高效液相色谱指纹图谱的梯度条件优化

中药材高效液相色谱指纹图谱研究概述

２００６，２８（９）：１２４９—１２５３．
指纹图谱：色谱条件，依利特ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２００ｍｍＸ４．６ｍｍ，５ｍ）；柱温４０ ℃；流动相为甲醇（Ａ相）、６ｍｍｏ／Ｌ— ＮａＨＰＯ（Ｂ相，ＨＰＯ调ｐＨ６．５），梯度洗脱。流速０．６ｍｌ／分；检测波长分段用
科研人员对指纹图谱分析技术进行了大
量研究，取得了可喜的成绩。中药指纹图
谱的研究已经从早期只对单一谱图进行
简单评述的阶段，发展到利用计算机技术
雷海民等ｊ报道，不同产地牛蒡子
药材ＲＰ—ＨＰＬＣ指纹图谱研究，由于采用梯度洗脱的方式，各批次供试品指纹图谱中色谱峰保留时间可能不一致，故相似度计算时未采用自动校正方式，而是使用
获取的色谱条件，供试品制备方法及评价
研究等３个方面进行阐述。结果：中药指
数的一致性），且稳定，制定的指纹图谱
可对白术药材组分群体特征的一致性作出判断。白术指纹图谱有自身化学条码的特征，是其内在化学成分种类与数量的
色谱指纹图谱，流速０．５ｍｌ／分，检测波长２５０ｎｍ，其他色谱条件与白术基本相同。
李小燕等报道，广西粉葛药材高效液相色谱指纹图谱的研究，用乙腈一０．

驱虫斑鸠菊高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化

ｓｌｔｎａｂｌｈｓ．ＴｈｌｅｔｗａｅｅｔｄａｏｕｉｓｍｏｉｐａｅｏｅｅｅｕｎｓｄｔｃｅｔＵＶ２ｍｎｈｏｕｎｗａｉｔｉｅｔ３ ℃ ．－ｉｇｔｅｌｅｒｇａ２０ｎａｄｔｅｃｌｍｓｍａｎａｎｄａ０Ｄｕｒｈｎａｒ — ｎｉｄｅｔｅｕｉｎｐｏｒｍ。ｔｅｖｌｍｅｆａｔｏｆａｅｏｉｉｎｍｏｉｈｓｈｎｅｓｆｌｗｓ０２ｉｆｏ５ｉｎｌｔｒｇａｏｈｏｕｒｃｉｎｏｃｔｎｔｌｉｂｌｐａｅｃａｇｄａｏｌｒｅｅｏ：－Ｏｍｎ。ｒｍｔ１：０８ｏ３２ —０ｍｉ，ｒｍ３ｎｆｏ１ｔ５；ｔｅｆｏｒｔｓ１ｍＬ・ｍｉ．ｓｌｅｓｐｒｔｎｃｎｉｏｓｄｓｒｂｄａｏｅａｈｅｅｏｄｒｓｌｓＯ２ｈｌｗａｅｗａｎＲｅｕｔＴｈｅａａｉｏｄｔｎｅｃｉｅｂｖｃｉｖｄｇｏｅｕｔｓｏｉ
ｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙａｄｌｙａｆｕｄｔｎｏｔｄｅｎｉｓｆｇｒｒｎｙｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙＭｅｈｄｉｉｈｏｔｇａｈｎａｏｎａｉｆｓｕｉｓｏｔｉｅｐｉｔｂｉｈｐｒｏｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈ．ｑｏｎｑｔｏｓＡ
ｒｖｒｅ — ｈｓｉｈｐｒｏｍａｃｉｕｄｃｒｍａ－ｇａｈｃｍｅｈｄｗａｄｐｅ．ｅｓｍｐｅｒｘｒｃｅｙａｕｏｓｓｌｔｎｅｅｓｄｐａｅｈｇｅｆｒｎｅｌｉｈｏｔｏｒｐｉｔｏｓａｏｔｄＴｈａｌｓｗｅｅｅｔａｔｄｂｑｅｕｏｕｉｑｏ

紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析讲解

生长在同一地段而致误采。

其二是三脉叶马兰生长范围较广而且量多，某些药农见利忘义有意伪充。

４．２药材切成饮片后，形状上较难分辩，但二者的头状花序较易区分，刘寄奴的呈椭圆形，白色似米粒，小花全为管状花，其叶脉羽状，无离基三出脉。

药材具芳香气，味淡。

而三脉叶马兰头状花序呈半球形，较大，小花有舌状花和管状花，其叶有离基三出脉和羽状脉。

气微，苦、辛。

４．３二者的显微特征差别较大，刘寄奴药材表面具“Ｔ”字形非腺毛，腺毛顶面观呈鞋底形；叶主脉底部钝圆略呈圆锥形，上表面稍突起，且中央微凹。

叶图６三脉叶马兰的粉末显微特征１．非腺毛２．草酸钙针晶３．方晶４．腺毛５．簇晶６．花粉粒７．叶下表皮及气孔肉组织与茎髓薄壁细胞中有草酸钙簇晶散在。

三脉叶马蓝无“Ｔ”字形非腺毛，叶主脉上下面突起明显，底部钝圆呈半圆形。

髓部薄壁细胞内含多数短小的草酸钙针晶。

二者花粉粒的形态和大小，表面特征差异也较明显。

参１处理２０ｍｉｎ，过滤，取滤液加９５％乙醇稀释至适量浓度。

于岛律ＵＶ２４５０型紫外分光度计上，在２００—４００ｎｍ波长范围内测定其紫外光谱。

结果：刘寄奴考文献在３３０ｎｍ波长处有一最大吸收峰，在３００ｎｍ波长处有肩峰；而三脉叶马兰仅在３２９ｎｍ波长处有一最大吸收峰。

４４．１中国医学科学院药用植物资源开发研究所，中国医学科学院药物研究所等．中药志．第四册．ｊＥ京：人民卫生出版，１９８８：４３讨论刘寄奴的混杂原因可能有二：其一是二者均２李时珍．本草纲目（校点本，上册）．北京人民出版社，１９９ｌ：９５９来源于菊科植物，在开花之前茎叶的形状和色泽均有相似之处，其生长环境与习性相似，且二者常混杂（２００３一１１—２６收稿）紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析周军辉１伍蔚萍１谢子民２孙文基ｈ（１．西北大学陕西省生物医药重点实验室，西安７１００６９；２．西安市药品检验所，西安７１００６８）摘要目的：建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法。

高效液相色谱法研究三七指纹图谱

．＿＿
同液相色谱法研究三七指纹图谱效
谢国祥，明丰，邱贾伟
（上海交通大学药学院，海上２０４）０２０
－．＿＿Ｃ
摘要：目的用高效液相色谱法建立三七的指纹图谱。方法采用反相ｃ乙腈一。柱，水梯度洗脱；检测波长２３ＢＩ流速１００Ｉ；Ｔ．ｍ／ｉ进行试验。根据相对保留值Ｉ和相对面积Ｓ对色谱指纹图谱进行分析对比研究，立了一个快速、ｌｍｎＸ建简易鉴别三七样品的色谱指纹图谱分析方法。用指标成分三七皂苷Ｒ，。人参皂苷Ｒ人参皂苷Ｒ。人参皂苷Ｒ进行了定位，，ｂ，ｅ并测定了它们的含量。结果建立了ＨＬＰＣ指纹图谱共有模式，并根据相对保留值和相对面积Ｓ进行了比较。结论该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，三七样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制三七药材的质量。
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ｗａｅａｉｎｌｔｎ，ａＤｔｒｇｄｅｔｅｕｉｒｏＡＤｉｄｒａｅｅｔｒａ２３ｎａｄｔｅｆｗｒｔｆ１Ｏｄｏｅａｒｙｄｔｃｏｔ０ｍｎｈｏａｅｏ．ｍＶｍｉｌｎ．ｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒｆ３ ℃ ｏｕｅｅａｕｅｏ５ａｄｔｅｒｌｔｅａｅｒｒｓｌｎｓｉｈｏｔｇａｈｃｆｇｒｒｔｈｉｃｍｐｒｔｅｎｈｅａｉｒａＳｅｕｔｔｎｃｒｍａｏｐｉｉｅｉ．ｔｅｒｏａａｉｖａｒｎｐｎｖ
高效液相色谱法研究三七指纹图谱高效液相色谱法高效液相色谱法原理液相色谱法反相高效液相色谱法高效液相色谱法ppt液相色谱法原理高效液相色谱法测定高效液相色谱法的应用硝基苯测定液相色谱法

