鹅不食草挥发油的气相色谱-质谱联用分析
薰衣草挥发油的提取与鉴定
薰衣草挥发油的提取与鉴定摘要：本文采用微波辅助水蒸气蒸馏法，从薰衣草全草中提取精油，经气相色谱一质谱联用（GC-MS）分离鉴定了精油的化学成分，共分离出50个组分，鉴定了芳樟醇（32.2%）、乙酸芳樟酯（35.01%）、薰衣草醇（4.5%）、乙酸薰衣草酯（8.22%）等28种化合物.实验结果表明微波辅助提取技术是颇具发展潜力的提取新技术，与传统方法相比，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势。
关键词：微波；水蒸气蒸馏；薰衣草；精油1.实验部分1.1实验原理薰衣草系屑形科，植物狭叶薰衣草的地上部分，兼有药用植物和香料植物共有的属性，所含的精油应用非常广泛，可用于医药、食品加工、化妆品等各个行业。
植物精油的传统提取方法是水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法等。
微波辅助提取技术是颇具发展潜力的提取新技术，与传统方法相比，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势；超临界二氧化碳萃取（SC-CO2）常应用在天然香味物、调味品和天然色素的提取上，其中精油提取占据主导地位。
薰衣草油还具有安神助眠、缓和情绪，能缓解经痛及月经前的紧张情绪，还可促进细胞再生，平衡皮脂分泌，修复灼伤与晒伤，抗感染，改善各种皮肤病症状等而被用于医药行业.从薰衣草提取精油的主要方法有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法和现代的CO2超临界萃取法。
水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法是批量生产薰衣草油的主要方法，一般认为水蒸气蒸馏法的产品品质较好，但出油率不高（一般为0.8～1.0%），而且能耗较大；溶剂浸提法的出油率虽高但需要大量的溶剂而且分离较麻烦；而CO2超临界萃取法对仪器设备的要求较高，一般实验室难以进行。
本实验以降低能耗，提高出油率为考察指标，采用微波辅助水蒸气蒸馏法，从薰衣草全草中提取精油.其方法便捷，对提取的薰衣草挥发油产品进行GC一MS分析，产品有效成分更丰富，主要成分相对含量更高，适于分析研究。
1.2仪器与试剂微波反应器，挥发油提取器，气相色谱--质谱仪，分液漏斗，圆底烧瓶；薰衣草，石油醚（分析纯），氯化钠（分析纯）。
GC-YL-30501鹅不食草原料检验操作规程
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
鹅不食挥发油的GC—MS分析
鹅不食草挥发油的化学成分GC—MS分析摘要：目的分析鹅不食草挥发油的化学成分。
方法采用水蒸气蒸馏法提取鹅不食草挥发油，用GC—MS法鉴定化学成分。
结果鉴定出69个化合物。
鹅不食草挥发油中含量最高的成分为2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯，相对含量达33.48％；含量较高的成分有3-甲基-4-异丙基苯酚、5-异丙基-2-甲苯酚、（E）-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醇-1-丁酸酯、（Z）-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、 2-甲基-2,3-醋酸酯-5-甲基-苯丙酸酯等。
结论所用方法为鹅不食草的合理开发利用提供了参考。
关键词：鹅不食草；挥发油；气相色谱一质谱Essential Oil GC-MS study of Centipeda minimaAbstract：Objective: To analyze the chemical composition of essential oil of Centipeda minima．Methods: Use steam distillation collected essential oil and identified by GC-MS．Results: 69 chemical compounds were identified, The highest content is Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol, 2,6,6-trimethyl-,acetate, the relative content is 33.48%；the higher include 3-Methyl-4-isopropylphenol、Phenol,2-methyl-5-(1-methylethyl)、Butanoic acid, 3,7-dimethyl-2,6-octadienyl ester, (E)-、2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-,acetate,(Z)-、Propanoic acid, 2-methyl-, 2-[3-[(acetyloxy)methyl]oxiranyl]-5-methylphenyl ester etc ．Conclusion:The methods provide the reference for reasonable development and utilization of Centipeda minima．Key words：Centipeda minima ；essential oil；GC-MS鹅不食草[Centipeda minima （L.）A.Br.et Aschers]系菊科(Compositae)石胡荽属植物，具有通鼻窍、止咳喘的功效，临床用于风寒头痛、咳嗽痰多、鼻塞不通、鼻渊流涕等症[1]。
