CPC法测含量

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资料-多糖含量测定的各种方法优缺点

资料-多糖含量测定的各种方法优缺点

苯酚-硫酸法测多糖含量一、原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。

再以比色法测定。

二、试剂1、浓硫酸:分析纯,95.5%2、80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。

3、6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。

(每次测定均需现配)4、标准葡聚糖(Dextran,Pharmacia)或分析纯葡萄糖。

5、15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。

6、5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。

7、6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml 水。

8、6mol/L 盐酸三、操作1、制作标准曲线准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml 及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。

2、样品含量测定1)取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。

最后一次将残渣一起到入离心管。

注意:总的溶液不要超出10毫升。

(既不要超出离心管的容量)。

2)离心,转速3000转/分钟,共三次。

第一次15分钟,取上清液。

后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。

最后滤液保持18毫升左右。

3)水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。

4)定容取样。

水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。

定容至25毫升的容量瓶中。

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量论文

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量论文

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量【摘要】目的:建立一种高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。

方法:c18色谱柱,流动相为乙腈-10mmol·l-1戊烷磺酸钠溶液(10:90),检测波长为191nm,流速为0.8ml·min-1。

结果:硫酸软骨素钠浓度在0.1962~0.6996mg·ml1范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9994。

结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸软骨素钠的含量测定。

【关键词】硫酸软骨素钠;高效液相色谱法【中图分类号】r284 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2013)04-0690-01硫酸软骨素钠系自动物的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制得的硫酸化链状黏多糖钠盐,为中国药典2010年版二部收载品种[1]。

类别为降血脂及骨关节疾病治疗药,用于神经性头痛、神经痛、关节痛、动脉粥样硬化疾病的辅助治疗[2]。

硫酸软骨素钠含量测定方法很多,其中分光光度法使用盐酸氨基葡萄糖为对照品,而硫酸软骨素钠水解产生的是氨基半乳糖,该法的专属性和重现性不好;美国药典、欧洲药典和英国药典采用电位滴定法进行含量测定,该法的缺点在于:氯化十六烷基吡啶( cpc)低温易析出,需重新配制使用,且cpc 与其他酸性黏多糖也有类似的沉淀反应,因此专属性不好[3]。

《中国药典》2010年版采用的酶解hplc 法,具有专属性强、灵敏度高和重现性好的优点,但样品处理繁琐、耗时较长、酶贮运中较易失活。

本文参照文献报道的各种方法[4-7],建立的反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量,方法操作简便、快速、准确。

1 仪器与试药1.1 仪器岛津auw120d电子分析天平, uv3000高效液相色谱仪(合肥皖仪科技),t6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析),kq-50b超声波发生器(昆山市超声仪器)。

1.2 试药硫酸软骨素钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号140792-201001,含量99.1%),硫酸软骨素钠样品(四川菲德力制药有限公司,批号:120201,120601,130101),乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为纯化水。

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华gaohuaqy@一、硫酸软骨素结构是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS),是一种重要的天然酸性粘多糖。

硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖,而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。

-14CS相对分子质量一般为5000~50000Da。

根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。

陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中,如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等,主要成分4-硫酸软骨素(CSA) 。

海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等,主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。

贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。

三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素(牛、猪、鸡、鲨鱼)z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997)硫酸软骨素(牛、猪、鲨鱼)硫酸软骨素(牛猪鲨鱼)z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素(供注射用)z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-28°~-32°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-12°~-18°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤5.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)◎重金属:≤20 mg/kg ◎平均分子量:35000500035000-5000 ◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.2~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(供注射用)猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度(5%溶液): A≤0.05640nm◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤10.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)≤20 mg/kg ◎氯化物:≤1.0%◎重金属:10%◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.5~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。

藻蓝蛋白浓度测定

藻蓝蛋白浓度测定

藻蓝蛋白浓度测定
一、目的
1、掌握藻蓝蛋白测定方法。

2、掌握分光光度法测定藻蓝蛋白的操作技术。

二、原理
采用紫外-可见吸收光谱法测定藻蓝蛋白的浓度,螺旋藻中藻蓝蛋白吸收光谱的差异作为其测定标准,藻蓝蛋白在620nm处有最大吸收值,其含量测定参照Bennett的研究按照下式进行计算藻蓝蛋白含量。