指纹图谱及高效液相PPT课件

色谱柱的冲洗和预平衡：
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正常使用前后色谱柱要强溶剂冲洗
• 参考图5-23，5-24 • “污物”在柱进口处积聚，柱压高等问题，用纯溶剂（甲醇、乙腈）正冲，
反冲。当柱子过“脏”时，正相柱可用甲醇（可加少量水）；反相柱可用异丙醇加甲醇冲洗；96%二氯甲烷+4%甲醇+1%氢氧化铵20倍柱体积25cm 的柱子大约50ml
次预实验,然后按照一定速度(20%)降低强溶剂的比例。
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确定方法的有效性
• 在精密度、方法可重复性及样品稳定性分析中由五次进样所得共有峰的峰面积和峰保留时间的相对标准偏差来确定。
• 由此确定仪器和进样精密度如何，提取方法，仪器状态，色谱条件是否适用。并确保溶液在规定温度条件下48小时内稳定。
查阅文献名称 • 中药指纹图谱在中药质量控制中的应用—王乐 • 高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一
性 —邵艳玲 • 地黄基于HPLC指纹图谱的质量评价及种质资源利用研究—曹建军 • 人参药材HPLC指纹图谱和高端保健品多维指纹图谱的研究—苑若瑶 • 六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究—高新彪 • 黄芎抗栓胶囊指纹图谱的研究_冯艺戎 • 高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量_韩燕全 • 仙鹤草质量控制方法的研究_丁蓓蓓
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用良好的流动相条件，包括PH、缓冲溶液种类及浓度、添加剂，尽量减小硅胶基质的“次级作用”。
流动相的配制方法：20mMol磷酸钠缓冲液：HCN（9：1）9体积的磷酸钠缓冲液加1体积的HCN溶液混合。脱气方法应一致缓冲溶液的配制方法：天平定量称量，定容到一定体积最准。如需控制PH值时应使用酸度计，添加好的酸碱。

高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析

高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析【关键词】高效液相色谱法摘要：综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量操纵方面的应用，并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方式来论述中药指纹图谱的应用现状，指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足的地方和以后的进展方向。

关键词：高效液相色谱；中药指纹图谱Application and Analysis of Fingerprint in Traditional Chinese Medicine by HPLCAbstract:This paper summarized the application of fingerprint of traditional Chinese medicine by HPLC to the quality also reviewed the actuality of fingerprint in traditional Chinese medicine through the preparation for sample,the choice for standard sample,and the method of result pointed out the main problems at present and the prospective future in application of fingerprint of traditional Chinese medicine by HPLC.Key words:HPLC; Fingerprint of Traditional Chinese medicine当前，中药指纹图谱技术在国内外已成为一种进展趋势。

第一是美国食物与药品治理局(FDA)许诺草药保健品申报资料能够提供色谱指纹图。

世界卫生组织(WHO)在1996年草药评判指导原那么中也规定：若是草药的活性成份不明，能够提供指纹图谱以证明产品质量的一致。

决明子超高效液相色谱指纹图谱研究

·论著·基金项目:国家中医药管理局2015年度中医药行业科研专项(201507002)作者单位:100102摇北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室[姬蕾(硕士研究生)、杨冉冉、乔艺涵(硕士研究生)、索亚然(硕士研究生)、梁文举(硕士研究生)、倪璐(硕士研究生)、赵霞(硕士研究生)、赵崇军(博士研究生)、林瑞超];中国中医科学院中药研究所(邹迪新)作者简介:姬蕾(1993-),女,2016级在读硕士研究生。

研究方向:中药品质评价研究。

E鄄mail:642981026@通信作者:林瑞超(1954-),博士,教授,研究员,博士生导师。

研究方向:中药品质评价研究。

E鄄mail:linrcha307@;邹迪新(1983-),女,讲师,博士。

研究方向:中药复方药效物质基础及作用机制研究。

E鄄mail:zoudixin@决明子超高效液相色谱指纹图谱研究姬蕾摇杨冉冉摇乔艺涵摇索亚然摇梁文举摇倪璐摇赵霞摇赵崇军摇林瑞超摇邹迪新揖摘要铱摇目的摇运用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)技术建立一种快速、高效、全面评价中药决明子质量的指纹图谱方法。

方法摇流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液对样品进行梯度洗脱,流速设置为0.3mL /min,检测波长为290nm,柱温为30益,进样量为3滋L。

色谱柱采用沃特世公司BEH C 18(2郾1伊100mm 1.7滋m)色谱柱,共计分析了28批不同地区中药决明子的UPLC。

结果摇初步建立了决明子UPLC 指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析,共确定了40个共有峰,通过与标准物质保留时间的对比进行分析,初步确认了其中的10个化合物。