中药材中常用除草剂检测方法
在中药材中常用的除草剂检测方法主要包括以下几种：
1.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测法：该方法可用于检测多种除草剂，如阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚等。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
2.QuEChERS方法：该方法结合气相色谱-质谱联用仪，适用于多种除草剂的残留分析。
样品用乙腈提取，采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化，选择离子监测模式(SIM)进行检测，外标法定量。
除以上两种方法外，还可采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测方法。
无论采用哪种方法，都需要根据具体的除草剂种类和检测需求进行选择和优化。
鹅掌楸叶挥发油化学成分GC-MS分析
２ ０ １ ５年 ｌ ２月
景 德 镇 学院 学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｎ ｇ Ｄ ｅ Ｚ ｈ ｅ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ １ ．３ Ｏ Ｎｏ ．学 成 分 Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ 分 析
Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ技 术分析鉴 定， 峰 面积归一化 法计算各 组分相对含 量。结 果： 首 次从 鹅 掌楸 叶挥发 油 中分 离、 鉴定 出５ ９种 化学成分 ， 占其挥发 油总量的 ８ ３ ． ８ １ ％， 主要 成分有 （ ｚ） 一罗勒烯 、 ｐ一榄香烯 、 ２ ， ２ 一亚 甲 基双 一（ ４一甲基 一６一 叔 丁基 苯酚） 、 １一石竹烯等。结论 鹅 掌楸 叶挥发 油 中具有 多种活性成 分和较 高
程 满环① ｌ ， 兰艳素
（ １ ． 黄 山学院现代 教 育技 术 中心 ， 安徽 黄 山 ２ ４ ５ ０ ４ １ ； ２ ． 黄 山学 院化 学化 工学 院 ， 安徽 黄 山 ２ ４ ５ ０ ４ １ ）
摘 要 ： 目的： 研究鹅掌楸叶挥发油化学组成。方法： 采用水蒸气蒸馏法提取鹅掌楸叶挥发油， 并通过
应 用 价值 。
关键 词 ： 鹅掌楸； 挥发油； 水蒸气蒸馏； Ｇ Ｃ— Ｍ ｓ
中图分类 号 ： ０ ６ ２ ３ ． ３
文 献标 志码 ： Ａ
文章编 号 ： ２ ０ ９ ５ — ９ ６ ９ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ０ ０ ３ ２— ０ ４
鹅 掌楸 ， 又名 马褂 木 ， 为 木 兰科 Ｍ ａ ｇ ｎ ｏ ｈ ａ ｃ ｅ ａ ｅ鹅 掌楸属 Ｌ ｉ ｒ ｉ ｏ ｄ ｅ ｎ ｄ ｒ ｏ ｎ落 叶大 乔木 ， 在 中生代侏 罗纪 就 已经 出现 的一 种 被 子植 物 ， 为一 种 古 老树 种 。 目前 全球仅存 两个 种 ： 北 美 鹅 掌楸 和 中 国鹅掌 楸 ＿ ｌ Ｊ 。鹅
市售不同产地鹅不食草挥发油成分分析
不 同产地鹅不食草挥发油所含成分和含量都有较大差别 。
［ 关 键词 １ 鹅不食 草 ； 挥发油； 气相 色谱 一 质谱 联 用技 术 ； 成分 分析 【 中图分 类号 】 Ｒ ２ ８ ４ ． １ ［ 文 献标 识 码】 Ａ ［ 文章 编号】 １ ６ ７ ４ － ４ ７ ２ １ （ ２ ０ １ ７ ） １ ２ （ ｃ ） － ０ ０ ０ ４ － ０ ６
Ｌ Ｉ Ｂ ｏ — ｖ ０ Ｙ ＡＮ Ｈｏ ｎ ｇ ｚ ‘
１ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ， Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ２ ０ ８ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｄｒ ｕ ｇ Ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ — ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， ｔ ｈ ｅ Ｋｅ ｙ Ｌａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ
【 摘要】 目的 分析比较市售湖南 、 江苏 、 浙江三个不同产地鹅不食草中挥发油的化学成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法 提取鹅不食草挥发油 ， 通过气相色谱一 质谱联用技术（ ｃ ｃ — Ｍ Ｓ ） 对各个色谱峰定性 ， 并用色谱峰面积归一法获得各
鹅不食草氯仿部位的GC-MS分析