式中:Cpc为样品溶液中藻蓝蛋白的浓度,mg/mL;
A620为样品溶液在波长620nm下的吸光值;
A652为样品溶液在波长652nm下的吸光值。

三、实验器材及试剂
1、实验仪器及工具:紫外可见光分光光度计、酸度计、漏斗、三角瓶、烧杯、
移液枪等。

2、实验原料及试剂
超净水、稀硫酸、稀碱等。

四、实验方法及步骤
1、分光光度计预热:打开分光光度计电源,预热半个小时。

2、藻蓝蛋白溶液制备:用漏斗过滤实验5破壁的螺旋藻溶液20毫升左右,去除细胞碎片的上清液就是藻蓝蛋白提取液。

3、分光光度计调零:用和提取体系相同pH的去离子水作为空白,分别调整620、652nm的吸光值为零。

4、藻蓝蛋白浓度测定:将上述藻蓝蛋白样品分别在调零后测定A620和A652的值,每个样品测定三次记录数值,算出平均值。

5、藻蓝蛋白浓度计算:按照上述公式计算出藻蓝蛋白溶液的藻蓝蛋白浓度,根据藻蓝蛋白浓度和体积判定提取效果。

五、实验结果记录
记录提取样品的A620和A652,计算出不同条件下提取的藻蓝蛋白浓度,确定所研究影响因素的最适水平。

六、实验结果分析
根据提取液藻蓝蛋白浓度分析所研究影响因素对提取率的影响规律。

儿童睡衣cpc测试标准

儿童睡衣cpc测试标准

儿童睡衣cpc测试标准
儿童睡衣的CPC测试标准主要包括以下几个方面:
1. 尺寸:儿童睡衣的尺寸应符合相关规定,例如0-6X或7-14X。

2. 燃烧性能:根据16 CFR Part 1610和16 CFR Part 1615或16 CFR Part 1616,儿童睡衣需要进行燃烧性能测试,以评估其阻燃性能。

