新显色剂2,4—二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼

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苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)

苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)
2 0
福建分析测试
Fj nA a s &T sn ui nl i a y s et g i
苯 基 荧 光酮 分 光 光度 法 测 定微 量 钼 ( I V)
王 涛 , 敏 , 虹 李 陈
( 四川理工学 院材料 与化学工 程学 院 , 四川 自贡 63 0 4 0 0)

要: 研究了在表 面活性剂C MA 存在下 ,. .m LL 酸介质中显色剂苯基荧光酮 ( T B 1 5~2 o/硫 5 苯芴酮 ) 与钼( ) Ⅵ 的分光
Zg n , ih a 6 3 0 ,hn ) io g Se u n 4 0 0C ia Ab ta t h e cin o lb e u (V sr c :T era t fmoy d n m o I)wi h n lu rn n tep ee c fcth i ty mmo im rmie t D e yf oo e i h rsn e o ey r h la h l me nu bo d
钼 是重 要 的合金 元 素 , 泛应 用 于特 殊材 料 的 广 生 产 中 , 含 量对 材 料 的理化 性 质 影 响很 大 , 化 其 钼
合物 具有 低毒性 , 目前测 定 微量 钼 的方法 主要 有 原
子 吸收光 谱法 和 分光 光度 法 II 以分光 光度 法最 1, .而
为常见 。光度法 测定 钼 以硫氰 酸盐 法应 用较 广 , 但 色泽不 够稳 定 , 近年来 以杂环 偶氮 类显 色剂 研究 和 荧 光酮 类显 色剂 研究 较多 1 杂环 偶 氮类 显 色剂 , 但 稳 定性 不够好 , 通过 比较 我们选 用 荧光 酮显 色剂 进
(T C MAB)h sb e n et ae p crp oo tepo et sa d ra t n cn io s I na i du 15 ~25 LL a e niv si td s e t h tmer rp r e n e ci o dt n . n a cd me im . g o i i o i .mo /

分子光谱法测定镧的研究进展

分子光谱法测定镧的研究进展

分子光谱法测定镧的研究进展李雪梅;柳玉英;巩秀贤【摘要】对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】8页(P26-33)【关键词】镧;分子光谱法;综述;光度法;动力学光度法;荧光光度法;化学发光法;计算光度法【作者】李雪梅;柳玉英;巩秀贤【作者单位】山东理工大学化工学院,山东淄博255049;山东理工大学化工学院,山东淄博255049;山东理工大学化工学院,山东淄博255049【正文语种】中文镧元素是轻稀土元素之一,它被广泛用于光学玻璃材料、贮氢材料、功能陶瓷材料、各种合金材料、发光材料等。

镧的加入量不同对合金材料耐热性、硬度等参数的影响不同,同时对发光材料、光学玻璃等材料的性能影响也不同。

此外,由于稀土镧具有独特的电子结构,能提供良好的电子转移轨道,因而在催化剂中加入一定量的镧可明显地改善催化剂的活性、热稳定性及选择性。

所以测定微量镧的含量在冶金、石油、玻璃、陶瓷等众多领域用途都很广泛。

镧的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]、原子吸收光谱法[2]、X 射线荧光光谱法[3] 、质谱法[4]等,但这些方法所用仪器相对昂贵,所以难以普及使用。

分子光谱分析法具有仪器价廉、操作简单、易普及等优点,仍然具有广泛的使用价值。

目前对微量镧测定方法的综述文献 [5-6]主要是对微量镧光度分析进展进行了总结,而有关分子光谱法测定镧未见综述报道。

气相色谱法测定沃柑中2,4-滴的方法改进

气相色谱法测定沃柑中2,4-滴的方法改进

气相色谱法测定沃柑中2,4-滴的方法改进李琬婧,覃弘毅*(南宁市食品药品检验所,广西南宁 530007)摘 要:采用改进的气相色谱法测定沃柑中的2,4-滴。

试样经过乙腈提取,经过正丁醇加浓硫酸衍生化,弗罗里夕固相萃取柱净化浓缩后测定。

结果表明,2,4-滴在0.010~0.500 mg·L-1线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限(10倍S/N)为0.001 mg·kg-1,回收率为82.7%~90.7%,RSD为1.6%~4.7%。