广东化工2019年第17期·34·第46卷总第403期鹅不食草氯仿部位的GC-MS分析唐小丽1，毛华龙2，邹登峰1(1．桂林医学院药学院，广西桂林541004；2．桂林天和药业股份有限公司，广西桂林541001)GC-MS Analysis of Chloroform Extraction of Centipeda MinimaTang Xiaoli1,Mao Hualong2,Zou Dengfeng1(1.Pharmacy College,Guilin Medical University,Guilin541004；2.Guilin Tianhe Pharmaceutical Co.,Ltd.,Guilin541001,China)Abstract:By analyzing the chemical composition of the Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers with GC-MS,a scientific basis was provided for quality assessment.By extracting Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers.with75%ethanol,the filtrate was concentrated and extracted with chloroform to get the chloroform parts,and the chemical composition was identified and analyzed by GC-MS bining with computer retrieval technology and search of NIST compound spectral-library for identification,their relative content was determined by the area normalization method.Thirty-six peaks were isolated from the chloroform parts of Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers.The relative content was82.35%in the total content,the main chemical ingredients 2,2-Dimethyl-4,5-diphenyl-2H-pyrrole,hexaethyl-benzene,(1-methylethyl)[methyl(1-methylethyl)cyclohexyl]-phosphinous chloride,2-methyl-, 2-[3-[(acetyloxy)methyl]oxiranyl]-5-methylphenyl propanoic acid ester,trichlorocyclohexyl-silane,and so on.Keywords:Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers.；chloroform extraction；GC-MS鹅不食草[Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers.]异名石胡荽、地胡椒、鸡肠草，系菊科(Compositae)石胡荽属植物，始载于南唐《食性本草》，《本草纲目》中也有记载。
市售不同产地鹅不食草挥发油成分分析
市售不同产地鹅不食草挥发油成分分析目的分析比较市售湖南、江苏、浙江三个不同产地鹅不食草中挥发油的化学成分。
方法采用水蒸气蒸馏法提取鹅不食草挥发油，通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对各个色谱峰定性，并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。
结果湖南产地检测出77种化合物，其中主要成分有2，6，6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯（35.05%）、2-甲基-2，3-醋酸酯-5-甲基-苯丙酸酯（16.52%）、（S）-2-甲基丁酸橙花酯（6.86%）、异丁酸香叶酯（5.77%）；江蘇产地检测出28种化合物，其中主要成分为2，6，6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-乙酸乙酯（48.40%）、4a-甲基十氢化萘-1-醇-乙酸酯（14.98%）、百里香酚（11.02%）、（E）-丁酸-3，7-二甲基-2，7-辛二烯酯（6.04%）；浙江产地检测出77种化合物，其中主要成分有2，3-二甲基苯（23.47%）、9，12，15-十八碳三烯酸（16.85%）、（Z，Z）-9，12-十八二烯酸（15.91%）、2-[（9Z，12Z）-9，12-十八碳二烯氧基]乙醇（6.44%）、（R）-（-）-（Z）-14-甲基-8-十六烯-1-醇（5.42%）。
结论GC-MS 法能快速、简便、高效地检测鹅不食草挥发油的化学成分，市售不同产地鹅不食草挥发油所含成分和含量都有较大差别。