测试结果应满足相关要求。

3. 总铅含量:根据CPSIA的规定,儿童睡衣的总铅含量不能超过规定限值。

4. 邻苯二甲酸酯:儿童睡衣不能含有任何邻苯二甲酸酯。

5. 小部件:根据16 CFR Part 1501的规定,儿童睡衣上的小部件应符合相关要求,以确保安全。

需要注意的是,CPC测试标准并不是单一的标准,而是涵盖了多个方面的要求。

因此,儿童睡衣要符合CPC测试标准,需要满足所有相关的要求。

儿童及婴幼儿产品出口美国CPC和欧洲CE认证测试标准总结

儿童及婴幼儿产品出口美国CPC和欧洲CE认证测试标准总结

儿童及婴幼儿产品出口美国CPC和欧洲CE认证测试标准总结消费者越来越关注他们选购的产品安全性和质量,尤其是儿童和婴幼儿产品。

若产品不符合安全标准和法规要求,可能对婴儿、幼儿和儿童造成威胁。

儿童和婴幼儿产品的制造商及零售商必须严格遵守当地市场法规,证明其产品的安全性和质量可以满足消费者的期望。

儿童和婴儿产品测试标准:婴儿橡皮奶嘴(ASTMF963,EN1400,AS2432)婴儿奶嘴夹(EN12586,BSEN12586)婴儿学步车(ASTMF977,EN1273,BSEN1273)婴儿背带(ASTMF2236,EN13209,BSEN13209)奶瓶奶嘴(ENI4350,BSEN14350)家用双层床(ASTMF1427,EN747,BSEN747,AS/NZS4220)家用婴儿换洗台(ASTMF2388,EN12221,BSEN12221)便携式婴儿车和类似手提产品(ASTMF2050,EN1466,BSEN1466)家用儿童安全栅栏(ASTMF1o04,EN1930,BSEN1930)家用儿童床(ASTMF1169,EN716,BSEN716,AS∕NZS2172)儿童安全吊带(EN13210,BSEN13210)家用游戏围栏(ASTMF406,EN12227,BSEN12227)儿童推车(ASTMF833,EN1888,BSEN1888,AS/NZS2088)儿童涂料(ASTMF963,EN71Part3,BSEN71-3,BS5665-3,AS/NZS8124-3)儿童太阳眼镜(ANSIZ80.3,EN1836,BSEM1836,AS/NZS1067)儿童餐具和喂食用具(EN14372,BSEN14372)儿童餐椅和家用多功能餐椅(ASTMF404,EN14988,BSEN14988,AS4684)测试流程:1.寄样评估2.填写申请表3.做报价单合同双方盖章先付款再开案4.测试产品合格5.出草稿件确认无误再出正式件报告/证书。

藻蓝蛋白相关参数的测定的方法

藻蓝蛋白相关参数的测定的方法

藻蓝蛋白含量测定的方法1.方法原理:样品用磷酸盐缓冲液溶解,置冰箱中冷冻、融解,使色素蛋白析出,分离后的提取液用分光光度法测定。

2.试剂:磷酸缓冲液:将0.1M磷酸二氢钾溶液与0.1M磷酸氢二钾溶液混合(45+55,V/V)。

溶液的PH=7.03.仪器设备分光光度计、超声波振荡仪、离心机:3000r/min、低温水箱:-20℃、50ml离心管4.样品测定称取样品0.25g~0.5g(精确到0.001g),用缓冲液溶解,超声振荡5min,定容于250ml容量瓶中,摇匀。

将全部溶液转入250ml广口塑料瓶中,至于-20℃冰箱内冷冻12h(或放置过夜),取出解冻、摇匀。

取部分溶液于离心管中,在3000r/min的转速下离心15min,取上清液于比色皿中。

在分光光度计上分别测定620nm、652nm、562nm处的吸光度(缓冲溶液作空白)。

5.结果计算X1=0.187A620-0.087A652X2=0.196A652-0.041A620X3=0.104A562-0.021 X1-0.088 X2X1―测试液中藻蓝素的含量(mg/mL)X2―测试液中异藻蓝素的含量(mg/mL)X3―测试液中藻红素的含量(mg/mL)X4―试样中藻蓝蛋白的质量分数(g/100g)A―相应波长处测得的吸光值V―样品定容体积m―试样质量注意:1.测定结果取平行实验结果的算数平均值,保留到小数点后两位。

2.平行实验允许误差(相对)不大于4%。

3.整个操作过程中须注意避光,分光光度测定应在15min内完成。

藻蓝蛋白浓度的测定采用紫外-可见吸收光谱法测定藻蓝蛋白的浓度,螺旋藻中藻蓝蛋白吸收光谱的差异作为其测定标准,藻蓝蛋白在620Fnm处有最大吸收值,其含量测定参Bennett 的研究进行计算式中:Cpc为样品溶液中藻蓝蛋白的浓度,mg/mL;A620为样品溶液在波长620nm下的吸光值;A652为样品溶液在波长652Fnm下的吸光值。

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准 及含量测定

硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华gaohuaqy@一、硫酸软骨素结构是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS),是一种重要的天然酸性粘多糖。

硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖,而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。

-14CS相对分子质量一般为5000~50000Da。

根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。

陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中,如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等,主要成分4-硫酸软骨素(CSA) 。

海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等,主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。

贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。

三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素(牛、猪、鸡、鲨鱼)z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997)硫酸软骨素(牛、猪、鲨鱼)硫酸软骨素(牛猪鲨鱼)z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素(供注射用)z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-28°~-32°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z :白色至乳白色z:鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液):5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-12°~-18°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤5.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)◎重金属:≤20 mg/kg ◎平均分子量:35000500035000-5000 ◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.2~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(供注射用)猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度(5%溶液): A≤0.05640nm◎pH值(1%溶液):5.57.5 ◎干燥失重:≤10.0%~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%)≤20 mg/kg ◎氯化物:≤1.0%◎重金属:10%◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.5~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。

