采用均匀设计优选补骨脂半仿生提取的工艺条件

合集下载

用均匀设计优选六味地黄丸的半仿生提取法的工艺条件

１仪器与试药
考虑），水煎煮３次（加水量依次为药材的８，６，６倍，水的ｐＨ及提取时间按表１），提取液用４层纱布分别滤过，合并３次滤液，离心（３０００ｒ・ｍｉｎ～，１５ａｒｉｎ），取上清液浓缩定容
振荡３小时，冷至室温，再称重，用无水甲醇补至原重。用
１．１实验仪器
仪器有限公司）；Ｗａｔｅｒｓ２４８７高效液相色谱仪（威玛龙色谱数据工作站）；色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８５Ｕ１５０４．６ａｍ（ｒ迪
４．２方差分析上述试验所用正交表采用常规方法进行
提取三次实验结果水杨酸甲酯平均含量是０．５０７％，ＲＳＤ值为１．７％，从表４中可以看出实验结果较理想，该提
取方法条件稳定可行。
Ｓ小结
数据分析，将离差平方和中最小的项近似作为误差的估计，用来计算各因子列的Ｆ比值，进行数据统计，实验结果
影响的主次顺序是Ｃ＞Ａ＞Ｂ＞Ｄ，根据Ｋ值进行比较可得，Ａ因素中Ｉ（２值最大，Ｂ因素中值最大，ｃ因素中ｌ（３值最大，因此，最佳提取方案是Ｂ：ｃ，，即按ｌ５倍的料液比、粉碎度ｌｅｍ的直径、１２ｈ的提取时间进行提取为最佳条件。
第３５卷
－
第４期
贵阳中医学院学报
ＪＧｃＴＣＭ
Ｎｏ．４Ｖｏｋ３５

D_最优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺_励娜

LI Na1, 2, ZHANG Xiao-mei2, YAO Yuan-yuan2, CHEN Yi-long2, FAN Qi1
1. School of Pharmacy, Chongqing Medical University, Chongqing 400016, China 2. Chongqing Academy of Chinese Materia Medica, Chongqing 400065, China
琦 1*

摘要：目的采用 D-最优设计响应面法结合 UHPLC 技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法以补骨脂药材炮制工艺的关
键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量，进行 D-最优设计；以 UHPLC 检测获得的补骨脂药材中 9 种主要指标成分
补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制
补骨脂药材产地为云南，经重庆市中药研究院秦松云研究员鉴定为豆科补骨脂属植物补骨脂 Psoralea corylifolia Linn. 的干燥成熟果实。 2 方法与结果 2.1 UHPLC 定量测定方法
本实验采用的 UHPLC 定量测定方法是在文献报道[15]基础上，稍作改进得到。 2.1.1 色谱条件色谱柱为 Shim-pack XR-ODS III 色谱柱（50 mm×2.0 mm，1.6 μm；S/N 11122273）；检测波长 246 nm；柱温 45 ℃；体积流量 0.4 mL/min；进样量 4 μL；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液，梯度洗脱：0～0.5 min，23%乙腈；0.5～ 1.2 min，23%～26%乙腈；1.2～1.9 min，26%乙腈； 1.9～5.0 min，26%～35%乙腈；5.0～8.0 min，35%～ 40%乙腈；8.0～10.0 min，40%～55%乙腈；10.0～ 13.0 min，55%乙腈；13.0～13.5 min，55%～75%乙腈；13.5～15.8 min，75%乙腈；15.8～16.5 min， 75%～95%乙腈；对照品、药材样品和炮制样品的 UHPLC 色谱图见图 1。 2.1.2 对照品溶液的制备精密称取各对照品适量，分别用甲醇溶解配制成一定质量浓度的储备液；精密吸取各对照品储备液适量，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得含补骨脂素 0.326 mg/mL、异补骨脂素 0.165 mg/mL、新补骨脂异黄酮 0.371 mg/mL、补骨脂甲素 0.168 mg/mL、补骨脂定 0.213 mg/mL、补骨脂乙素 0.390 mg/mL、补骨脂宁 0.743 mg/mL、补骨脂查耳酮 0.032 mg/mL、补骨脂酚 5.055 mg/mL 的混合对照品溶液。 2.1.3 供试品溶液的制备取样品粉末（过 3 号筛）约 0.5 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取 2 h，放冷，转移至 100 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，再取 2 mL 提取液，用甲醇定容到 10 mL 量瓶中，过 0.22 μm 微孔滤膜，取续滤液，即得补骨脂药材和炮制样品供试品溶液。

均匀设计法优选隔山牛皮消中总甾苷的半仿生提取工艺

了以上最佳工艺条件的可行性。
关 ■ 词：山牛皮消｝甾苷｝匀设计法隔总均中圈分类号：Ｑ６Ｒ８．Ｔ４１２４２文献标识码：Ａ文章编号：６２５２（０７０ —０４一Ｏｌ７ — ４５２０）１Ｏ５２
材公司。所用试剂均为分析纯。
Ｕｌｏｐｃ４０ｔｓｅ００型紫外可见分光光度计，ｈｒ — ｒＰａｍａ
ｃｉｔｃ，ｎｌｎ￣ａｔｒｕｉＢｏｅｈＥｇａｄＳｒｏｉｓ电子天平，京赛多利ａ北
１ｏ１ｏ８０２０２０２０２ｏ３０３ｏ３０３ｏ４６１０２Ｏ２４６８０２４６
精密称取由“ 乌饮片 ” 取的总甾苷，乙醇溶首提用解，配成浓度为０５２ｍｇ・１的溶液，为对照品．１ｍＬ作
溶液。
１４２紫外吸收光谱的测定．．
取总甾苷对照品溶液于２０ｏｍ波长范围０～４０ｎ
斯仪器有限公司；ｅｔ２Ｄｌ３０型ｐ计，特勒一托利ａＨ梅多仪器上海有限公司。
１２提取方法．
波长／ｍｉｒ
圈１紫外光谱圈
ｔｔ１ＵＶｐｃｒｆｔａｐｌ＇ｇ．ｓｅｔａｏｈｅｓｍｅ
０５ｇ。．）
１４３标准曲线的制定．．精密吸取０５２ｍｇ・ｍＬ总甾苷对照品溶液．１叫
０．１ｍＬ、０３ｍＬ、０Ｌ、０．．５ｍ．７ｍＬ、０９ｍＬ、１ｍＬ．．１

均匀设计法优选二妙丸方药的半仿生提取工艺

均匀设计法优选二妙丸方药的半仿生提取工艺目的：优选二妙丸半仿生提取法（简称SBE）的工艺条件。

方法：以盐酸小檗碱、总生物碱、挥发油、干浸膏含量为综合指标，采用均匀设计优选二妙丸半仿生提取法的工艺条件。

结果：最佳提取条件如下：3次煎煮用水的pH依次为6.00，6.50，8.70，煎煮的时间依次为2，1，1h。

结论：二妙丸方药SBE 法工艺可行。

标签：二妙丸方药；半仿生提取；均匀设计；工艺条件1材料高效液相色谱仪（美国Waters公司）；AUY220型电子天平（日本岛津）；Cintra20紫外分光光度计（澳大利亚科学仪器有限公司）；pHS2C型精密pH计（上海大普仪器有限公司）；RE5205型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪厂）；TDL5A 型低速自动平衡离心机（湖南星科科学仪器公司）。

盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号110713200208）；乙腈（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲醇（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；其他试剂均为分析纯；水为超纯水。

pH7.0缓冲液按《中国药典》2010年版二部附录176页磷酸盐缓冲液（pH7.0）法配制；0.007%溴麝香草酚蓝溶液用pH7.0缓冲液配制。

黄柏和苍术药材经煤炭总医院中草药房焦建辉副主任鉴定，黄柏为芸香科乔木植物黄柏Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮，苍术为菊科多年生草本植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb.）DC.的根茎。

各药材均符合2010年版《中国药典》（一部）各药材项下的有关规定。

2方法与结果2.1均匀设计试验为保证实验的可比性和可重复性，在饮片规格、煎煮温度、煎煮用水量、滤过、浓缩等条件相同的前提下，以盐酸小檗碱、总生物碱、挥发油、干浸膏含量为综合指标，确定考察SBE法的主要因素及水平，见表1。

2.2样品液的制备将处方药材分别粉碎，按处方比例（黄柏苍术1∶1）称取药材粗粉60g，双提法提取，加热回流提取3次（加水量依次为药材量的10，8，8倍，第1煎水pH用0.1mol·L-1盐酸调至规定值，第2，3煎水的pH用0.1mol·L-1氢氧化钠调至规定值，提取液用4层纱布、120目筛分别滤过，离心（3000 r·min-1，10min），合并上清液，水浴浓缩至200mL，得1～9号。

均匀设计优选朝鲜淫羊藿的半仿生提取工艺条件

- 1
干浸膏含量 RSD( % ) 1. 09 1. 07 1. 09 1. 08 1. 05 1. 10 1. 07 1. 06 1. 10 ( m / g 100 g 37. 24 36. 97 36. 14 37. 88 37. 27 37. 51 39. 05 37. 43 37. 46
将淫羊藿药材粉碎, 筛取 10~ 20 目之间的粗粉。称取淫羊藿粗粉 32 g , 常压下加热回流提取 3 次( 加水量分别为药材重量的 15、 10、 10 倍; 浸泡 20 min) , 水的 pH 值及提取时间按表 1 规定。提取液用 4 层纱布加 100 目筛滤过后 , 离心 ( 2 000 r/ min, 25 min) , 合并上清液 , 浓缩并定容至 125 ml ( 每1 ml相当于原药材 0. 256 g ) 。 2. 2 淫羊藿苷的含量测定 2. 2 . 1 供试液的制备精取 2 . 1 项下样品液各 10 ml, 加入已处理好的聚酰胺柱上, 用水 120 m l( 流速 0. 4 ml/ min) 洗脱至无色, 弃去, 再用 70 % 乙醇 100 ml洗脱至无色 , 收集醇洗脱液, 水浴蒸干, 残渣用甲醇定容至 10 ml, 即得 9 种供试液( 每 1 ml 相当于原药材 0. 0256 g) 。 2. 2. 2 对照液的制备精密称取淫羊藿苷对照品 2. 00 mg, 用甲醇配制成 1. 00 mg/ ml, 即得。 2. 2. 3 标准曲线的制备方法及结果 2. 2. 3 . 1 标准曲线的制备高效液相条件 : 色谱柱: 0. 15 m 6. 0 ; 流动相: 乙腈水 ( 30!70) ; 检测波长: 270 nm; 柱温 : 室温; 流速 : 1. 0 ml/ min; 进样量: 20 l。色谱系统适用性试验: 理论塔板数按淫羊藿苷峰计算不低于 4 000, 与相邻峰的分离度大于 1. 5。标准曲线的制备: 精取 2. 2 项下对照液 1 ml, 甲醇定容至 10 ml。分别精取 10. 0, 20. 0, 40. 0, 60. 0, 80. 0 l稀释至 200 l, 在上述高效液相条件下分别进样测定。以进样量为横坐标 , 峰面积为纵坐标做图得一条不过原点的直线。淫羊藿苷在 0. 10~ 0. 80 g 范围内点样量与峰面积呈良好的线性关系, 回归方程 Y= 2082. 6X+ 27. 944, r = 0. 9998( n = 5) 。 2. 2. 3. 2 空白实验精密吸取相应溶剂 20. 0 l, 按 2. 2. 3. 1 项下方法测定 , 溶剂空白无干扰。 2. 2. 3. 3 精密度试验精密吸取 9 号供试液 1 份 , 连续进样 5 次, 按 2. 2. 3. 1 项下方法测定 , RSD 为 0. 82% , 表明精密度良好。 2. 2. 3. 4 稳定性试验精密吸取 9 号供试液 20. 0 l, 按 2. 2. 3. 1 项下方法测定, 每隔 1 h 测 1 次, 共进样 5 次, 测得峰面积积分值, 计算 RSD 为 1. 03% , 在 4 h 内稳定。 2. 2. 3. 5 重现性试验精密吸取 9 号供试液 5 份 , 分别按 2. 2. 3. 1 项下方法测定, RSD 为 0. 69% , 表 160

用均匀设计优选复壮胶囊的半仿生提取工艺条件

陈战国．肖垭萍
（）Ｉ７２：５
３５植物生物调节剂对根的诱导的影响．
ｌ～Ｎ号
璺中ｌ
茜草中的抗癌成分囤外医学－医中药分册．１９．中９７
号培养基，ｕ诱导愈伤分化，中Ｉ、号培养部ｆ其号Ｍ基可壮苗，但均不适于生根。说明ＮＡ不适于茜草Ａ
王红霞．王秉极．马百甲．等结构探讨
茜草精蛋白ｑｃ的分离纯化及
化不是很理想，与有关资料不符Ｉ，，加ＮＡ１增５Ａ后
也没有变化删芽分化可能与更多的激素在茜草内
部的活动、市有关分
军事医学科学院院刊．【９，２４：７９８２（）２７茜草藤的生药学研究中草药，２０３０１２
醇、总糖、干浸膏为指标，采用均匀设计法优选半仿生提取法（简称啦Ｅ法）的条件。结果：３９２，Ａ５４Ｂ＝７４２，９２
Ｃ＝８６９，４９４。结论：．８５Ｄ．１９结合生产实际确定其ＳＥ法工艺条件为：Ｂ三煎用水的口Ｈ依次为４０７５８７．，．，．；
曲物廿析杂志．１９．Ｉ（）２９９７７４：１
综上所述，ＭＳ＋２４ＤＩｇＩ＋Ｋｒ０１Ｉｇ，－２ｌ。ｌ．ｌｌ
・
牛明军．薛建ｌ，卫花．等半邱
的髟响
同因子对山药愈伤组织诱导

用均匀设计优选玄参的_半仿生提取法_工艺条件

图3　重复性试验释放度—时间曲线图3　结论试验证明,以甘油、羧甲基纤维素钠、透明质酸为基质的盐酸小檗碱透皮吸收软膏剂,主药释放达到缓释效果,重现性好,处方优良、稳定可行。