关键词:沃柑;气相色谱法;2,4-滴;农药残留Improvement of Gas Chromatography for Determination of2,4-D in Orah MandarinLI Wanjing, QIN Hongyi*(Nanning Institute for Food and Drug Control, Nanning 530007, China) Abstract: The pesticide residue of 2,4-D in Orah Mandarin was determined by improved gas chromatography. The sample was extracted with acetonitrile, derivatized with n-butanol and concentrated sulfuric acid, and cleaned up and concentrated on a Florisil cartrages solid phase extraction column for determination. The results showed that six compounds had the good linear relationship in the range of 0.010~0.500 mg·L-1. The correlation coefficients (r) was 0.999, the limit of quantitation (10 S/N) was 0.001 mg·kg-1, the recovery and relative standard deviations was 82.7%~90.7% and 1.6%~4.7%.Keywords: orah mandarin; gas chromatography; 2,4-dichlorophenoxyacetic acid; pesticide residue2021年柑橘产季全球柑橘产量达到1.585亿t,我国柑橘产量居世界首位,达4 460万t,占全球总产量的28%;出口量91.8万t仅排名第5,表明我国柑橘主要用于国内消费[1]。

苯基荧光酮-乳化剂分光光度法测定微量铁

苯基荧光酮-乳化剂分光光度法测定微量铁
为 A= .6 C i / 5 L +00 7 ,= .9 1 干 扰 离子 较 少 。结 论 : 0 2 8 ( g2 m ) .3 3 r 0 9 9 , x 已用 于 网 管 水铁 含 量 的 测 定 , 果 令 人 满意 。 结
【 关键词 】 铁 ; 分光光度 法 ; 荧光 酮; 苯基 乳化剂 【 中图分类号 】 R 3 7 【 文献标识码 】 A
[ e od ] i n set p o m t ; hn lurn ; m lf r K yw rs r ; pe oht e y pe y ooe e us e o r o r l f i i 铁是人体造血不可缺少的微量元素 , 人体 内的血与血红 蛋 白的结合密切相关 , 缺铁 会引起贫 血 , 因此铁含 量 的测定
17 1 ) 5 0 1
[ b t c] B sdo ecl at no e(l n Fi epeec f mus e O )b et poo e y a e lre A s at ae nt o r eci f r h o r o F I )adP t rsne lf r( P ys e ohtm t . w c o — 1 nh oe i i p r r n o r
牡丹江 医学 院学报
21 0 0年
第 3 卷 l
第2 期
‘l 。 j
J OURNAL OF MUDANJANG MEDI I CAL UNI RST VE IY Vo. 1 NO. 2 0 13 2 01
苯 基 荧 光 酮 一乳 化 剂 分 光 光 度 法 测 定 微 量 铁
H c 液 :H = . 。 A 溶 p 5 0
是近几年来 , 随着新显 色剂 的不断 出现 , 用表 面活性 剂的 利

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【摘要】在0.1 mol/L盐酸中,铀㈣可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法.通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HC1的加入量为500 μL,500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL.结果显示,铀的质量浓度在0~4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1.对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】4页(P68-71)【关键词】偶氮胂Ⅲ;铀;分光光度法;含铀废液【作者】杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文铀是主要的天然放射性元素之一,容易对环境造成污染。

铀矿山的坑道水和铀冶炼厂的母液中,铀浓度可达mg/L级,因此对其附近的环境水样进行检测十分必要。

另外,使用放射性物质的部门,如医院、学校、科研单位、工厂等产生的各种废液中也可能含有大量的铀,因此对它们的测定也具有重大的现实意义。

目前,常用测定微量铀的检测方法主要有光度法[1-7]、荧光法[8-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10]和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)[11]等。

尽管荧光法、电感耦合等离子体质谱法/光谱法具有分析速度快、检出限低、灵敏度高等优点,但是这几种测试手段也存在分析步骤繁琐、分析成本相对较高、只能在实验室操作等缺点,其应用领域受到限制。

荧光酮类显色剂在离子分析中的应用

荧光酮类显色剂在离子分析中的应用

荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用摘要`本文主要以荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用为研究课题,系统阐述了荧光酮类显色剂在食品样品,药品样品,岩矿样品,以及金属样品的相关金属离子分析中的应用;荧光酮类试剂主要用于高价金属及两性元素的分析中,它以高灵敏度和较好的选择性在多领域中微量高价离子和两性元素的检测方面广泛使用,由于光度分析在各种例行分析中的重要性,光度分析所使用的分析试剂,特别是新显色剂的研究一直备受关注。