结论摇本实验方法为中药决明子提供了一种操作简便、快速、重复性好的质量评价方法,可为中药决明子的质量控制提供一定的参考。

揖关键词铱摇决明子;摇指纹图谱;摇质量评价;摇超高效液相色谱技术揖中图分类号铱摇R284摇揖文献标识码铱摇A摇doi:10.3969/j.issn.1674鄄1749.2019.05.008Study on UPLC fingerprint of Semen Cassiae 摇JI Lei ,YANG Ranran ,QIAO Yihan ,et al.摇College of Pharmacy ,Beijing University of Chinese Medicine ,Beijing 100102,ChinaCorresponding author :LIN Ruichao ,E鄄mail :linrcha307@ ;ZOU Dixin ,E鄄mail :zoudixin@揖Abstract 铱摇Objective 摇To establish a rapid,efficient and comprehensive method for the evaluationof the quality of Semen Cassiae ,a kind of Chinese medicne,by UPLC fingerprint.Methods 摇The mobile phase was eluted with acetonitrile -0.1%phosphoric acid aqueous solution.The flow rate is set to 0.3mL·min -1,the detection wavelength is set to 290nm,and the column temperature is set to 30毅C.The injection volume is set to 3滋L.And it was analyzed by Waters BEH C18(2.1伊100mm 1.7滋m)column.The UPLC fingerprints of 28batches of TCM Semen Cassiae in different regions were analyzed.Results 摇UPLC fingerprints of Semen Cassiae were preliminarily established,and the chromatographicfingerprint similarity evaluation system of traditional Chinese medicine was used to analyze.A total of40common peaks were identified.The comparison with the retention time of standard materials was carried out,and 10of them were initially confirmed.Conclusion 摇This experimental method provides a simple,rapid and reproducible quality evaluation method for Semen Cassia ,providing a reference for the quality control of Semen Cassia .揖Key words 铱摇Semen Cassia ;摇Fingerprint;摇Quality evaluation;摇UPLC摇摇中药决明子,其性苦,甘,归大肠,肝经[1]。

指纹图谱及高效液相

正常使用前后色谱柱要强溶剂冲洗
• 参考图5-23，5-24 • “污物”在柱进口处积聚，柱压高等问题，用纯溶剂（甲醇、乙腈）正冲，反冲。当柱子过“脏”时，正相柱可用甲醇（可加少量水）；反相柱可用异丙醇加甲醇冲洗；96%二氯甲烷+4%甲醇 +1%氢氧化铵20倍柱体积25cm的柱子大约50ml
HPLC流动相的选择
乙腈-水，甲醇-水，乙腈-磷酸水溶液，乙腈-乙酸水溶液
流动相组分溶液浓度对色谱峰影响
在选择流动相体系若酸度较大时，峰型好的同时还须考虑色谱仪酸承载能力
开始方法建立
• 首次HPLC分离较好的实验条件 • 色谱柱 C18、C8 5μm 15×0.46cm • 流动相甲醇-水，甲醇-甲酸水（？不太确定）流速 1.5—2.0ml/min 温度 35—45℃ 样品量体积<25μL 重量 <100 μg
分析方法的评价方式
• 精密度：取样品一定量按试验方法制备样品溶液， 24小时内连续进样5次，分析仪器及进样的精密度。 • 重复性：取5份同样量的样品，按试验方法（制备方法及色谱方法）进样分析，测分析方法的可重复性。 • 精密度：取同一样品溶液室温下放置，48小时内进样分析五次，分析样品溶液在室温下的稳定性。
指纹图谱测定实验步骤
• 1.供试品及对照品的制备 • 2色谱条件的选择 • 3.方法学考察
• • • • 线性关系的考察精密度实验稳定性试验重现性试验（保证相对保留时间的RSD<1%,相对保留面积的RSD<3%） • 加样回收率实验
• 4.指纹图谱的建立和共有指纹图谱峰的指认
样品的溶液制备选择方法
三压力降
• 同一支色谱柱的渗透性（压力降）或反压力应该相似。 • 用球形微粒填充的色谱柱的压力降可用下式估算： P=3000Lη/（t0dp2）式中P为压力（psi），L为柱长（cm），为流动相粘度（cp），t0为死时间，dp为微粒的直径。新的色谱柱使用纯溶剂（甲醇、乙氰）冲洗时要记录压力，这是色谱柱很重要的指标

