5蒸馏
第五章 蒸 馏
第一节
概
述
多次进行这样的部分汽化或部分冷凝以后,最终可以在汽相中得到 较纯的易挥发组分,而在液相中得到较纯的难挥发组分,这就叫做精馏。 蒸馏操作按原料的供给方式分为间歇蒸馏和连续蒸馏,前者用于小 规模生产，后者用于大规模生产；按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡 蒸馏(闪蒸)、精馏、特殊精馏（如恒沸精馏、萃取精馏、分子蒸馏） 等多种方法；按操作压强可分为常压蒸馏、加压蒸馏、减压(真空)蒸 馏；按原料中所含组分数目可分为双组分(二元)蒸馏、多组分(多元)蒸 馏。双组分蒸馏是蒸馏分离的基础，本章将着重讨论常压下双组分的 连续精馏。 二、汽液传质设备 实现蒸馏过程是在汽夜传质设备中进行的。汽液传质设备的形式 多样，用的最多的是填料塔和板式塔。汽相和液相都是在板式塔塔板 上或填料塔填料表面上进行着质量传递过程。易挥发组分从液相转移 至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相。
第三节 平衡蒸馏和简单蒸馏
在工业生产上，若待处理物料挥发度差异 大且分离提纯程度要求不高时，常常采用简单 蒸馏或平衡蒸馏的方法进行提纯。 一、平衡蒸馏（闪蒸） 1.概述：平衡蒸馏就是使混合物汽液两相 共存达到平衡后,再将两相分离开以使混合物 料得到一定程度的分离,又称闪蒸；其流程如 图5-5所示：将原料液在加热器中加热到泡点 tF以上，再经减压阀节流后进入分离室，形成 气液两相,然后降温至平衡温度te ,使其达到 气液两相平衡，气相从分离器上部导出,经冷 凝后得到含易挥发组分较原来高的产品,同时 分离器底部导出较高纯度的难挥发组分；其特 点是：连续操作、稳定、生产能力大，但只适 于粗分离。
化工原理
第五章
蒸
馏
Distillation of Liquid
第一节
概
述
一、蒸馏及其在化工生产中的应用 化工生产过程中所遇到的液体物料大多是两个或两个以上组分的均 相混合物，为了获得合格的产品或者除去其中有害的杂质，常需要对其 进行分离或提纯。蒸馏就是分离或提纯均相物系最常用的方法和典型的 单元操作之一，广泛地应用于化工、石油、医药、食品及环保等领域。 液体具有挥发为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力不同,因此液体混 合物经加热汽化后所生成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的。同 理，混合物的蒸汽部分冷凝,则冷凝液组成与原来蒸汽的组成也是有差别 的。蒸馏就是通过加热造成汽液两相体系,利用液体混合物各组分挥发性 的差别或沸点的差别实现组分的分离与提纯的一种操作。若将混合液加 热令其部分汽化,则挥发性高的组分,即沸点低的组分(称为易挥发或轻组 分)在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高；而挥发性低的组分,即沸点 较高的组分(称为难挥发或重组分)在液相中浓度比在汽相中的要高。当 汽、液两相达到平衡后,将蒸汽抽出并使之冷凝,则得到的冷凝液中易挥 发组分的含量比原来溶液要高。留下的残液中,难挥发组分的含量要比原 来溶液要高，这样混合液就得到了初步的分离，这就是蒸馏。
蒸馏-5,6
nD
D
qnF z F
1
措施——进料流量qnF或组成zF变化时, 及时调整采出量及进料位置，使之与 分离要求相匹配
最小回流比的计算： xD ye Rmin 设Ｅ(xe, ye) 则 Rmin1 xD xe
Rmin
x D ye ye xe
也可由精馏段操作线在y轴上 的截距yC确定 xD xD yC Rmin 1 Rmin y 1
C
求E点方法-- q线与平衡线方程联立 作图读数
小结：
1. 操作线方程
(1) 精馏段操作方程
R xD yn1 xn R 1 R 1
(2) 提馏段操作方程
q nL R q nD
qnL qqnF qnW yn1 xn xW qnL qqnF qnW qnL qqnF qnW
(3) q 线方程
q xF yq xq q 1 q 1
4. 进料位置
料液组成或热状态变化时，应及时调 整进料位置
Q为最佳进料位置
A--夹紧点 A周围出现恒浓区
• 最佳进料位置使理 论板数NT最少； • 非最佳进料位置会 造成返混，NT增加
三、故障分析诊断的方法
对精馏操作中出现的问题进行分析、处理， 称为精馏过程系统的故障分析诊断。 故障初步诊断：
（1）应用物料衡算关系检验塔采出量的合理。
R (R 1)qnD r qnV r C qnV qnL qnD ( R 1)qnD qnL RqnD
重难点五蒸馏
重难点五蒸馏【重点解读】1．蒸馏操作的注意事项（1）蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3~2/3 之间，不行将其蒸干。
（2）蒸馏时在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片或沸石，防备液体暴沸。
（3）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
先通冷凝水，再加热。
（4）给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。
（5）温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处，水银球上缘与支管口下缘相平。