参考文献[1]郑洪艳,徐为人1小檗碱药理作用研究进展1中草药,2004,35(6):708～7111[2]张蕾,吴迪,孙巍,等1透明质酸的制备及应用研究进展1微生物学杂志,2006,26(2):100～1031[3]罗瑞明1透明质酸(HA)的国内外研究现状1宁夏农学院学报,2001,22(1):62～641[4]Alkrad J amal Alyoussef,Mrestani Yahya,Neubert Reinhard HH1The release profiles of intact and enzymatically digested hyal2 uronic acid from semisolid formulations using multi-layer mem2 brane system1European Journal of Pharmaceutics and Biophar2 maceutics,2003,56:37～411[5]《中国药典》2005年版(二部)1北京:化学工业出版社,20051用均匀设计优选玄参的“半仿生提取法”工艺条件王慧,吕青涛,李洪晓,张发科,张兆旺,孙秀梅(山东中医药大学,山东济南250014)摘要:目的　优选玄参半仿生提取法的工艺条件。

方法　以干浸膏、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、哈巴俄苷和肉桂酸含量为指标,采用均匀设计优选玄参半仿生提取法的最佳工艺参数。

结果　玄参SBE法提取的最佳工艺为:三煎用水的p H值分别为610、715、815;煎煮时间依次为150、75、75min。

结论　优选了玄参SB E法提取的最佳工艺条件。

关键词:玄参　半仿生提取法　均匀设计中图分类号:R28412　文献标识码:A　文章编号:1672-7738(2007)11-0679-03Optimize the processing conditions of the Semi2Bionic Extraction forScrophularia ningpoensis by uniform design methodWAN G Hui,L U Qing2tao,L I Hong2xiao,ZHAN G Fa2ke,ZHAN G Zhao2wang,SUN Xiu2mei(Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Ji′nan250014)ABSTRACT:OB JECTIVE　To optimize the processing conditions of the Semi2Bionic Extraction(SB E)for Scrophularia ningpoensis1METH ODS　Using uniform design to optimize the efficiency processing conditions of the Semi2Bionic Extraction (SB E)for Scrophularia ningpoensis according to the yield of the total extract,the alcohol2soluble extractives,water2soluble ex2 tractives,and the content of harpagosede and cinnamic acid1RESU LTS　The extract condition for Scrophularia ningpoensis was set up as follow:the p H value of the water for the1st,2nd,and3rd decoction were610,715and815respectively,and the ex2 tract times were150min,75min and75min,respectively1CONC L USION　This study had optimized the practical extraction con2 dition of Scrophularia ningpoensis with SB E1KE Y WOR DS:Scrophularia ningpoensis;Semi2Bionic Extraction;uniform design 玄参为玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl)的干燥根,具有滋阴、降火、生津、凉血、解毒等多种功效。

二黄汤方药半仿生提取法工艺条件的优选

【ｂｔａｔＯｂｅｔｅｏｏｔｉｅｔｈｉｅｏｎ —ｂｎｃｅｔｃｏ（Ｂ）ｏｒｕｎｅＡｓｃ】ｒｊｃｖＴｐｉｚｔｃｎｑｓｆｅｔｉｉｘａｔｎＳＥｆｅｈａｇ — ｉｍｅｈｅｕｓｉｏｒｉｒｄ
ｔｎｓ．ｕｃｓｆｒｕａｓｃｆｃｔｏｄｃｃｉｎｅｔａｔｏｅｉｏｓｈａｏｍｌｐｅｉａｉｎ，ｅｏｔｏｘｒｃｉｎｔｍｐｅａｕｒｗａｅｓｆｄｃｃｉｎｅｔａｔｎ，ｉａｉｒｔｅ，ｔｒｄｏｅｏｅｏｔｏｘｒｃｉｆｈｒ — ｏｔｎａｏｃｎｒｔｏｔｋｉｇｗａｅｉｎｄｃｎｅｔａｉｎ．ａｎｔｒｐＨａｕｅｆｔｒｅｄｃｃｉｎｎｈｅｔｔｌｄｅｏｔｏｉｓｔｅｉｅｔ— ｏｖｌｓｏｈｅｅｏｔｏｓａｄｔｏａｃｃｉｎｔｍｅａｈｎｖｓｉｇｔｏａｔｒａｄｔｅｅｔａｔｏｌｃｌｒｗｅｇｔ≤ ｌ００Ｄａ，ａｃｌｎ，ｅｂｅｉｅｈｄｏｈｏｉｅ，ｌｃｒｈｅｉａｉｎｆｃｏｓ，ｎｈｘｒｃｆｍｏｅｕａｉｈ０ｂｉａｉｂｒｒｎｙｒｃｌｒｄｇｙｙｒｔｎ— ｉｃｄａｏｔｌａｋｌｉｓｔｅｉｄｃｔｒ．ｈａｕｅｆａｌｔｅｉｄｃｔｒｒｔｎａｄｚｄａｄＹａｕｅｏｃａｉｎｄｔａｌａｏｄｓａｈｎｉａｏｓｔｅｖｌｓｏｌｈｎｉａｏｓｗｅｅｓａｄｒｉｅｎｖｌｆ
ｔｅｔｃｉｅｃｎｔｓｏｈｉｎｌｈｅｈｎｑｕｏｄｉｏｎｆｔｓｆｎｕａＳＢＥｒｐｉｉｅＲｅｕｔＷｉｈｃｍｐｒｈｅｓｖｎａｙｉ，ｈｅｏｉｏｗｅｅｏｔｍｚｄ．ｓｌｓｔｏｅｎｉｅａｌｓｓｔｐ—

用均匀设计法优选参附汤的半仿生提取工艺条件

3实验方法3.1提取液的制备将处方药材分别粉碎，取12～20目粗粉，人参28 g，生附子21 g，混匀。

常压下加热回流提取3次(溶剂量分别为药材重量的10，6，6倍；3次提取时间比为2∶1∶0.5)，溶剂水的pH值及提取时间按表1规定，提取液4层纱布加100目筛分别滤过，离心，合并上清液并浓缩定容至500 ml。

制得1～9号提取液(每1 ml相当于原药材0.098 g)。

3.2人参二醇与人参三醇的含量测定3.2.1供试液的制备精取3.1项下提取液50 ml，浓缩至约35 ml，加乙醇12.5 ml和浓硫酸2.5 ml，水浴回流4 h，加水稀释至70 ml，精取50 ml，用适量氯化钠饱和，乙醚萃取5次(20，20，20，15，10 ml)，合并萃取液，用0.125 mol.L-1的氢氧化钠溶液(50，30 ml)洗涤乙醚液2次，再用少量水洗涤乙醚液至中性，用无水硫酸钠脱水，滤过，回收乙醚至干，残留物用氯仿溶解并定容至2 ml,即得(每1 ml相当于原药材1.75 g)。

3.2.2对照液的制备精密称取人参二醇1.4 mg，人参三醇1.2 mg，分别用氯仿定容至2 ml，即得。

3.2.3标准曲线的制备3.2.3.1薄层扫描条件：人参二醇λs535 nm,λR700 nm;人参三醇λs530 nm,λR700 n m;灵敏度:中；SX=3；狭缝1.20 mm×1.20 mm；双波长反射式锯齿形扫描。

