对于蔬菜和水果中欧盟优控多环芳烃的研究。
截至目前，我国尚未建立检测蔬菜和水果的欧盟优控多环芳烃检测的标准方法。
由于蔬菜和水果中PAHs的种类复杂且含量较低，故选择简单、快速的样品前处理方法尤为重要。
近年来，一些常用的前处理辅助技术[5]例如超声波、加压等与传统前处理方法相结合，开发出了一些高效、经济的前处理技术。
固相萃取-超高效液相色谱法测定菜籽油中的三种抗氧化剂
固相萃取-超高效液相色谱法测定菜籽油中的三种抗氧化剂作者：杨眉宋明雄业润泽来源：《粮食科技与经济》2020年第07期摘要：本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱测定粮油中的三种抗氧化剂（BHT、BHA、TBHQ）的方法。
样品经乙腈提取和C18固相萃取柱净化，用全自动平行浓缩仪蒸干，用乙腈定容，过滤后进入高效液相色谱测定，外标法定量。
结果表明，三种抗氧化剂线性关系良好（R>0.999），加标回收率为100.4%～100.8%，精密度RSD为1.53%～1.63%。
本方法简便快捷，结果更加准确，并成功应用于实际粮油样品中三种抗氧化剂的测定。
关键词：固相萃取-超高效液相色谱法;菜籽油;固相萃取;三种抗氧化剂中图分类号：TS227作者简介：杨眉，女，硕士，研究方向为粮油监测分析工作。
现如今加工业发展迅速，大部分食品及药品中都含有人工合成抗氧化剂。
其中，丁基羟基茴香醚（butylated hydroxyanisole，BHA）、二丁基羟基甲苯（butylated hydroxytoluene，BHT）和特丁基对苯二酚（tert-butyhydroquinone，TBHQ）是我国允许使用的三种食品中抗氧化剂。
抗氧化剂作为食品添加剂，可以帮助对抗食品变质，防止油脂及制品、饼干、罐头等含油脂食品的酸败。
经调查和统计研究，发现食品中添加抗氧化剂会导致人体患上前列腺癌等一系列相关疾病，因此对这三种抗氧化剂的使用有着一定的限制。
近年来，对食品中抗氧化剂的分析检测有不少研究报道[1-5]，随着现代分析检测技术的发展，目前多为气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等[6-8]。
这些方法大多数涉及复杂的样品前处理，操作比较复杂，耗费试剂较多，处理过程容易造成待测成分损失而使测定结果产生误差，样品量大时，耗费时间较多，难以满足日常工作需要，因此寻求一个简便而快速的测定这三种物质的分析方法十分有必要。
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器； Ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超纯水纯化系统（ 美国 Ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ 公司） ； 涡旋振荡器 （ 德国Ｉ Ｋ Ａ公 司） ； 高速冷冻离心机 （ 德国
Ｐ Ａ Ｈ ｓ （ 苯并 （ ａ ） 蒽、 屈、 苯并（ ｂ ） 荧蒽和苯并 （ ａ ） 芘） 之和 ≤１ ０ ｉ ｘ ｇ ／ ｋ ｇ ＿ ９ ’ ｍ Ｊ 。Ｐ Ａ Ｈ ｓ 提取方法主要有离线和
在线两大类 ， 常用的离线方法有液液萃取 （ Ｌ Ｌ Ｅ ） Ｕ ’ “ ］ 、 固相萃取（ Ｓ Ｐ Ｅ ） ［ １ ２ ， １ ３ ］ 、 凝胶渗透色谱 （ Ｇ Ｐ Ｃ ） ［ １ ４ １ 和
染 山Ｊ 。一 些机 构 和组织 也制 定 了相关 的卫 生 限值 ， Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ２ －２ ０ １ ２规 定食 用 油 中苯并 （ ａ ） 芘 的含 量 ≤
１ ０ ￣ｇ ／ｋ ｇ【 ７ ， ８ ｊ
，
欧盟法 规 Ｎ ｏ ８ ３ ５ ／ ２ ０ １ １ 规定 除 了可可 油和 椰 子油 ， 其 它油脂 中苯并 （ ａ ） 芘 ≤２ ｇ ／ ｋ ｇ ， ４种
的Ｐ Ａ Ｈ ｓ 可以作为促癌剂 ， 对人体健康造成严重危害 Ｊ 。１ ９ ７ ９年美 国环保署 （ Ｅ Ｐ Ａ ） 列 出了 ｌ ６种优控
Ｐ Ａ Ｈ ｓ ， ２ ０ ０ ８年欧 盟食 品安 全局 （ Ｅ Ｆ Ｓ Ａ） 对食 品 中 Ｐ Ａ Ｈｓ 进行 评 估 ， 列 出了 １ ５ ＋ １种优 控 Ｐ Ａ Ｈ ｓ （ １ ５ ＋ １ Ｅ Ｕ ．
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ． Ｕ Ｖ ／ Ｆ Ｌ Ｄ） 检测分析方法 。食用油样 品经异 丙醇稀 释定容并 过滤 ， 固相 萃取柱 Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍＳ ｐ ｈ ｅ ｒ Ｐ ｉ（ ８ ０ ｍ ｍＸ
