材料现代分析测试方法(李军)PPT课件
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1.相干散射
相干散射
` 1/2mv2
康普顿效应
X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失, 光子的方向改变了, 但波长没有变化。相干散射是Ｘ射线晶体 衍射的基础。 相干散射的经典理论(Thomson理论)
X射线(电磁波)作用于电子使电子受迫振动而向四周发射 电磁波
.
14
2 非相干散射(康普顿效应)
3)电子探针（EPMA:Electron probe micro-analysis）： 通过电子束激发样品的特征X射线，获取样品微区的成分信息。
4)扫描透射电子显微镜（ST. EM:Scanning transmission 5 electron microscope）：具备SEM和TEM双重功能。
本课程的内容主要有： 1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）
2、电子显微分析术（EM：Electron microscope）
3、其他显微分析方法（如X射线光电子技术、俄歇能谱、原
子力显微镜等）
.
3
1、 X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction） 利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料晶体结构、晶格常 数、物相组成等
X射线是电磁波,具有波粒二象性,通过物质时,产生以下基本
现象。
X
射相 线互 与作 物用 质
散射
吸收 穿透
相干散射（X射线）
非相干散射（X射线+反冲电子）
光电效应（光电子+二次特征辐射)
俄歇效应（光电子+俄歇电子）
热能
光电效应
荧光
俄歇效应
相干散射
热量
.
穿透
Hale Waihona Puke Baidu
` 康普顿效应
1/2mv2
13
（一）、X射线的散射
X射线光子和原子核外层电子 碰撞时，能量一部分转化为反 冲电子的能量，剩余能量仍然 以X射线光子的形式存在，和 入射X射线相比，发生非相干 散射后的X射线波长要长。
和`分别为入射和散射光的波长，非相干散射 不能参与衍射，只能增加背底，
.
10
2.2、特点
（1）U管电压 > U激发 （2）标识谱波长与管压无
关,与阳极靶材有关
莫塞莱定律 1 K (Z )
(3) 常用的波长短的二条标
识谱线K、K ，其中K还
可分为 K1、 K2。 .
放大后观察到的K1、 K121
常用X射线管阳极材料标识谱及工作电压 （见附录1）
K2
K1
.
12
三 X射线与物质的相互作用
第一章 X射线的性质
一、X射线的性质
1.X射线是一种电磁波,波长范围:0.01～100 Å
X射线的波长短能量高、穿透力强，但难以聚焦。
无线电波
可见光
红外线 紫外线 X射线
射线 宇宙射线
103 102 101 100 10-2
2.具有波粒二象性
10-4 10-6 10-8
(cm)
10-10 10-12
3.在高速电子流的运动路程上设置一障
碍物（阳极靶），使高速运动的电子突
然受阻而停止下来，产生X射线
.
7
三、 X射线谱
X射线谱:X射线强度I与波长的关系曲线。
通过测定X射线管发出的X射线发现:
X射线谱 = 连续谱 + 特征谱
任何管电压下都会出现连续谱,而只有
加到一定的电压后才会出现特征谱。
随管电压增加，规律如下：
光的转换效率相当低。大部分转化为热量，要提高连续谱的
效率，选用原子序数高的重金属. 靶并施加高电压。
9
2、X射线特征谱
2.1、产生机理
高速运动的电子将原子内层 电子击出（原子系统外或更 高能级轨道的空位），原子 处于激发态（不稳定），高 能轨道电子势必自发向空位 跃迁，使系统能量降低，达 到稳定状态。跃迁后系统能 量降低的部分以一个光子的 形式辐射出去，得到特征谱。
优点：1）属于无损检测；2）试样用量少；3）准确度高。
缺点：1）属于间接测试，不能直接观察；2）设备复杂昂贵；
3）X射线聚焦困难，分析样品最小区域在毫米数量级，
对更微观区域分析无能为力。
具体应用：1）物相分析；
2）点阵常数的精确测定；
3）宏观应力的测定；
4）晶粒大小的测定；
5）织构的测定。
.