[Abstract]Objective To compare the chemical compounds of volatile oil from Centipeda minima in Hunan，Jiangsu and Zhejiang.Methods The volatile oil of Centipeda minima was extracted by steam distillation.The chromatographic peaks were qualitatively identified by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS），and the relative content of each compound was obtained by the method of peak area normalization.Results 77 compositions were identified from Centipeda minima in Hunan，and the main compositions were Bicyclo [3.1.1] hept-2-en-4-ol，2，6，6-trimethyl-，acetate （35.05%），Propanoic acid，2-methyl-，2-[3-[（acetyloxy）methyl] oxiranyl]-5-methylp-henyl ester（16.52%），Neryl （S）-2-methylbutanoate （6.86%），Geranyl isobutyrate （5.77%）.28 compositions were identified from Centipeda minima in Jiangsu，and the main compositions were Bicyclo [3.1.1] hept-2-en-4-ol，2，6，6-trimethyl-，acetate （48.40%），Acetic acid，4a-methyld-ecahydronaphthalen-1-yl ester （14.98%），Thymol（11.02%），Butanoic acid，2-methyl-，3，7-dimethyl-2，7-octadienyl ester，（E）-（6.04%）.77 compositions were identified from Centipeda minima in Zhejiang，and the main compositions were Benzene，（2，3-dimethyldecyl）-（23.47%），9，12，15-Octadecatrienoic acid （16.85%），（Z，Z，Z）-，9，12-Octadecadienoic acid（Z，Z）-（15.91%），Ethanol，2-（9，12-octadecadienyloxy）-（6.44%），（R）-（-）-（Z）-14-Methyl-8-hexadecen-1-ol （5.42%）.Conclusion GC-MS can be used to analysis the composition of volatil-e oil quickly and effectively.The Different area Centipeda minima have different compositions of volatile oil.[Key words]Centipeda minima；V olatile oil；Gas chromatography-mass spectrometry；Component analysis鹅不食草又称石胡妥、鸡肠草，系菊科植物鹅不食草[Centipeda minima（L.）A.Br.etAschers.]的干燥全草[1]，主产于印度平原和锡兰岛，我国大部分省份亦有种植。
鹅不食草化学成分研究
鹅不食草化学成分研究［摘要］目的：对鹅不食草进行化学成分研究。
方法：采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH20凝胶柱色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。
结果：从鹅不食草乙酸乙酯部位中分离得到4个化合物，从正丁醇部位中分离得到5个化合物，经鉴定分别为：7，4′O二甲基双氢山柰酚（1），莺尾甲苷A（2），5，8，4′三羟基7甲氧基异黄酮（3），3甲氧基槲皮素（4），3O咖啡酸α葡萄糖酯（5），3O咖啡酸β葡萄糖酯（6），槲皮素（7），表松脂醇（8），粗毛豚草素（9）。
结论：化合物1～3，5～6，8～9为首次从该属植物中分离得到。
［关键词］鹅不食草；化学成分1 材料Aglient6200质谱仪（美国Aglient公司）；Bruker A V500型核磁共振仪（TMS为内标测定）。
所用薄层色谱、柱色谱硅胶、硅胶GF254薄层板均为青岛海洋化工厂生产；Sephadex LH20凝胶（Pharmacia公司）；反相柱色谱硅胶RP18（40～60μm，Merck公司）；所用试剂均为分析纯。
药材购于河北安国美威中药材有限公司，经北京中医药大学东直门医院王佐主管药师鉴定为鹅不食草C minima的全草。
2提取与分离取鹅不食草12kg，粉碎成粗粉，以95%乙醇室温提取3次（25L×3），合并提取液，减压浓缩蒸干溶剂后得乙醇浸膏。
用热水将乙醇浸膏溶解分散，分别以石油醚、氯仿和正丁醇萃取，得石油醚组分213g、乙酸乙酯组分310g 和正丁醇组分176g。
乙酸乙酯组分用硅胶（200～300目）干法装柱，以石油醚丙酮梯度洗脱（5∶1～1∶4），粗分成6个部位；各个部位经硅胶（200～300目）柱色谱，石油醚丙酮（4∶1～1∶4）及SephadexLH20（甲醇）反复柱色谱纯化，分离得到化合物1（26mg），2（41mg），3（20mg）和4（39 mg）。