3.2.3.2标准曲线的制备：在0.3%CMCNa-硅胶G薄层板上分别点人参二醇对照液2.0，4. 0，8.0，12.0，16.0，20.0 μl；人参三醇对照液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0 μl，用氯仿-乙醚(1∶1)展开15 cm，挥干溶剂，喷10%硫酸乙醇，80 ℃烘10 min，显色，扫描。

以点样量为横坐标，峰面积为纵坐标作图，二者均得一不过原点的直线。

人参二醇线性范围1.4～14.0 μg，回归方程为Y=1775.0655X-957.1459，r=0.9987(n=6)；人参三醇线性范围1.2～7.2μg，回归方程为Y=2444.4542X-1756.0173，r=0.9973(n=6)。

均匀设计优选驱白巴布期胶囊半仿生提取法工艺

半仿生提取法（ｅｉｂｏｉｘｒｃｉｎｍｔｏ，Ｂ）ｓｍ — ｉｎｃｅｔａｔｏｅｈｄＳＥ是模仿口服药物在胃肠道的转运过程，以一种或几种有效成分为指标，采用选定ｐＨ值的酸性水和碱性水依次连续提取得到含指标成分高的 “ 活性混合物 ”的中药药效物质提取新技术 “。多种复方制剂的研究提示，ＢＳＥ法有可能替代水提取法（Ｅ，ｗ法）
ｉｏｏａｅｓｐｓｒｌｎ，ｇｌｎｇｎ，ｔｔｌｆｖｎｏｄｓａａａｉｏａａｏｉｎｄｒｘｒｔａａｋｅｓｌｄｙｅｔａｃｓｍｒｒ．ＲｅｕｔＨｎｒｔｅｔａｔｏｎｗａｓｓｌｐｉｆｓｘｒｃｉｓｉ
Ｋｅｏｄ：ｂｉａｕｉａｓｅｓｍｉｉｎｃｅｔａｔｎ；ｏｏｅｅｕｓｄｓｇｅｔａｔｎｃｎｉｏｙｗｒｓＱｕａｂｂｑｐｕｌ；ｅ — ｏｉｘｒｃｉｈｍｇｎｏｅｉｎ；ｘｒｃｏｏｄｔｎｃｂｏｉｉ
ｓｍｉｉｎｃｘｒｃｉｎ（ＢＥｏｄｔｎｓｗｅｅｐｍｉｅｙｈｍｏｅｅｕｄｓｇｗｉｓｒｌｎ，ｅ — ｏｉｅｔａｔｂｏＳ）ｃｎｉｏｒｏｔｚｄｂｏｇｎｏｓｅｉｎｉｉｔｐｏａｅｈ
Ｏｐｉｚｔｎｏｅ－ｉｎｃＥｔａｔｎＰｏｅｓｆｂｉａｕｉａｓｌｙＨｏｇｎｏｓＤｓｎｔｍｉａｉｆＳｍｉｏｉｘｒｃｉｒｃｓｏｂｏｏＱｕａｂｂｑｐｕｅｂｍｏｄｔ．４ｎｈｎｐｎｓｃｎｄｔｉｘｒｃｉｎｗａｄｕｓｅｏ．２ｎｄ８１．ｄｕｓｅｏ２１，ａｄｔｅＨｉｅｏｄａｈｒｅｔａｔｓａｊｔｄｔ７１ａ．１ｎｄｏ

均匀设计法优选金果榄半仿生提取工艺

2
2.1
方法与结果
工艺优选设计
1 仪器与材料
��
试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 盐酸巴马汀含量（标准化值） /mg·g-1 0.19 （0.855 8） 0.198 （1.068 3） 0.102 （-1.481 5） 0.166 （0.218 4） 0.188 （0.395 1） 0.152 （-0.153 5） 0.124 （-0.897 2） 0.172 （0.377 7） 0.128 （-0.790 9）盐酸药根碱含量（标准化值） /mg·g-1 0.286 （1.056） 0.298 （1.286） 0.16 （-1.349） 0.256 （0.483 7） 0.272 （0.789 2） 0.196 （-0.661 7） 0.186 （-0.852 6） 0.25 （0.369 2） 0.172 （-1.120）干浸膏得率（标准化值） /g·g-1 Y 3.410 12.910 -15.178 4.195 7.818 -2.310 -9.100 -3.277 -7.971

用均匀设计优选苦参半仿生提取法工艺条件

天津中医药Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine 2010年2月第27卷第1期Feb ．2010,Vol．27No．1苦参为清热燥湿，杀虫，利尿药。

主含苦参碱、氧化苦参碱等生物碱以及黄酮等成分。

苦参碱、氧化苦参碱及苦参总碱具有抑菌、抗炎、抗病毒、抗心律失常、抗肿瘤等多方面药理作用。

为体现其整体功能，根据半仿生提取法（SBE 法）的理论[1-3]，以苦参碱、氧化苦参碱、苦参总碱、高效液相色谱（HPLC ）总面积、浸膏得率为综合评判指标，采用均匀设计优选其SBE 法的工艺条件。

1仪器与材料pHS-3C 型精密pH 计（上海雷磁仪器厂）；MA110型电子分析天平（上海第二分析仪器厂）；LXJ －Ⅲ型离心沉淀机（上海医疗器械三厂）；Agilent 1100高效液相色谱仪。

苦参经张兆旺教授鉴定，为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根经加工制成的饮片。

苦参碱对照品（批号：0805-200005，供含量测定用）、氧化苦参碱对照品（批号：0780-200004，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。

2实验方法与结果2.1实验设计根据SBE 法理论，在药材粒度、煎煮温度、煎煮用水量、滤过等条件相同的前提下，确定考察的主要因素及水平，选用均匀设计法（UL ）（91×33）表(中国航天工业总公司第三研究院提供)安排实验方案，见表1。

2.2样品液的制备称取苦参粗粉（10～20目之间）20.0g ，常压加热回流提取3次（加水量分别为苦参重量的10，8，8倍，溶剂水的pH 值及提取时间按表2），提取液用4层纱布加100目筛分别滤过，离心（3000r/min ，15min ），合并上清液，定容至500mL ，即得1～9号样品液（每毫升相当于苦参0.04g ）。

2.3对照液的制备精密称取苦参碱对照品15.60mg ，用乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解并定容至25mL ，制成对照液A （每毫升含苦参碱0.624mg ）。