一系列苯基荧光酮衍生物的合成和应用是近10年来高灵敏光度法的一个十分活跃的领域。

荧光酮类显色剂的作用也越来越受到重视。

关键词:荧光酮类显色剂,金属离子分析,食品药品样品,岩矿样品,金属样品The Application Of Fluorescent ketone Reagent In The Metal IonAnalysisABSTRACTIn this paper, the fluorescent color reagent ketones in metal ion analysis for the research topic .Systematically expounded the fluorescent color reagent ketone food, drugs, rock and metal samples of the relevant metal ion analysis; fluorescent ketone reagents mainly used for high-priced metals and gender element analysis, it is with high sensitivity and good selectivity in many fields of trace element ions and gender aspects of widely used test, as photometric analysis in a variety of routine analysis of the importance of spectrophotometric reagents used in the analysis, especially the new color reagent Research has been great concern .Phenylfluorone series Synthesis and application of the last 10 years, a highly sensitive spectrophotometric very active in the field. Fluorescent color reagent ketones more and more important role.KEY WORDS: the fluorescent color reagent ketones,metal ion analysis,Food and Drug Samples,Rocks and Minerals,Metal sample目录前言 (1)第1章荧光酮类显色剂的概述 (2)1.1 荧光酮类显色剂的结构及特点 (2)1.2 荧光酮类显色剂的分类及其应用 (3)1.3 荧光酮类显色剂的发展史 (4)第2章荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用 (6)2.1 食品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (6)2.1.1 微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅 62.1.2 2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)-水杨基荧光酮豆类中痕量钼的测定 (7)2.2 药品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (9)2.2.1 对氯苯基荧光酮药物中测锌 (9)2.2.2 二价铜离子与二溴羟基苯基荧光酮_溴化十六烷基三甲基铵显色反应 (11)2.3 岩矿金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (12)2.3.1 二溴羟基苯基荧光酮与铁、镓显色反应 (12)2.3.2 5'-硝基水杨基荧光酮测铝 (14)2.4 金属样品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (14)2.4.1 对氯苯基荧光酮测铝合金及锆铜微量锆 (14)2.4.2 4-甲氧基苯基荧光酮测合金钢中钼 (15)第3章荧光酮类新显色剂的结论与展望 (17)谢辞..................................................................... 错误!未定义书签。

岩溶地下水中钨的分光光度法测定研究

岩溶地下水中钨的分光光度法测定研究
O l L LC . mo / TMAB溶液或 00 mo / B溶液作为增敏剂 , O .1 L LCP 进行岩溶地下水示踪水样 W 的测定研 究, 结果表 明: ( I含 量 W V) 在 0 —1 g mL O 2 g 2 mL 范围 内有 良好的线性 关系, . . / (- 5 /5 ) 0 0 符合 朗伯 一比尔定律 , 与用 I — E CP A S法测定结果一致。
2 0年 2月 01
第 2 ( 期 总第 l 5 ) 3期
广 西 轻 工 业 G A G IO R A Fu H D sR U N X U N LO G TI u T Y J N
4 z与材 料 L. .
岩 溶地 下水 中钨 的分光 光度 法测定 研 究
李 晶 黄俊 杰 z刘德 深 陈晓波 , , ,
法及其改进 、 荧光酮类光度法 、 酚类光度法 、 偶氮类光度法 。其
中以 9 一位带极性基 团的苯基荧光酮类光度法灵敏度最高 , 显
色剂在酸性溶液中显色 ,抗干扰能力强 。最新合成 的显色剂
35二 溴 一24 , (,一二 羟 基 ) 基 荧 光 酮 ( DH F 可 在 酸 性 溶 液 苯 DB P )
1O O mL溶解 。 (10).l LLC B溶 液 : 确称 取溴 化 十 六 烷 基吡 啶 O / P o mo 准 10 . 2克 , 去 离 子水 2 0 0 用 5 mL溶 解 。 (1 )%O 一 0溶 液 : 取 1 O 1 1 P 1 移 mL P一1 液 , 去 离 子 0原 用 水 10 溶解 。 0 mL (12)%盐 酸 羟胺 溶 液 : 2 称取 分 析 纯 盐 酸羟 胺 2 O克 , . 0 用 去 离 子水 l 0 O mL溶 解 。

W(Vl)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

W(Vl)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

1 实验 部分
11 实验 方案 .
利 用在 酸性条件下 ,显 色剂 35二溴 24二羟基苯基荧光 , ,一 酮( D P ) 表面活性剂与 w(I在加热 或常 温状态下形成 DB H—F , v) 胶束 络合物 , 定其最大吸光波长 , 测 在最大 吸光波长下检验钨 标准溶液 与吸光值 的线性关系 。 得到较好 的线性 则选择理想 的 酸度和 用量及 稳定度 , 而得到测定地下水 中钨 的含量 的较好 进 方法 。
(.桂林理工大学 环境科学与工程学院 ,广西 桂林 5 10 ; 1 4 04 2 .中 国地质科 学院 岩溶 地质 研 究所 ,广 西 桂林 5 10 ) 4 04
【 要】 摘 分光光度法是钨检测中最常用、 简便的方法 钨的分光光度分析法的研究和应用在钨的化学分析 中占 主导地位,发表论文 占 总数的 l 以上。 但多限于  ̄ / L数量级检测 , g m 存在线性范围幂宽、抗 矛扰不强的缺陷. 。文章主要讨论利用 w( o4 v - 5二溴- , 二羟基) , (4 2一 苯基荧光酮一

