三氯化铁药水滴定法

三氯化铁药水滴定法

一、FeCl3含量的测定

1、取干净的250mL的碘样瓶、称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M克．

2、向碘样瓶内加１+１的盐酸10mL、300g的碘化钾，10mL后摇匀，然后盖上盖子，

放在暗室内不少于10分钟。

3、从暗室内取出样液，用0.2moL/L的硫代硫酸的滴定此样液。当样液变为淡黄色时

加10g/L的淀粉3ml，继续滴加硫代硫酸钠直至样液为无色为终点。记录下硫代硫酸钠所用的体积Vml。

4、计算公式

W=C×V×0.1622÷M×100%

W：是我们要测的氯化铁的质量分数%；

C：是硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L(0.2moL/L)；

V：是滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml；

M：是试料（样液）的质量；

0．1622：是与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=1.000moL/L相当的以克表示的氯化铁的质量。

二、氯化亚铁含量的测定

1、取干净的250ml的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。

2、向三角瓶内滴加1+5的硫酸20ml、5mL的磷酸，3-4滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示

液摇匀，然后用C（1/6K2Cr2O7）=0.1moL/L的标准溶液滴定。

3、当样液由无色变为蓝紫色即到终点，记下所用标准液的体积Vml。

4、计算公式

W=C×V×0.1268÷M×100%

W：是氯化亚铁的质量分数%；

C：是重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度moL/L；

V：是滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积mL；

M：是试料的质量g；

0．1268：是与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.1moL/L，相当的以克表示的氯化亚铁的质量。

注：新药水中氯化亚铁（二价铁）的含量应≤0.3%。

三、药水中酸含量的测定

1、取干净的250mL的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。

2、加500mL水，25mL/1500g/L的KF（氟化钾），加2-3滴酚酞摇匀。

3、用0.1moL/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色即到终点，记录下所用体积V。

4、计算公式

W=C×V×0.0365÷M×100%

W：是游离酸的质量分数%；

C：是氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L；

V ：是滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL ；

M ：是试料的质量g ；

0．0365：是与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液C （NaOH ）=1.000moL/L ，相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

四、生产过程中HCL 含量的测定

由WTW 多参数仪直接测得,结果用PH 值表示。

五、比重的测定

由波美计直接测得。

密度值与波美值之间的换算

注：样液密度大于水时用144.3-Be e （密度）= 样液密度小于水时用144.3+Be

新药水中酸值含量在0—0.9之间（PH

值）为合格。

六、注意事项

1

锥型瓶（三角瓶）外形

2、碘化钾和硫代硫酸钠用棕色瓶做实验。

3、碘化钾（KI ）买分折纯（AR ）分子量16600，配法：300克/L(即用300克碘化钾溶于1L 水中)。

4、盐酸用分析纯（AR 标志），浓度为36%-38%，配法：1：1（即1mL 盐酸与1mL 水相溶合）。

5、硫酸用分析纯（AR 标志），浓度为95%-98%，配法：1：5（即1mL 硫酸与5mL 水相溶合）。

6、重铬酸钾用分析纯，浓度为≥99.8%，配法：5g/L （即5克的重铬酸钾溶于1L 的水中）。

7、淀粉的配法10g/L(即10g 的淀粉溶于1L 的水中)。

8、二苯胺磺硫钠配法：5g/L （即与5g 的二苯胺磺酸钠溶于1L 的水中）。

9、氢氧化钠用浓度为0.1moL/L 的水溶液稀释为0.01moL/L 。

10、酚酞的配法：10g/L 即10克的酚酞溶于1L 的水中。

11、酸度滴定管要用50mL 的棕色管，其形状为：

144．3

144．3－Be(波美值) 滴口 数值刻度

如果测试旧药水则取样液4-5克来测定。