用均匀设计优选黄连解毒汤的半仿生提取法工艺条件

：５３展开，干，外灯下定位，射式锯齿扫７：：）挥紫反
描，＝２５ＲＩＳ７１，Ｘ：３Ｔ。数据经回归处理。得回归方程Ｙ：８９９＋６６．８ｒ＝０９９。线性范围７９Ｘ４０２，．９１
０．５－５．０ｇ。８－１
例称取药物粗粉４，５ｇ回流提取３次（水量依次为加药材的１，，，的ｐ及提取时间按表１，０８８倍水Ｈ）４层纱布分别滤过，心，并上清液，浴浓缩至２０离合水０
按文献Ｅ］薄层扫描法测定，２用结果见表２。
表２９种提取液各指标成分的含量及综合评价值（ｚ），＝３
实验小檗碱黄芩苷栀子苷总生物碱总黄酮干浸膏
ｙ
选用Ｕ９９（ ×３）匀设计拟水平表安排实验，０均
对其进行剂改研究，据半仿生提取法理论（称３２供试液的制备根简．ＳＥ法），Ｂｊ以小檗碱、芩苷、子苷、生物碱、黄栀总总
艺条件。１仪器与药品精取提取液各３０ｍＬ，浴蒸至近干，硅藻土水拌渣用甲醇定容至２５ｍＬ，即得供试液Ａ。精取提取液各３ｍＬ，人聚酰胺０５ｇ水浴蒸拌．，
，％
，％
—６０５９．０７５１１
０．８０．５０．８３６１０６４０３３０．７０．８３１４６２０．７０．６０．８３５１９６７０７０．６０．２ｌ９１６２２０８０．９０２９１７１９８０．９０８０．４２９１８２５０．９０．００．４２６２３２２０．００２ｌ０．０５８６５９０．９０．７０．２４９２３４８