4
2、电子显微分析术（EM：Electron microscope） 利用细聚焦的高能电子束作光源照射样品，获得高分辨率和高 放大倍数组织形貌特征
材料现代分析方法
主讲:李军
.
1
绪论
｛能源
人类文明的三大支柱 信息
材料
材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质
｛化学成分
材料的性能主要取决于 结构
组织形态
化学成分：组成材料的元素种类及其含量
结构：组成材料的原子、分子或离子在空间的排列方式
相：材料中各种元素作用形成的具有同一聚集状态、同一 结构和性质的均匀组成部分
分类：1）扫描电子显微镜（SEM:Scanning electron microscope）：电子束在样品表面扫描，激发出各种物理信 号（二次电子和背散射电子），然后调制成像对其形貌进行观 察。
2)透射电子显微镜（TEM:Transmission electron microscope）：电子束透过薄膜样品，观察样品的形态，并 通过电子衍射测定材料结构，确定材料的物相。
组织形态：在显微镜下观察到的由形态、大小、数量及分
布不同的各种物相形成的形貌.
2
为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及 各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方 法。材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形 态的现代分析方法。
1.各种波长射线的相对强度一致升高；
2.短波限0逐渐变小；
3.峰值射线波长逐渐变短。
.
Mo阳极靶上不同 管电压下的X射线谱
8
1、X射线连续谱
累积强度
I连续＝
I d k iZU2
min
k 1.1~1.4109
连续谱效率 ＝ 连 X射续 线谱 管总 功 kii强 U Z率 2U 度 kZU
例如 对W阳极(Z = 74) U = 100 kV时, 1%， 由此可见，X
波动性：以一定的频率和波长在空间传播。
粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，和物质作用
时会发生能量的交换。
.
6
一、X射线的性质
高速运动的电子在与某种物质撞击后突 然减速，伴随着电子动能的消失或转化， 电子会与物质中的内层电子相互作用， 进而获得X射线。
1.产生和发射自由电子
2.在真空中迫使自由电子朝一定方向加 速运动，以获得尽可能高的速度
相干散射
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康普顿效应
X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失, 光子的方向改变了, 但波长没有变化。相干散射是Ｘ射线晶体 衍射的基础。 相干散射的经典理论(Thomson理论)
X射线(电磁波)作用于电子使电子受迫振动而向四周发射 电磁波
.
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2 非相干散射(康普顿效应)
3)电子探针（EPMA:Electron probe micro-analysis）： 通过电子束激发样品的特征X射线，获取样品微区的成分信息。
4)扫描透射电子显微镜（ST. EM:Scanning transmission 5 electron microscope）：具备SEM和TEM双重功能。
本课程的内容主要有： 1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）
2、电子显微分析术（EM：Electron microscope）
3、其他显微分析方法（如X射线光电子技术、俄歇能谱、原
子力显微镜等）
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1、 X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction） 利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料晶体结构、晶格常 数、物相组成等
X射线是电磁波,具有波粒二象性,通过物质时,产生以下基本
现象。
X
射相 线互 与作 物用 质
散射
吸收 穿透
相干散射（X射线）
非相干散射（X射线+反冲电子）
光电效应（光电子+二次特征辐射)
俄歇效应（光电子+俄歇电子）
热能
光电效应
荧光
俄歇效应
相干散射
热量
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穿透
Hale Waihona Puke Baidu
` 康普顿效应
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（一）、X射线的散射
X射线光子和原子核外层电子 碰撞时，能量一部分转化为反 冲电子的能量，剩余能量仍然 以X射线光子的形式存在，和 入射X射线相比，发生非相干 散射后的X射线波长要长。
和`分别为入射和散射光的波长，非相干散射 不能参与衍射，只能增加背底，
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2.2、特点
（1）U管电压 > U激发 （2）标识谱波长与管压无
关,与阳极靶材有关
莫塞莱定律 1 K (Z )
(3) 常用的波长短的二条标
识谱线K、K ，其中K还
可分为 K1、 K2。 .
