大孔树脂XDA-8对孜然总黄酮吸附性能的研究
大孔吸附树脂在天然药物研究中的应用_耿艳辉
第５期
耿艳辉等：大孔吸附树脂在天然药物研究中的应用
·１９·
ＡＢ－８ 大孔吸附树脂分离紫甘薯色素的研究表明，当 吸附时间相同时，温度越高，吸附率越高，吸附速度越 快。因此实验研究中，必须重视温度的影响因素。
２ 在中药有效成分方面的应用
大孔吸附树脂在中药分离中有着广泛的应用，并 日益显示出其独特的作用。目前中药化学成分分离中 最 常 用 的 树 脂 有 Ｄ １０１、ＤＡ ２０１、Ｄ ３５２０、Ｄ ４０２０、 Ｄ １３００、Ｘ－５、Ｓ－８、ＡＢ－８、Ｈ １０３、ＬＤ ６０５、ＣＤＡ－４０ 型等， 其他还有 ＮＫＡ 和 ＳＩＰ 系列。大孔吸附树脂在苷类成分 分离方面应用较广泛，对其他类化学成分应用研究有 待深入。应用大孔吸附树脂可将中药有效成分中水溶 性的成分分离出来，特别有利于解决中药大、黑、粗的 问题。 ２． １ 黄酮类化合物
大孔吸附树脂是一种表面吸附剂，其吸附力与树 脂的比表面积、表面电性、能否与被吸附物形成氢键 等有关。引入极性基团可以改变表面电性或使其与某 些被分离的化合物形成氢键，影响吸附作用。 １． ３． ２ 溶剂的影响
被吸附的化合物在溶剂中的溶解度对吸附性能 也有很大的影响。通常一种物质在某种溶剂中溶解度 大，树脂对其吸附力就弱。酸性物质在酸性溶液中进 行吸附，碱性物质在碱性溶液中进行吸附较为适宜。 １． ３． ３ 被吸附化合物的结构影响
［ 收稿日期］ ２００８－０３－１３ ［ 作者简介］ 耿艳辉（１９８０－），女，助理工程师，研究方向为天
然产物的提纯。
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料，它的吸附性是由于范德华引力或产生氢 键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质 所决定。以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机 物，其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质。如表 面的亲水性或疏水性决定了它对不同有机化合物的 吸附特性。非极性化合物在水中易被非极性树脂吸 附，极性树脂则易在水中吸附极性物质，中极性树脂 既可由极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶 剂中吸附极性物质。另外，物质在溶剂中的溶解度大， 树脂对此物质的吸附力就小，反之就大。分子量大、极 性小的化合物与非极性大孔吸附树脂吸附作用强。 １． ３ 影响大孔吸附树脂吸附作用的因素［３，４］ １． ３． １ 树脂本身化学结构的影响
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用【关键词】大孔关键词：大孔吸附树脂；黄酮；皂苷；分离纯化1 大孔吸附树脂概述1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。
大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料［1］。
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。
分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。
物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
目前国内外均有商品生产，美国RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。
其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的［2］，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子［3］。
国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等［4］。
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。
黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。
曹群华等［5］在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。
最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达2.39%，纯度达64.81%。
大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究
氨酸类蛋白酶类[7]。
市售纤维蛋白原内常含有少量纤溶酶原,纤溶酶原可在纤溶激酶作用下变为纤溶酶,纤溶酶作用于纤维蛋白后出现纤溶圈,为了探究少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的作用机理,将制备好的纤维蛋白平板置80℃处理30m in,使其中纤维蛋白溶酶原全部失活,制成去纤溶酶纤维蛋白平板,以未加热纤维蛋白平板做对照,对照结果发现两个纤溶圈面积相等表明蜈蚣纤溶蛋白本身具有纤溶酶活性。
参考文献:[1] 陈少鹏,韩雅莉,郭 桅,等.少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的抗血栓作用[J ].中国药理学通报,2007,23(8):1088.[2] 曾 红,张国刚,程巨龙,等.蜈蚣中抗癌活性成分提取[J ].湖南中医杂志,2004,20(5):57.[3] A strup T,Mullertz S .The fibrin p late method for esti m ating fibrinolyticactivity[J ].A rchs B i oche m B i ophys,1952,40:346.[4] 李建武.生物化学实验原理和方法[M ].北京:北京大学出版社,1994:216.[5] 刁劲翩,沈忠耀.用于测定尿激酶原活性的纤溶板法的数字图像处理和分析技术[J ].计算机与应用化学,2001,18(4):343.[6] 韩雅莉,李张伟.地鳖纤溶活性蛋白的纯化及性质研究[J ].生物工程学报,2006,22(4):639.[7] W eon -Kyoo You,Young -Doug Sohn,et al .Purificati on and molecu 2lar cl oning of a novel serine p r otease fr om the centi pede,Scol opendra subs p ini pes mutilans[J ].I nsect B i oche m istry and Molecular B i ol ogy,2004,34:239.收稿日期:2008208206; 修订日期:2008210229基金项目:国家“十一五”攻关项目(No .2006BAK03A08)作者简介:张晓曦(19872),男(汉族),天津人,现为中国农业大学理学院化学系在读本科学生.3通讯作者简介:李 楠(19502),女(汉族),江苏金坛人,现任中国农业大学理学院教授,硕士学位,主要从事有机分析和天然产物化学方面的研究工作.大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究张晓曦,李重九,张 壮,王 颖,李 楠3(中国农业大学,北京 100193)摘要:目的筛选适合分离纯化补骨脂黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。