2．蒸馏装置（ 1）假如不需控制温度，也可用如图装置，照实验室制取蒸馏水。
（2）当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不一样的液体时，应当用温度计控制采集沸点不一样的馏分，装置改良以下：【特别提示】蒸馏操作在化学实验中的应用（1）分别液体混淆物，当液体混淆物中各成分的沸点有较大的差异时才能达到较有效分别。
（2）测定纯化合物的沸点。
（3）提纯，经过蒸馏含有少许杂质的物质，提升其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
【重难点考向】蒸馏的基本操作【例】如图为实验室制取蒸馏水的装置表示图，依据图示回答以下问题。
（1）指出图中两处显然的错误：①： ______________，②： ______________。
（2）A 仪器的名称是 ________，B 仪器的名称是 ________。
（3）实验时 A 中除加入少许自来水外，还需加入少许 ______________，其作用是________________________。
（4）采集完蒸馏水后，是先撤酒精灯仍是先停冷凝水？___________________________。
【重难点特训】重难点五蒸馏第- 1 -页共5页1．以下图是海水蒸馏的装置表示图，以下相关海水蒸馏的表达正确的选项是（）A．本装置缺乏温度计，因此没法进行海水蒸馏B．海水经过本装置的蒸镏后，锥形瓶中获取的是淡水C．装置中冷凝器中水流的方向不对，应当为上口进水，下口出水，便于水流下D．海水蒸馏前须加入沸石以防备暴沸2．将甲、乙两种有机物构成的混淆物进行分别, 已知甲、乙的某些性质以下：物质密度 /g ·mL-1 沸点水溶性溶解性甲℃溶溶于乙乙℃溶溶于甲则应采纳的分别方法是（）A．蒸馏 B ．干馏 C ．分液 D ．过滤3．以下实验操作中正确的选项是( )A．蒸馏原理合用于分别互不相溶的液体混淆物B．蒸馏操作时，应使温度计水银球凑近蒸馏烧瓶支管口处C．蒸馏操作时，冷凝管中冷却水应当是上口进下口出D．蒸馏操作时，沸点高的物质先被蒸出来【名师点晴】蒸馏操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片，防备液体暴沸。
化工原理蒸馏课件5
4.操作型计算的类型（1）(P288 例7-6)
Nm
D W
zF
xw
R
q
N M 平衡曲线
设xD
精馏段、提馏段操作线方程 重设xD
Nm’＝Nm ？
输出
二）精馏塔的操作 1.保持操作稳定，使塔内各处汽液组成和温度 稳定，料液在塔内汽液组成与其相同的位置加 入避免不同组成的物流的混合，是保持最佳操 作状态的基本条件。 2.保持精馏装置进、出物料平衡是保证塔稳定 操作的必要条件。
Rmin 与此对应 NT 全回流 NT N min
1
3.简捷法的步骤：
R Rmin N N min , R 1 N 1
六 Gilliland 快速估值法
4.研究条件：吉利兰图是用8个物系在下面的条件 下逐板计算得出的结果绘制，这些条件见下表。 组分数目 进料状态 2～11 5
四.加料状态的影响和加料板位置 L L I iF q F I i
过冷液体 q>1 饱和液体（泡点）q=1 汽液混合物 0<q<1 饱和蒸汽 q=0 过热蒸汽 q<0 （4）精馏段与提馏段的 汽液流量之间的关系 L' L qF
V V (1 q) F
'
二)精馏段和提馏段操作线的交点 -----q线方程 精： yn 1 提：
xD ye Rmin Rmin 1 xD xe Rmin x D ye ye xe
(xe，ye)由平衡线和q线(或者
精馏段操作线)联立求解确定。
对非理想溶液最小回流比确定：
平衡线下凹，出现拐点，只能图解。
最小回流比--解析求解
xe ye 平衡线：ye＝ , xe＝ 1 ( 1) xe ＋ ( 1) ye
食品分析考试名词解释及若干
1食品分析概念：研究和评定食品品质及其变化的一门科学，是用准确的数据来探求食品具有什么价值2食品分析内容：1)食品中营养陈分的分析2)毒害物质的分析3)食品辅助材料及添加剂4)食品的感官鉴定3采样：从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品供见车分析的整个过程4原是样品：从同种类，同批次食品中采集的许多个样品放在一起5平均样品：把原样经粉碎，混合，浓缩等处理后过的的品质均衡的样品6试验样品：从平均样品中所取的一部分样品7保存样品：平均样品取试样后剩余的保存起来的样品1采样原则1采集的样品要均匀有代表性，能真事可靠的反应分析对象的组成质量和分析状况2样品的采集过程应尽可能保证样品原有理化之时和微生物状况，严格控制样品成分的损失及污染3样品的采集必须有详细的记录，盛装样品的容器上必贴牢标签4样品采集的数量应一式三份，分别供检验复检及备查使用，每份样品的数量不少于0.5㎏2样品的预处理：1)有机物破坏法：1显法消化2干法灰化2)溶剂浸提法1q浸泡提取2溶剂萃取3盐析3)蒸馏法1常压蒸馏2减压蒸馏3水蒸气蒸馏4分馏4)色谱分离法1吸附色谱2分配色谱3离子交换色谱5)硫化法和皂化法6)其他方法1掩敝法2沉淀分离法3浓缩3提高分析结果准确度的方法：1一起校正和溶液的标定2增加平行测定的次数3操作时做空白实验4做对照试验5正确选取样品量1重量法样品的要求：1水分是唯一的挥发物质2食品的其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可忽略不计2重量法长生误差的原因：1当样品中水分行量较高，干燥温度也很高，有些可能发生化学反应，使水分损失2样品中糖对热很不稳定，当T>70℃时，躺会分解生成水3样品中含有水分以外的其他易氧化的基因3重量法常压干燥法原理：食品中的水分在一定t下直接干燥时蒸发成水蒸气而溢散出去，样品在干燥过程中的失重为样品的水分含量4真空干燥发(减压干燥发的原理)：当压力下降，水的非典也下降，选择真空低温，蒸发水分，样品的失重为水分含量测定结果接近真实值5蒸馏法原理：根据两种互不相溶的溶液的二元沸点低于各组纷纷点的原理6产生误差原因1样品中水分没有完全挥发出来2水分富集在连接管内壁或冷凝管内4水分溶解在有机溶剂内4生产了乳浊液5水溶性组分被蒸馏出来.