巴戟天药材高效液相色谱指纹图谱初步研究

in the collected samples from 10 batches of Radix Morindae officinalis. The results showed total 23 peaks. Conclusion Key words: Radix Morindae officinalis; fingerprint spectrum; HPLC 《中国药典 ( 一部 ) 》中收载的巴戟天为茜草科植物巴 2005 年版近代巴戟天的主流商品产戟天 Morinda officinalis How 的干燥根。《药物出产辨》德兴及广西苍梧等地，中谓产于以上于广东的高要、 [1 ] “新兴品种 ” 。近几年，指地区的巴戟天可视为晚近药用巴戟天的纹图谱技术被用于中药的质量控制，其优点是在大多数中药有效成分尚不明确的情况下，能全面反映中药复杂的化学成分和相对《关于比例，有效地表征中药质量。笔者按照国家药品监督管理局 “中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行） ” 的通知》要求，参
照相关文献 [ 3 － 6 ] ，采用高效液相色谱法对巴戟天药材进行了指纹图谱研究，报道如下。 1 仪器与试药 Agilent 1100 型高效液相色谱仪（美国惠普公司）；二极管阵列检测器；电子分析天平（ Sartorius）。巴戟天对照药材（编号为 S1 ，中国药品生物制品检定所，批号为 121163 － 200402 ）；巴戟天药材采广西、江西等地和越南，经本所范宋玲主任中药师鉴自中国广东、定为茜草科植物巴戟天 Morinda officinalis How，药用部分为根，样品来源详见表 1 。液相用甲醇为进口色谱纯，水为注射用水；提取用水为反渗透水；其他试剂均为国产分析纯。

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用一、本文概述制备型高效液相色谱法（Preparative High Performance Liquid Chromatography, Prep-HPLC）是一种重要的色谱分离技术，以其高效、快速、自动化的特点在多个领域，特别是中药研究中发挥着越来越重要的作用。

本文旨在全面介绍制备型高效液相色谱法的基本原理、技术特点以及其在中药研究中的应用情况。

文章将概述制备型高效液相色谱法的基本原理和操作流程，包括色谱柱的选择、流动相的优化、样品的制备和分离等关键环节。

文章将重点讨论制备型高效液相色谱法在中药研究中的应用，包括中药成分的分离纯化、质量控制、药物代谢动力学研究等方面。

文章还将对制备型高效液相色谱法在未来的发展趋势和挑战进行展望，以期为相关领域的科研人员提供有益的参考和启示。

二、制备型高效液相色谱法的基本原理与技术制备型高效液相色谱法（Preparative High Performance Liquid Chromatography，Prep-HPLC）是高效液相色谱法（HPLC）的一个重要分支，它主要用于大规模分离、纯化和制备样品。

其基本原理基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配平衡，通过高压泵将流动相推动，使待测样品在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附的分配过程，从而实现各组分的有效分离。

制备型高效液相色谱法通常使用更粗的色谱柱和更高的流速，以实现更大规模的分离和制备。

与分析型高效液相色谱法相比，制备型高效液相色谱法更注重样品的纯度和回收率，而不仅仅是各组分的定性和定量分析。

在制备型高效液相色谱法中，选择合适的固定相和流动相至关重要。

固定相的选择应根据样品的性质和目标组分的特性来确定，常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。