【doc】均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取工艺条件

均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取工艺条件.212?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月赠A一产品温度B一搁板温度A—.producttemperatureB—-dummyplatetemperature图2苦芩粉针剂冻干曲线Fig.2LyophilizationcurveofKuqinPowderInjection外观均匀疏松,含水量小于3,说明该工艺稳定可行.3讨论3.1影响冷冻干燥的因素很多,除了提及的因素以外,溶液的浓度,升温速率,真空度均对冻干结果有一定影响.3.2共晶点温度和崩解温度是冷冻干燥的两个重要参数,一般来说,产品预冻的温度应低于产品共晶点温度5～10℃,升华阶段的温度必须低于产品的崩解温度(collapsetemperature),以防产品供热过剩而塌陷,但过低的升华温度会延长干燥时间,增加能耗.3.3HP一[3-CD是f}_环糊精与1,2一环氧丙烷的缩合反应产物,水溶性极好(75g/100mL),无溶血作用,无刺激性,是一种极具潜力的注射用辅料[3].References:E1]ZhaoXX.StudiesonChineseHerbalInjections(中药注射剂学)EM].Guangzhou:GuangdongScienceandTechnology PublishingHouse,2000.E23GuoXQ,LiN,ChenN.Technologicalresearchonfreeze—dryingpreparationEJ].ProgPharmSci(药学进展),1999,23(4):234—237.[3]DingPT,WuXM.Newdosageform:2-hydroxypropyl—cyclodextrinEJ].kV orld--Sythe,Biochem,andPrepara(国外医药?合成药,生化药,制剂分册),1996,17(2):107—110.均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取工艺条件王英姿,张兆旺,孙秀梅,王芳(1.北京中医药大学,北京100102;2.山东中医药大学,山东济南250014) 当归苦参丸源自《古今医鉴》中的参归丸,由当归和苦参两味药组成.其功效主要为清热活血,祛风燥湿,杀虫止痒,临床主要用来治疗湿热蕴结,熏蒸于上所致的头面生疮,湿疹刺痒,酒糟鼻赤以及粉刺疙瘩等.它具有疗效可靠,不良反应小,无需联合用药的优点,但在剂型方面仍以药材原粉入药,不仅服用不便,挥发性成分易损失,而且质量难以控制.为对其进行剂改研究,本实验根据半仿生提取法(简称SBE法)的理论口],以阿魏酸,苦参碱,苦参总碱和干浸膏为指标,采用均匀设计优选其SBE法的工艺条件.1仪器与材料.pHS一3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂),MAll0型电子分析天平(上海第二天平仪器厂), LXJ—I型离心沉淀机(上海第三分析仪器厂),KQ一250E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),CS一930薄层扫描仪(日本岛津),定量毛细管(日本).当归为伞形科植物当归Angelicasinensis (Oliv.)Diels的干燥根,苦参为豆科植物苦参Sophora/PscPsAit.的干燥根,经张兆旺教授鉴定.阿魏酸对照品(批号:773—9001),苦参碱对照品(批号:805—9001)均购自中国药品生物制品检定所,甲醇为色谱纯,水为自制高纯水,其余试剂均为分析纯.2方法与结果2.1工艺优选设计:在药材粒度,煎提温度,煎提用水量,滤过,浓缩等条件相同的情况下,确定考察的主要因素与水平,根据中国航天工业总公司第三研究所提供的U.(9×3.)均匀设计拟水平表安排试验,试验方案见表1.2.2样品液的制备:将处方中药材分别粉碎,按处方比例称取10～20目粗粉50g,混匀,用”双提法”在常压下加热回流提取3次(加水量分别为药材质量的10,6,6倍,水的pH值及提取时间按表1),提取液分别滤过,3000r/min离心15min,合并上清液,浓缩并定容至100mL,即得1～9号样品液(每收稿日期:2004—04—01作者筒介:王英姿(1975一),女,山东济南人,博士,研究方向:中药新药开发与新剂型研制.E—*********************中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月’213.毫升样品液相当于原处方药材0.5g).挥发油另器保存.表1U,(9×33)试验设计表Tab le1U.(9’×35)uniformdesigntest3煎提取时同比为2;1;0.5 Proportionofextractiontimeofthreedecocdingisin2:1:0.52.3供试液的制备:取样品液各10mL,于蒸发皿中水浴蒸至近干,加硅藻土3g,搅匀,烘干,研细,以醋酸乙酯一甲酸(19:1)100mL索氏提取2h,回收溶剂,残渣以甲醇定容至2mL,得到供试液A～..取样品液各50mL,于蒸发皿中水浴蒸至近干,加硅藻土6g,搅匀,烘干,研细,以氯仿100mL索氏提取2h后,回收氯仿,残渣以氯仿定容25mL,得到供试液B～.2.4对照液的制备:精密称取阿魏酸对照品1.70 mg,甲醇定容至2mL;精密称取苦参碱对照品1.20 mg,无水乙醇定容至5mL,备用.2.5阿魏酸的测定L3]2.5.1线性关系考察:取阿魏酸对照液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0L分别点于一块0.3CMC—Na硅胶G薄层板上,用苯一冰醋酸一甲醇(15:1: 1.5)上行展开15cm,挥干溶剂,双波长反射式锯齿扫描,检测波长为320nm,参比波长为370nm,Sx=3,狭缝1.2mm×1.2mm,灵敏度中,薄层扫描测定.以峰面积积分值和阿魏酸点样量进行回归, 得回归方程:y一43062+36292X,r一0.9966.在1.7～l0.2g线性关系良好,直线不过原点,故用外标两点法测定含量.2.5.2供试液的测定:取供试液A各10.0v.L,阿魏酸对照液4.0,8.0v.L,分别点于同一块0.3oA CMC—Na硅胶G薄层板上,按2.5.1项下条件展开,定位,扫描,结果见表2.2.6苦参碱的测定[2.6.1线性关系考察:取苦参碱对照液10.0,15.0,2O.0,25.0,30.0L分别点于一块0.3CIVIC—Na硅胶G薄层板上,用甲苯一丙酮一无水乙醇一浓氨水(18:2:1.5:1)展开15cm挥干展开剂,改良碘化铋钾显色,玻璃板覆盖定位,双波长反射式锯齿扫描,检测波长为500nm,参比波长为600nm,Sx一3,狭缝1.2mm×1.2mm,灵敏度中.以点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标进行回归分析,得回归方程:y一2088.6X一3125.3,r一0.9991,在2.4～7.2g线性关系良好,并采用外标两点法测定.2.6.2供试液的测定:取供试液B各20.0L,苦参碱对照液10.0,15.0L,分别点于同一块0.3CMC—Na硅胶G薄层板上,按2.6.1项下条件展开,定位,扫描,结果见表2.表29种提取液中各指标成分的含量(,l一3)及综合评价值Table2Eachindexingredientinnineextractsolutions(,l一3)andcomprehensiveevaluationvalues2.7苦参总碱的测定[5]:取供试液B各5mL于三角瓶中,水浴蒸干,残渣用无水乙醇5mL溶解,水浴蒸干,加乙醚5mL溶解后,加0.O1mol/L硫酸10mL,水浴挥净乙醚,加新沸过的冷蒸馏水10mL,甲基红指示液2滴,以0.01318mol/L氢氧化钠滴定至黄色,以无水乙醇5mL和硫酸液(0.O1mol/L)10mL为空白对照,计算苦参总碱的质量分数,苦参总碱质量分数以苦参碱计,结果见表2.苦参总碱的质量分数一c(x0一x)248/5式中c:氢氧化钠的浓度,x0:空白对照中消耗的氢氧化钠的体积(mL),X:供试液消耗的氢氧化钠的体积(mL),248:苦参碱的相对分子质量2.8干浸膏得率的测定:取样品液5mL于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,在烘箱中烘至恒重,计算干浸膏得率,结果见表2.2.9结果优化处理:将阿魏酸,苦参碱,苦参总碱,干浸膏4个指标综合,按下列公式进行标准化处理,以消除指标的单位和量纲不同及各指标成分在药材中质量分数不同所造成的影响.214中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月Xi一(Xij—X)/Sj式中x标准化后的值,xij=样品中i种成分j的质量分数, :样品中i种成分j的平均值,S:成分j的标准偏差.根据各指标在提取工艺选择中地位给予不同的加权系数,分别将标准化后的值加权后求和,即得综合评价指标值y:Y一(阿魏酸+苦参碱+苦参总碱)×0.7+干浸膏×0.3,结果见表2.将表1和表2中数据及计算的y值输入计算机,用JYSYSJ的数据分析模块处理,得回归方程:Y一399.3827+1.084398×A一24.50808×B一72.7401×C+2.961001×C×C一0.3400412×A×B+3.054278×B×C一0.01333397;SS一0.004433422.r一0.999931,F一1035.208>F...(1,7).回归方程有意义,再将方程在计算机上进行优化处理,y的期望值方向大者为佳,得出当归苦参丸方药的”SBE法”最佳提取条件:3煎用水的pH依次为2.0424,6.8024,8.0016,总提取时间为3.1243h,预测最大y为3.9151.结合生产实际,确定其SBE法最佳工艺条件是:3煎水的pH依次为2.00,6.80,8.O0,煎煮时间依次为2,0.5,0.5h.2.10验证优化条件:根据优选的工艺条件,依法进行3次重复实验,将数据按公式Xj一(xj—Xj)/Sj进行标准化处理.xj为验证实验样品液中成分j的含量,xj,j分别为9个水平样品液中成分j的平均值和标准差,xj为标准化后的值.以标准化后的值加权求和,即得综合评价y值,结果见表3.表明验证实验提取液综合评价y值接近于预测值.表3验证性试验提取液各指标成分含量(,l一3) Table3Eachindexingredientofextractingliquid inverifyingtest(,l一3)指标成分质量分数/(gg?g一)RsD/标准化值y3讨论用均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取法提取工艺条件,3煎用水的pH依次为:2.0424,6.8024,8.0016,煎煮总时间为:3.1243h.验证实验的综合评价值接近预测值,说明优选条件可行.结合实际生产,拟定其工艺条件为:3煎用水的pH依次为2.O0,6.80,8.00;煎煮时间依次为2h,0.5h,0.5h.从”齐同对比”的原则考虑,本实验未采用饮片,而是选用10~20目粗粉,故干浸膏得率较高. References:[1]ZhangRT,ZhangZW,SunXM.Transformationof thoughtwayandsemi—bionicextractionmethod[J].ChinaJChinMaterMed(中国中药杂志),1997,22(9):542—544.[2]ZhangZW,SunXM.Thecharacteristicandapplicationof semi—bionicextractionmethodEJ3.WorldSciTech——Modern TraditChinMedMaterMed(世界科学技术一中药现代化),2000,2(1):35—38.E3]Y eDW,ZengYY,WangQ.Quantitativeanalysisofferulic acidinXiaobiCapsulebydualwavelengthTCLEJ].HubeiJ TraditChinMed(湖北中医杂志),2000,22(5):48.E4]LiRL,SuJJ.QuantitativeanalysisofmatrineinShikangfu GranulesIEJ].ChinTraditHerbDrugs(中草药),2000,31(1):17—18.Es]HuMS.Max.QuantitativeanalysisofmatrineinFaxinEJ]. chiTraditPatMed(中成药),1994,16(3):54.RP—HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量方鲁延,黄勋,徐佳(1.四川大学分析测试中心(华西区),四川成都610041;2.四川大学华西药学院,四川成都610041)乐脉颗粒是《中华人民共和国药典))2000年版一部收载的中成药,由丹参,川I芎,芍药,木香等6味中药组成,具有行气活血,化瘀通脉之功效,用于气滞血瘀所致的头痛,眩晕,胸痛,心悸.但现行质量标准仅选择了活血化瘀药材建立含量测定指标.为了更好地控制药品质量,本实验选择了乐脉颗粒中的另一理气止痛功效的药材木香,建立了去氢木香内酯的HPLC测定方法,为进一步完善其质量标准提收稿日期:2004—04—04供了参考依据.1仪器与试药日本岛津LC一9A高效液相色谱仪,SPD一6A V紫外可见检测器,C—R4A数据处理机,SIL一6B自动进样器,HS6150D超声波清洗仪.甲醇(色谱纯),高纯水,去氢木香内酯对照品(日本和光纯药工业株式会社,纯度98以上,批号040—21881),乐脉颗粒由华大制药厂生产,其余试剂均为分析纯.。