注意：装置要保持清洁，无油脂，试样的水分必须少于10ml，冷凝器的下端以及刻度管上方有水滴时测体积之前，可用金属丝或细玻璃棒使之流下7乙醚：提取食品中游离志脂肪8石油醚：提取游离脂肪允许含水，能力较乙醚稍弱9氯仿—甲醇：适用于鱼，肉家禽脂肪的提取，对脂蛋白和；磷脂的提取效果高10索氏提取法缺点：时间场，测一样品约6小时2容积大量3用专门索压抽提器11索氏提取法注意事项：1测定的样品要干燥2系统无水在规定时间规定温度操作3注意安全文帝水浴锅附近不能有水12碱性乙醚提取氯水作用：使酪蛋白钙盐变成可溶性盐。
化工原理习题答案
第5章 蒸馏习题解答1. 甲醇（A）-丙醇（B）物系的气液平衡服从拉乌尔定律。
试求：（1）温度t=80℃，液相组成x=0.5(摩尔分数)时的气液平衡组成与总压；（2）总压为101.33kP a、液相组成x=0.4(摩尔分数)时的气液平衡温度与组成；（3）液相组成x=0.4、气相组成y=0.84时的平衡温度与总压。
组成均为摩尔分数。
用Antoine 方程计算饱和蒸气压（kP a）（答案：(1) 0.781,116kPa;(2) 79.5℃,0.702;(3) 82.4℃,140.9 kPa）甲醇lg P A o=7.197 36-1 574.99/(t+238.86)丙醇lg P B o=6.744 14-1 375.14/(t+193)解：（1）t=80℃时，P A o=181.1 kP a，P B o=50.93 kP a总压 P=( P A o－P B o)x+ P B o=(181.1-50.93) ×0.5+ 50.93=116 kP a气相组成 y= P A o x/P=181.1×0.5/116=0.781(2)已知P=101.33 kP a,x=0.4,求t, yP=101.33 kP a时，甲醇的沸点是64.7℃，丙醇的沸点是97.2℃，所求气液相平衡温度必在64.7℃与97.2℃之间。
假设t=75℃,计算P A o=151.1 kP a，P B o=41 kP a液相组成x=(P- P B o)/( P A o-P B o)= (101.33-41)/(151.1-41)=0.548＞0.4计算x值大于已知的x值，故所假设的温度t偏小，重新假设大一点的t进行计算，将三次假设的t与计算的x值列于下表，并在习题5-1附图1上绘成一条曲线，可知x=0.4时的平均温度t=79.5C习题5-1附表计算次数第一次第二次第三次假设t/℃75 80 85x 0.548 0.387 0.252习题5-1 附图t=79.5℃时，P A o=177.9 kP a气相组成 y= P A o x/P=177.9×0.4/101.33=0.702（3）已知x=0.6，y=0.84，求t，P计算P A o/ P B o=y（1-x）/[x（1-y）]=0.84×(1-0.6)/[0.6×(1-0.84)]=3.5待求的温度t，就是P A o/ P B o=3.5时的温度，用试差法计算。
化工原理之五 蒸馏
蒸馏化工生产中经常要处理由若干组分所组成的混合物，其中大部分是均相物系。
生产中为了满足贮存、运输、加工和使用的要求，时常需要将这些混合物分离成为较纯净或几乎纯态的物质或组分。
蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。
这种操作是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。
它是通过液相和气相间的质量传递来实现的。
蒸馏过程可以按不同方法分类。
按照操作方式可分为间歇和连续蒸馏。
按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏和特殊精馏等。
当一般较易分离的物系或对分离要求不高时，可采用简单蒸馏或闪蒸，较难分离的可采用精馏，很难分离的或用普通精馏不能分离的可采用特殊精馏。
工业中以精馏的应用最为广泛。
按操作压强可分为常压、加压和减压精馏。
按待分离混合物中组分的数目可以分为两（双）组分和多组分精馏。
因两组分精馏计算较为简单，故常以两组分溶液的精馏原理为计算基础，然后引申用于多组分精馏的计算中。
在本章中将着重讨论常压下两组分连续精馏。
蒸馏在化学工业中应用十分广泛，其历史也最为悠久，因此它是分离（传质）过程中最重要的单元操作之一。
在前面我们已经知道，蒸馏是气液两相间的传质过程,因此常用组分在两相中的浓度(组成)偏离平衡的程度来衡量传质推动力的大小。
传质过程是以两相达到相平衡为极限的。
由此可见，气液相平衡关系是分析蒸馏原理和进行设备计算的理论基础，故在讨论精馏过程的计算前，首先简述相平衡关系。
相平衡是《物理化学》课程的基本内容，本章侧重于论述其在化学工程中的应用，且讨论的只限于两组分理想溶液。
本节包含四个部分的内容：拉乌尔定律相律相图相对挥发度。
拉乌尔定律根据溶液中同分子间的与异分子间的作用力的差异，可将溶液分为理想溶液和非理想溶液两种。