大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究_王春民
大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究王春民,刘 刚,费 艳,赵 卉,杨冬丽,王 睿(承德颈复康药业集团有限公司,河北承德 067000)摘 要:目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。
方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。
结果A B-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为:黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为7BV。
结论 A B-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。
关键词:黄芩;总黄酮;大孔吸附树脂;纯化中图分类号:R284.2;R286.02 文献标识码:A 文章编号:0253-2670(2010)01-0058-03 黄芩是唇形科植物黄芩S cutellaria baicalensis Geo rgi的干燥根,性寒味苦,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,其有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒及抗肿瘤等广泛药理作用。
以往只是对黄芩中的黄芩苷进行提取,黄芩中的其他黄酮类成分没有被充分利用,因此研究纯化黄芩总黄酮的生产工艺显得尤为重要。
目前大孔吸附树脂分离纯化技术在中草药有效成分的提取分离中得到了日益广泛的应用,其优点在于吸附容量大、再生简单、效果可靠,尤其适合分离纯化苷类、黄酮类、皂苷类等成分[1～3]。
由于大孔吸附树脂品种多,在结构、极性、孔径等性能指标上均有不同,因此寻找具有良好选择性、吸附容量大、易解吸的树脂,对于充分利用黄芩资源,改善中药制剂质量具有积极意义。
本实验对8种型号大孔树脂进行了比较,采用静态吸附和动态吸附方法优选出纯化黄芩中总黄酮的最佳的树脂,之后对此大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺条件进行研究,探讨其工艺流程,以其为开发黄芩总黄酮为主要成分的中药新药提供物质基础。
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。
大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。
综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。
关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。
黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。
近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。
黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。
黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。
本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。
2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。
大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。
李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。
XDA-8大孔树脂对高浓度咖啡因的吸附热力学研究
咖啡 因（ ， ，一 甲基 黄 嘌 呤 ） 称 咖 啡碱 ， 茶 １ ３ ７三 亦 是 叶、 咖啡 、 可可及 某些 植 物 中 的生 物碱 ， 有 神 经保 护 具
１ ２ 树 脂 预 处 理 ．
（） ２
将 树 脂 用 ２Ｂ 的 蒸 馏 水 浸 泡 ４ ６ ｈ 然 后 用 ２ Ｖ ～ ，
收 稿 日期 ： ０ ｌ Ｏ — ２ ２ １— ２ ５
式 中 ： 、 分 别 为 咖 啡 因 和 非 那 西 汀 在 气 相 色 Ａ。Ａ。
作 者 简 介 ： 培 宾 （ ９ ３ ， ， 东德 州 人 ， 士 研 究 生 ， 究方 向 ： 洁 化 工 工 艺 ； 讯 作 者 ： 学 玺 ， 授 ， 士 生 导 师 。 Ｅ ｍａ ： 孙 １ ８ 一） 男 山 硕 研 清 通 陈 教 博 － ｉ ｌ
物 的工业废 水开展 净化研究 ， 取得 了重 要进 展 ］新 ，
．
静 态平衡 吸附 实 验 在 ３种 不 同温 度 （ ９ ３ ３ ２ ３Ｋ、 ０
Ｋ、 １ 下 进 行 ： ２ ０ｇ预 处 理 后 的 树 脂 放 人 ２ ０ ３ ３Ｋ） 取 ． ５
型吸 附树脂 的开发及 其对有 机物 吸附 的研究 也受 到重 视 ［ 。当前 已有 树脂 吸 附低 浓度 （ １ ７ ］ ＜ ０ｇ・Ｌ ） 咖啡
Ｘ Ａ ８大 孔 树 脂 对 高 浓 度 咖 啡 因 的 吸 附 热 力 学 研 究 Ｄ －
孙培 宾 。 陈 江 。 进 华 。 学 玺 尹 陈
（ 岛科 技 大学化 工学 院 ， 东 青 岛 ２ ６ ４ ） 青 山 ６ ０ ２
大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究
[摘要]:目的:研究大孔树脂分离纯化甘草总黄酮的最佳树脂和最有工艺,为甘草总黄酮的工业化生产提供实验依据。
方法：分别对DS-401、D-101、AB-8、HPD-100四种大孔树脂进行静态吸附、静态解吸实验筛选用于甘草总黄酮分离的最佳树脂，采用紫外分光光度法测定总黄酮质量浓度，以总黄酮吸附率、洗脱率、收率、纯度等指标评价AB-8大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺种上样量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂乙醇体积分数极其用量对吸附和解吸效果的影响，从而确定最佳工艺。
结果：AB-8型大孔树脂为分离甘草黄酮类组分最佳树脂，其分离的最佳工艺为：总黄酮浓度为 9.20 mg•mL-1的样液，吸附流速为2ml•min-1 ,洗脱剂50%乙醇用量为4倍树脂体积，利用该工艺精制后的干草总黄酮纯度和收率分别为74.45%、35.31%。
结论：获得的样品总黄酮纯度达 70 %以上，但收率较低，综合各方方面因素，该工艺简单可。