二甲酚橙-离子表面活性剂CPC一氮气浮选原子吸收法测定铜的研究

二甲酚橙-离子表面活性剂CPC一氮气浮选原子吸收法测定铜的研究
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NO. 1 . 2 0 1 3
( C u mu l a t i v e t y N O. 2 4 4)
改变 N H 。 一N H C 1 缓 冲液 用 量 ,测 定 其吸 光度 。 试 验表 明5 . 0 m L N H 3 一N H 4 C 1( p H = 9 )为最佳试 剂用量 ( 如 图2 中 曲线2 )。
3 . 4 表 面活 性 剂 选择
( 6 )I % C T M A B( 十六 烷三 甲基 溴化铵 ) :称取 1 g C T M A B( C . P . ),加入 乙醇 2 5 m L  ̄ I 少 量水 溶解 , 用水稀 释至 1 0 0 m L ,摇 匀 ,备用 。 ( 7 )1 % 四丁基溴 化铵水溶液 。 ( 8 )N H 3 一N H 4 c l 缓冲 液 ( p t t = 9 ):称 取 1 7 . 5 g
度 法测定 。文章研 究 了方法 的最佳条件 ,铜的最低检 测 限达 O . O 0 6 7 m g / L ,回收 率为 8 5 % ~1 0 5 %。该 法 已成 功
地应 用 于工 业废 水 、 自来水 中铜 的测定 。
关键 词 : 原子 吸收 法 ; 表 面 活性 剂 ; 氯代 十六烷基 吡啶 ; 浮选 ; 铜
( 3 )实验表 明该方法灵敏度可 达0 . O 0 6 7 m g / L ,
线 性 范 围0 . 0 1 3 ~0 . 1 6 7 m g / L ,且 稳 定性 好 抗 干
扰 力 强 ,回 收率达 8 5 % ~1 0 5 % ,设 备简 易 ,操作 方

紫外可见分光光度计-测铅已发布

紫外可见分光光度计-测铅已发布

紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一,几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。

紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。

朗伯一比耳定律( Lambert-Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。

当入射光波长一定时,溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。

其常用表达式为:A=∈×l×C (式中,∈为系数)紫外可见分光光度计广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、临床检验、生物化学、环境保护、食品、材料科学等领域的生产、教学和科研工作中,特别适合对各种物质进行定量及定性分析。

铅是一种具有蓄积性的元素,铅污染直接来源于饮用水、蔬菜、粮食、水果、肉类与畜产品,间接来源于食品的生产、包装、运输等过程。

铅危害主要表现为以下几个方面:影响脑、肾、神经系统和血红细胞等的功能;影响婴幼儿的生长和智力发育,损伤认知功能、神经行为和学习记忆能力等,严重者造成痴呆。

因此,对铅的有效检测一直备受关注。

本文采用紫外可见分光光度计法测定微量铅含量,通过正交实验研究了缓冲溶液PH值、显色剂二甲酚橙(XO)用量、表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)用量对铅含量测定的影响。

主要实验仪器:UV1902型双光束紫可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司)以二溴羟基苯基卟啉为显色剂,配合物最大吸收波长为479nm,在最佳实验条件下绘制标准曲线,在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关,线性回归方程为y=0.894x-0.022,相关系数为0.9994,摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.02ug/ml。

口腔清洁护理用品 牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定 高效液相色谱法

口腔清洁护理用品 牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定 高效液相色谱法

44口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY第三十卷第四册2020年08月口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定高效液相色谱法(Q B/T 5409 -2019)刖目本标准按照GB/T 1. 1 -2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本标准起草单位:广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、云南白药集团股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。

本标准主要起草人:陈敏珊、李林、陶丽、郭长虹、穆可云、高鹰、胡丹、吴智慧、张劲松。

本标准为首次发布。

1范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中十六烷基氯化吡啶的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析 步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