实验表明，理想溶液的气液平衡关系遵循拉乌尔定律(Raoult's Law)，即:式中溶液上方组分的平衡分压，Pa；同温度下纯组分的饱和蒸气压,Pa；溶液中组分的摩尔分率。
有机化学实验五水蒸汽蒸馏
实验五水蒸气蒸馏1.实验目的:2.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；一．2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
实验重点和难点:3. 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；4.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；二．实验类型: 基础性实验学时: 4学时实验装置和药品:实验仪器: 玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管三．化学试剂: 苯胺(化学纯) 20mL实验装置图: 【参见教材P82图3.8所示】实验原理:水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理, 简言之, 就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时, 整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律, 应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。
当P与外界大气压相等时, 混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点, 所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
常用在下列几种情况下:(1).某些沸点高的有机化合物, 在常压蒸馏虽可与副产品分离, 但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件:(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa.。
3.基本原理:当有机物与水一起共热时, 整个体系的蒸气压力, 根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) , 应为各组分蒸气压之和。
即: P=Pa+Pb式中: P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
酒精技术-5蒸馏
酒精蒸馏及精馏的理论基础
• 蒸馏是利用液体温合物中各组分挥发性的不同而分离组分 的方法。 的方法。 • 在酒精生产中，将酒精和其它所有的挥发性杂质从发酵成 在酒精生产中， 熟醪中分离出来的过程，称为蒸馏。蒸馏的结果便得到粗 熟醪中分离出来的过程，称为蒸馏。 酒精，所用的设备称醪塔，也称粗馏塔。 酒精，所用的设备称醪塔，也称粗馏塔。 • 除去粗酒精中杂质，进一步提高酒精浓度的过程则称为精 除去粗酒精中杂质， 馏。精馏的结果得到医药酒精或精馏酒精，所用的设备称 精馏的结果得到医药酒精或精馏酒精， 为精馏塔。 为精馏塔。
2、挥发性杂质 、
• 成熟醪中的挥发性杂质，随酒精一起从醪塔的顶部排出，因此这些杂 成熟醪中的挥发性杂质，随酒精一起从醪塔的顶部排出， 质必须在精馏过程中使它们与酒精分离。 质必须在精馏过程中使它们与酒精分离。
3.7.2 酒精蒸馏的基本原理
1、酒精的挥发系数 、
酒精与水的混会液加热沸腾时， 所产生的蒸汽中，酒精含量都 酒精与水的混会液加热沸腾时， 所产生的蒸汽中， 是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低， 是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低，则蒸汽中的酒精含量 增加越大。以A％表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q 增加越大。 表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q 表示， 表示，则 A/Q＝ A/Q＝K 这称为挥发系数。表示乙醇在该溶液中的挥发性能强弱。当溶液中 这称为挥发系数。表示乙醇在该溶液中的挥发性能强弱。 乙醇浓度越低，则其比值即挥发系数K越大。反之， 乙醇浓度越低，则其比值即挥发系数K越大。反之，则K越小。直至K 越小。直至K 即溶液中酒精浓度与蒸汽中酒精浓度相等。 为1时，即溶液中酒精浓度与蒸汽中酒精浓度相等。
5减压蒸馏全解
354 225 207 201
2 666(20)
1 999(15) 1 333(0) 666(5)
22
17.5 11 1
34.5
29 22 10
75
69 62 50
119
113 105 95
182
175 167 156
194
186 175 159
根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或
减压蒸馏
一、实验目的
1 、学习减压蒸馏的基本原理。
2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
二、基本原理
减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温