３ ｍ ｍ） 在线净化 ， 反相 Ｃ ． Ｐ Ａ Ｈ专用柱 （ ２ ５ ０ ｍ ｎｘ ｉ ４ ． ６ ｍ ｍ ｉ ． ｄ ， ５ ｍ） 分离 ， 异丙醇 、 乙腈和水为流动相 ， 梯度洗 脱， 紫￣ Ｆ （ ２ ２ ０ ｎ ｍ） 和荧光检测器检测 。结果表 明 ， １ ５ ＋ １ 种多环芳烃在相应 的线性范 围内峰面积与质量浓度之 间线性 良好 （ ＞ ０ ． ９ ９ ） ； 检 出限为 ０ ． ０ ３～１ ２ ． ２ ３ ｇ ／ ｋ ｇ ； ３个水平加标 回收率为 ６ ５ ． ３ ％ ～１ １ ０ ． ５ ％； 相对 标准偏
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ １ ８ ９ ５ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ３ － ３ ８ ２ ０ ． １ ５ ０ ３ ０ ０
在 线 固相 萃取 － 高效 液 相 色谱 法 检测 食 用 油 中
１ ５ ＋ １种 欧 盟 优 控 多 环 芳 烃
王 春 蕾
刘华 良 马永建 “
ｐ ｉ ｒ ｏ ｉ ｒ ｔ ｙ Ｐ Ａ Ｈ ｓ ） ， 与Ｅ Ｐ Ａ优控 Ｐ Ａ Ｈ ｓ 有 ８种 相 同 ， 包含 更 多毒性 较 大 的重 质 Ｐ Ａ Ｈ ｓ ， 目前 的检测 方 法大 多是 针对 Ｅ Ｐ Ａ列 出的 １ ６种 Ｐ Ａ Ｈｓ ， 而 对 欧盟 优 控 Ｐ Ａ Ｈｓ 报 道较 少 。 由于 Ｐ Ａ Ｈ ｓ 的亲 脂性 ， 在食用油 生产、 加 工 和 运 输 过 程 中 可 能 因环 境 污 染 或 者 加 工 不 当 而 被 污
供体受体 复合色谱法 （ Ｄ Ａ Ｃ Ｃ ） 等， 这些方法大多有复杂的前处 理过程 ， 费时费力 ， 消耗大量有机溶 剂； 也有 研究 建立 了基 于 Ｄ Ａ Ｃ Ｃ的在线 净化 方法 ７ Ｉ 墙 Ｊ ， 但是 并不 能 同时检测 欧盟 优控 Ｐ Ａ Ｈ ｓ 。
本 研 究建立 了检测食 用 油 中 １ ５ ＋ １种 欧盟 优 控 Ｐ Ａ Ｈ ｓ的在 线分 析 方 法 ， 采用 在 线 固相 萃取 （ ｏ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ ． Ｓ Ｐ Ｅ） 净化 ， 高 效 液 相 色 谱 紫 外／ 荧光 检测 器 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ． Ｕ Ｖ ／ Ｆ Ｌ Ｄ） 定 量 分 析 。ｏ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ — Ｓ Ｐ Ｅ 的 原 理 是 基 于
阮丽萍
（ 东南 大学公共卫生学院 ， 南京 ２ １ ０ ０ ０ ９ ） 摘 要
（ 江苏省疾病 预防控制 中心 ， 南京 ２ １ ０ ０ ０ ９ ）
建立 了植 物油 中 １ ５ ＋ １ 种欧盟优控 多环芳烃 的在 线固相萃取－ 高效液相 色谱－ 紫外／ 荧光 （ ｏ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ － Ｓ Ｐ Ｅ —
Ｄ Ａ Ｃ Ｃ ， Ｐ Ａ Ｈ ｓ 是７ ｒ 电子供体 ， 与７ ｒ 电子受体的固定相结合而被保 留在 固定相 中。这种在线分析方法可 以减少 有 机溶剂 的使 用 ， 大大 缩短 分析 时间 。
２ 实验 部 分
２ ． １ 仪器 与试剂
Ｕ ｌ ｔ ｉ Ｍ ａ ｔ ｅ ３ ０ ０ ０高效 液相 色谱 系统 （ 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ公 司 ） ， 配有 ３ ４ ０ ０型 紫外 检 测 器 ， ３ １ ０ ０型荧 光 检 测
第４ ３卷
分析化学 （ Ｆ Ｅ Ｎ Ｘ Ｉ Ｈ Ｕ Ａ Ｘ Ｕ Ｅ ） 研究报告
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｍａ ｌ ｏ ｆ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ
第 １ １ 期
１ ７ ４ ３～１ ７ ４８
２ ０ １ ５年 ｌ １ 月
差为０ ． １ ％～ ９ ． ８ ％。
关键词
在线 固相萃 取 ； 多环芳烃 ； 高效液相色谱 ； 食用油
１ 引 言
多 环芳 烃 （ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ， Ｐ Ａ Ｈｓ ） 是普 遍存 在 的持 久性 环 境 污染 物 ， 有 机 物 的不 完 全 燃烧 和热 分解 、 地质 化学 过程 都可 能产 生 Ｐ Ａ Ｈｓ ｌ ｌ ｊ 。部 分 Ｐ Ａ Ｈｓ 具有致 癌 性和遗 传 毒性 ， 没有 致癌 性