[关键字] 甘草；总黄酮；分离纯化；大孔树脂AbstractAbstract: Objective: To study the optimum macroporous resin separation and purification of total flavonoids from licorice resin and the process, to provide the experimental basis for the industrial production of flavonoids. Methods: DS-401, D-101, AB-8, HPD-100 four kinds of macroporous resin by static adsorption, static desorption experiment screening for licorice flavonoids isolated optimal resin, total flavonoids was determined by UV spectrophotometry, mass concentration, with total flavonoids adsorption, elution rate, yield, purity and evaluation AB-8 macroporous resin separation and purification of total flavonoids of Glycyrrhiza process for the sample volume, sample solution concentration, the velocity of adsorption, elution volume fraction of ethanol extremely dosage on the adsorption and desorption effect, so as to determine the optimum process. Result: the AB-8 macroporous resin for separation of1licorice flavonoid components the best resin, the optimum process for the separation of the total flavonoid concentration of sample solution: 9.20 mg • mL-1, a dsorption velocity is 2ml • min-1, 50% ethanol elution agent amount was 4 times of resin volume, the purification process of total flavonoids purity of hay and the yield were 74.45%, 35.31%. Conclusion: the total flavone of sample purity was more than 70%, but the yield is low, the parties to the comprehensive factors, the process is simple and can be.keyword licorice; flavonoids; separation and purification; macroporous resin引言甘草（Radix Glycyrrhiza）为豆科植物的干燥根及根茎[1]。
大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮_莫晓燕
15 8
天然产物研究与开发
Vol 20
药集团股份有限公司 ) 、AB 8与 S 8型大孔吸附树 脂 ( 天津南开大学化工厂 ) , 其余试剂均为分析纯。 1. 2 主要仪器
SHA C 水浴恒温振荡器 ( 常州国华电器有限公 司 ) ; BS 100A 自动分部收集器 及 H L 2 恒流泵 ( 上 海沪西分析仪器厂 ); WFZ800 D3B 型紫外可见分光 光度计 ( 北京瑞利分析仪器公司 ); 5810R 型高速冷 冻台式离心机 (德国 Eppendorf公司 )。 1. 3 实验方法 1. 3. 1 银杏中种皮提取液的制备
杏中种皮提取 液中总黄酮的分离纯化效果, 并且考察 和优化 了 AB 8和 DM 130分 离纯化 银杏中 种皮总 黄酮的
工艺条件。结 果表明, 弱极 性树脂 AB 8和 DM 130 的吸附 率分别为 87. 72% 和 86. 29% 、解吸率 为 97. 52% 和
92. 20% , 是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致, 6 h左右达到吸附平衡, 最佳吸
本文选择了 3种大孔吸附树脂, 分别比较其对 银杏中种皮提取液中总黄酮的吸附、解吸及动力学 特性, 从中筛选出选择性好、吸附率高、易解吸的树 脂, 同时优化其吸附与解吸条件, 对于提高银杏中种 皮提取物的质量具有实际意义。
1 材料与方法
1. 1 材料和试剂 银杏中种皮购于江苏江阴; 芦丁 ( 生化试剂, 上
附条件: 吸附液 pH = 3. 0, 树脂用量: 吸附液 = 1: 20, 吸 附温度 40 , 洗脱 剂 70% 乙 醇; 动 态解吸 研究显 示, 7倍
和 9倍体积洗脱剂可分别将 A B 8与 DM 130树脂柱吸附的总黄酮 基本洗脱。在 优化的工 艺条件下, AB 8大孔
大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究
大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。
方法通过静态吸附及解吸试验，以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能，筛选最佳的大孔树脂，采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响，并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。
结果AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果，其最佳分离纯化工艺为：上样液浓度为5.285 mg/mL，上样流速为2 BV/h，上样量为17.62 mg/mL，依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂，5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮，洗脱流速为4 BV/h。
经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%，收率为87.28%。
结论该优选工艺稳定可行，适用于肺形草总黄酮的纯化分离。
标签：肺形草；大孔吸附树脂；总黄酮；纯化工艺肺形草是龙胆科植物双蝴蝶Tripterospermum chinense （Migo）H. Smith 的干燥全草，又名穿藤金兰花、玉蝴蝶、山蝴蝶、蝴蝶草等，有清热解毒、祛痰止咳功效，用于支气管炎、肺脓疡、肺结核、小儿高热，外治疔疮疖肿等，主产于浙江、安徽、江西和福Lambda35型紫外-可见分光光度计（PE公司），FA2004N 电子天平（上海天平仪器厂），SHA-B恒温水浴振荡器（北京成萌伟业科技有限公司）。