度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化
四、减压蒸馏步骤
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵 减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋 紧毛细管上的螺旋夹 ，打开安全瓶上的二通活塞 ， 然后开泵抽气。 逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
=
2 、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
用蒸馏乙酰乙酸乙酯同样的方法，通过减压蒸馏
提纯苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。减压蒸馏苯甲醛
时，要避免被空气中的氧所氧化。
在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力 下的沸点，供减压蒸馏时参考。
六、实验关键及注意事项
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是： 关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统 的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化 说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭 性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。
5-蒸馏-精馏
全回流与最少理论板数
全回流：将塔顶上升蒸汽冷凝后全部回流至 塔内。 特点是： 全回流操作时塔顶产品为零，因而当过程达 到稳定时，既不向塔内进料，也不能取出塔底 产品。 无精馏段和提馏段之分，二段操作线合二为 一，与对角线重合。 由于操作线与平衡线距离最远，因而达到一 定分离要求(xD，xW)时，所需理论板数最少， 以Nmin表示。
间歇精馏流程(板式塔)
3. 塔板的作用
塔板提供了汽液分 离的场所。汽液两相 在板上充分接触，进 行传质和传热。
每一块塔板是一个 混合分离器
足够多的板数可使 各组分较完全分离
4. 精馏过程的回流
回流的作用： 提供不平衡的气液两相，是构成气液两 相传质的必要条件。 精馏的主要特点就是有回流。
回流包括：
塔顶回流液
塔底回流汽
恒摩尔流假定
恒摩尔汽流：
精馏段：V1 V2 V3 V constant 提馏段：V1' V2' V3' V ' constant
但两段上升的汽相摩尔流量不一定相等。 恒摩尔液流：
精馏段：L1 L2 L3 L constant 提馏段：L'1 L'2 L'3 L' constant
D, y
FxF Wx 2 W x F ( x F x2 ) F W D
多次部分汽化和多次部分冷凝
缺点： 1、收率低； 2、设备重复量大，设备投资大； 3、能耗大，过程有相变。
有回流的多次部分汽化和多次部分冷凝
缺点： 设备庞杂
工业上的精馏过程时在直立圆形的精馏塔内进行的。 精馏操作流程 1.连续精馏流程
咖啡壶基本知识9
咖啡壶基本知识：1、种类：1）滴漏式；2）高压式；3）泵浦高压式；4）煮式；5）蒸馏式2、工作原理：1）滴漏式：利用电热管将水加热并利用水蒸汽将水冲入咖啡篮中，沸水通过咖啡篮中咖啡粉浸泡滴入下部咖啡杯中，完成咖啡冲制过程；普通滴漏式咖啡壶一般每次可冲泡1500-1800ml咖啡，适于多人饮用，为使咖啡不致冷却，多数咖啡机杯子底部加有保温盘保温结构，可使咖啡杯中心温度保温在75-89°之间，龙德公司产品中如LD-6501、6502、6503、6509等均属滴漏式。
2）高压式：将水倒入密闭锅炉内，利用电热管将水加热，当锅炉内水沸腾并产生足够的压力时（约3.5kg）,将水挤出,以高压沸水冲制咖啡粉,通过过滤杯及咖啡篮流入咖啡杯完成咖啡的煮制过程;此种咖啡壶冲制咖啡时间短、水温高，所以煮出的咖啡味道香醇，另外该类型咖啡机多数加有打奶泡功能，利用锅炉内水蒸汽冲制奶泡。
3）泵浦高压式咖啡机：该类型是目前市场较为流行的一种咖啡机，它由水箱、高压泵浦、高压锅炉组及相关结构件组成。
先将水箱中水抽入锅炉内，然后通电加热至水温达到96-110℃将咖啡篮过滤网装入锅炉出水口，打开水泵利用水泵产生高压，将水冲入咖啡篮，咖啡汁通过滤网细孔射出，产生泡沫状咖啡流入咖啡杯，完成咖啡冲制过程。
因该机利用高压方式冲，且有泡沫产生因此冲制的咖啡极浓香醇。
此类咖啡机均装有打奶泡功能，可冲制牛奶咖啡（Espcesso意大利式）3、咖啡的选择：1）新鲜咖啡豆用嘴咬有清脆声，陈旧的则不会；2）购习的以一周使用为限；3）购置咖啡粉应检查其有效期限，出厂日期、包装应以金属铂纸、密封紧器材装为好。