流动相的选择则要考虑其与固定相的相容性、对目标组分的洗脱能力以及分离效果等因素。

制备型高效液相色谱法还涉及到柱层析、梯度洗脱、循环洗脱等技术。

江苏连钱草高效液相色谱指纹图谱研究

ＡｂｔａｔＯｂｅｔｅＴｓｂｓｎＨＰＣｆｇｒｒｔｏｅａＧｅｈｍｅＭｅｈｄｈＰＣｍｔｏａｓｄａｄｔｅｓｒｃ：ｊｃｖｏｅｔｌｈａＬｎｅｐｉｆｒｌｏａ．ｔｏｓＴｅＨＬｅｈｄｗｓｕｅ，ｎｈｉａｉｉｎＨｂｃ
关键词：连钱草；指纹图谱；高效液相色谱法
中图分类号：２４１Ｒ８．
文献标识码：Ａ
文章编号：０８００（０９０－ｌ３２１０－８５２０）１１－００
ＳｔｄｎＨＰＬＣｎｇｒｉｆＨｅｂａＧｌｃｏａｕｙｏＦｉｅｐｒｎｔｏｒｅｈｍｅ
ｐｏｐｏｃａｉｉｙｒｇｎｐｏｐａｅｓｌｔｎｏｔｒ；ｔｅＵＶｄｔｃｉｎｗｖｌｎｔｓ３７ｎａｄｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒａｈｓｈｒｃｄｄｈｄｏｅｈｓｈｔｏｕｉｆｉｏｗａｅｈｅｅｔａｅｅｇｈｗａ２ｍｎｏｕｅｅａｕｅｗｓｏ
３ ℃ ｗｔｅｆｗｒｔｏ．Ｌｍｎｔｅｉｅｔｎｖｌｍａ０ｘ．ＲｅｕｔＩｉｃｒｍｔｒｐｙｃｎｉｏ，ｉｔｎｐａｓ０ｉｔｏｅｆ０ｍ／ｉ；ｎｃｏｏｕｅｗｓｔｈｈｌａ１ｈｊｉ２１ｓｌｎｔｓｈｏａｏａｈｏｄｔｎｅｈｅｅｋｓｈｇｉｇｅ
ｗｒｄｎｉｅｓｔｅｃａａｔｒｔｎｅｒｎｓｏｒａＧｅｈｍａ．Ａ１ｓｍｐｅｅｔｄｃｎａｎｄｔｅｓｍｅｅｇｔｅｅｋ，ｕｅｅｉｅｔｄａｈｈｒｃｅｉｉｆｇｒｉｔｆＨｅｂｌｃｏｅｉｆｓｃｉｐ１ａｌｓｔｓｅｏｔｉｅｈａｉｈｅｎｐａｓｂｔｔｅｃｎｅｔｏａｈｐａｈｗｅｒａｉｅｅｃｍｏｇｔｅｓｍｐｅ，ｉｈｒｓｈｄｉｅｄｆｒｎｅｎｔｅｒｅｍｍａｏａ．ｈｈｏｔｎｆｃｅｋｓｏｄｇｅｔｄｆｒｎｅａｎａｌｓｗｈｃｅｕｅｎｔｉｅｅｃｓｉｉｈｅｆｈｈｆｈｔｇｍｓＴｅｒｒｔｎｉｎｔｆＣｆｏａｎｃａｉｎｕｅｌｎＨｅｂｌｃｏｅｗｒｅｅｍｉｅ．ＴｅｆｇｒｒｔｓｏｄｈｇｉｌｒｙｉｅｅｔｉｏａｆｔｎｉｃｄａｄｌｔｏｉｉｒａＧｅｈｍａｅｅｄｔｒｎｄｏｍｅｅｎｈｎｅｉｈｗｅｉｈｓｍｉｉｎｉｐｎａｔｓｍｐｅｒｍｉｅｅｔｈｂｔｔ．ＣｏｃｕｉｎＴｅｍｅｈｄｉｘｃ，ｉｌｎｃｕａｅｎａｅｕｅｏｅｉｅｔｃｔｏｎａｌｓｆｏｄｆｒｎａｉｓｆａｎｌｓｏｈｔｏｓｅａｔｓｍｐｅａｄａｃｒｔ，ａｄｃｎｂｓｄｆｒｔｄｎｉａｉｎａｄｈｉｆｑａｉｏｔｌｏｒａＧｅｈｍａ．ｕｌｙｃｎｒｆＨｅｌｃｏｅｔｏ

十滴水高效液相色谱指纹图谱研究

Ｃｏｍｍａｎｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０１１４９，Ｃｈｉｎａ；３．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇａｎｄＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔＣｏｎｔｒｏｌ，ＣｏｍｂｉｎｅｄＬｏｇｉｓｔｉｃｓＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＢｅｉ — ｊｉｎｇＭｉｌｉｔａｒｙＡｒｅａＣｏｍｍａｎｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００７１，Ｃｈｉｎａ）
ａｚｈｕａｎｇ０５００８２，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｅｄｉｃａｌＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，２６３ＣｌｉｎｉｃａｌＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＧｅｎｅｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＢｅｉｊｉｎｇＭｉｌｉｔａｒｙＡｒｅａ
解放军医药杂志２０１３年１１月第２５卷第ｌＩ期
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谢鹏，王敏，郭琪
选取ｌ０批次十［摘要］目的建立十滴水的高效液相色谱指纹图谱，为制剂质量控制提供可靠方法。方法
ｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｏｖｉｄｅａｒｅｌｉａｂｌｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｐｒａｅｐａｒａｔｕｍ．ＭｅｔｈｏｄｓＳｈｉｄｉｓｈｕｉｓａｍｐｌｅｓ

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱韦玉娜;李超;练鸿振【摘要】建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱.首先,在Kromasil C18色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25∶45∶30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析.在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱.根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法.该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便.阐述了"整体性"和"明确性"是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)002【总页数】6页(P81-86)【关键词】色谱指纹图谱;3,5-二硝基苯甲酸;高效液相色谱-紫外光谱法【作者】韦玉娜;李超;练鸿振【作者单位】教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O625.5近年来，中国已经成为世界精细化工中间体的主要出口国之一，但由于精细化工研究开发创新能力较弱，生产工艺水平较低，产品缺乏强劲的国际竞争力。