正丁醇组分用硅胶（200～300目）柱色谱，以氯仿甲醇梯度洗脱（10∶1～1∶2），粗分成4个部位；各个部位经SephadexLH20（甲醇）反复柱色谱纯化，反相硅胶梯度洗脱（167%～80%甲醇），分离得到化合物5（19mg），6（26mg），7（22mg），8（25mg），9（29mg）。
香茅草挥发油化学成分研究及水分灰分的测定
香茅草挥发油化学成分研究及水分灰分的测定香茅草是一种植物，也被称为白芷、九重葛、根芹等。
它的挥发油成分非常丰富，包括各种氨基酸、脂肪和烃类成分，具有一定的药用价值。
本研究的目的是对香茅草的挥发油化学成分进行研究，并进行水分、灰分的测定。
为了研究香茅草挥发油的化学成分，我们采用了气相色谱-质谱联用仪测定法。
我们首先采集香茅草样品，以液相萃取技术提取挥发油，然后用气相色谱-质谱仪分析香茅草挥发油中的化学成分。
我们使用Agilent Technologies 5975C气相色谱-质谱联用仪，质谱技术采用离子化技术，采用气相柱技术进行分析。
经过实验，我们发现，挥发油的挥发性成分主要由脂类、芳香族烃类、醇类和酰基酸等组成，占主要比例。
其中，芳香族烃类主要包括芳樟酚、雪松醇、芳樟烯、哌拉芬、芳樟酸、咪唑甲烷等；醇类主要包括芩苷醇、芩苷、芳樟酮、芳樟醇、芳樟醚等；脂类主要包括十八烷酸、十六烷酸、十四烷酸、芳香醛等；酰基酸类则主要包括胆碱脂、乳糖酸等七种酰基酸。
除了化学成分研究，我们对香茅草样品中的水分和灰分也进行了测定。
按相关标准，我们采用哈伯金德正常重力法和紫外光谱法测定水分，而灰分则采用巴弗热重分析法进行测定。
我们结果发现，香茅草样品中的水分为0.21%，灰分为7.32%。
研究结果表明，香茅草具有丰富的挥发油化学成分，主要由芳香族烃类、醇类、脂类和酰基酸等组成，具有一定的药用价值；香茅草挥发油的水分为0.21%；灰分为7.32%。
本研究结果为香茅草的药用价值的研究、开发及利用提供了重要的参考基础。
本研究工作对香茅草挥发油的化学成分及水分、灰分的测定进行了较为全面的研究，但也有一些局限性。
首先，我们采用的是某一特定种类的香茅草样品，有可能存在某些地域或品种差异；其次，我们只对挥发油成分进行了分析，未对其它成分进行分析；最后，在分析方法上也有局限性，仅使用了一种分析仪器，未尝试其他仪器。
今后的研究应尽可能地消除这些局限性，以更好地发挥香茅草的药用价值。
仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱质谱分析
Abstract: Based on chemometric resolution methods, a method for qualitative and quantitative determination of the volatile components in Agrimonla Pilosa Ledeb was developed by chromatography-mass spectrometry. The overlapping chromatographic peaks were resolved into pure chromatograms and spectra with heuristic evolving latent projections (HELP), qualitative analysis was performed by similar search in NIST library with the obtained pure mass spectrum of each component and the quantitative results were obtained by calculating the volume of total two-way response. The results show that 56 components are separated and 50 components are identified, accounting for 90.53% of the total content. The main components are alcohols and monoterpene, accounting for 50.58% and 18.34% of the total content, respectively. The present method can be used to provide useful information for further study and development of Agrimonla Pilosa Ledeb. Key words: chemometrics; gas chromatography-mass spectrometry; agrimonla pilosa ledeb; the volatile component
挥发曲线法测定鹅不食草挥发油的研究
挥发曲线法测定鹅不食草挥发油的研究
刘运美;何军;陈文;郭玉;宋秀道
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2013(041)014
【摘要】建立了鹅不食草挥发油含量测定新方法,并对水蒸汽蒸馏法一些提取条件(如粉末粗细,萃取溶剂,浸泡等)进行优化,以确定最佳提取方案.具体方法是:利用水蒸汽蒸馏法提取鹅不食草中挥发油,采用挥发曲线法测定挥发油含量.结果表明:水蒸汽蒸馏法的提取率最佳工艺是粉末先浸泡1～2h,再进行水蒸气蒸馏法,用乙醚萃取为佳.挥发曲线法RSD为0.959％.挥发曲线法测定挥发油含量是一种成本低廉,操作简便,准确的测定方法.