4、咖啡颗粒度：研磨方式、粗细程度、适用咖啡器具粗研磨：4＃煮式中研磨：3# 蒸馏式细研磨：2-3# 采用滤纸(一般咖啡壶)极细研磨: 1# 意大利式(ESPRESSO)5、如何煮出香醇的咖啡：①良好的水质；②机体与水箱的清洁；③咖啡豆存放应密封；④煮好的咖啡尽可能于30分钟内饮用完毕；⑤饮用前温杯可保持原味；6、咖啡机常用部品及材料：1）咖啡篮：用以放内滤网及滤纸引导咖啡汁流入咖啡杯中；2）内滤网：用以放置咖啡粉及过滤较大颗粒咖啡豆；3）电热管：用以将锅炉内水加温至96-98℃沸水，以使最佳水温冲泡咖啡；4）水箱：水容器将预冲制咖啡的水先存于水箱中；5）锅炉：用以将水加热并产生高压之容器；6）咖啡杯：盛装咖啡之器组；7）泵浦：将水箱中水抽入锅炉内并产生高压；8）温控器：装于锅炉及电热管上用以防止容烧及过热，另用于保温控制；9）集水盘：煮制咖啡时收集溢出的水滴；10）底座：支撑本体及整个机身底部脚垫用以防滑；11）本体：机器主构件，用以放置锅炉及咖啡篮等；12）开关：用以控制电源、泵浦等整机线路控制；13）水管：用以联接水箱泵浦、锅炉等水路组件；14）单向阀：又名止逆阀，允许水单向流动，不可倒流；15）蒸汽杆：利用锅炉内水蒸汽冲制奶泡；7、咖啡机一般性能：1）咖啡浸泡及冲制的最佳温度为88℃-95℃；2）锅炉出水温度一般为89-103℃；3）咖啡粉中心温度（适于浸泡成）88℃-95℃；4）咖啡杯中心温度78℃-86℃；5）保温30min后，杯中心温度不低于80℃为佳；6）咖啡机消耗功率：600W-1200W -10%；+5%；7）冲泡时间滴漏咖啡壶8-12 min（1800ml）；高压式3-5 min（80-120ml）；8）所选材质符合UL食品级规定，符合FDA要求；9）外观所触部件均小于60K温升要求；10）所有咖啡机必须具备非复归型温度断路器，温度保险丝；8、咖啡机常用测试标准：[文档可能无法思考全面，请浏览后下载，另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意!]。
化工原理(下)蒸馏章节例题
或
1 1.4 x ym m 0.0093
该操作线的斜率为 1.4，在 y 轴上的截距为－0.0093。由计算结果可看出，本 题提馏段操作线的截距值是很小的，一般情况下也是如此。 【例 5-5】 用一常压操作的连续精馏塔，分离含苯为 0.44（摩尔分率，以下同）
的苯—甲苯混合液，要求塔顶产品中含苯不低于 0.975，塔底产品中含苯不高于 0.0235。操作回流比为 3.5。试用图解法求以下两种进料情况时的理论板层数及 加料板位置。 （1）原料液为 20℃的冷液体。 （2）原料为液化率等于 1/3 的气液混合物。 已知 数据如 下 ：操作条 件下苯的 汽化 热为 389kJ/kg ；甲苯的汽化 热为 360kJ/kg。苯—甲苯混合液的气液平衡数据及 t-x-y 图见例 5-1 和图 5-1。 解： （ 1）温度为 20℃的冷液进料 ①利用平衡数据， 在直角坐标图上绘平衡曲线及对角线， 如本例附图 1 所示 。 在图上定出点 a（xD，xD） 、点 e（xF，xF）和点 c（xW，xW）三点。 ②精馏段操作线截距= x D 0.975 0.217 ，在 y 轴上定出点 b。连 ab，即得到
第五章 蒸馏
【例 5-1】 苯（A）与甲苯（B）的饱和蒸气压和温度的关系数据如本题附表 1 所示。试利用拉乌尔定律和相对挥发度，分别计算苯—甲苯混合液在总压 P 为 101.33kPa 下的气液平衡数据，并作出温度—组成图。该溶液可视为理想溶液。 例 5-1 附表 1 温度，℃ 80．1 85 116．9 46．0 90 135．5 54．0 95 155．7 63．3 100 179．2 74．3 105 204．2 86．0 110．6 240．0 101．33
t，℃ a x y
80．1
蒸馏第5节-计算(1)
q xF y x q 1 q 1
——q线方程或进料方程
q 。 q 1
该线经过点F（XF, XF ）, 斜率为
2019/2/16
19
D y
P
f
I
W xW
F
xF x
xD
2019/2/16
20
例：用一连续精馏装置在常压下，分离含苯41%（质量%
，下同）的苯- 甲苯溶液。要求塔顶产品中含苯不低于 97.5%
10
令
) ，有
或者
2019/2/16
例：用一连续精馏装置在常压下，分离含苯41%（质量
% ，下同）的苯 - 甲苯溶液。要求塔顶产品中含苯不低于 97.5% ，塔底产品中含甲苯不低于 98.2% ，每小时处理的原 料量为8570kg。操作回流比为3，试计算： （1）塔顶及塔底的产品量；
（2）精馏段上升蒸汽量及回流液量；
34
2）图解方法 (求解理论板数) 2 1 D
3
4 5 I 6 W xW
2019/2/16
f F
xF
xD
35
四、塔顶液相回流比的影响及其选择
1、回流比对精馏操作的影响
•R↑ xD/R+1↓ DI 下移 y I W xW xF x xD
36
D P f F
NT↓ R=∞ DI与DW重合
NT=Nmin •R↑ D、W不变 L、V↑ xD/R+1
度可取为2.5 。试计算从塔顶向下数第二块理论板的上升蒸汽组成。
（浙大考研题）
解:
2 . 5 x 0 . 95 0 y x x 0 . 884 0 D 0 1 1 . 5 x 2 . 5 1 . 5 0 . 95 0
化工原理蒸馏5
间歇精馏主要用于以下场合：
❖ 精馏的原料液是由分批生产得到的，这时分 离过程也要分批进行；
❖ 在实验室或科研室的精馏操作一般处理量较 少，且原料的品种、组成及分离程度经常变 化，采用间歇精馏更为灵活方便；
❖ 多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏 分（组成范围）的产品。
④ 来源方便，价格低廉。
感谢聆听！
冷却介质消耗量可按式 下计算，即
WC＝ QC cpc(t2 t1)
式中 WC－冷却介质k消g/h耗 ；量， cp－ c 冷却介质的k比 J/(k热 gC)容 ；， 1， tt2－分别为冷却凝介器质的在进冷出口， C 处 。的温度
二、再沸器
如图对再沸器作热量衡算，以单位时间为基准
若近ILW 似 ILm ,且 取V 因 LW ,则 Q BV(IVW ILW )Q L