肺形草药材，购自亳州药材市场，由湖北医药大学药学院陈科力教授鉴定为龙胆科植物双蝴蝶Tripterospermum chinense （Migo）H. Smith的干燥全草；8-羟基-1，2，6-三甲氧基酮对照品（自制，纯度98.7%）；大孔树脂D-101型、HPD-100型、HPD-450型（沧州宝恩吸附材料科技有限公司），大孔树脂S-8型、AB-8型、NKA-9型（南开大学化工厂），所用化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 总黄酮的含量测定2.1.1 对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的8-羟基-1，2，6-三甲氧基酮对照品3.41 mg，置于50 mL量瓶中，用甲醇溶解，定容，制成浓度为0.068 2 mg/mL的对照品溶液，摇匀，即得。
不同型号大孔吸附树脂对天山雪莲多糖及总黄酮吸附纯化的研究
关键词 ： 天 山雪 莲 ； 多糖 ； 总黄酮 ； 大孔 吸 附树 脂
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ — ２ ４ ０ ７ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ １ ０
业有限公司 ， 阜康 ８ ３ １ ５ ０ ０ ； ２ ． 新疆青河县查干郭勒乡卫生院 ， 青河 ８ ３ ６ ２ ０ ０ ； ３ ． 新 疆 维 吾 尔 自治 区 齐
８ ３ ０ ０ ０ ２ ； ４ ． 新 疆 维 吾 尔 自治 区药 物 研 究 所 ， 乌鲁 木 齐 ８ ３ ０ ０ ０ ４ ；５ ． 新疆 维吾 尔 自治 区 哈 萨 克 医 药 研 究 所 ， 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ ０ ４ ； ６ ． 中
（ ５ ）： ３ｉ － ３ ２．
外培育 牛 黄 中 胆红 素 的含 量 ［ Ｊ ］ ． 医药 导 报 ， ２ ０ ０ ６ ， ２ ５
（ ７ ） ： ６ ９ ４ — ６ ９ ５ ．
Ｅ ｓ ］ 黄 志芳 ， 刘云华 ， 陈燕 ， 等． Ｒ Ｐ — ＨＰ Ｌ Ｃ法 测 定 如 意珍 珠 丸
参 考文献 ：
［ １ ］ 卫生部． 卫生部颁藏药标准Ｅ ｓ ］ ． ＷＳ ３ 一 Ｂ Ｃ － ０ ２ ４ ５ — ９ ５ ． ［ ２ ３ 王芳 ， 刘进疆 ， 王歆君 ， 等． ＨＰ Ｌ Ｃ法 测 定 雪 莲 药 酒 中 羟 基红花黄 色 素 Ａ 的 含量 口］ ． 西 北药 学 杂 志 ， ２ ０ ０ ９ ， ２ ４
ｆ ｌ ａ ｖ ｏ ｎ ｅ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ａｕ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ａ ｉ ｎｖ ｏ ｌ ｕ ｃ ｒ ａｔ ａ ｂ ｙ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｍａ ｃ ｒ ｏ ｐｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎｓ
大孔树脂纯化总黄酮工艺
大孔树脂提取银杏叶中总黄酮最佳工艺摘要: <目的>考察大孔树脂对银杏叶中总黄酮的静态吸附和动态吸附以及解吸的最佳工艺条件。
<方法>采用多种树脂对银杏叶中总黄酮进行静态和动态吸附, 以总黄酮的吸附量或解吸量为指标, 分别考察了过柱次数、时间、水洗量、上样浓度、洗脱机浓度和用量以及泄露曲线的考察。
关键词:银杏叶/化学; 总黄酮/分析; 大孔树脂;静态吸附；动态吸附; 紫外线，分光光度法一、实验器材1.1 主要实验材料与试剂大孔吸附树脂,：AB-8、LKY-02、HPD750、MD130、D101、HPD450、HPD5000、MD131；银杏叶、工业乙醇1.2 主要实验器材与设备紫外可见分光光度计、粉碎机、真空干燥器、水浴锅、提取装置、电子天平、旋转蒸发器、恒温振荡器。
二、实验步骤与结果1.1 标准曲线的绘制精确称取芦丁1mg。
用60%乙醇溶解并定容到25ml容量瓶中，摇均配制得0.4mg/ml的标准溶液。
分别准确量取该芦丁标准溶液0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.50mL到10mL容量瓶中，分别加60%乙醇到溶液3ml，摇匀；分别加入5%NaNO2溶液0.30mL，摇匀静置6min；再每个容量瓶分别加入10%A1（NO3）3溶液0.30mL，摇匀后静置6min；再每个容量瓶分别加入4.00mlL4%NaOH溶液，用60%乙醇溶液稀释定容至刻度线，摇均静置15min后，在510nm处测吸光度。
以不加芦丁标准品的溶液为空白对照。
（吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图一）图一2、提取银杏叶中总黄酮2.1提取时间探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙醇加热回流提取, 每份15倍量的溶剂，保持在75°C下分别提取1、2、3、4小时后过滤。
测吸光度。
结果如下时间（h） 1 2 3 4吸光度0.178 0.183 0.213 0.195提取率(%) 0.516 0.516 0.71 0.64乙醇浓度60%物料比1：15温度80°C2.2乙醇浓度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数20%40%60%80%的乙醇加热回流提取, 每份6倍量的溶剂，保持在75°C下提取2小时后过滤。
大孔吸附树脂分离纯化大黄中总蒽醌苷提取物
大孔吸附树脂分离纯化大黄中总蒽醌苷提取物焦飞（陇东学院生命科学与技术学院甘肃庆阳 745000）摘要：比较6种不同类型和型号的大孔吸附树脂：AB-8、D-301、X-5、D-140、S-8和D-101对大黄水提物中总蒽醌苷的吸附性能，对大孔树脂的类型和吸附纯化条件进行了优化。
实验结果为，X-5型树脂对大黄总蒽醌苷静态吸附率和动态吸附率均最高。
X-5型树脂对大黄总蒽醌苷最适宜交换吸附条件为：pH=9，流速为 1 mL/min，洗脱剂为5％氢氧化钠和75％乙醇混合液。
X-5型大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌苷的纯化方法可取，具有良好的应用前景。