【总页数】2页(P91-92)
【作者】刘运美;何军;陈文;郭玉;宋秀道
【作者单位】南华大学药学与生物科学学院药学系,湖南衡阳421001;南华大学化学化工学院,湖南衡阳421001;南华大学药学与生物科学学院药学系,湖南衡阳421001;南华大学药学与生物科学学院药学系,湖南衡阳421001;南华大学药学与生物科学学院药学系,湖南衡阳421001
【正文语种】中文
【中图分类】R931.6
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鹅不食草普通粉和超微粉挥发性成分研究
鹅不食草普通粉和超微粉挥发性成分研究安立群;刘建华;袁月玲;丁丽娜;汪凯莎;杨迺嘉【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2009(021)B05【摘要】本文利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法首次对鹅不食草普通粉和微粉挥发性成分进行对比研究，提取鹅不食草中的挥发成分，用GC-Ms进行测定，色谱柱为HP-5MS5％Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm），结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。
从鹅不食草普通粉中分离出79个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为69．6％，其中相对百分含量大于2．0％有9种；微粉中分离出84个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为65．5％，其中相对百分含量大于2．0％有9种。
两种粉末挥发性成分中55种成分相同，其中含量最高的均为乙酸菊花烯酯（38．6％普通粉，39．5％微粉）。
【总页数】4页(P82-85)【作者】安立群;刘建华;袁月玲;丁丽娜;汪凯莎;杨迺嘉【作者单位】贵州省生物技术研究开发基地,贵阳550002;贵阳医学院药理教研室,贵阳550002;贵州大学,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】Q946.91【相关文献】1.灵芝超微粉与普通粉挥发性成分的研究 [J], 黄建城;高玉琼;刘建华;廖川;丁丽娜2.仙人掌超微粉与普通粉挥发性成分的对比 [J], 汪凯莎;刘建华3.云木香普通粉与超微粉挥发性成分的对比研究 [J], 汤庆发;陈飞龙;关培烽;张焕;邓力慧4.短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的挥发性成分的对比研究 [J], 霍昕;丁丽娜;刘建华;高玉琼;刘文炜5.茯苓超微粉与普通粉挥发性成分的研究 [J], 廖川;杨迺嘉;刘建华;黄建城;丁丽娜;袁月玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱联用结合保留指数分析仙鹤草挥发性成分
气相色谱-质谱联用结合保留指数分析仙鹤草挥发性成分谢显珍;王玉林;朱丹晖;冯晓亮;黄兰芳【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2013(29)5【摘要】提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。
采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。