放大后观察到的K1、 K121
常用X射线管阳极材料标识谱及工作电压 （见附录1）
K2
K1
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三 X射线与物质的相互作用
第一章 X射线的性质
一、X射线的性质
1.X射线是一种电磁波,波长范围:0.01～100 Å
X射线的波长短能量高、穿透力强，但难以聚焦。
无线电波
可见光
红外线 紫外线 X射线
射线 宇宙射线
103 102 101 100 10-2
2.具有波粒二象性
10-4 10-6 10-8
(cm)
10-10 10-12
3.在高速电子流的运动路程上设置一障
碍物（阳极靶），使高速运动的电子突
然受阻而停止下来，产生X射线
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三、 X射线谱
X射线谱:X射线强度I与波长的关系曲线。
通过测定X射线管发出的X射线发现:
X射线谱 = 连续谱 + 特征谱
任何管电压下都会出现连续谱,而只有
加到一定的电压后才会出现特征谱。
随管电压增加，规律如下：
光的转换效率相当低。大部分转化为热量，要提高连续谱的
效率，选用原子序数高的重金属. 靶并施加高电压。
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2、X射线特征谱
2.1、产生机理
高速运动的电子将原子内层 电子击出（原子系统外或更 高能级轨道的空位），原子 处于激发态（不稳定），高 能轨道电子势必自发向空位 跃迁，使系统能量降低，达 到稳定状态。跃迁后系统能 量降低的部分以一个光子的 形式辐射出去，得到特征谱。
优点：1）属于无损检测；2）试样用量少；3）准确度高。
缺点：1）属于间接测试，不能直接观察；2）设备复杂昂贵；
3）X射线聚焦困难，分析样品最小区域在毫米数量级，
对更微观区域分析无能为力。
具体应用：1）物相分析；
2）点阵常数的精确测定；
3）宏观应力的测定；
4）晶粒大小的测定；
5）织构的测定。
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2、电子显微分析术（EM：Electron microscope） 利用细聚焦的高能电子束作光源照射样品，获得高分辨率和高 放大倍数组织形貌特征
材料现代分析方法
主讲:李军
.
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绪论
｛能源
人类文明的三大支柱 信息
材料
材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质
｛化学成分
材料的性能主要取决于 结构
组织形态
化学成分：组成材料的元素种类及其含量
结构：组成材料的原子、分子或离子在空间的排列方式
相：材料中各种元素作用形成的具有同一聚集状态、同一 结构和性质的均匀组成部分
分类：1）扫描电子显微镜（SEM:Scanning electron microscope）：电子束在样品表面扫描，激发出各种物理信 号（二次电子和背散射电子），然后调制成像对其形貌进行观 察。
2)透射电子显微镜（TEM:Transmission electron microscope）：电子束透过薄膜样品，观察样品的形态，并 通过电子衍射测定材料结构，确定材料的物相。
组织形态：在显微镜下观察到的由形态、大小、数量及分
布不同的各种物相形成的形貌.
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为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及 各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方 法。材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形 态的现代分析方法。
1.各种波长射线的相对强度一致升高；
2.短波限0逐渐变小；
3.峰值射线波长逐渐变短。
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Mo阳极靶上不同 管电压下的X射线谱
8
1、X射线连续谱
累积强度
I连续＝
I d k iZU2
min
k 1.1~1.4109
连续谱效率 ＝ 连 X射续 线谱 管总 功 kii强 U Z率 2U 度 kZU
例如 对W阳极(Z = 74) U = 100 kV时, 1%， 由此可见，X
波动性：以一定的频率和波长在空间传播。
粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，和物质作用
时会发生能量的交换。
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一、X射线的性质
高速运动的电子在与某种物质撞击后突 然减速，伴随着电子动能的消失或转化， 电子会与物质中的内层电子相互作用， 进而获得X射线。
1.产生和发射自由电子
2.在真空中迫使自由电子朝一定方向加 速运动，以获得尽可能高的速度