氮化硼基电器用导电陶瓷的制备及性能研究_方振龙
氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征
氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征叶丽;孙妮娟;韩伟健;曹淑伟;赵彤【期刊名称】《宇航材料工艺》【年(卷),期】2013(043)004【摘要】以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt％,陶瓷化转变主要发生在400～600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.【总页数】6页(P39-44)【作者】叶丽;孙妮娟;韩伟健;曹淑伟;赵彤【作者单位】中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京100190;航天材料与工艺研究所,北京100076;中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京100190;航天材料与工艺研究所,北京100076;中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京100190【正文语种】中文【相关文献】1.陶瓷前驱体基高温高辐射涂层制备及表征 [J], 李俊峰;卢鹉;罗正平2.陶瓷前驱体基防潮涂层制备及其性能表征 [J], 李俊峰;卢鹉;罗正平;赵立波;金珂3.无机前驱体法制备连续氮化硼纤维及其结构表征 [J], 王开宇;陈斐;李传山;王重海;沈强4.BCl3-NH3-H2-N2前驱体化学气相沉积法制备氮化硼涂层 [J], 王梦千;贾林涛;李爱军;彭雨晴;张方舟5.二硼化锆陶瓷前驱体纤维的制备及表征 [J], 贾军;孙泽玉;耿冉;胡建建;韩克清;余木火因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氮化硼陶瓷的制备及其性能研究
氮化硼陶瓷的制备及其性能研究一、引言氮化硼陶瓷是一种新型的高温、高硬度、高强度、高电导率、高热导率且耐腐蚀的工程陶瓷材料。
其在航空、航天、能源、石油化工、电子、机械制造等领域中具有广泛的应用前景。
本文将对氮化硼陶瓷的制备及其性能研究进行探讨。
二、氮化硼陶瓷的制备方法1. 热压法制备热压法是氮化硼陶瓷制备中应用最广泛的一种方法，将预制的氮化硼粉末与添加剂按一定比例混合，经过球磨、压制和热处理等步骤，最终通过高温高压热压成形得到氮化硼陶瓷。
2. 真空热处理法制备真空热处理法是一种比较新的制备氮化硼陶瓷的方法。
将氮化硼粉末与添加剂混合后，进行压制和真空热处理，可得到高密度、高硬度的氮化硼陶瓷。
3. 燃烧合成法制备燃烧合成法是一种较为简便的制备氮化硼陶瓷的方法。
在混合氮化硼粉末和添加剂时，加入适量的表面活性剂和燃料，制备成糊状物，经过一定的干燥和热处理后即可形成氮化硼陶瓷。
该方法具有简便、快速、低成本的优点，但氮化硼陶瓷密度较低，强度不高。
4. 氧化镓辅助法制备采用氧化镓作为助剂制备氮化硼陶瓷可以使得氮化硼烧结过程中形成微观均匀的颗粒分布。
氮化硼陶瓷制备过程中，氧化镓参与了氮化硼晶粒生长和致密化过程，有利于提高氮化硼陶瓷的烧结性能，制备高品质的氮化硼陶瓷。
三、氮化硼陶瓷的性能研究1. 密度和硬度氮化硼陶瓷具有高密度和高硬度的特点，是目前热力学条件下最硬的陶瓷材料之一，其硬度高达3000-3500Hv。
2. 热稳定性氮化硼陶瓷在高温下表现出优良的热稳定性，其特征温度可达到2600℃，与钨、钼等高熔点金属相匹配。
3. 抗氧化性和耐腐蚀性由于氮化硼陶瓷具有较高的化学稳定性，因此在腐蚀、氧化等恶劣环境下仍具有较好的耐腐蚀性。
4. 电性能和热性能氮化硼陶瓷具有优良的电性能和热性能，其导电系数可达到 46.12 W/mK。
综上所述，氮化硼陶瓷具有高性能、高热稳定性、高硬度和耐腐蚀性等特点，应用领域非常广泛。
