SEM总结

1号图：溶液浓度1mol/l ，采用正滴定法（将沉淀剂滴加到锌盐溶液中）
2号图：溶液浓度1mol/l ，采用反滴定法（将锌盐溶液滴加到沉淀剂中）
3号图：溶液浓度0.5mol/l ，采用正滴定法
4号图：为3号图的（CDI+硬脂酸）改性
2号图的颗粒明显比1号和3号图中颗粒团聚得厉害，说明正滴定比反滴定所得到的颗粒分散性要好。

（从左到右依次为1，2，3号图）
1号图中颗粒的颗粒粘连在一起的情况比3好图略微严重。

有可能是因为浓度高时，成核的速度较快，这样就使得晶核在溶液中的浓度快速上升，就使得晶核发生碰撞然后粘接在一起的可能性增大。

所以在今后的实验中采用低浓度的溶液比较合适。

4号图
4号图与3号图相比，以10um 的尺度观察，在分散性方面没有什么变化。

从图中根据标尺可以大致地看出，大部分的颗粒都是几百纳米，这就可能使得在接枝改性时不能简单地依靠搅拌所带来的机械力把颗粒分散在溶剂中，而在完成接枝前的ZnO 表面虽然接有硅烷偶联剂的一部分链段，但处于链端的是氨基，而且分子链极短，所以，此时的ZnO 表面亲油性并不强。

即使通过搅拌把ZnO 颗粒暂时分散开了，但由于接在ZnO 表面的分子链太短，空间位阻太弱，粉末也会再次团聚在一起。

因为在改性时的搅拌速度不高，1000r/min 左右，而且在图中还有微米级的大颗粒，所以我认为应该再提高搅拌时的转速，增大剪切力。

但是转速太高时很容易时混合液飞溅到整个烧瓶内部，而溶剂又不是时刻都能冲洗到烧瓶内任何区域，所以就有大量ZnO 粘满烧瓶内壁，随着时间延长和不断地加热，ZnO 就粘接在原地而不参与接枝反应。

这就会影响接枝率，也可能会再一次形成聚集成团的大颗粒，如出现下
图中标出的版块状颗粒聚集体。

采用低浓度(NaOH溶液0.5mol/L，Zn(NO3)2溶液0.25mol/L)正滴定法制备纳米ZnO，并以聚乙二醇20000做分散剂。

离心分离得到固体沉淀，分别用乙醇和蒸馏水对沉淀进行多次洗涤，再在150℃下烘烤4h。

用KH550改性纳米ZnO后，其团聚现象得到明显改善。

如图。

但是也存在许多被包裹在一起而形成的大颗粒，大颗粒表面好像是被胶状物包裹，这也许是硅烷偶联剂水解后发生的缩聚反应
下图为硬脂酸直接与ZnO接枝反应后的电镜图，从图中可见纳米ZnO有较为明显的团聚，部分区域还有2~3um的大颗粒。

当利用CDI活化后的硬脂酸与纳米ZnO接枝后，其电镜图如下。

与上一图相比，其团聚现象得到明显改善。

这就表明，CDI与硬脂酸形成的活性中间体更易于与纳米ZnO表面的羟基反应，提高了硬脂酸的接枝率。

将由CDI活化硬脂酸改性后的纳米ZnO在400℃焙烧后，其表面接枝的有机物被烧掉，已不再具有疏水性。

其电镜图如下。

与焙烧前的电镜图相比，颗粒的团聚情况较为明显。

这可能是两方面的原因造成的：
1.在400℃温度下焙烧后，其表面的有机物已被烧掉，颗粒不再具有亲油疏水性，
与溶剂混合时也不再具有位阻作用，因而很容易聚集成团。

2.400℃高温将纳米ZnO烧结，产生了硬团聚。

如果在制备纳米ZnO是不添加任何分散剂，那么得到的纳米颗粒会产生严重的团聚，如下图。

与上一图相比较还可以看到，颗粒的形态不规则。

这就可以得到如下两个结论：1.在制备纳米粉体时加入分散剂可以有效地改善颗粒团聚问题
2.分散剂在水溶液中形成的网络结构对纳米颗粒具有较好的成型作用
上次热重分析
图中黑色曲线与绿色曲线的失重温度区间都大致为350~440℃，然而红色曲线却表现为持续地失重现象，从440~800℃的失重率约占11.4%，按其趋势，800℃后还在下降。

而从前两条失重线来看在500℃后就不再有明显的变化，所以这条曲线极有可能测量时产生的某种错误。

另外，根据黑色曲线的实验数据来计算，从350℃~450℃的失重率仅为13.2%，绿色曲线的失重率为18.1%（红色曲线不好计算），电脑所计算的失重率包括了水分的重。