关键词：大孔吸附树脂；大黄；分离纯化；总蒽醌苷Macroporous adsorption resin purification anthraquinoneextraction from rhubarbJIAO Fei(Life science and technology of Long Dong university Gan Su Qing Yang 745000 ) Abstract:Compared with five kinds of macroporous resin X-5, D-301 and D-301, S-8 and D101 adsorption performance of rhubarb total anthracene quinone, macroporous resin adsorption and purification condition for the filter. Experiment, X-5 resin of rhubarb anthraquinone always both static and dynamic adsorption rate is higher, X-5 resin of rhubarb anthraquinone always appropriate exchange adsorption conditions for: pH=9, flow rate of 1 mL/min, 5% NaOH and 75% ethanol elution agent mixture, desorption effect is better.X-5 type macroporous resin exchange adsorption purification method of rhubarb anthraquinone always desirable, has a good application prospect. Key words：macroporous resin；Radix Et Rhizoma Rhei；purification；total anthraquinones大黄[1]是我国传统中药，为蓼科植物大黄属掌叶组掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄的干燥根茎。
大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究
大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究大孔树脂是一种常用的分离材料，其具有高效分离、吸附能力强等特点，广泛应用于生物医药、环境保护等领域。
而油樟叶渣中的总黄酮是一类重要的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，通过大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中的总黄酮具有重要的研究意义。
本研究旨在探索一种高效、经济的工艺，以大孔树脂为主要分离材料，实现对脱油油樟叶渣中总黄酮的纯化。
具体研究内容如下。
研究人员采集了油樟叶渣样品，并进行初步处理。
样品中的杂质被去除，以确保后续实验的准确性和可靠性。
然后，将处理后的样品与大孔树脂进行接触，利用大孔树脂的吸附特性，将总黄酮分离出来。
大孔树脂的选择需要考虑其吸附能力、选择性以及再生性等因素。
接下来，研究人员对大孔树脂的吸附条件进行了优化。
包括吸附剂用量、吸附时间、温度等参数的调节，以达到最佳吸附效果。
通过一系列实验，确定了最佳的吸附条件，并对其进行了验证。
在吸附完成后，研究人员进行了洗脱实验，以获得纯化后的总黄酮。
洗脱液的选择需要考虑到对大孔树脂的再生性影响，以及对总黄酮纯度的要求。
通过调节洗脱液的成分和浓度，达到最佳的洗脱效果。
研究人员对纯化后的总黄酮进行了分析和鉴定。
利用色谱-质谱联用技术，对纯化后的样品进行定性和定量分析，确认了总黄酮的纯度和组成。
同时，还对其生物活性进行了初步的评价，验证了纯化后总黄酮的保留了原有的生物活性。
本研究以大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮为目标，通过优化吸附条件和洗脱条件，实现了对总黄酮的高效纯化。
研究结果表明，大孔树脂在脱油油樟叶渣中总黄酮的纯化中具有良好的应用前景。
这项研究对于提高总黄酮的提取纯度、扩大应用范围具有重要的指导意义。
同时，也为大孔树脂在其他领域的应用提供了参考和借鉴。
大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究
《大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究》随着人们对健康和天然药物的日益重视，山楂总黄酮作为一种重要的生物活性物质，被广泛应用于药物和保健品中。
然而，提取山楂总黄酮的工艺一直是一个备受关注的问题。
近年来，大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究备受关注，其具有操作简便、成本低廉、回收率高的优点，受到了学术界和工业界的广泛关注。
在这篇文章中，我们将从四个方面深入探讨大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究。
一、工艺原理大孔吸附树脂是一种高分子材料，具有均匀的孔隙结构和较大的比表面积，能够有效吸附山楂总黄酮。
在富集山楂总黄酮的工艺中，合理选择大孔吸附树脂对于提高富集效率和产品纯度至关重要。
我认为，在工艺研究中，必须对大孔吸附树脂的吸附特性和适用条件进行全面评估，以实现最佳的富集效果。
二、工艺优化在实际生产中，如何优化大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺，是一个关键的问题。
通过对吸附剂浓度、溶剂种类、温度、酸碱度等关键工艺参数进行优化，可以提高富集效率和产品纯度，降低生产成本。
在工艺研究中，我们应该充分考虑各种因素的相互影响，通过设计合理的实验方案进行工艺优化，以实现最佳的经济效益。
三、工艺控制在大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺中，严格的工艺控制是确保产品质量稳定的关键。
我认为在工艺研究中，必须建立完善的工艺控制体系，对关键工艺参数进行在线监测和控制，及时发现和解决问题，以保证产品质量和生产稳定性。
四、工艺应用大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究不仅具有学术意义，更具有广阔的应用前景。
山楂总黄酮作为一种天然的抗氧化剂和保健品成分，具有广泛的应用价值。
通过将大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺应用于实际生产中，可以为山楂总黄酮的生产提供可靠的技术支撑，推动山楂总黄酮产品的发展和应用。
在总结回顾本文的内容时，我们可以看到，大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究涉及到工艺原理、工艺优化、工艺控制和工艺应用等多个方面。
通过系统地探讨这些问题，我们可以更全面、深刻和灵活地理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究。
AB-8型大孔吸附树脂分离纯化了哥王总黄酮
５ Ｖｈ的流 速使 ５倍～ 倍 的乙醇通过树脂层 ， 至流 ／ Ｂ ８ 洗
出液加适量 的水无 白色浑浊现象 ， 再以 ８ Ｖｈ １ Ｖｈ ／ ０Ｂ ／ Ｂ ～
的流 速使 双蒸水 通过 树脂 层 ， 洗尽 醇 ， 最后 转 入酸 碱
处理 ， 即用 ２ ０ｍ ０ Ｌ的 ５ ＨＣ 溶 液 ， ５ Ｖｈ的流速 ％ １ 以 ／ Ｂ 通过树脂层 ， 并浸 泡 ３ｈ 而后 用双蒸 水 以同样流速 洗 ， 至出水 ｐ Ｈ为 中性 ， 再用 ２０ｍＬ的 ５ Ｎ Ｏ ０ ％ ａ Ｈ溶 液 ， 以 ５ Ｖ ｈ的流速通过 树脂层 ， ／ Ｂ 并浸泡 ３ｈ 而后 用双蒸 水 ，