A b t a t Th p cr p o o ercd t ci n o n se em o t i p ea d c m m o l s d m e h d. u g tn S e t p o o e r ’ s d n p l a in i s r c : e s e to h t m ti ee t f u g tn i t s m l n o o t sh s n yu e t o T n se p e r h t m t c s t y a d a p i t o i u c o s a ed mi a to n l t a m eh d f h m ia n l s s f n se , a e o a u b ro p p r / rm o e Bu m i d t g m L l v l ee t n N u b rs t h o n n fa ay i l t o so c e c l ay i t g tn tk st tt l m e f a e s 13 o r . t i t g / esd tc i m e - t c a o u he n l e o e o

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995~2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。

苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。

反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。

该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。

苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。

9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。

例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。

另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。

微量铁的分光光度测定概述

微量铁的分光光度测定概述

文章编号:1006-446X(2005)09-0005-06微量铁的分光光度测定概述王爱荣 谷永庆 王少冷(河南科技学院化工系,河南 新乡453003)摘 要:对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。

关键词:微量铁;分光光度法;灵敏度;选择性中图分类号:O65713 文献标识码:A铁在地壳中含量丰富,分布广泛。

铁又是人体不可缺少的微量元素之一,若机体铁的携氧能力受阻或铁的数量不足,则直接影响人体健康。

因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究有着重大意义。

本文仅就我国微量铁的分光光度测定方法的新近发展状况及相应光度分析的灵敏度、选择性及应用等方面进行评述。

光度法测铁按其反应原理不同,可以分为以下几种方法。

1 二元配合物分光光度法111 磺基水扬酸分光光度法磺基水扬酸分光光度法是测定铁最普遍的方法,在pH9~11的条件下,铁(Ⅲ)与磺基水扬酸生成黄色的二元配合物[1]。

应用在循环水中铁含量测定,与邻菲罗啉光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,结果准确可靠。

其主要干扰元素有铜、铋、锰、钴、镍等。

112 邻二氮菲分光光度法在pH4~6的溶液中,邻二氮菲与铁(Ⅱ)生成桔红色二元络合物[2]。

邻二氮菲光度法是一种使用多年的方法,很好应用在瓜果蔬菜中对铁含量的测定。

瓜果蔬菜中的三价铁需要用盐酸羟胺将其还原为二价铁,二价铁与邻二氮菲形成络合物,此后可用分光光度法测定。

此法灵敏度较高,选择性好,也是比较广泛使用的铁测定方法。

113 亚硝基-R盐为显色剂的分光光度法亚硝基-R盐在pH4~6的溶液中与铁形成稳定的络合物[3],可在水溶液中直接进行测定。

在酸性镀铜液中铁是最常见的杂质,利用此法可以很好地测定微量铁,在720nm波长下,铁的质量浓度在012~210μg/m L范围内测得吸光度与质量浓度之间的关系遵守比耳定律,平均回收率为9814%。

微量铁元素的测定

微量铁元素的测定

1/84【题名】邻二氮菲分光光度法测定TC11合金中微量铁【文摘】根据朗伯-比尔定律,以1%HF溶解TC11钛合金,邻二氮菲为络合剂(显色剂),盐酸羟胺为还原剂,在波长为511nm,pH=4~6的条件下,采用紫外分光光度法测得其中得Fe含量为0.025%(质量百分含量),测试的相对平均偏差为0.9%.对反应条件进行了系统的研究,建立了一种测定TC11合金中微量铁的方法,其准确度和灵敏度高,稳定性好,干扰较小.5/84【题名】联吡啶分光光度法测蒙药利胆胶囊中微量铁【文摘】采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理苏斯-12(利胆胶囊)样品,盐酸羟胺将铁(Ⅰ)还原成铁(Ⅱ),在pH为5的条件下,用联吡啶分光光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.1552x-0.0014(r=0.9999)。

方法的加标回收率在98.4%-101.6%之间,相对标准偏差为0.29%,苏斯-12(利胆胶囊)中铁含量为3457.76μg·g^-1,该方法具有操作简单、重现性好的特点,可以运用于利胆胶囊中微量铁的测定。

7/84【题名】铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁【文摘】研究了在聚乙烯醇存在下,Fe^2+与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。

在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n(Fe):n(硫氰酸钾):n(茜素红)=1:4:1,最大吸收波长位于430nm,铁的质量浓度在0-200μg/L范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。

方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为3.1%和2.8%(n=5),加标回收率为97%~98%。

10/84【题名】胶束增溶分光光度法测定食物中的微量铁【文摘】对溴化十六烷基吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在溶液中的增溶、增敏作用进行了比较,对实验结果做了详细的理论分析。