造成这种现状重要原因之一是精细化工产品的分析测试方法比较落后，质量标准体系不够完善，导致生产控制的盲目性。

因此，在现阶段解决我国精细化工行业研发和生产问题的瓶颈之一是提高分析测试水平[1]。

清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱研究

清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱研究熊鑫，黄传奇，程璐（武汉市第一医院药学部，武汉　４３００２２）摘　要　目的　建立清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱分析方法，为其科学的评价和质量控制提供实验依据。

方法　通过高效液相色谱方法，采用伊利特Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为乙腈０．０５％磷酸溶液，梯度洗脱，柱温３０℃，检测波长２３０ｎｍ，流速１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量１０μＬ，分析时间９０ｍｉｎ，并采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（２０１０版）软件对１０批样品进行图谱处理。

结果　以２６号峰黄芩苷为参照物，共标出３６个共有峰，色谱峰分离度良好，并指认７个色谱峰，分别为没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、咖啡酸、芍药苷、甘草苷和黄芩苷。

结论　该实验建立的指纹图谱方法准确，简单，稳定易操作，且专属性强，可作为清血解毒合剂质量控制的有效方法。

关键词　清血解毒合剂；黄芩苷；色谱法，高效液相；指纹图谱中图分类号　Ｒ２８６；Ｒ９２７．２文献标识码　Ａ文章编号　１００４－０７８１（２０２０）１０－１３９４－０６ＤＯＩ　１０．３８７０／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４０７８１．２０２０．１０．０１４开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）ＳｔｕｄｙｏｎＨＰＬＣＦｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆＱｉｎｇｘｕｅＪｉｅｄｕＭｉｘｔｕｒｅＸＩＯＮＧＸｉｎ，ＨＵＡＮＧＣｈｕａｎｑｉ，ＣＨＥＮＧＬｕ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＷｕｈａｎＮｏ．１Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｗｕｈａｎ４３００２２，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒＱｉｎｇｘｕｅｊｉｅｄｕｍｉｘｔｕｒｅｔｏｐｒｏｖｉｄｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｂａｓｉｓｆｏｒｉｔｓｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ．　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ＨｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＥｌｉｔｅＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ａｎｄｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０．０５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｆｏｒｔｈｅｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３０℃．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２３０ｎｍ，ａｎｄｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０μＬａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅｗａｓ９０ｍｉｎｕｔｅｓ．“Ｃｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ”（２０１０ｖｅｒｓｉｏｎ）ｓｏｆｔｗａｒｅｉｓｓｕｅｄｂｙｔｈｅＮａｔｉｏｎａｌＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆ１０ｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．　Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｗｉｔｈｂａｉｃａｌｉｎ’ｓｐｅａｋ２６ａｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅ，ａｔｏｔａｌｏｆ３６ｃｏｍｍｏｎｐｅａｋｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｗｉｔｈｇｏｏｄｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｐｅａｋｓｗｅｒｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄ，ａｎｄｓｅｖｅｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｐｅａｋｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄａｓｇａｌｌｉｃａｃｉｄ，ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ，ｃａｔｅｃｈｉｎ，ｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ，ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ，ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｎ，ａｎｄｂａｉｃａｌｉｎ．　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｍｅｔｈｏｄｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗａｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ｓｔａｂｌｅ，ａｎｄｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ａｎｄｈａｄｓｔｒｏｎｇｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＱｉｎｇｘｕｅＪｉｅｄｕｍｉｘｔｕｒｅ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ　ＱｉｎｇｘｕｅＪｉｅｄｕｍｉｘｔｕｒｅ；Ｂａｉｃａｌｉｎ；Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ；Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ清血解毒合剂（制剂批准文号：鄂药制字Ｚ２０１８０１８４）是武汉市第一医院的自制制剂，具有凉血解毒的功效，用于流火丹毒、急性皮炎、皮疹。