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｏ ｔｍｕ ｔｃ ｎ ｌ ｇｃ ｌｐ ｒ ｍｅｅ ｓ ｗｅ ｅ ｏ ｔ ｚ ｔ ｄ ｕ ｉ ｇ ｉｖ ｓｉａｉ ｇ ｔ ｅ ｅｆ ｃｓ ｏ ａ ｏ ｓ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｐ ｉ ｍ ｅ ｈ ｏｏ ｉａ ａａ ｔ ｒ ｒ ｐｉ ａｅ ｓｎ ｎ ｅ ｔ ｔｎ ｈ ｆ ｔ ｆｖ ｒ ｕ ｍｉ ｇ ｅ ｉ ｆ ｃｏ ｓ ｎ ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｎ ｅ ｏ ｐ ｉｎ ｏ ｈ ｅ ｉ ａ ｔ ｒ ｏ ｈ ｄ ｏ ｐ ｉｎ ａ ｄ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ｆ ｔ ｅ ｒ ｓｎ．Ｔｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｐ ｒｍ ｅ ｔ ｈ ｐｉ ｍ ｅ ｈ ｏｏ ｉａ ｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｘ ｅ ｉ ｎ ，ｔ ｅ ｏ ｔｍｕ ｔｃ ｎ ｌ ｇｃ ｌ ｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓｗｅｅ ｔ ａ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ｏ ａ ｏ ｏ ｄ ． ／ Ｌ ｈｅｆｏ ｒ ｔ ｆｔ ｅｕ ｓｒ ａ ｓ ｌｔｏ ａ ａ ｔｒ ｒ ｈ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆｆ ｖ ｎ ｉ ｓ １５ ｍｇｍ ，ｔ ｗ ａｅｏ ｈ ｐ ｔｅ ｍ ｏｕ ｉｎ ２ ＢＶ／ ｔ ｏ ｌ ｈ， ｔｅ ｐ ｖ ｌ ｅ５４，ｈ ｌ ａ ｔ７ ％ ａｃ ｈ ｌ ｔｅ ｆ ｗ ａｅ １ Ｂ ｈ ａ ｄ ｔ ｅｖ ｌ ｍｅ８ ｈ Ｈ ａｕ ． ｔｅ ｅｕ ｎ ０ ｌｏ ｏ ，ｈ ｏ ｒｔ Ｖ／ ｎ ｈ ｏ ｕ ０ ｍＬ， ｅ ｐ ｃｉｅｙ Ｔｈ ｕ ｔ ｌ ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ． ｅｐ ｒ ｙ ｉ ｏ ｅｆｎ ｌ ａ ｏ ｏ ｄ ｒ ｄ ｃ ｅ ｃ ｅ ０ ６ ％ ． ｆｔ ａ ｖ ｎ ｉ ｓｐ ｏ ｕ ｔ ａ ｈ ｄ２ ．０ ｈ ｉ ｌ ｆ ｒ
大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究
大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究刘霞;岐琳;李延;牛晓峰【摘要】Objective To optimize the parameters of purification process of total saponins and fiavonoids from Smilacina japonica A. Gray by macroporous adsorption resin. Method Two kinds of macroporous adsorption resin,the concentration and pH of the sample solution,the concentration and volume of clucnt were optimized by using the contents of total saponins and fiavonoids as the c-vaiuating index. The reproducibility and service time of the resin were also studied. ResultsD101 macroporous adsorption resin was chosen as the desired resin. The optimal parameters of purification process were as follows:original concentration of the sample solution was 1. 5 go ml-1 ,in which the contents of total saponins and fiavonoids were 6. 52 mg o mL-1 and 4. 81 mg o ml-1 , respectively. The pH value of the sample solution was 4. 0~5. 0. The sample was clutcd consecutively by water (8 BV) ,30% ctha-noi (4 BV) and 70% cthanoi (4 BV) with the flow rate of 2 BV o h-1, and then the part clutcd by 70% ethanol was gathered. Conclusion The optimal purification process was stable and feasible.%目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺.方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察.结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5 g生药·mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52 mg·mL-1,黄酮质量浓度为4.81 mg·mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8 BV水、4 BV体积分数30%乙醇和4 BV体积分数70%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液.结论优选出的工艺稳定可行.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)006【总页数】4页(P516-519)【关键词】大孔吸附树脂;鹿药;总皂苷;总黄酮【作者】刘霞;岐琳;李延;牛晓峰【作者单位】西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R284.2鹿药Smilacina japonica A.Gray为百合科鹿药属多年生草本植物，以根及根茎入药，别名偏头七，具有补气益肾、祛风除湿、活血调经等功效；民间常用于治疗痨伤，阳痿，偏、正头痛，风湿疼痛，跌打损伤，乳痈，月经不调［1－2］。
大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究
大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究
薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2003(033)002
【摘要】通过比较D101-A、D138、DM-130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂.试验结果表明:D-101A、D138、DM-130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂.