市场前景广阔，加上国家对新型陶瓷材料的支持，氮化硼陶瓷的研究和开发将会得到更好的推广和发展。
氮化硼纳米片制备及其改性复合材料导热性能研究进展
随着电子元器件向着集成化和小型化迅速发展，使得产生的热量无法及时散失，累积的过高热量会影响设备的性能和使用寿命，因此对应用于电子封装领域的高分子聚合物材料的散热性能提出了更高的要求。
将导热率高的金属填料（铜，铝）、碳基填料（石墨烯，碳纳米管）以及陶瓷填料（碳化硅，氮化硼）加入高分子材料中可以有效改善复合材料的导热性能，是一种简单有效的散热方法。
氮化硼（BN）具有机械性能好、化学稳定性高、光学性能好等优点。
在导热方面，h-BN的热膨胀系数低，二维片层结构具有各向异性导热的优势，非常适合作为导热填料来提高复合材料的导热率。
近年来，有关对BN改性聚合物基复合材料导热性的研究越来越多，为了充分发挥其性能，低层数的h-BN，即氮化硼纳米片（BNNSs）引起了学者们的关注。
但实验发现BNNSs在基体中的分散性和相容性较差，真实导热效果相对于理论值有一定差距。
另外，为实现定向导热应用，提高面内方向导热率也是亟待解决的问题。
因此需要进一步分析和研究来提高BNNSs改性复合材料的导热性。
本文分别对BNNSs的制备和改性方法进行总结和分析，介绍BNNSs改性聚合物基复合材料的制备方法，在此基础上阐述了其导热机理，整理归纳影响其导热性能的因素，以期为BNNSs填料更好提高复合材料的导热性能提供参考。
摘要：氮化硼纳米片（BNNSs）是一种二维片状纳米材料，具有较高的导热性和热稳定性。
将其作为填料加入聚合物中，可显著提高复合材料的导热性能。
基于近年来对BNNSs改性复合材料的导热性能的研究进展，总结了BNNSs的制备和改性方法，介绍了该体系复合材料的导热机理，分析了影响复合材料导热性能的因素，最后对该体系复合材料的导热性能研究进行了展望。
结论随着BNNSs作为填料在导热领域的深入研究，仍面对许多问题和挑战，主要体现在BNNSs改性聚合物基复合材料的导热理论研究和加工工艺优化等方面，这也为未来的研究提供了方向：（1）BNNSs的制备方法多样，但每种方法存在一定的局限性，如实验条件严苛、产量低、成本高等。
氮化硼陶瓷的制备与力学性能研究
氮化硼陶瓷的制备与力学性能研究热化学惰性及高硬度性使得氮化硼陶瓷在许多高温高压、抗磨损应用领域得到广泛应用，比如切削刀具、瓷砖、涂料、高温摩擦零部件、电子器件等。
因此，研究氮化硼陶瓷的制备技术和力学性能具有重要的实际应用价值。
1、氮化硼陶瓷制备技术氮化硼陶瓷的制备方法主要有热压法、热等静压法、高温过热压制法、反应烧结法等。
这些方法中最为常用的是热压法。
热压法制备氮化硼陶瓷，主要步骤包括：制备原料，粉末混合、压制成型、模具加热、等温热压和热处理。
其中，原料的选择和预处理对产品性能影响较大，常用原料是硼酸和氨，而作为控制添加剂的Y2O3、Al2O3等，可以提高热处理过程中的晶粒尺寸和降低气孔率，从而提高陶瓷的导热性和强度，改善抗拉强度和断裂韧性的折中性能。
在制备过程中，输入的压力和加热速率是制备高品质氮化硼陶瓷的重要参数。
这些参数的控制与调节对制备出的陶瓷组织和性能的统一性、一致性、可重复性等影响非常重要。
2、氮化硼陶瓷的力学性能分析氮化硼陶瓷在力学性能方面的表现非常理想，具有高硬度、高耐磨性、良好的高温性能以及优异的机械性能等特点。
在高温应用领域，氮化硼的热膨胀系数相对较小，故热震稳定性较高。
同时，相对应的真密度较大，热传递性较强。
在较大温度范围内，比如1200°C以上，氮化硼仍然保持着较高的硬度和强度。
由于氮化硼的热稳定性高、断裂韧性差，大多数氮化硼陶瓷为板状或柱状，较难实现大量、高质量制备。
但是通过陶瓷复合材料和共烧陶瓷技术，可以大大提高氮化硼陶瓷的体积产量和陶瓷的建形性，从而满足实际工程应用。
氮化硼陶瓷的抗弯强度、断裂韧性和硬度依赖于其晶粒尺寸、成分、微观结构以及热处理条件等因素。