表面活性剂的增效作用在光度分析中的应用

表面活性剂的增效作用在光度分析中的应用

表面活性剂的增效作用在光度分析中的应用摘要:表面活性剂的生产和应用是最近20来年才发展起来的行业,也是一门年轻的学科。

表面活性剂是指那些能显著降低溶剂表面张力,改变体系表面状态,从而产生一系列润湿、乳化、分散、起泡及增溶等作用的物质。

笔者就将表面活性剂的结构、性质及在光度分析中的应用作一简要概述。

关键词:活性剂;增效;光度分析;应用中图分类号: o657.3 文献标识码: a 文章编号: 1009-8631(2012)08-0129-01一、表面活性剂的分类、结构及性质(一)分类和结构目前常用的表面活性剂按离子类型分类,溶于水能离解成离子的叫离子型表面活性剂;在水中不能离解成离子的叫非离子型表面活性剂;还有一类它的亲油基很小,或分散于亲水基之间,但仍有一定的表面活性,归属于特殊表面活性剂。

离子型表面活性剂又可分为阳离子型、阴离子型和两性表面活性剂。

(二)性质表面活性剂的一个显著特点是使溶液的表面张力显著降低,这是由于表面活性剂在溶液表面的吸附作用而产生的。

当亲油基为直链时,表面活性随碳原子数增加而增加。

表面活性剂的另一个特点是形成胶团。

(三)发展状况分析工作者根据分析、分离方法的特定要求,不断设计合成新颖的表面活性剂,如聚合型表面活性剂、混合型表面活性剂等。

另外一些不常见的表面活性剂也开始应用于分析分离中,如毛地黄皂苷,为电中性手性表面活性剂又如胆汁酸盐、碳氟表面活性剂等。

表面活性剂与其它增效试剂混用,增效作用更显著,表面活性剂在分析化学中的应用面在不断扩大,现已广泛应用于分析化学的各个分支。

二、表面活性剂在光度分析中的应用(一)增溶作用一些不溶于水中的有色二元螯合物通常必须用有机溶剂萃取方可进行光度分析,后来发现在表面活性剂存在时,可使原来不溶于水的螯合物如mpan螯合物(m为pb、cu、mn、ni、zn)成为水溶性,得以直接水相光度测定,无需溶剂萃取,避免了二次污染。

余萍等报道了在线流动注射离子交换树脂分离富集的光度法测定微量铜。

铁元素分析方法的进展

铁元素分析方法的进展

铁元素分析方法的进展张琨【摘要】The development of analytical methods of iron such as spectrophotometry, atomic absorption spectrophotometry, complex titration, redox titration, ICP - AES, ICP - MS, electrochemical method, chemiluminescence method, gravimetric method, fluorescence quenching method were summarized. Application of these methods on determination of iron in ore, medicine, food, prod-uct of chemical industry and so on were introduced.%从测定原理、分析方法应用等方面对铁的测定方法如分光光度法、原子吸收法、络合滴定法、氧化还原滴定法、ICP-AES法、ICP-MS法、电化学法、化学发光法、重量法、荧光熄灭法的研究进展进行了综述,阐述了这些方法在矿物、药物、食品、化工产品等铁含量测定的应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】4页(P95-98)【关键词】铁;测定方法;测定原理;进展【作者】张琨【作者单位】大庆油田勘探开发研究院,大庆163712【正文语种】中文铁元素是地壳中含量居第2位的金属元素,在地壳中所有元素中居于第4位(5.05%),它广泛存在于矿石中,含铁矿物主要有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿等;铁元素也广泛存在于人体和动植物体中以及食品、药物中,铁元素与人类的生活息息相关。

对铁元素进行定性、定量分析对于控制冶金工艺,保证产品质量,对于人类和动植物的健康成长及食品和药物安全等方面有着重要作用。

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼
测定 , 回收率 达 9 . ~9 . 之 间 , 准偏 差 0 6 一O 7 。 72 86 标 .7 .O 关键 词 : 氯苯基 偶 氮 水杨基 荧光 酮 显 色反 应 回收率 对
钼是 元素 周期 表 中 的第 4 元素 , 电子 构 型 2号 价 为 4 s, 一 种典 型 的过 渡 元 素 。钼 不 仅是 重要 d5 是 的工业 原 料 , 还是 生 物 体 必需 的微 量 元 素 之 一 。 目 前 测 定 钼 的 方 法 主要 有 原 子 吸 收 法 [ 、 光 光 度法 1分 ] ( 比色 法 ) ]催 化 极 谱 法 和 等 离 子 体 发 射 光 谱 、
法 E I P 。分 光 光 度 法 仪 器 简 单 , 及 面 广 而尤 (C ) 普 为 常用 。苯基 荧光 酮 是一 类 常用 的显 色 剂 , 苯 环 在 的邻 、 位 上 引入 卤素 、 基 、 对 羟 甲氧 基 、 氨基 等供 电子 基 团时 , 引 人含 有较 大共 轭 体 系 的基 团如硝基 、 或 偶 氮 基 和羧 基 时 , 光酮 类显 色 剂 的灵敏 性 显著增 加 , 荧
1 .g的十六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 , 少 量 蒸 馏 水 溶 0O 用 解后 定容 至 10mI, 匀 备用 ; 乙 二醇 辛 基 苯 基 0 0 摇 聚 醚 ( ) 液 : , OP 溶 5 称取 一定 量 的 O 加 适量 水 稀 释 P,
至 所需 浓度 。 1 2 对氯 苯基 偶氮 水杨 基 荧光 酮定 的合 成 . 以对 氯 苯为 原料 通过 重 氮化 反应 制 得相应 的重 氮 盐 , 通过 与水 杨 醛 的偶 合 反 应 制 得 对 氯 苯 基 偶 再 氮水 杨 醛 。具 体 步 骤 如 下 : 5 将 g对 氯 苯 胺 溶 于