【总页数】4页(P73-76)
【作者】薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.3
【相关文献】
1.大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究 [J], 杨艳红;鲁秀敏;余瑛
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4.黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究 [J], 周英新;王耘;刘永刚;马群
5.大孔树脂对麻黄细辛附子汤生物碱成分静态吸附及解吸附性能研究 [J], 曹洪杰;杨彬彬;王孝霞;容蓉;杨勇;巩丽丽;吕青涛
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极性大孔树脂XDA-8在提取工业咖啡因上的应用研究
极性大孔树脂XDA-8在提取工业咖啡因上的应用研究尹进华;高学顺;孙培宾;陈学玺【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)005【摘要】The adsorption properties of polar macroporous adsorptive resin XDA-8 for pure caffeine was studied by static experiments and the feasibility to use XDA-8 resin in the recovery of caffeine dissolved in methylating mother liquid was discussed. Static adsorption and elution experiments showed that cafffeine could be well adsorbed on XDA-8 resin at pH 6 ～ 7.the maximum theoretical capacity reached 432. 9 mg/g dry resin in neutral medium at 293 K. Higher temperature lowered the adsorption capacity of XDA-8 resin for caffeine. Kinetic study showed the adsorption was controlled by liquid film diffusion, Dynamic experiments showed that XDA-8 resin could adsorb 1O0％ and 97. 5％ of the caffeine dissolved in 4BV and 6BV methylating mother liquid, and the resin could be eluted entirely with 60％ ethanol solution.%以纯咖啡因的水溶液进行了静态吸附与解析实验,并以新华制药厂提供的咖啡因甲基化母液为原料进行了动态实验,考察了极性大孔树脂XDA-8对咖啡因的吸附性能,探讨了其实际应用的可行性.静态实验结果表明,在pH6～7的水溶液中,树脂对咖啡因的吸附量达到最大,293 K 下,树脂的最大理论吸附量可达432.9 mg/g干树脂;温度升高,树脂对咖啡因的吸附能力下降;动力学分析表明,树脂对咖啡因的吸附过程为液膜扩散控制.动态实验结果显示,XDA-8/树脂能完全吸附4 BV(BV-树脂体积)甲基化母液中的咖啡因,对6 BV 甲基化母液中咖啡因的吸附率达到97.5%以上,负载柱可用60%乙醇完全洗脱.【总页数】5页(P870-874)【作者】尹进华;高学顺;孙培宾;陈学玺【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ463.5;O647.3【相关文献】1.大孔树脂XDA-8对孜然总黄酮吸附性能的研究 [J], 李治龙;刘新华;张越峰;高海龙2.川芎提取液中川芎嗪与阿魏酸在HPD-100型大孔树脂上吸附-脱吸附动力学研究 [J], 何莉;夏新华3.XDA-8大孔树脂对高浓度咖啡因的吸附热力学研究 [J], 孙培宾;陈江;尹进华;陈学玺4.大孔树脂在苦瓜皂甙提取纯化中的应用研究 [J], 王百军;徐兴铃5.石榴多酚在不同极性大孔树脂上的吸附动力学研究 [J], 李成帅;宗丽娜;刘丛林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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液的浓度为 ０ １７ｍｓｍ 。使用 Ｃ ｒ １０紫外可见分光光度 ．０ ／ Ｌ ａｙ ０ 计在 ４０～ ０ ｍ波长 范围 内进 行扫描 。分别 准确 吸取 ０ ０ ８０ｎ 、 １２ ３４ ５ｍＬ的 ０ １７ｍ ｍ 、 、 ．、 ．０ ｓ Ｌ芸香苷贮 备液于 １ Ｌ容量 ／ ０ｍ
离心机 ， 湖南赛特湘仪离心机仪器有限公 司。
１２ 试 验 方 法 ．
液中总黄酮含量 ， 计算 Ｘ Ａ一 Ｄ ８树脂对孜然总黄酮的吸附率 ，
考察各 因素对孜然黄酮 吸附率的影响。 准确 称取 １２５ 孜然黄酮树脂 吸附的动态 试验 准 确称 取分别处 理 ．．
１２ １ 最大 吸收波长 的选 择及 标准 曲线 的绘制 ．．