氮化硼粉末的平均晶粒尺寸越小，其细晶界的作用越为显著，所形成的氮化硼陶瓷的强度和韧性均会增加，但硬度将降低。
实际中，氮化硼陶瓷的磨损机制是复杂的，此时，硬度、韧性、压缩强度、耐磨性、裂纹扩展性、热震稳定性等因素的共同作用将影响氮化硼陶瓷的真正使用性能。
一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法[发明专利]
![一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/656df1da31126edb6e1a1048.png)
专利名称：一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：赵烨程
申请号：CN201610697495.7
申请日：20160822
公开号：CN106316404A
公开日：
20170111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本申请涉及一种立方氮化硼陶瓷材料，通过原料种类和配比的调整，得到的立方氮化硼陶瓷产品相对致密度达到99.6％以上、抗弯强度可达600～650MPa、断裂韧性达到7.8～
9.3MPa.m1/2、维氏硬度可到45～50GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环20次以上，产品合格率可以达到95％以上。
申请人：赵烨程
地址：250000 山东省济南市章丘市双山街道双山北路1992号五区8号楼1单元401
国籍：CN
代理机构：北京元本知识产权代理事务所
代理人：李斌
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氮化硼陶瓷材料的合成与性能研究
氮化硼陶瓷材料的合成与性能研究近年来，随着科技的迅猛发展，陶瓷材料的应用领域不断拓宽。
其中，氮化硼陶瓷材料因其优异的性能，日益受到研究者的关注。
本文将探讨氮化硼陶瓷材料的合成方法以及其独特的性能。
一、氮化硼陶瓷材料的合成方法氮化硼陶瓷材料的合成方法有多种，包括氮化硼粉末的直接烧结法、氮化硼微粉的直接还原法和氮化硼陶瓷的化学气相沉积法等。
其中，直接烧结法是最常见的合成方法之一。
该方法通常以硼粉和氮气为原料，在高温环境下进行反应得到氮化硼陶瓷。
此外，化学气相沉积法也是一种可行的合成方案。
该方法利用化学气相反应使气体中的硼和氮元素在基底表面沉积，形成氮化硼陶瓷薄膜。
二、氮化硼陶瓷材料的性能研究1.硬度氮化硼陶瓷材料具有极高的硬度，其硬度可达到甚至超过金刚石。
这使得氮化硼陶瓷成为一种理想的刀具和磨料材料。
与金属材料相比，氮化硼陶瓷材料的硬度更高，能够在高温和高压环境下保持稳定的性能。
2.热导率氮化硼陶瓷材料具有优异的热导率。
热导率是材料传导热量的能力，对于高温环境下的应用来说至关重要。
氮化硼陶瓷的高热导率使其成为一种理想的散热材料，能够有效地将热量传递到周围环境中，保持器件的温度稳定。
3.抗腐蚀性氮化硼陶瓷材料在高温和酸碱腐蚀环境中具有良好的抗腐蚀性能。
这使得氮化硼陶瓷成为一种理想的用于化工领域的材料。
在极端的腐蚀环境下，氮化硼陶瓷能够保持其原有的性能，延长材料的使用寿命。
4.电绝缘性氮化硼陶瓷材料具有优异的电绝缘性能。
这使得氮化硼陶瓷广泛应用于电子器件的制造中。
例如，在高频电子元件中，氮化硼陶瓷被用作绝缘材料，起到隔离电流的作用。
其高电绝缘性能有助于提高电子器件的工作效率和稳定性。
结论综上所述，氮化硼陶瓷材料的合成与性能研究非常重要。
通过不同的合成方法，可以制备出具有不同性能的氮化硼陶瓷材料。
其独特的性能，包括极高的硬度、优异的热导率、良好的抗腐蚀性和卓越的电绝缘性，使其在多个领域具有广泛的应用前景。
片状立方氮化硼合成及其导电特性研究
片状立方氮化硼合成及其导电特性研究
张铁臣
【期刊名称】《高压物理学报》
【年(卷),期】1998(12)3