均匀设计优选交泰丸方药的半仿生提取工艺条件

均匀设计优选交泰丸方药的半仿生提取工艺条件
张学兰;张兆旺;刘春强
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2002(024)008
【摘要】目的:为交泰丸剂型改革研究优选提取工艺.方法:以小檗碱、肉桂酸、总生物碱、挥发油、干浸膏量为指标,采用均匀设计优选其半仿生提取法(简称SBE法)的工艺条件.结果:确定其工艺条件为:第1煎用水以HCl调至pH 2.20,第2、3煎用水依次以NaOH调至pH 6.50,8.70;煎煮时间依次为170min,80min,40min.结论:交泰丸半仿生提取是接近理论提取值.
【总页数】4页(P575-578)
【作者】张学兰;张兆旺;刘春强
【作者单位】山东中医药大学,山东,济南,250014;山东中医药大学,山东,济
南,250014;山东中医药大学,山东,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】R944.2+1
【相关文献】
1.用均匀设计优选慈航软胶囊方药的半仿生提取工艺条件 [J], 阿古拉;张兆旺;孙秀梅
2.交泰丸方药半仿生提取药材组合方式的比较研究 [J], 张学兰;张兆旺
3.用均匀设计优选六味地黄丸的半仿生提取法的工艺条件 [J], 吴静澜;郭璐枚;彭宇
4.均匀设计法优选左金丸方药的半仿生提取工艺 [J], 张颖;张兆旺
5.均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取工艺条件 [J], 王英姿;张兆旺;孙秀梅;王芳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

半仿生提取法测定补骨脂中的微量元素

半仿生提取法测定补骨脂中的微量元素
霍仕霞;闫明
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)12
【摘要】目的采用半仿生法提取补骨脂中的微量元素,初步探讨半仿生法对微量元素溶出的影响.方法以铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、铁(Fe)元素溶出率为指标,考察3次煎煮液pH值及总煎煮时间对Cu、Zn、Mn、Fe元素溶出的影响.结果第1次煎煮液pH值对Cu、Zn、Mn元素溶出影响较大;第3次煎煮液pH值对Fe元素溶出影响较大,总的煎煮时间对Cu元素的溶出有较大影响,但对其他3种元素影响较小;结论 pH值的改变可影响补骨脂中微量元素的溶出.
【总页数】3页(P1612-1614)
【作者】霍仕霞;闫明
【作者单位】新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所,乌鲁木齐,830049;新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所,乌鲁木齐,830049
【正文语种】中文
【中图分类】R283;R284.2
【相关文献】
1.半仿生提取-高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中五味子醇甲的含量 [J], 孟楣;王芳;王晓玉;魏良兵;李茜茜;李泽庚
2.水提取和半仿生提取盒果藤中7种微量元素的形态分析比较 [J], 轩辕欢;董文杰;
刘冲;霍仕霞
3.采用均匀设计优选补骨脂半仿生提取的工艺条件 [J], 王宇卿;闫明;陈文;杨媛媛;王国宏;谭为;毛艳
4.半仿生及超声波辅助半仿生法提取杜仲叶黄酮 [J], 邓佑林;唐石;王美春;杨盼盼
5.半仿生法提取淫羊藿补骨脂对小白鼠的激素样作用试验研究 [J], 刘娟;朱兆荣;杨敏;苏学亮;陈文芳;苏治国
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

均匀设计优选朝鲜淫羊藿的半仿生提取工艺条件

均匀设计优选朝鲜淫羊藿的半仿生提取工艺条件
王英姿;雷英;淳于声玲
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】2007(31)2
【摘要】目的:为淫羊藿优选提取工艺条件。

方法:以淫羊藿苷、总黄酮、干浸膏为指标,采用均匀设计优选朝鲜淫羊藿半仿生提取法(SBE法)的工艺条件。

结果:第1煎水pH值为5.3290、第2煎水pH值为6.5391、第3煎水pH值为8.9922,提取总时间为4.9648 h。

结论:结合生产实际,确定其SBE法工艺条件为:3煎用水的pH值依次为5.3,6.5,9.0;提取时间依次为150,75,75 min。

【总页数】3页(P159-161)
【关键词】朝鲜淫羊藿;半仿生提取法;均匀设计;工艺条件
【作者】王英姿;雷英;淳于声玲
【作者单位】北京中医药大学;济南电力医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
【相关文献】
1.均匀设计法优选治疣胶囊半仿生提取工艺条件 [J], 杨光义;杜婷;叶方;李丽;张晨宁;魏晋宝
2.均匀设计法优选抗感利咽糖浆半仿生法提取的工艺条件 [J], 杨洋;黄良永;杜士明;杨光义
3.均匀设计优选金茵清热口服液半仿生提取的工艺条件 [J], 叶方;刘襄艳;杨光义;黄良永;刘泽干;杜婷
4.均匀设计法优选姜石肠炎康颗粒半仿生法提取的工艺条件 [J], 李喜香;刘维忠;李盛华;刘效栓;闫治攀;肖正国
5.均匀设计优选吴茱萸的半仿生提取法工艺条件 [J], 李亚娜;徐萍;郝明华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

青白通痹方药半仿生提取工艺条件优选研究

青白通痹方药半仿生提取工艺条件优选研究李凡;王卫锋;张小丽;张军茹;任得志;李芳【摘要】目的:优选青白通痹方药半仿生提取的工艺条件.方法:在饮片规格、煎煮温度、用水量、滤过、浓缩等基本提取条件相同的情况下,对第一煎水pH(A)、第二煎水pH(B)、第三煎水pH(C)和煎煮时间h(D)4个主要因素各3个水平进行考察.采用L9(34)正交表,综合评判指标选取青藤碱、芍药苷、甘草次酸、分子量≤1000Da提取物、总生物碱和干浸膏,优选青白通痹方药半仿生提取的工艺条件.结果:3次提取用水的pH值依次为2.0、7.0、9.0;3煎总计时间为5.0 h.结论:考虑到大生产的实际情况,确定青白通痹方药的半仿生提取的工艺条件为3次提取用水的pH值依次为2.0、7.0、9.0;提取时间依次为2.0h、1.50h、1.50h.【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2019(040)006【总页数】6页(P806-810,813)【关键词】青白通痹方药;半仿生提取法;正交设计;多成分指标;提取工艺;综合评判【作者】李凡;王卫锋;张小丽;张军茹;任得志;李芳【作者单位】陕西省中医药研究院西安710003;陕西省中医药研究院西安710003;陕西省中医医院西安710003;陕西省中医医院西安710003;陕西省中医医院西安710003;陕西省中医药研究院西安710003【正文语种】中文【中图分类】R289青白通痹方由青风藤、白芍和炙甘草组成，为陕西省中医医院米烈汉名老中医和学科带头人胡筱娟主任医师的临床经验方，具有消肿通痹止痛，舒筋活络之功效。

临床上主治风湿、类风湿、痛风、骨关节病等所致的关节肿胀、僵硬、疼痛、屈伸不利。

目前该方已被开发成院内制剂，效果显著。

为了进一步发挥青白通痹方的临床功效，对其进行深入研究，我们拟采用半仿生提取(Semi-bionic extraction,SBE)、半仿生-生物酶法提取(Semi-bionic-enzyme extractio,SBEE)、醇提取(Alcohol extraction,AE)三种提取法对其药效物质进行提取研究，并与原水提取工艺进行对比实验，从而确定青白通痹方药效物质的最佳提取工艺及参数。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