本标准适用于牙膏和漱口水中十六烷基氯化吡啶含量的测定。

本标准十六烷基氯化吡啶的检出浓度为0.2 pg/mL,最低定量浓度为〇.70 (xg/mL。

若取0.5 g牙膏样 品,加提取液25mL,十六烷基氯化吡啶的检测限为10.0 mg/kg,定量限为35.0 mg/kg;若取2.5 g漱口水样 品,加提取液lOmL,十六烷基氯化吡啶的检测限为〇.8 mg/kg,定量限为2.8 mg/kg。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3方法要点将牙膏用80%甲醇水溶液分散,超声波提取其中的十六烷基氯化吡啶成分,然后过滤处理;漱口水样品 用甲醇稀释定容后过滤。

滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定,外标法通过峰面积进行定量计算。

4 试剂与标准物质4. 1除非另有说明,所用试剂均为分析纯的试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水。

土壤氨基葡萄糖 氨基甘露糖 氨基半乳糖 胞壁酸的测定

土壤氨基葡萄糖 氨基甘露糖 氨基半乳糖 胞壁酸的测定

土壤氨基葡萄糖氨基甘露糖氨基半乳糖胞壁酸的测定1. 引言1.1 概述土壤是地球上最重要的自然资源之一,与人类的食品安全和生态环境密切相关。

土壤中的有机物质是维持土壤健康和保持生态平衡的重要组成部分。

其中,氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质在土壤生态功能中发挥着重要作用。

1.2 文章结构本文将详细讨论如何测定土壤中的氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质含量。

为了更好地理解这些测定方法的意义和作用,我们将先介绍它们在土壤生态系统中的角色和重要性。

1.3 目的本文旨在提供准确可靠的测定方法,帮助科学家和农业专家们评估土壤中关键有机物质含量,并进一步探究它们对土壤生态系统功能和农作物产出的影响。

这些信息可以为科学家们深入了解土壤化学成分提供重要参考,同时也可为农业管理和土壤保护提供技术支持。

通过本文的研究和总结,我们期望能加深对土壤中氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质测定方法的理解,并为相关领域的进一步研究提供支持和指导。

以上就是本文“1. 引言”的内容。

2. 土壤氨基葡萄糖测定:2.1 氨基葡萄糖的作用和意义:氨基葡萄糖(glucosamine)是一种在土壤中广泛存在的有机化合物,常用于评估土壤有机质质量和稳定性。

它是多种有机物质的代表之一,如微生物细胞壁、根系分泌物、植被残体等。

因此,测定土壤中的氨基葡萄糖含量可以为我们提供对土壤生态系统中有机碳循环和养分转化等过程的理解。

2.2 测定方法一:目前较常用的测定土壤氨基葡萄糖含量的方法是酶法。

该方法利用霉菌N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶(NAGase)水解土壤样品中的乙酰葡萄糖胺生成对硝苯二胺无色显色剂具有吸收峰位而且其最大吸收波长为540 nm。