【摘要】通过控制高压腔内的温度，压力梯度合成了粒径３００～５００μｍ的片状立方氮化硼（ｃＢＮ）单晶体，通过在原料中掺杂及对合成晶体的真空高温扩莠掺杂，获得了具有半导体电性的立方氮化硼材料并测试了其Ｖ－Ａ特性。
【总页数】1页(P168)
【作者】张铁臣
【作者单位】吉林大学超硬材料国家重点实验室;吉林大学超硬材料国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.23
【相关文献】
1.河北工业大学在立方氮化硼合成研究方面取得突破性进展 [J],
2.立方氮化硼合成研究取得突破性进展 [J], 唐成春;刘东升;
3.高纯片状立方氮化硼的合成及其振动光谱 [J], 王明光
4.六方氮化硼直接转化合成多晶立方氮化硼的研究 [J], 王永凯;位星;王大鹏;魏朝阳;刘红伟;鲁翠莲;张相法
5.镁基触媒合成立方氮化硼的研究 [J], 李启泉;孙湘东;刘书锋;张旺玺;崔卫民
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随着工业的的发展，电子印刷电路板已成为一种不可或缺的电子部件。
自20世纪90年代以来，世界各国已逐渐将印刷电路板改称为电子基板，标志着传统的印刷电路板已进入了多层基板时代[1-3]。
电路基板，按电路基板所采用的材料，可分为无机基板材料、有机基板材料以及复合基板材料三大类[4-5]。
传统无机基板以Al2O3、SiC、BeO和AlN等为基材，由于这些材料在热导率、抗弯强度以及热膨胀系数等方面具有良好的性能，广泛应用于MCM电路基板行业[6-7]。
目前，国内外开发的集成电路基板用材料主要采用的是低温烧结基板材料，大致可分为两类，一类是微晶玻璃系，另一类是玻璃加陶瓷系[6-8]。
六方氮化硼(h-BN)具有与石墨相类似的晶体结构，具有优良的热震稳定性和耐高温性。
TiB2属于六方晶系结构，并且是准金属化合物，同时TiB2具有类似于石墨的硼原子层状结构，因而TiB2具有良好的导电性，高的硬度和脆性[9-10]。
利用热压烧结方法将h-BN和TiB2结合起来，可赋予材料更加优异的性能，更适合应用于电路基板导电材料[11-12]。
鉴于此，本文以微米h-BN和TiB2为主要原料，采用热压烧结工艺制备了氮化硼基电器用导电陶瓷材料。
分析了烧结样品的体积密度、弯曲强度、硬度以及电阻率，为氮化硼基导电陶瓷材料的应用提供了参考。
1实验材料与方法实验采用的原料有粒径5μm左右h-BN(六方BN)粉，1μm左右的TiB2，1μm左右的Y2O3，2μm 左右的AlN以及1μm左右的Si3N4，各粉料的纯度均为化学纯。
实验设计了A系列配方组成，如表1所示，其中，控制h-BN与TiB2二种主要原料的添加比例为3∶1，控制添加剂原料Y2O3粉、AlN粉以及Si3N4粉添加比例为1∶4∶4。
采用真空热压烧结工艺制备了氮化硼基导电陶瓷材料。
实验中采用湿法球磨方法将粉料球磨混匀，球磨介质为蒸馏水，然后将混匀的粉料料浆置于托盘中，在120℃烘箱中烘干。
将干燥后粉料进行真空热压烧结，烧结温度区间氮化硼基电器用导电陶瓷的制备及性能研究方振龙(长春职业技术学院,吉林长春130033)摘要：以微米h-BN和TiB2为主要原料，以微米Y2O3、AlN以及Si3N4为添加剂，采用热压烧结工艺制备了氮化硼基电器用导电陶瓷材料，并分析了烧结样品的体积密度、弯曲强度、硬度以及导电性能。
结果表明，当微米h-BN添加量为48wt%，TiB2为16wt%，Y2O3为4wt%，AlN为16wt%，Si3N4为16wt%时，所制备的导电陶瓷材料性能最佳，体积密度2.69g·cm-3，弯曲强度139.5MPa，硬度199.7kgf/mm2，电阻率为595μΩ·cm。