实验号
1 2 3 4 5 6 7 8
A 第一煎水
pH 2. 00 2. 50 3. 00 3. 50 4. 00 4. 50 5. 00 5. 50
B 第二煎水
pH 7. 00 6. 00 7. 00 6. 00 7. 50 6. 50 7. 50 6. 50
C
D
第三煎水总煎煮时间
pH
/h
8. 50
A = 0. 0292 C - 0 . 0768 其中 ,C :μg/ mL , r = 0 . 9995 , n = 5 。结果表明 :在 9. 5～30. 0μg/ mL 范围内 ,柚皮苷吸光度与浓度有良好的线性关系。 3) 精密度实验。取上述对照品溶液适量 ,按总黄酮对照品溶液的制备项下操作重复测定 6 次 ,计算得吸光度 RSD = 0. 29 % ( n = 6) ,表明仪器精密度良好。 4) 稳定性实验。取供试液适量 ,按总黄酮对照品溶液的制备项下操作 , 分别在 0、6 、12、24、48h 于 410nm 处测定吸光度 ,其 RSD 值为 1 . 44 % ( n = 5) , 表明样品溶液显色后在 48h 内稳定。 5) 重复性实验。取同一批药材 6 份 ,按照拟定的含量测定方法分别制备样品测定其吸光度 ,计算含量 ,结果 6 份样品含量的 RSD = 1. 31 % ( n = 6) ,该方法重复性良好。 6) 各组提取液总黄酮的含量测定。精密量取 1 ～8 号补骨脂半仿生提取液各适量至 10mL 量瓶中 , 分别加入 1mL 1 % NaOH 甲醇液。用甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,放入 50 ℃水浴恒温 2h ,取出放置至室温。于 410nm 处进行吸收度测定 ,计算总黄酮的含量。 7) 加样回收率实验。精密称取已知总黄酮含量的补骨脂药材 0. 1g (6 份) , 分别精密加入对照品 (3 种不同水平 ,每个水平 2 份) 。按照总黄酮对照品溶
5. 00
9. 50
4. 00
10. 50
3. 00
11. 50
2. 00
8. 00
5. 00
9. 00
4. 00
10. 00
3. 00
11. 00
2. 00
注 :三煎时间比为 2∶1∶1 。
根据 SB E 法理论及补骨脂所含成分性质 ,在药材粒度、煎煮温度、加水量、离心、浓缩等条件相同的
第 25 卷第 6 期 2007 年 12 月
石河子大学学报( 自然科学版) Journal of Shihezi University (Natural Science)
文章编号 :100727383 (2007) 0620680204
Vol . 25 No. 6 Dec. 2007
采用均匀设计优选ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ骨脂半仿生提取的工艺条件
半仿生提取法 (semi2bionic extraction method ,SBE 法) 是模仿口服药物在胃肠道的转运过程 ,以一种或几种有效成分为指标 , 采用选定 pH 的酸性水和碱性水依次连续提取得到含指标成分高的活性混合物的中药药效物质提取新技术。SBE 法在中药提取中坚持“有成分论 ,不唯成份论 ,重在机体的药效学反应”的基本原则 ,坚持从生物药剂学的角度模仿口服药物在胃肠道的转运过程进行提取。近年来国内一些学者 ,对一些单味药和复方进行了半仿生提取法的研究[1～4] 。大量实验证明 , SBE 法比常规提取方法具有较显著的优越性 ,它是中药复方成分提取工艺的一项重大革新 ,对中药学科的发展将会起到很大的推动作用。
1) 对照品溶液的制备。精密称定柚皮苷对照品 5mg ,加甲醇制成 100μg/ mL 的对照品溶液。
2) 标准曲线的绘制。精密量取柚皮苷对照品溶液 1. 0 、1. 5 、2. 0、2. 5、3. 0mL 置于 10mL 量瓶中 ,分别加入 1mL 1 %NaOH 甲醇液 ,用甲醇稀释至刻度。摇匀 ,放入 50 ℃水浴恒温 2h ,取出放置至室温。于 410nm 处测定吸光度。以吸光度为纵坐标 ,浓度为横坐标绘制标准曲线 ,得回归方程 :
王宇卿1 , 闫明2 ,陈文1 ,杨媛媛1 ,王国宏3 ,谭为2 ,毛艳2
(1 新疆特种植物药资源重点实验室 , 新疆石河子 832002 ; 2 新疆维吾尔自治区药物研究所 , 新疆乌鲁木齐 830004 ; 3 新疆医科大学 , 新疆乌鲁木齐 830054)
摘要 : 以补骨脂中总黄酮、总香豆素及干浸膏得率为指标 ,采用均匀设计方法优选出补骨脂的半仿生提取工艺。优选的工艺条件为 :三煎用水 pH值依次为 5. 50 、7. 50 、8.00 ;煎煮时间依次为 2h 、1h 、1h 。所建立的定量方法简便、准确 ,用均匀设计优选补骨脂的半仿生提取工艺是可行的。关键词 : 补骨脂 ; 均匀设计 ; 半仿生提取法 ; 工艺条件中图分类号 : R289 文献标识码 : A
都电子有限公司) ; TDL240B 型离心机 (上海安亭科
学仪器厂) ;UV22501PC 紫外2可见分光光度仪 (日本岛津) ;BP211D 型十万分之一电子天平 (德国 Sarto2 rius) 。
1. 2 方法
1. 2. 1 实验设计
实验设计见表 1。表 1 UL (8 ×8 ×4 ×4) 均匀实验设计
1 材料与方法
1 . 1 材料
补骨脂药材 (华康药业提供 ,产地 :四川) ; 柚皮苷 ( 批号 : 7222200006) 、补骨脂素 ( 批号 : 1107392
200310) 对照品 (中国药品生物制品检定所) ; 甲醇、
氢氧化钠、盐酸等试剂均为分析纯。 DHG291012ISA 型电热恒温鼓风干燥箱 (扬州鸿
第 6 期王宇卿 ,等 : 采用均匀设计优选补骨脂半仿生提取的工艺条件 68 1
前提下 ,确定主要考察因素及水平。选用 UL ( 8 ×8 ×4 ×4) 均匀设计表安排各因素水平进行实验 ,实验方案见表 1。 1. 2. 2 样品液的制备
收稿日期 : 2007210220
基金项目 : 新疆维吾尔自治区重点实验室基金项目 ( XJ YS020722005201 ) 作者简介 : 王宇卿 ( 19812) ,男 ,硕士生 ,专业方向为药物新制剂与新技术。通讯作者 : 闫明 ( 19572) ,男 ,研究员 ,从事药物分析研究。
补骨脂是豆科植物补骨脂 ( Psoralea corylifoli a L. ) 的干燥果实 ,为温肾助阳的常用中药。补骨脂的主要化学成分为香豆素类、黄酮类等[5] 。本实验主要以补骨脂中总黄酮、总香豆素及干浸膏得率为指标 ,采用均匀设计优选出有利于补骨脂有效成分溶出的半仿生提取工艺条件。
分别精密称取 8 份过 20 目筛的补骨脂粗粉 10g , 常压下加热回流提取 3 次 (加水量为提取药材的 10、 8、8 倍 ;3 次提取时间比为 2∶1∶1 ;提取用水 pH 及提取时间按表 1 规定 ) 。提取液分别 5000r/ min 离心 20min ,合并上清液至 250mL 量瓶中 ,蒸馏水定容 ,即得 1～8 号样品液 (每 mL 相当于原药材 0. 04g) 。 1 . 2 . 3 总黄酮含量测定[6]