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展

Ap lc to fBe fu r n n a e s i p i a i ns o nz l o e o e Re g nt n
S e t o ho o e r c An l ss p c r p t m t i a y i
Y U ul n. A N ng a Xi a TI So t o
ma i u a o p i n,s n ii iy a i e rt a e, t . On x m m bs r to e stv t nd ln a iy r ng e c e hun e n i ht r f r n e r ie n dr d a d eg e e e c s we e ct d i
修 回 日期 : 0 10 — 8 2 1 - 42
基金项 目: 辽宁省教育厅科学 研究资助项 目( 0 6 6 6 , 2 0 0 6 ) 辽宁省 高校重点实验室项 目资l ( S0 0 2 ) l L 2112。 J J
作者简介 : 于秀兰 , , 女 副教授 , 主要从事稀有金属显色剂的合成 与应用研究 。Em i yx l 16@13em — a :uia 94 6.o l un
第 l卷 第 2期 2 1 年 6月 01
中 国 机 分 化学 无 析
Ch n s o r a fI r a i n l i a e i ty ie eJ u n l no g n c A a ytc lCh m s r o
V o .1,N O 2 1 .
31 3 ~ 8
3 2
中国无机分 析化 学
21 0 1矩
9[ s b t u n ) z] h n lu rn ,weedsu sd i tr frat n s se 一( u si e tao p e yf oo e t l r i se n emso e ci v tm,t ew v li t fte c o h a e ] h o h e【 g

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。

其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。

本方法选择性高,杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。

四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。

2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液,再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。

分光光度计测定铁的含量

分光光度计测定铁的含量

邻二氮杂菲分光光度法的测定铁摘要:本文主要研究了用分光光度计测定溶液中铁的含量的分析方法。

采用7220型分光光度计,选用邻二氮杂菲做显色剂,以工作曲线法测定溶液中铁的含量,且讨论测定铁的最佳条件。

本法简单,可靠,灵敏,易掌握,分析成本低,其准确度、精密度均复合测定要求,结果令人满意。

This paper studies the solution by spectrophotometer analysis of iron content. By 7220 spectrophotometer, used to do phenanthroline reagent to the working curve method for the determination of iron content in solution, and discuss the best conditions for determination of iron. The method is simple, reliable, sensitive and easy to grasp, analyze, low cost, its accuracy, precision measurement requirements are complex, with satisfactory results.基荧光酮——乳化剂分光光法测定铁的含量,在乳化剂(OP)存在在条件下,基于Fe(Ⅲ)与苯基荧光酮的显色反应,建立了分光光度法测定铁的新方法。

测定出的表观摩尔吸光系数为ε=2.6*10-5ml*mol-1*cm-1,铁的含量在0.035~4.0ug/25ml范围内复合比尔定律,线性回归方程为A=0.268C(ug/25ml)+0.0373,r=0.9991,干扰离子较少。