这个方法简单、准确且对样品处理要求不高,所以被广泛应用于土壤样品中氨基葡萄糖含量的测定。

以下是一种常用的酶法测定土壤中氨基葡萄糖含量的步骤:1. 准备土壤样品:将采集的土壤样品干燥并通过筛网过筛,去除杂质和大颗粒。

cpc测试标准

cpc测试标准

CPC测试标准一、检测项目CPC测试主要包括以下项目:1. 产品质量检测:对产品的各项指标进行检测,包括外观、尺寸、功能、安全性等。

2. 性能检测:对产品的性能进行检测,包括产品的工作效率、稳定性、可靠性等。

3. 成分检测:对产品的成分进行检测,包括产品的原材料、配方、含量等。

4. 安全性检测:对产品的安全性进行检测,包括产品的使用安全、环境安全等。

二、样品要求CPC测试需要提交符合要求的样品,具体要求如下:1. 样品数量:根据产品种类和测试项目的要求,确定所需样品的数量。

2. 样品质量:样品应具有一定的代表性,能够反映该批次产品的整体质量。

3. 样品有效期:样品应处于有效期内,以保证测试结果的准确性。

4. 样品包装:样品的包装应符合运输和储存的要求,能够保证样品在运输过程中不受损坏。

三、检测方法CPC测试采用以下方法进行检测:1. 外观检测:采用目视、触摸等方法对产品的外观进行检测。

2. 尺寸检测:采用测量工具对产品的尺寸进行检测。

3. 功能检测:按照产品说明书和相关标准对产品的功能进行检测。

4. 安全性检测:采用专业设备和方法对产品的安全性进行检测。

5. 成分检测:采用化学分析、光谱分析等方法对产品的成分进行检测。

四、检测结果处理CPC测试结束后,将对测试结果进行处理,主要包括以下方面:1. 数据分析:对测试数据进行统计和分析,得出产品的各项指标。

2. 结果判定:根据测试数据和相关标准对产品进行判定,确定其是否符合要求。

3. 报告编写:根据测试结果编写CPC测试报告,内容包括测试项目、样品信息、检测方法、检测结果等。

4. 结果审核:对CPC测试报告进行审核,确保报告的准确性和完整性。

如需进一步处理,可根据审核结果对样品进行重新检测或调整检测方案。

五、检测报告CPC测试完成后,将出具相应的检测报告,报告内容应包括以下信息:1. 样品信息:包括样品名称、规格型号、生产厂家等。

2. 检测项目:列明所进行的各项检测项目及其对应的标准要求。

cpc标准认证测试内容

cpc标准认证测试内容

cpc标准认证测试内容
CPC标准认证测试内容主要包括以下几个方面:
1. 测试材料和设备:CPC认证测试需要使用符合标准的测试材料和设备,以确保测试结果的准确性和可靠性。

测试材料和设备需要经过权威机构认证,并符合相关标准和规范。

2. 测试环境:CPC认证测试需要在符合要求的测试环境中进行,以确保测试结果的公正性和可重复性。

测试环境需要具备恒温、恒湿、无尘、无震等特点,并且需要经过权威机构认证。

3. 测试项目:CPC认证测试需要按照规定的测试项目进行,以确保产品符合相关标准和规范。

测试项目包括电气性能测试、机械性能测试、环境适应性测试、安全性能测试等。

4. 测试方法:CPC认证测试需要按照规定的测试方法进行,以确保测试结果的准确性和可靠性。

测试方法需要经过权威机构认证,并符合相关标准和规范。

5. 测试数据:CPC认证测试需要记录完整的测试数据,并进行分析和处理,以确保产品符合相关标准和规范。

测试数据需要经过权威机构审核和认证。

6. 证书管理:CPC认证测试完成后,需要向权威机构申请证书,并按照证书管理要求进行管理和更新。

证书需要包含产品名称、型号、生产厂家、有效期等信息。

总之,CPC标准认证测试内容需要严格按照规定进行,以确保产品符合相关标准和规范,保障消费者的安全和健康。

cpc认证要求

cpc认证要求

cpc认证要求
CPC(中国产品认证)是中国国家质量认证中心(CNCA)颁发的强制性产品认证,适用于进入中国市场销售的一些特定产品。

CPC认证的要求如下:
1. 产品符合相关的法律法规和标准要求:根据产品所属的法律法规和相关标准,产品必须符合相应的要求,包括性能、安全、环保、电磁兼容等方面的要求。

2. 产品必须进行测试和评估:CPC认证要求对产品进行测试和评估,以验证其符合相关的标准和要求。

测试和评估通常由符合CNCA要求的认可实验室或机构进行。

3. 编制技术文件:申请CPC认证的企业需要编制相应的技术文件,包括产品规格、技术参数、测试报告等,以证明产品的符合性。

4. 工厂质量管理体系:申请CPC认证的企业需要建立和实施相应的质量管理体系,确保产品质量的稳定性和一致性。

5. 申请认证:企业需要向CNCA提交CPC认证申请,包括技术文件、测试报告等相关材料。

CNCA将对申请材料进行审核,并进行现场审核。

6. 认证证书和标志:通过审核并符合要求后,CNCA将颁发CPC认证证书,并允许在产品上贴上CPC认证标志。

具体的CPC认证要求可能因不同的产品类型而有所差异,申请者应根据自己产品的特点和目标市场的要求进行详细了解和准备。

建议在申请CPC认证之前咨询专业的认证机构或律师,以确保符合相关要求并顺利通过认证过程。

U P L C法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

U P L C法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

摘要:建立了1个超高效液相色谱(U P LC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。

该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行U P LC分析,外标法定量。

在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20m g/k g。

在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%~99.43%,相对标准偏差(R S D,n =9)为0.20%~1.06%。