在精馏过程中， 萃取剂基本上不 被汽化，也不与 原料液形成恒沸 液，这些都是有 异于恒沸精馏的。
选择适宜萃取剂时，主要应考虑：
①萃取剂应使原组分间相对挥发度发生显著 的变化；
②萃取剂的挥发性应低些，即其沸点应较原 混合液中纯组分的为高，且不与原组分形 成恒沸液；
③ 无毒性、无腐蚀性，热稳定性好；
实际塔高中还包括塔釜、塔顶的高度，加 料板处及开人孔、手孔等处的板间距也需要 另做调整。
2.填料塔的填料层高度：
zNT(HET)P
D , xD
等板高度 HETP: 反映填料的传质性能。 Height Equivalent of a Theoretical Plate F , x F
---------分 离 效 果 相 当 于 一 层 理 论 板 的 一 段 填 料 层 高 度
[制药]第五章蒸馏
![[制药]第五章蒸馏](https://img.taocdn.com/s3/m/0a94c90e2379168884868762caaedd3383c4b534.png)
五、某制药厂用板式精馏塔回收丙酮含量为75％（摩尔％，下同）的废丙酮液媒。
该精馏塔共装有28层塔板，塔顶采用全凝器，泡点回流；塔底采用再沸器间接加热。
因在常压下操作，该分离物系可视为二元理想物系，其平均相对挥发度为1.8。
现场测得一组数据如下：馏出液中丙酮的含量96％釜残夜中丙酮的含量5％精馏段液相的负荷40kmol/h 精馏段气相的负荷60kmol/h提馏段液相的负荷66kmol/h 提馏段气相的负荷60kmol/h试根据以上数据核算：（天大2003）（1）丙酮的回收率；（5分）（2）操作回流比与最小回流比的比值；（8分）（3）该板式塔的总板效率。
（7分）提示：吉利兰图中的曲线可用下式表示，即：Y＝0.5458－0.5914X＋0.0027／X其中1min+?=RRRX，2min+?=NNNY四、【精馏】（共13分）在常压连续精馏塔内分离某理想二元混合物。
已知进料量为100kmol/h，其组成为0.4（易挥发组分的摩尔分率，下同）；馏出液流量为40kmol/h，其组成为0.95；进料为泡点进料；操作回流比为最小回流比的1.6倍；每层塔板的液相默弗里板效率EML为0.5；在本题范围内气液平衡方程为y=0.6x+0.35；测得进入该塔某层塔板的液相组成为0.35。
试计算：（天大2002）（1）精馏段操作线方程；（8分）（2）离开该层塔板的液相组成。
（5分）五、在一连续精馏塔中分离某理想二元混合物。
已知原料液流量为100kmol/h，其组成为0.5（易挥发组分的摩尔分率，下同）；塔顶馏出液流量为50kmol/h，其组成为0.96；泡点进料；塔顶采用全凝器，泡点回流，操作回流比为最小回流比的1.5倍；操作条件下平均相对挥发度为2.1，每层塔板的气相默弗里板效率为0.5。
（天大2001）（1）计算釜残液组成；（2）求精馏段操作线方程；（3）若经过精馏段第n块实际板液相组成降低了0.01，求经过该板气相组成的最大变化量。
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o A
o B
——由拉乌尔定律表示的气液平衡关系
三、挥发度和相对挥发度
1、挥发度 •对纯液体，挥发度指该液体在一定温度下的饱和蒸
Er 0.3%
假设合理
4. 精馏原理和流程
一、精馏的流程与装臵 二、精馏原理
一、精馏的流程与装臵
1、流程 冷凝器 馏出液
精 馏 塔
再沸器 釜液
xF 0.4 F
xD 0.98
xW 0.02
精馏段
进料板
提馏段
1、为什么称精馏段？ 精制气相中的易挥发组分 2、为什么称提馏段？ 提浓液相中的难挥发组分
四、回流比的影响及其选择
五、理论板数的捷算法
六、几种特殊情况时理论板数的求法
七、实际塔板数、塔板效率
八、精馏装臵的热量衡算
一、理论板及恒摩尔流
1、理论板 离开这种板的气液两相互成平衡，而且塔板 上的液相组成也可视为均匀的。 2、操作关系 yn+1与xn之间的关系 3、恒摩尔汽流
④ 瞬时蒸气与釜中液体处于平衡状态。
② 易挥发组分更多地传递到气相中，釜液温度不断升高；
(3) 简单蒸馏的计算 L——釜内液相量，kmol；
x ——任一时刻液相组成；
dL——d时间内蒸发的釜液量，kmol； dD——d时间内移出的蒸汽量，kmol，其组成为 y，则: ① 易挥发组分的物料衡算
——以相对挥发度表示的气液平衡方程
x 知， 由y 1 ( 1) x
1 时 y x
可以用蒸馏方法分离
， 1时， 有利于蒸馏操作。
1 时， y x 不能用普通蒸馏的方法分离
α可作为混合液能否用蒸馏方法分离以及分离难易程
度的判据。
四、汽液相平衡图 1、温度—组成( t x y
第一章 蒸馏
1. 概述 2. 两组分溶液的气液平衡 3. 平衡蒸馏和简单蒸馏 4. 精馏原理和流程 5. 两组分连续精馏的计算
6. 间歇精馏
7. 恒沸精馏和萃取精馏
8. 多组分精馏
1、概述和两组分溶液气液平衡
一、概述 二、拉乌尔定律 三、挥发度和相对挥发度 四、气液相平衡图
五、非理想溶液
一、概述
当t变化时，两者的变化不大，一般可将α视为
常数，计算时可取操作温度范围内的平均值。
若操作压强不高，气相遵循道尔顿分压定律
pA yA pB yB
p A xB y A x B y (1 x) pB x A y B x A (1 y ) x
x y 1 ( 1) x
按操作方式
连续
二、拉乌尔定律
理想溶液 a
溶液 非理想溶液
AB
aAA aBB
1、拉乌尔定律
pA
o pA xA
0 pA x
o 0 p B p B x B pB (1 x)
p , p 可由Antoine方程计算或从手册中查 B 0 ln p A t C