结论:以用于网管水铁的含量铁的测定结果令人满意。

本实验用邻二氮杂菲分光光度法测定铁,不仅灵敏度高、稳定性好,而且选择性高。

萃取光度法测定环境水样中痕量的钼

萃取光度法测定环境水样中痕量的钼

量钼的富集与分析 。
表 2 水样 中钼含量 的测定
参考文献
[ 1 ] 蔡邦宏 , 涂常青 , 温欣荣. 水杨基荧 光酮一溴 化十六烷 基吡啶分
光光度法测定土壤 中有效钼. 冶金分析 , 2 0 0 7 , 2 7 ( 6 ) : 6 1 -6 3 . [ 2 ]卞惠芳. 氯苯基偶氮水杨基 荧光 酮分光光度 法测定 酵母中 的钼
体用量 的增加 , 萃取 率显 著 提高。 当[ i — C 4 mi m] P 的用量大于 1 5 mL时萃取率达到 9 5 以上 。试 验中萃取时间为 5 m i n , 离子液体用量为 1 5 mI 。配 合物在 [ i — C 4 m i m] P F 6 中比在水溶液 中更加稳定 , 温度高达 5 5 ℃时仍不会分解。由于离子液体 的熔
定条件为 5 O ℃。
2 . 3 吸收 光谱
钼一 P— C 1 B A S F配合物在水溶液 中的最大吸收
表1 可见, 用萃取光度法测定钼含量时 , 大多数共存
波长为 5 2 1 n m, 在[ i — C 4 m i m- ] P F 6 中的最大吸收波 长为 5 2 8 n m, 最大吸收稍右移 , 萃取前后 吸收曲线 形状很相似, 因此我们 可以判 断[ i — C 4 mi m ] P F e 在
B A S F能 与 Mo ( V I ) 形 成 橙 红 色 的稳 定 的 配 合 物[ 2 ] 。虽然 - C I MB A S F与钼 的显色反应 具有高 的灵敏度和选择性 , 但是对复杂样 品中痕量的钼的 测定仍显不足。大多数研究者均采用通过萃取富集
1 0 g / I C T MA B及浓硫酸按一定 比例配成混合显
在带水浴的分光光度计 上, 用l c m 的比色皿 , 以相

分光光度法测定原料钼

分光光度法测定原料钼

分光光度法测定钼矿砂中钼●试剂:1)钼标准溶液:称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼,溶解于少量的烧碱溶液中,移入1000 ml容量瓶,水稀释至刻度,摇匀。

此溶液浓度为50μg/ ml Mo。

2)硫酸-硫酸铜溶液:(1+1)硫酸1000ml+硫酸铜1.0g3)硫脲溶液:5%4)硫氰酸钾溶液:25%5)酚酞溶液:0.1%●标准曲线:取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml,分别置于50 ml容量瓶中,加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml,加水至30 ml左右,冷却,5%加入硫脲溶液10 ml,摇匀,放置5分钟,准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml,用水稀释至刻度。

放置10分钟后于430nm波长处比色。

●分析手续:测定水分后样品粉碎通过100目分样称取试样0.2克于250ml的三角瓶中,加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽,取下冷却后再加10ml硫磷混酸,继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中,摇匀,过滤于小烧杯中,用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中,,加9ml硫酸-硫酸铜溶液,加少许水,冷却,加10ml硫脲溶液,摇匀,5分钟后再准确加入5ml 硫氰酸钾溶液,用水定容至刻度。

同时做空白。

放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比色,记录吸光度。

计算;Mo﹪=吸光度A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。

●注意事项:1)钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好,溶液挥发就会引起分析不准确,存放期小于一个月,超过一个月重新配制。