关键词：微米h-BN；微米TiB2；晶界相；热压烧结；导电性能DOI:10.14158/ki.1001-3814.2015.18.032中图分类号：TB33;TP211文献标识码：A文章编号：1001-3814(2015)18-0111-04 Study on Preparation and Properties of Boron Nitride Based Conductive CeramicFANG Zhenlong(Changchun Vocational Institute of Technology,Changchun130033,China)Abstract：Boron nitride based conductive ceramic was fabricated with hot-pressing sintering technique by using micro h-BN and TiB2as main material and Y2O3,AlN and Si3N4as additives.The properties of bulk density,flexural strength, hardness and conductive property were tested.The results show that when the content of micro h-BN is48wt%,TiB2is 16wt%,Y2O3is4wt%,AlN is16wt%and Si3N4is16wt%,the prepared boron nitride based material can achieve the best properties.The bulk density,flexural strength,hardness and conductive property of boron nitride based conductive ceramic is2.69g·cm-3,139.5MPa,199.7kgf/mm2and595μΩ·cm,respectively.Key words：micro h-BN;micro TiB2;grain boundary phase;hot-pressing sintering;conductive properties收稿日期:2014-09-05基金项目:吉林省职业技术教育学会科研规划课题(SZJ2014079)作者简介:方振龙(1976-),男,吉林梅河口人,副教授,从事电气化及轨道交通技术;E-mail:252225345@111表1BN 基导电陶瓷材料配方组分(质量分数，%)Tab.1Contents of boron nitride based conductiveceramic (wt %)配方号h-BN TiB 2Y 2O 3AlN Si 3N 4合计A160.0020.00 2.228.898.89100A254.0018.00 3.1112.4412.44100A348.0016.00 4.0016.0016.00100A442.0014.004.8919.5619.561001725～1850℃，每隔25℃设一个烧结温度点，热压压力为25MPa ，烧结终点保温时间为30min 。
根据阿基米德原理采用排水法测定烧结样品的体积密度。
烧结后样品采用切割机制成3mm ×4mm×30mm 的标准样品，采用MKM-4100电子万能试验机，利用三点弯曲法测定样品的弯曲强度，跨距为30mm ，加载速率0.5mm/min 。
用HV-120型维氏硬度计测量烧结样品硬度，载荷为50N ，保压10s 。
采用RM-5型数字微欧计测试烧结样品的电阻率。
2结果分析与讨论2.1体积密度分析图1是不同配方的氮化硼基导电陶瓷材料体积密度随烧结温度变化曲线。
可知，烧结后样品的体积密度随热压烧结温度的升高呈现先增加后下降的趋势。
