二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；(3) 了解还原反应的类型及特点；(4) 练习半微量实验方法。
二、实验原理在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。
反应机理：三、仪器与试剂(1) 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100 ︒C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。
(2) 试剂：二苯甲酮 1.0 g （0.0055 mol）无水乙醇10 mL苯适量锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60—90 ︒C）10 mL硅胶G 适量四、实验步骤实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥形瓶中, 依次加入研细的 1.0 g氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分反应微放热发生氧化还原反应，反应放热。
五、注意事项(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。
(2) 反应过程要不断搅动。
(3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七--二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过对二苯甲醇的制备实验，掌握有机合成的基本操作技能，了解醛酮类化合物的还原反应。
一、实验原理。
二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，也是一种重要的医药中间体。
二苯甲醇的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。
还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应，常用还原剂有金属钠、金属铝等。
二、实验步骤。
1. 实验器材准备，量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。
2. 实验试剂准备，苯甲醛、乙醇、金属钠等。
3. 实验操作：a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇，加入金属钠，进行搅拌反应。
b. 将反应混合物进行蒸馏提取，得到产物。
c. 对产物进行结晶，得到二苯甲醇。
三、实验结果与分析。
通过实验操作，成功制备了二苯甲醇。
实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制，以保证反应的顺利进行。
通过结晶技术可以得到较纯的产物。
四、实验总结。
通过本次实验，掌握了有机合成的基本操作技能，了解了醛酮类化合物的还原反应。
同时也了解了二苯甲醇的制备方法，为今后的有机合成实验打下了基础。
五、实验注意事项。
1. 实验中要注意安全，避免金属钠与水的接触。
2. 操作过程中要注意控制反应条件，保证反应的顺利进行。
3. 结晶过程中要注意温度控制，以得到较纯的产物。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》。
2. 《有机合成实验技术手册》。
通过本次实验，我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解，也掌握了有机合成的基本操作技能，为今后的实验打下了坚实的基础。
希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能，取得更好的实验成果。
实验七__二苯甲醇的制备教学内容
实验七__二苯甲醇的制备实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下：
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉，使其充分反应。
甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水，并保持温度在15 °C，用酒精比重计测试甲醇的浓度。
当甲醇的浓度为67%时，向反应釜中投入片碱，并升温至60°C。
充分搅拌后，用酸碱滴定法测定碱浓度。
当碱浓度为5.4~5.5%时，向反应釜中投入二苯甲酮。
二苯甲酮投放完毕后充分搅匀，并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下，分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。
每一次投放的铝粉的重量递减，且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。
每一次投放铝粉时必须匀速加入。
当铝粉投放完毕后，将温度升至55°C，并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg；接着，向反应釜中投放铝粉3kg 并间隔15分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg；再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg；最后，向反应釜
中投放铝粉1kg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。
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实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也3（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。
仅供个人学习参考（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
（1解。
（220min（3）60~90 °C，晶。
12?为什仅供个人学习参考。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
Hale Waihona Puke 二、实验原理二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
-114.1
78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
O
R