该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。

关键词:UPLC;纸品;卡拉花醛;超声萃取Abstract: An effective method was established for rapid determination of karanal in paper products by ultra-high performance liquid chromatography (UPLC). Karanal in paper products was ultrasonically extracted, then was condensed and filtered, followed by the analysis of UPLC. The concentration of karanal was calibrated by the external standard method. The limit of detection (LOD) was 0.20mg/kg at signal to noise (S /N ) of 3. The spiked average recoveries changes from 97.16% to 99.43% under three spiked levels while the relative standard deviation (RSD, n=9) varied from 0.20% to 1.06%. This method is simple, sensitive, accurate and convenient to operate, satisfying completely the demand on the determination of karanal in paper products.Key words: UPLC; paper products; karanal; ultrasonic extraction中图分类号:TS77; O657文献标志码:A 文章编号:1007-9211(2018)08-0020-04UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量⊙ 王成云 王刚 刘怡(深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067)Rapid determination of karanal in paper products by ultra-high performance liquid chromatography⊙ WANG Cheng-yun, WANG Gang, LIU Yi(Testing and Technology Center for Industrial Products, Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen 518067, China)表1 正交实验123456789k 1k 2k 3极差优方案序号因素A /℃454545404040505050164.2 150.0 136.8 27.4 A 1252030203025302520152.9 151.8 146.3 6.6 C 1因素C /ml 168.3164.7159.6160.2143.5146.3135.9144.2130.4萃取量/(mg/kg)302535302535302535154.8 150.8 145.4 9.4 B 1因素B /min 卡拉花醛具有强烈的木香和琥珀香气,具有出色的留香能力,可在纸上留香数月,广泛用于洗涤用品、香水、玩具、纺织品中[1,2]。

GPC测分子量及分子量分布

GPC测分子量及分子量分布
常用的浓度检测器为示差折光仪其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂淋洗溶剂的折光指数之差由于在稀溶液范围内与溶液浓度成正比所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量下图是典型的gpc谱图
实验 十一
GPC测定聚合物分子量及 分子量分布
2021/3/26
1
实验10 GPC测定聚合物分子量及分子量分布
一、 基本原理
2021/3/26
5
图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve 表征着高
分子尺寸的大小。
如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M 就成了分子量分布曲线。 为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的 渗透极限范围内Ve和M 有如下关系:
lg M = A-BVe 式中A、B 为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。
(4)在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线,处理数据。
2021/3/26
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祝各位身体健康、工作顺利、家 庭幸福。
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因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关, 分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被 连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。
2021/3/26
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浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度 检测器为示差折光仪,其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂 (淋洗溶剂)的折光指数之差,由于在稀溶液范围内,与溶液浓度 成正比,所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量,下图是典 型的GPC谱图。
2021/3/26
2
GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙 烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大 小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪 工作流程图如下所示。

紫外光度法测定废水中叠氮根含量的研究

紫外光度法测定废水中叠氮根含量的研究

紫外光度法测定废水中叠氮根含量的研究
陈洁;张信学
【期刊名称】《南京理工大学学报:社会科学版》
【年(卷),期】1997(000)002
【摘要】该文介绍了应用紫外分光光度法测定废水中叠氮根离子(N-3)含量的一种新方法。

在缓冲溶液KH2PO4—Na2HPO4介质中,有表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶(CPC)存在时,N-3与CS2反应的产物CS2N-3在321nm波长处有吸收峰,峰高与N-3离子浓度在0.5~6.0mg/l范围内呈线性关系,因此可用紫外分光光度法对N-3含量进行测定。