三七药材高效液相色谱指纹图谱的研究

三七药材高效液相色谱指纹图谱的研究张迅杰;赫军;柳芳;刘志燕;梁莹莹;张淑君;张相林【摘要】目的:建立三七药材的色谱指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法分析,色谱柱为Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.9ml/min,分析时间75 min,检测波长203 nm.测定对照药材和10个批次三七药材的色谱图,确立标准图谱.结果:将10个批次三七药材图谱和三七对照药材图谱进行对比,标定了39个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,10个批次三七药材的相似度在0.755～0.963之间.结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为三七药材的质量控制提供了依据.%OBJECTIVE:To establish the chromatograph fingerprint of Panax notoginseng.METHODS:HPLCanalysis was carried out on a Kromasil-C18 column(250mm×4.6mm,5μm)with the mobile phase consisting of acetonitrile-0.1％phosphoric acidin gradient mode,and the column temperature was kept at 25℃ and flow rate was 0.9 ml/min,the analytic time was 75 min with detection wavelength of 203 nm.10 batches of samples and control medicine herbs were determined to establish the standard HPLC fingerprint of Panaxnotoginseng.RESULTS:After comparing 10 batches of samples with control medicine herbs fingerprints,there were 39 common peaks in the fingerprints of 10 samples,six of which were identified.The similarity of 10 batches of Panax notoginseng samples were 0.755-0.963.CONCLUSIONS:The method was in good reproducibility,precision and stability.The present research provides new evidence for the quality control of Panax notoginseng.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)006【总页数】3页(P725-727)【关键词】三七;高效液相色谱法;指纹图谱【作者】张迅杰;赫军;柳芳;刘志燕;梁莹莹;张淑君;张相林【作者单位】中日友好医院药学部,北京100029;北京中医药大学中药学院,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;北京中医药大学中药学院,北京 100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029【正文语种】中文【中图分类】R927三七是五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F．H．Chen的干燥根，是我国名贵的传统中药，主产于云南、广西等地。

元通合剂的高效液相色谱指纹图谱

元通合剂的高效液相色谱指纹图谱熊鑫;程璐;黄传奇;饶俊珍;张红【摘要】目的建立元通合剂的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供参考依据.方法采用WondaSilC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10 μL,分析时间70 min,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2010版)软件处理HPLC图谱.结果建立了元通合剂的HPLC指纹图谱,以黄芩苷为参照物,标出10个共有峰,分离度良好,10批元通合剂指纹图谱相似度均＞0.9.结论该方法操作简便,重复性好,所建立的HPLC指纹图谱专属性强,可用于元通合剂质量的综合评价.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2018(037)009【总页数】4页(P1115-1118)【关键词】元通合剂;黄芩苷;色谱法,高效液相;指纹图谱【作者】熊鑫;程璐;黄传奇;饶俊珍;张红【作者单位】武汉市第一医院药学部,武汉430022;武汉市第一医院药学部,武汉430022;武汉市第一医院药学部,武汉430022;武汉市第一医院药学部,武汉430022;武汉市第一医院药学部,武汉430022【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.11元通合剂由龙胆、黄芩、大青叶、木通等15味药材组成，是武汉市第一医院自制制剂，具有清热利湿、行气止痛的功效，用于带状疱疹、单纯性疱疹、血管炎及爬虫皮炎等疼痛性皮肤病。

临床使用多年，疗效确切。

本制剂含多味中药，化学成分复杂，且还受各味药材的产地、用药部位和制备工艺的影响，仅以当归对照药材和栀子苷对照品的薄层鉴别作为质量控制的方法，对于中药复方制剂而言，难以全面准确地反映该制剂的质量。

中药指纹图谱反映复杂成分的中药及其制剂内在质量的均一性和稳定性，是中药理论研究与新药开发的研究模式和体系，也是目前国内外广泛接受的一种中药质量控制模式和技术[1-9]。

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究赵伟伟;王颢颐;任燕【摘要】采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85min,15%~35%A),流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱.其精密度、重现性以及稳定性良好.以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰.采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768.主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%.应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)022【总页数】3页(P90-92)【关键词】半枝莲;高效液相色谱;指纹图谱;主成分分析【作者】赵伟伟;王颢颐;任燕【作者单位】滨州医学院, 山东烟台 264003;烟台一中, 山东烟台 264000;滨州医学院, 山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】R282.5半枝莲为唇形科植物半枝莲(Scutellaria barbata D. Don)的干燥全草，别名有小韩信草、并头草等，在华北、华东、中南及西南地区分布最多[1]。

此药味辛、苦，性寒，有归肺养肝肾之功效，可以清热解毒、消除肿痛；对咽喉肿痛、跌打损伤及蛇毒、黄疸起作用。

半枝莲有多种生物活性，可抑制病原、抗肿瘤、杀菌等[2]，民间常把半枝莲用作抗肿瘤中草药。

半枝莲化学成分很多，黄酮类和二萜类所占比重较大[3]。

《中华人民共和国药典》2015年版中药质量标准中，半枝莲的质量评价主要通过总黄酮及野黄芩苷的含量测定来控制。

文献[4-7]也大多通过测定有效成分野黄芩苷及总黄酮的含量来评价其质量的优劣。