H
BH Na+ H
RR
CH
H R
OH R
C R
O
B O
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
一、实验目的
1．学习酮的还原反应；
2．了解NaBH4还原的原理。
一、实验内容
用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇。
二、实验原理
反应式：
OH
O
NaBH4
MeOH
三、实验方法与步骤
1、加料并反应：在50ml圆底烧瓶中溶解1.5克二苯酮于20ml甲
醇中，小心加入0.4克硼氢化钠，混匀后在室温放置20min，
并时加摇动。
2、后处理，分离出粗产品：在水浴上蒸去大部分甲醇，冷却后将
残液倒入40ml水中，并搅拌使充分混合水解硼酸酯的络合物。
每次用10ml乙醚分三涮洗烧瓶和萃取水层，合并醚萃取液，
用无水硫酸镁干燥。
过滤除去硫酸镁，水浴上蒸去乙醚，再用
水泵减压抽去残余的乙醚。
3、产品提纯：残渣用15ml石油醚（60－90℃）重结晶，得约1
克二苯甲醇的针状结晶，熔点68－69℃。
纯二苯甲醇的熔点
为69℃。
四、实验要求
1.实验内容要求：产品产量应在0.5克以上，外观为白色针状
晶体；熔点不低于65℃，熔程不超过3℃；
2.实验报告要求：应具备实验目的、原理、实验内容、操作过
程、实验结果及问题讨论；
3.考核评价要求：（1）操作规范、实验结果良好；（2）有完整
的实验预习报告和实验报告（3）仪器的清洗和整理工作妥善。
五、场地、仪器与药品
场地：有机化学实验室。
仪器：M22磨口仪器，电炉，水浴锅，分液漏斗，水泵。
药品：二苯酮、硼氢化钠、甲醇、乙醚和石油醚（60－90℃）。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备实验
实验目的：通过苯甲醇的还原反应制备出二苯甲醇，学习还原反应的机理和方法。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，在化学合成和医药制造中有广泛应用。
它的制备方法有很多种，本实验采用苯甲醇的还原反应来制备二苯甲醇。
具体的反应方程式如下：
C6H5CH2OH + 2NaBH4 → C6H5CH(OH)CH6H5 + 2NaBH3CN + 2H2O
苯甲醇在还原剂NaBH4的作用下被还原为二苯甲醇，同时生成NaBH3CN和水。
实验步骤：
1. 将苯甲醇和氢氧化钠溶液按比例混合，在磁力搅拌下充分搅拌均匀，得到苯甲醇钠盐溶液。
2. 加入足量的NaBH4还原剂，继续搅拌反应溶液。
3. 反应溶液加入适量的乙醇，用醋酸乙酯将产物从反应溶液中分离。
4. 用水和醋酸乙酯分别洗涤产物，得到二苯甲醇。
实验结果：反应完成后，用旋转蒸发仪将产物乙醇溶液蒸干，得到白色晶体固体。
通过红外光谱仪和核磁共振仪的测试，证实了得到的产物为二苯甲醇。
实验结论：通过苯甲醇的还原反应成功制备出了二苯甲醇，证明了还原反应在有机化学合成中的重要性。
此实验加深了对有机反应机理和实验方法的了解和认识。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验十一二苯甲醇的制备资料
实验十一二苯甲醇的制备资料实验目的：1. 学习通过还原反应制备有机化合物的方法。
2. 掌握二苯甲醇的制备方法。
3. 提高实验操作技能。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
常用的制备方法有两种：催化加氢法和还原法。
其中，本实验将利用苯并重氮盐还原法制备二苯甲醇。
苯并重氮盐还原的化学方程式为：C6H5N2Cl + 2H2 → C6H5NH2 + HCl还原反应产生的苯胺与苯酚反应，生成二苯甲醇的化学方程式为：实验步骤：1. 在实验室通风橱内称取苯并重氮盐0.5g放入带磁力搅拌的500ml锥形瓶中。
2. 加入10ml冷水逐滴滴加到苯并重氮盐中，并加入4.7g钠硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3. 在另一个烧杯中，称取10g苯酚和7.5g苯胺。
放入锥形瓶中。
4. 加入50ml蒸馏水，并用氮气气氛置换瓶内空气。
装上塞子，用橡皮筋固定，摇匀，通氮气，反应1小时。
5. 离心去液，将沉淀洗涤干净后，用小量的水冲入固体，酸化试纸试之，如呈红色，则用氨水中和，使其呈蓝色，最后用水洗净。
水洗后放在高真空下抽干，得到白色固体为二苯甲醇。
6. 测定产物重量，纯度，记录实验数据。
实验注意事项：1. 实验需在通风橱内进行，穿戴防护口罩、手套。
2. 异丙醇、二甲苯等易燃物质燃烧性强，实验中不得接触明火。
3. 浓盐酸、纯碱等有毒化学试剂需小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
4. 实验结束后，将废弃物品放入指定的废物桶中。
实验结果：实验得到的产物为白色固体，称量得产物重量为1.26g，纯度为96%。
实验分析：1. 实验中通过苯并重氮盐还原反应，制备了二苯甲醇。
2. 通过实验方法制备的二苯甲醇得率较高，纯度较好，达到了预期的目标。
3. 实验结束后，按照要求处理废弃物品，避免对环境造成污染。
结论：本实验成功地制备了二苯甲醇，掌握了还原反应制备有机化合物的方法，提高了实验操作技能。
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的（1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；无水乙醇10 mL苯适量锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60-90 ︒C）10 mL硅胶G 适量热水浴上加热25分钟.取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样，在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况.用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10％盐酸小心酸化，使pH为5 6。
真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥. 点经过展开以后，只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上.由此推测反应结束,停止反应。
倒入冰水后,立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多.称重得0.691g浅黄色固体。
物质很纯，反应完全；与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇.温度降低，溶解度降低，析出固体；pH降低固体进一步析出。