当溶液沸腾时，溶液上方的总压等于各组分的蒸气压之和
dD dL Lx ( L dL)( x dx) ydD
整理得：
( y x)dL Ldx
F ln W
x1
积分：
x2
dx yx
y f (x)
若低压下，液相为理想溶液的双组分蒸馏，则有：
x y 1 ( 1) x
1 x2 F 1 x1 ln ln ln W 1 x2 1 x1
(2)全部汽化和全部冷凝没有分离作用；
(3)不断的部分汽化和冷凝可使分离程度不断提高；
(4)蒸馏操作应处于汽液两相区内。
二元混合物与纯液体的差别： (1) 泡点与浓度有关，其值在A，B组分沸点范围之 内。 (2)总组成相同，其泡点和露点温度不同。
压力对温度组成图的影响
2、 气、液平衡组成的 x-y 图
Q Fc p (T t f )
原料液节流减压后进入分离器，物料放出的显热等
于部分气化所需的潜热
Fc p (T t e ) (1 q) Fr
原料液离开加热器的温度 ： T
r te (1 q) cP
3)气液平衡关系
x y 1 ( 1) x
t e f x
1、蒸馏的原理
利用混合物在一定压力下各组分相对挥发度(沸
点)的不同进行分离的一种单元操作。 易挥发组分 ： 沸点低的组分 沸点高的组分 难挥发组分 ：
乙醇水体系的蒸馏分离
汽相: 醇富集
乙醇水 加热
冷凝
乙醇 产品
液相: 水富集
冷却
废水
许多生产工艺常常涉及到互溶液体混合物的分 离问题，如石油炼制品的切割，有机合成产品的提 纯，溶剂回收和废液排放前的达标处理等等。分离 的方法有多种，工业上最常用的是蒸馏或精馏。 蒸馏操作实例：石油炼制中使用的 250 万吨 常减压装臵
i＞1
非理想溶液
负偏差溶液
最高恒沸点
i＜1
如：硝酸－水，氯仿－酮
3、简单蒸馏和平衡蒸馏
一、简单蒸馏 二、平衡蒸馏
一、 简单蒸馏(微分蒸馏，瑞利蒸馏) (1) 简单蒸馏装臵和操作方法
F, xF
D1, xD1 W, x
D2, xD2
D3, xD3
简 单 蒸 馏
(2) 特点
① 间歇操作过程是一动态过程； ③ 产品与釜液组成随时间而改变(降低)；
已知原料液流量F，组成xF，温度tF及汽化率，
即可求得平衡的汽液相组成及温度。
例1：在常压下对苯与甲苯二元理想溶液分别进行
平衡蒸馏与简单蒸馏。若原料液中苯的浓度为0.5(摩
尔分率)。物系的相对挥发度为2.47。试求：
1)用平衡蒸馏方法分离，当汽化率为 0.4时，釜
液与馏出液的组成。
2)用简单蒸馏方法分离，使釜液浓度与平衡蒸馏相
同，所得馏出物中苯的平均组成。 解：1):
x 2.47 x y 1 ( 1) x 1 1.47 x
因为汽化率f=0.4，q=0.6
物料衡算式为：
xF q 0.6 0.5 y x x q 1 q 1 0.6 1 0.6 1
1.5x 1.25
x 0.411, y 0.634
说明: 如果 x, y 之间的平衡关系不能用以上方程表达
时，则需采用数值积分或图解法积分求解。
② 蒸馏产品的平均组成
D F W Dy Fx1 Wx2
二、平衡蒸馏(闪蒸)
(1) 闪蒸流程和操作方法
平衡蒸馏原理
(2) 特点
①
②
连续操作；
组成和温度恒定不变；
③
气、液两相平衡 。 温度 和 压力 对 平衡 蒸馏 的 影响
塔板——中间再沸器和中间部分冷凝器
汽流——热源 液流——冷却剂
tn1
tn1
t
xn
xn1yn1y n
易挥发组份由液相向汽相传递，难挥发组份由汽相向液相传递
L
D
RL D
再沸器
1、为什么要回流？ 2、为什么要再沸？
5. 两组分连续精馏的分析和计算
一、理论板及恒摩尔流
二、物料衡算和操作线
三、理论塔板层数的求法
汽压
vA
o p A , vB
o pB
• 对混合液，挥发度为组分在蒸气中分压和与之平 衡的液相中的摩尔分率之比
pi vi xi
pA po xA o o 对于理想溶液： vA A vB pB pA xA xA
对于非理想溶液： v A p A , v B p B xA xB
(3) 平衡蒸馏的计算 1. 物料衡算：F D W
FxF Dy Wx
W q 令 F ——液化分率
D 1 q F
xF q y x q 1 q 1
——汽液相平衡组成的关系 在x-y图上 ，代表通过点(xF， xF)且斜率为
q 的直线。 q 1
2. 热量衡算 对加热器作热量衡算，若忽略加热器的热损失
2、蒸馏的分类
按 蒸 馏 方 简单蒸馏
较易分离的物系或 对分离要求不高的
平衡蒸馏 (闪蒸)
精馏
物系
难分离的物系 恒沸蒸馏
很难分离的物系
式
特殊精馏 萃取蒸馏
或用普通方法难
水蒸汽蒸馏 以分离的物系
常压
按操作压强 加压 减压
一般情况下多用常压
常压下不能分离 或达不到分离要求
双组分 混合物中组分 多组分 间歇
•精馏塔由若干块塔板构成，每块塔板均为理论板 ，其上温度为泡点 ； •人为地安排 x2 ...... xn 1 xn xn 1 ...... x1 则液体的温度 t ......t t1 2 n 1 tn tn 1 ...
y1 y2 ...... yn yn 1 ...
F 1.505 W
设馏出液的平均组成为
y
Dy Fx1 Wx2
W 0.411 x1 x 2 0.5 Fx1 Wx 2 F 1.505 y F W W 1 1 1 F 1.505
0.676
在相同的原料液浓度及相同釜液的条件下，
简单蒸馏所得到的馏出液浓度高于平衡蒸馏，而 平衡蒸馏的优点是连续操作，但其分离效果不如 间歇操作的简单蒸馏。
3、压力对相平衡的影响
p↑，t ↑ ，↓，对分离不利， p↓，t ↓ ，↑，对分离有利 。
当p变化小于30%，其对的影响可忽略不计