可发现，不同配比的的氮化硼基导电陶瓷材料的体积密度均随烧结温度先升高后下降，如A1配方体积密度从1725℃时的2.57g ·cm -3逐渐上升至1825℃时的2.66g ·cm -3，后又降至1850℃时的2.64g ·cm -3；A2配方体积密度从1725℃时的2.58g ·cm -3逐渐上升至1800℃时的2.67g.cm -3，后又降至1850℃时的2.64g ·cm -3；A3配方体积密度从1725℃时的2.59g ·cm -3逐渐上升至1800℃时的2.69g.cm -3，后又降至1850℃时的2.66g ·cm -3；A4配方体积密度从1725℃时的2.62g ·cm -3逐渐上升至1775℃时的2.64g ·cm -3，后又降至1850℃时的2.60g ·cm -3。
结合表1氮化硼基导电陶瓷材料配方组成可知，烧结后样品的体积密度随h-BN 和TiB 2添加量的减少，随Y 2O 3、AlN 以及Si 3N 4粉添加量的增加呈现先增加后减小的趋势。
以1800℃烧结A 系列样品举例，A1烧结样品的体积密度2.62g ·cm -3，其h-BN 和TiB 2总添加量为80%，Y 2O 3、AlN 以及Si 3N 4添加量为20%。
当h-BN 和TiB 2总添加量下降为64%时，即A3配方，其烧结后样品体积密度上升为2.69g ·cm -3。
当h-BN 和TiB 2总添加量下降为56%时，即A4配方，其烧结后样品体积密度又下降为2.63g ·cm -3。
分析可知，随烧结温度的升高，样品在烧结推动力的推动下，由Y 2O 3等形成的液相在晶界处开始移动，不断填充气孔，促使样品开始致密化。
随温度的进一步升高以及添加剂添加量的增加，使得烧结过程中产生的液相量过多，在热压过程中发生喷溅从而使得样品内部组织不够均匀，同时会使得内部出现微裂纹以及层裂等缺陷。
从图1体积密度结果可发现，1800℃烧结后的A3样品具有最高的体积密度。
2.2弯曲强度分析图2是不同配方的氮化硼基导电陶瓷材料弯曲强度随热压烧结温度变化曲线。
可知，烧结后样品的弯曲强度随热压烧结温度的升高呈现先增加后下降的趋势，这与烧结样品的体积密度曲线趋势相吻合。
可发现，不同配比的氮化硼基导电陶瓷材料的弯曲强度均随烧结温度先升高后下降，如A1配方弯曲强度从1725℃时的118.5MPa 逐渐上升至1800℃时的131MPa ，后又降至1850℃时的122MPa ；A2配方弯2.702.682.662.642.622.602.582.56172517501775180018251850A1A2A3A4烧结温度/℃体积密度/(g ·c m -3)图1氮化硼基导电陶瓷材料体积密度随烧结温度变化曲线Fig.1Changing of bulk density with sintering temperature of boron nitride based conductive ceramic materials 图2氮化硼基导电陶瓷材料弯曲强度随烧结温度变化曲线Fig.2Changing of flexural strength with sintering temperatureof boron nitride based conductive ceramic materials172517501775180018251850A1A2A3A4烧结温度/℃141138135132129126123120117弯曲强度/M P a112图3氮化硼基导电陶瓷材料硬度随烧结温度变化曲线Fig.3Changing of hardness with sintering temperature ofboron nitride based conductive ceramic materialsA1A2A3A4200190180170160150140172517501775180018251850烧结温度/℃硬度/(k g f ·m m -2)曲强度从1725℃时的129MPa 逐渐上升至1800℃时的133.5MPa ，后又降至1850℃时的132MPa ；A3配方弯曲强度从1725℃时的129.5MPa 逐渐上升至1800℃时的139.5MPa ，后又降至1850℃时的133MPa ；A4配方弯曲强度从1725℃时的121MPa 逐渐上升至1775℃时的132MPa ，后又降至1850℃时的130MPa 。