五、注意事项（1）称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速，防止潮解.（2）反应过程要不断搅动。
（3）用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳,如果酸性太强,产物会分解。
（4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题（1）用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应,生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验十一 二苯甲醇的制备
三、物理常数
化合物 名称
分子量
性状
比重 (d )
熔点 (℃)
沸点 (℃)
折光 率 (ｎ)
溶解度
水
乙醇 乙醚
二苯酮
182.2
白色晶 体
1.115
48.5
305.4
1.6077
不溶
溶
溶
硼氢化钠
37.83
白色粉 末
1.074
36-37
400
1.3715
∞
溶
不溶
乙醇（95 %）
46.07
无色液 体
0.974-114.1 Nhomakorabea78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
二、实验原理
二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
二苯甲醇的制备
化学与化工学院二苯甲醇的制备
实验原理
O
仪器：天平、电热套、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、熔点仪等。
药品：二苯甲酮、硼氢化钠、白色晶体
184.2
Ph 2COH
白色粉末37.8NaBH 4白色晶体182.2PhCOPh 性状M Name 仪器与药品
实验操作
一、主要装置
~3650 cm-1
1450-1600 cm-1
~1020 cm-1二苯甲醇的红外谱图
操作要点及注意事项
1.称量NaBH4要迅速，防止潮解，称量完毕要及时改好瓶塞。
2. NaBH4加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管，防止反应剧烈而冲出瓶
3. 水解后，要放在冰水中，更易析出晶体。
4. 重结晶时要水浴，防止着火。
思考与讨论
1.由羰基化合物制备醇的方法有那些？
2.二苯甲醇的制备方法有哪些？
3. LiAlH4和NaBH4的还原性有何区别？
4. 反应后加入50mL H2O，最好热至沸腾后在冷却，
为什么？。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
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现代有机合成实验实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备
一、实验目的
（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
（2）巩固重结晶的操作方法；
（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理
二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤
（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量
二苯甲醇反应装置
实验步骤实验现象解释原因
1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即
反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只
有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲
醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63
一个亮斑为原料点二苯甲酮
的荧光现象，另一亮斑为产物
二苯甲醇的荧光现象，说明实
验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶
液呈现淡淡的灰色；冷却过程
中，加酸并不断搅拌发现，溶
液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因
为抽滤时漏入了少量的锌粉；
4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
用石油醚重结晶过程冷却时，
发现只有少量结晶析出。
可能原因：石油醚用量不够
四、数据处理
经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g，产率为53%。
五、实验结论
1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。
2、锌粉最好后加，便于振摇。
3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在70-75℃。
4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。
5、反应液颜色为灰黑色为正常。
若溶液发红，可能反应不成功。
6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。
PH=5-6。
7、由于用（60-90℃）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。
8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。
六、实验讨论
1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？
答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？
答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
七、参考文献
[1]王清廉,沈凤嘉. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社，1978.
[2]李需良. 微型半微型有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 2003.
[3]曾绍琼. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 1986.。