方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。
【总页数】4页(P651-654)【关键词】气相色谱-质谱;仙鹤草;挥发油;保留指数【作者】谢显珍;王玉林;朱丹晖;冯晓亮;黄兰芳【作者单位】常德职业技术学院药学系;衢州学院化学与材料工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析 [J], 袁源;周伟;付云飞;林丽静;黄晓兵;李积华2.顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分 [J], 李玲;吕磊;董昕;吕狄亚;徐立3.顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱结合保留指数分析杭白菊挥发性成分 [J], 张鹏云;李蓉;李浩洋;龙春霞;杨璐齐;张峰4.气相色谱-质谱联用-自动质谱退卷积定性系统结合保留指数分析青椒果皮、椒目挥发性组分的成分研究 [J], 郭换;梁乙川;刘飞;刘友平;陈鸿平5.气相色谱质谱联用结合保留指数分析薄荷挥发性成分 [J], 张玉朋;张莹;容蓉;吕青涛;李峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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草 提供 科学 依据 。
１ 材 料 与方 法
１ １ 仪器 、 ． 试剂 与材 料
ＰｒｉＥｍ ｒＣａｕ Ｏ ｅｋ ｌｅ ｌ ｓ６Ｏ气 相 色谱 ． 谱联 用 仪 ｎ ｒ 质 （ Ｅ公 司） 同时蒸馏 萃取装置 （ Ｐ ， 自制 ）分 析纯 二氯 ， 甲烷 （ 天津市协和 昊鹏 色谱科技有 限公 司 ） 重蒸 ， 分 析纯无水 乙醇 （ 陇化工股份有 限公 司 ） 西 重蒸 ， 鹅不
发 油 ， 相色 谱一 气 质谱 联 用技 术 （ Ｃ ＭＳ 检 测 挥 发 Ｇ — ） 油 的化 学成分 ， 测到 ６ 检 ６个 色谱 峰 ， 定 了 ５ 鉴 ５个
气相 色 谱 条 件 ： 谱 柱 为 Ｅｉ．ＭＳ毛 细管 柱பைடு நூலகம் 色 ｌｅ５ ｔ
（０ｍ ｘ ．５ｍｎ，． ） 载气 为氦 （ ｅ ， ３ ０２ ｌ ０２ ５ ， Ｈ ） 分流 比 ４ ： ， ０ ８ Ｌ ｍ ｎ 样品进样量为 １ｘ ， 口温 ０ １流速 ． ／ ｉ ， ｍ Ｌ 进样 ｔ 度 ２０Ｃ， 测器 温 度 ２０Ｃ ６￣ 检 ６ ￣ 。升 温程 序 ： 始 温度 起 ５ ℃ ，￣／ ｉ ５ ８ ｒｎ升至 ８ ℃ ， 着 ６【 ｍ ｎ升 至 １０Ｃ， Ｃａ ０ 接 ｃ／ ｉ ＝ ６￣ 保 持 ２ ｉ， ｎ 然后以 ８Ｃ ｒ ｎ升至 ２０ ， ｍ ￣／ ｉ ａ ５ ℃ 保持 ２ｍ ｎ ｉ。
（ ．０ ％ ） （ ）顺 式一 鞭 草 烯 醇 （ ．２ ％ ） 长 ２５９ 、 Ｓ － 马 ２ ２４ 、
叶 烯 （ ．９ ％ ） ２０ ８ 、丁 香 烯 （１９ ６ ） 一 烯 ．３ ％ 、Ｂ 蒎 （ ．６ ％ ） 。结果 对 评 价 鹅 不 食 草 的 质 量有 重 １３５ 等 要 的意 义 ， 同时也 为进 一 步 合理 开 发 利 用 鹅不 食
食 草购 自云南省 昆明市菊花村 中药材市场 。
１ ２ 试验 条件 ．
鼻炎 ［ ］过敏性 鼻炎 ］风湿关 节炎、 ２、 、 疟疾 、 慢
性气 管 炎 、 膜 炎 、 疮 肿 毒 、 打 肿 痛 、 痛 、 结 湿 跌 头 百
日咳等 。采用 同 时蒸馏萃 取 法提 取 鹅不 食 草 的挥
（ Ｓ －，一 甲基二环 ［ ． ． ］ ．． ２基 甲醇 乙酸酯 （ ． １％ ） １ ）６ ６二 ３ １ １ 庚 ２烯＿一 ２ ６３ 等。