该方法简单、实用、抗干扰能力强,测定下限为0.5mg/l,可以用于起爆药厂叠氮化物生产废水中N-3离子含量的分析测定
【总页数】4页(P34-37)
【作者】陈洁;张信学
【作者单位】南京理工大学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.紫外光度法测定废水中叠氮根含量的研究 [J], 陈洁;张信学
2.离子色谱法检测地表水中的溴离子、叠氮根离子和硝酸根离子的含量 [J], 魏磊
3.表面活性剂在紫外光谱法测定废水中叠氮根含量的应用研究 [J], 陈洁;宋启泽
4.分光光度法测定叠氮根含量的研究进展 [J], 周武超;王亚兵;曹国平
5.BAMO废水中叠氮根含量测定 [J], 周武超;周小虹;王亚兵;曹国平
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硫酸软骨素应用报告
1.安装仪器
(1)安装滴定仪(2)连接滴定仪与662光度仪(3)连接电脑与滴定仪(4)安装软件
2.配制试剂
(1)正十六烷基氯化吡啶溶液(0.1%,w/v);准确称取约1.0g一水合正十六烷基氯化吡啶(MW=358),溶解于水并稀释到1000ml.
(2)磷酸盐缓冲溶液PH=7.0,溶解3.52g磷酸二氢钾(KH2PO4)和14.02g磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O)于水并稀释至1000ml.
3.标准品处理
准确称量100mg标准硫酸软骨素于100ml容量瓶中,加入约30ml水,加入10mlPH=7.0的缓冲溶液,用水稀释到刻度,从中吸取5ml加入25ml水,准备标定。

4.样品处理
准确称取100mg样品(事先在105℃烘干2小时)于100ml容量瓶中,加入约30ml水,加入10mlPH=7.0的缓冲溶液,用水稀释到刻度,从中吸取5ml加入25ml水,准备滴定。

5.标定滴定度
准确称取100mg标准硫酸软骨素于100ml容量瓶中,加入约30ml超纯水,加入10mlPH=7.0的缓冲溶液,用水稀释到刻度,从中吸取5ml加入25ml水,准备标定。

打开滴定仪,调出(设定)标定方法,(打开电脑,调出软件,设定方法)。

将光度测量池插入待测溶液,调整初始透光度为70%,调节波长为420nm。

准确称取标准硫酸软骨素的重量mg。

输入标准硫酸软骨素的重量mg。

用待标定的正十六烷基氯化吡啶溶液进行滴定。

当滴定完成后,仪器(电脑)将自动给出标定结果。

计算公式 F=P(mg) 硫酸软骨素含量% 5/V 100ml 100=P(mg) 硫酸软骨素含量%/2000 V
V=待标定正十六烷基氯化吡啶溶液的消耗体积ml.
P=标准硫酸软骨素重量,mg
2000=稀释系数
F=标准正十六烷基氯化吡啶溶液对于标准硫酸软骨素的滴定度mg/ml.
注:正十六烷基氯化吡啶溶液的滴定度应该用一个内部的硫酸软骨素标准来标定,滴定度应当每天测定一次,硫酸软骨素标准的测定结果与理论含量的允许误差是±1.0%。

6.滴定样品
打开滴定仪,调出(设定)滴定方法,(打开电脑,调出软件,设定方法)。

将光度测量池插入待测溶液,调解初始透光度为70%,调节波长为420nm。

准确称取样品重量mg
输入样品的重量mg。

用标定好的正十六烷基氯化吡啶溶液进行滴定。

当滴定完成后,仪器(电脑)将自动给出滴定结果(硫酸软骨素的百分含量)。

计算公式硫酸软骨素含量%= V F 100ml 100/P(mg) 5ml=V F 2000/P(mg)
V=标准正十六烷基氯化吡啶溶液的消耗体积ml.
P=样品重量,mg
2000=稀释系数
F=标准正十六烷基氯化吡啶溶液对于标准硫酸软骨素的滴定度mg/ml。

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