2)500μg参比标准应和样品同步进行,并对参比吸光度记录统计,观察数值变化,判断标准溶液和仪器有无问题。

3)仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定,每次配试剂都要绘制标准曲线。

标准溶液吸取必须用大肚移液管。

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却 后 移 入 1 0ml 量 瓶 中 , 入 少 许 盐 酸 , 水稀 释 至 刻 度 . 为 含 钼 量 1mg ml 备 液 , 时 稀 释 O 容 加 用 此 / 贮 用
为 1 a/ 钼 的 工 作 溶 液 . 0/ ml g
2 4二 氯 苯 基 荧 光 酮 : 取 0 0 2 I F 固 体 试 剂 ( 海 长 科 试 剂 研 究 所 ) 溶 于 少 量 无 水 乙 ,- 称 . 5 g DC P 3 上 , 醇 中 , 入 硫 酸 ( + 1 0 5ml 用 无 水 乙 醇 定 容 至 2 0ml此溶 液 的 浓 度 为 0 0 lL. 加 1 ). , 5 , . 5mo / 曲通 X一 0 : 水 溶液 . 105 1 2 实 验 方 法 . 于 2 ml 量 瓶 中 , 入 0 5 ( 0 g m1钼 标准 溶 液 , 次 加 入 l 5 容 加 . ml1 g / ) 依 ml的 盐 酸 ( mo / 溶 液 ,ml 3 lL) l
79 1
2 结 果 与讨 论
2 1 吸 收 光 谱 .
移 取 0 5ml 标 准 溶 液 ( 0/ / ) 按 实 验 方 法 显 色 , UV一 6 . 钼 1  ̄ m1 , g 用 2 5型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 进 行 波 长 扫 描 , 得 该 体 系 的 吸 收 光 谱 ( 图 I , 验 结 果 表 明 : 不加 表 面 活 性 剂 时 , 剂 与 钼 ( 形 成 获 如 )实 当 试 Ⅵ) 灵 敏 度 较 低 的 二 元 配 合 物 ( 一5 7 ×1 ‘ , 吸 收 峰 位 于 5 8r , 入 表 面 活 性 剂 曲 通 X一 O £ . 7 0)其 3 m 加 i 1 0后 , 立
摘 要 : 究了 在 非离 子表 面 活性 剂 曲通 X 10T i n 一0 ) 研 一0 ( r oX 10 存在 下 , ( 同新 显 色剂 24 t 钼 Ⅵ) ,一
二 氯 苯基 荧 光酮 ( I F) 色 反应 条件 , 果 表 明 : 0 o ~ 0 1 lL的盐 酸 介 质 中 , 与 DC P 显 结 在 . 6 . 5mo/ 钼
NO V.
2 02 0
Vol 33 No _ .6
文 章 编 号 : 0 O 1 3 ( 0 2 0 — 7 80 1 0一 68 2 0)601-3
新 显 色 剂 2 4二 氯 苯 基 荧光 酮 分 光 光 度 法 ,一 测 定 微 量钼 ’
于 彦珠
( 内蒙 古 大 学 化 学 化 工 学 院 , 蒙 古 呼 和 浩 特 0 0 2 ) 内 1 0 1
于 钼 (I的测定. V) 本文 对 其 与 钼 ( I 的 显 色 反 应进 行 了 研 究 . 验 表 明 : 与 DC P V) 实 钼 I F在 Trt n 1 0 i X一 0 o
存 在 下 , 盐 酸 介 质 中 , 色反 应 迅 速 完 成 , 敏 度 高 , 择 性 好 . 用 拟 定方 法 测 定 了 合 金 钢 中 钼 的 在 显 灵 选 利 含 量 , 速 灵 敏 , 确 度 高 , 作 为 合 金 钢 中钼 的分 析 方 法. 快 准 可
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20 0 2年 l 1月 第 3卷第 6 3 期
内蒙古 大学学 报 ( 自然科 学版 ) AcaS inir m trl m iestt i n o t ce t u Nau ai Unv ri i NeMo g l a u as
DC P 5 ) ml i n 1 0 5 ) 然 后 用 水 稀 释 至 刻 度 , 置 1 mi 用 l m 比 色 皿 于 5 0 m I F( ,3 t X一 0 ( , Tr o 放 0 n, c 3n 处, 以试 剂 空 白作 参 比测 量 其 吸 光 度 .

收 稿 日期 :0 20 —0 2 0 — 53
合 物 的显 色 反 应 具 有 灵 敏 度 高 , 择 性 好 而 且 允 许 大 量 的 低价 金 属 离 子 存 在 , 选 因此 该 类 试 剂 的 开 发 及
研 究 得 到 人 们 的 广 泛 重 视 。. ,- 氯 苯 基 荧光 酮 已用 于锰 、 、 、 、 等 离 子 测 定 2 4二 锡 钽 锗 钨 , 尚未 用 但
1 实 验 部 分
1 1 仪 器 与 试 剂 . uV一 6 2 5型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ( 日本 ; 津 ) 7 2型 分 光 光 度 计 ( 海 ) 岛 ,2 上 .
钼 标准溶液 : 称取 优 级 纯 钼 酸 铵 ( NHtMoO ・4 O] . 8 0g于 小 烧 杯 中 , 水 加 热 溶 解 , ( ) H 0 1 4 用 冷
基 金 项 目: 内蒙 古 自然 科学 基金 资助 项 目(9 0 ) 9 1 2 作 者 简介 : 干彦 珠 ( 9 0 1 6  ̄) 女 , 北 省人 , , 河 内蒙古大 学 实验 师
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第 6期
于 彦珠
新 显色剂 2 4 二氯 苯基 荧光酮 分光光 度法 测定 微量钼 ,一
敏 度较 高 , 择 性较 好 , 于合金 钢 标准 样 品中微 量钼 的测 定 , 选 用 结果 满 意.
关 键 词 : ;,- 钼 24二氯苯基荧光酮; 分光光度法; 合金钢
中 图 分 类 号 : 5 .2 067 3
文献标识码 : A
在 表 面 活 性 剂 存 在 下 , 基 荧 光 酮 类 试 剂 作 为 高 灵 敏 度 显 色 剂 与 高 价 金 属 离 子 形 成 三 元 胶 束 配ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 苯
试 剂 形 成 1: 4的 红 色 配 合 物 , 合 物 的 最 大 吸 收 波 长 为 5 0r , 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 £ 1 配 3 i 表 m 一 . O × 1 钼 含 量 在 O l g 2 ml 范 围 内 符 合 比 耳 定 律 . 数 常 见 离 子 不 干 扰 测 定 , 法 灵 1 0, ~ l ̄ / 5 的 多 方
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