关键词 ： 鹅不食草 ； 挥发油 ； 同时蒸 馏萃取法 ； 气相色谱 一质谱联用
中 图分 类 号 ： ０ ５ ．３ ６ ７ ６ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １０ －７ Ｘ（０ ２ ０ － ２ －４ ０ ４２５ ２ １ ）２０ ２０ ０
ｐｓａ） 胡 荽 属 的带 花全 草 ， 载 于 南 唐 《 性 ｏｉｅ 石 ｔ 始 食 本草 》 《 草 纲 目》中也 有 记 载 。国 外 主 要 分 布 ，本
于锡 兰 岛 和 印度 平 原 ， 国 主要 分 布 在 江 苏 、 我 浙
江、 广东 、 湖北等地 ， 江西 、 广西 、 福建 、 河南等地亦 产 。全草 中含 有 萜 类 、 甾醇 类 、 酮类 、 创 木 内 黄 愈
鹅 不食 草 挥 发油 的气 相 色 谱－ 质谱 联 用分 析
吴林芬 刘 巍 黄 飞 燕 文 荣荣 ， ， ， ，李 干鹏
（ ．民族药资源化学国家民委～教育部重点实验室 ， １ 云南民族 大学化学与生物技术学院 ， 云南 昆明 ６０ ０ ； ５ ５ ０ ２ ．云南 省烟草化学重点实验室 ， 云南 烟草科学研究院 ， 云南 昆明 ６ ０ ０ ； ．临沧师范高等专科学校 ， ５ １６ ３ 云南 临沧 ６ ７０ ） ７ ００
化 合物 ， 挥发 油 的主要 成分 为反 式 乙 酸菊 烯酯 ， 相
鹅 不 食 草 挥 发 油 主 要 的 成 分 为 反 式 乙 酸 菊 稀 酯 （ １ ３ １ ） １ 一 ｅ ｘ一 ，－ｐｘｔｙ ｏ ｉ ｂ ｔ ａ ４ ． ６ ％ 、０ａ ｔ ｙ８ ９ｅｏｙ ｍ ｌ ｓ ｕｙ ｔ ｃｏ ｈ ｏ ｒｅ （ ．２ ％ ） 百 里 酚 （ ．８ ％ ） ３异丙 基 ４ － －－ 烯 一一 （ ．４ ％ ） （）环 氧 石 竹 烯 （ ．０ ％ ） ５４２ 、 ３ ３９ 、一 甲基 ３戊 １炔 ２ ６ ４ 、 一 一 ２５９ 、
２１ ０ ２年 ０ ４月
云 南 化 工
Ｙｕｎ ａ ｅ ｉａ ｃ ｎｏｏ ｙ ｎ ｎ Ｃｈ ｍ ｃ ｌＴｅ ｈ ｌ ｇ
Ａｐ ． ０ ２ ｒ２ １
Ｖ０． ９ ． ． Ｊ３ Ｎｏ ２
第３ ９卷 第 ２期
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ －７ Ｘ ２ １ ． ２ ０ ７ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ ４２ ５ ． ０ ２ ０ ． ０ ｓ
鹅 不食 草 Ｃ ｎｉｅ ａｍ ｎｍ Ｌ ） Ｂ ．ｅ Ａ ． ｅｔ ｄ ｉｉ ａ（ ． Ａ． ｒ ｔ ｓ ｐ
烯 ＿． 甲醇 乙 酸 酯 （ ． １ ％ ） （ ）环 氧 石 竹 烯 ２基 ２ ６３ 、 ．一
ｅｅｓ 异名 石胡荽 、 胡 椒 、 肠 草 ， 菊 科 （ ｏ — ｈ ｒ． 地 鸡 为 Ｃ ｒ ｎ
酯类 、 机酸及 挥 发 油成 分 等 。其 味 辛 、 温 ，具 有 性 有 止咳 、 通鼻 窍 的功 能 ， 于 风 寒 头 痛 、 用 咳嗽 鼻 塞 等 的治疗 Ｊ 。国外 报道其 具有 抗菌 Ｈ 、 ］抗过 敏 ］ 、 抗肿 瘤 、 虫 等 作 用 。 民间 用 于 治疗 急慢 性 杀
摘
要 ： 利用 同时蒸馏萃取法 （ Ｄ ）提取鹅不食草挥发油化学成分 ， ＳＥ 通过气相色谱一 质谱联用
技术对各个色谱峰定性 ， 并用色谱峰面积归一法获得各 化合物 的相对含量 。结果从鹅 不食草挥 发油
中共检测到 ６ ６个色谱峰 ， 占挥 发油 总量 的 ９ ．０ ％ ， ５ １６ 鉴定 出 ５ ５个化合 物 ， 占挥发油总量的９ ．６ ％ 。 １６ ８