烘至恒重的芸香 苷对照品 ０ ００７ｇ 置于 ５ Ｌ的烧杯 中 ， ． １ ， ０ｍ 加少量 ６ ％ 乙醇溶解 ， ０ 摇匀 ， 定容 至 １０ ｍ ０ Ｌ容量瓶 中， 该溶
好的 Ｘ Ａ一８树脂 ５ｇ 置于层析柱 中， Ｄ ， 加入适量孜然粗提 取
液， 改变树脂重量与样液体积的比值 、 柱径 比、 上样 流速 、 上样 量等条件进行吸附 纯化 ， １０ｍＬ不同浓度 乙醇解 吸树 脂 用 １ ３
３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
ｐ Ｈ值
所示 ， 在黄酮浓度低于 ０４ ｍ ／ Ｌ时 ， ． ｇ ｍ 随着黄酮 浓度 的增 大 ，
图３ ｐ 值 对吸附效果的影响 Ｈ
吸附率 变 化 不 大 ， 在 ８ ％ 左 右 ； 当 黄 酮 含 量 大 于 都 ２ 但
０ ４ｍ ／ Ｌ时 ， ． ｇ ｍ 随着黄 酮浓 度 的增大 ， 吸附 率 明显呈 下 降趋 势。这可能是黄酮含量太大 ， 树脂吸附达到饱 和所致 ， 因此确 定 ０ ４ｍｇｍ ． ／ Ｌ为最佳 黄酮浓度 。 ２ ２ ４ 吸附时间对静态吸附作用 的影 响 ．． 如 图 ４所示 ， 吸附 时间小于 ５ ｉ ０ｍ ｎ时 ， 随着 吸附 时 间的增 加 ， 附效 率 增大 。 吸
李治龙 ， 新华 。刘 ，张越峰 ，高海龙
（． １塔里木大学生命科学学院 ， 新疆 阿拉尔 ８ ３ ０ ２ 塔里木盆地生物资源保护利用兵 团重点实验室 ， ４ ３０；． 新疆阿拉尔 ８３ ０ ） ４ ３ ０
摘要 ：为探讨大孔树脂 Ｘ Ａ一 Ｄ ８对孜然黄酮静态和动态的吸附性能 ， 用超声辅助法得到粗提液 ， 利用分光光度法测 定样品中的黄酮含量 ， 考察吸附剂用量 、 粗提液浓度 、Ｈ值 、 ｐ 吸附时 间等 因素对吸附结果的影响。结果显示 ， Ｄ ８对 Ｘ Ａ一 孜然黄酮具有较好 的吸附性能。静态吸附最佳条件为 ： 黄酮浓度 ０４ｍＳｍ ， ． ／ Ｌ 树脂 用量和提取液 之比 １ｇ：２ Ｌ，Ｈ ０ｍ ｐ 值 ６ 吸附时 间 ５ ｉ ， ％乙醇洗脱 ， ， ０ｍ ｎ７ ０ 在此条 件下 吸附率达 到 ８ ．２ ， 脱率达到 ８ ．７ ； ４３％ 洗 ５７ ％ 动态吸附的最佳条件为 ： 上样 流速 ３ｍ ／ ｉ， Ｌ ｍｎ 上样 浓度 ０３ｍ ／ Ｌ ｐ ． ｇ ｍ ，Ｈ值约为 ６ 径高 比 １： ５ ７ ％乙醇洗脱液用量 ８ ， ， １ ，０ ０ｍＬ 在此条件下吸附率 ７ ．７ ， ４ ４ ％ 洗脱 率为 ７ ．６ ６ ９ ％。说 明 Ｘ Ａ一８ Ｄ 较适合分离纯化孜然总黄酮 。
９ ０ ８ ０ ７ ０
一一 摹 斛蓝 ∞ 加 ∞ ∞ ∞ 如
∞ 如
篷
６ Ｏ
５ ０
黄酮浓度（ ｇ ） ｍ／ ｍＬ
图１ 黄酮浓 度对静 态吸附效果的影响
４ ０ ２ Ｏ
３ ０
４Ｏ 量对 静态 吸附作用 的影 响 ．．
如 图 ２所示 ， 随着
吸附时间（ ｉ） ａ ｒ ｎ 图４ 吸附时间对吸附效果的影响
提取液与树脂用量之 比的变化 ， 树脂 吸附效率 刚开始呈 增大
趋势 ， 这可能是 因为 刚开始树脂用量 较大 ， 提取液体积太 小 ， 接触不充分。当达到一定 比例 时 ， 吸附率不再 增大反 而有所 下降 ， 这可能是 因为提取液 中黄酮含 量超过树 脂的饱 和吸附 量， 因此 ， 吸附效果反 而会降低 。从 图 ２中可以看 出 ， 脂用 树
１２ ２ 样 品 总 黄 酮 提 取 及 测 定 ．． 取 ５ ５℃ 烘 ２ 的孜 然 ４ｈ
５０ｇ 粉碎至 ８ ０ ， ０目， １ ０ 用 ０ｍＬ石油醚浸泡 １ ， ５ ６ｈ 回收石油 醚， 重复 ２次 ， 油后 的孜然 于 ５ 去 ５℃ 下烘 干 ， ８ ％ 乙醇 加 ０
但对 于孜然黄酮提取、 分离的报道却很少见到 。因此 ， 本研究 将 以孜然为原料提取 总黄酮 ， 用多种树脂对 其进行初 步分 采 离纯化 ， 以期 为孜然黄酮类成分的开发利用提供参考 。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 与仪 器 ．
１ ０ ０ｍＬ浸泡 ２ 后 ， ５ ４ｈ 超声 ３ ｎ 将浸提液于 １ ０ ｍｎ ０ｍｉ， ０００ｒ ｉ ／
下离心 １ ｎ 取上清液 ； ５ｍｉ， 残渣继续超声浸提重复 ２次 ， 合并
滤液 ， 将滤液浓缩得浸膏 ， 并根据标准 曲线计算黄酮提取率 。
江苏农业科学
２１ ０ ２年第 ４ ｏ卷第 ８期
李治龙， 刘新 华， 张越峰 ， 等．大孔树脂 Ｘ Ａ一 对孜然总黄酮吸附性能的研 究［ ］ 江 苏农业科学，０ ２４ （ ）２ ４ ２ ７ Ｄ ８ Ｊ． ２ １ ， ８ ： — ６ ０ ６
大孔树脂 Ｘ Ａ一 对孜然 总黄酮吸附性能 的研究 Ｄ ８
李治龙等 ： 大孔树 脂 Ｘ Ａ一８ Ｄ 对孜 然总黄酮吸附性能 的研究
一 ２ ５一 ６
乙醇洗涤树脂 ， 分别计算静 态吸 附和动态 吸附 的吸 附率 和解
吸率 。 ２ 结 果 与分 析 ２ １ 最 大吸 收 波 长 的测 定 及 标 准 曲线 的 绘 制 ．
值的变化 ， ｐ 当 Ｈ值低 于 ６时， 吸附率都很低 ； 当 ｐ 但 Ｈ值 高于 ７时 ， 吸附率又急剧下 降； ｐ 当 Ｈ值 为 ６— ７时 ， 附效率最 高 吸 可达 ８ ． ％。这可能是由孜然提取 液中黄酮结构 决定的 ， ３７ 因 为黄酮类化合物大多在 酸性条件下 较为稳定 。因此 ， 吸附液
关键词 ： 树脂 ； 孜然 ；黄酮 ； 吸附 中图分类号 ： Ｓ ０ ． Ｔ２１１ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ６ ｏ １０ ３ ２ ２ １ ）８— ２４一 ３
孜然芹 （ ｕ ｎ ｍ ｃｍｎ ｍ Ｌ ） 一种 一年生 或二 年生 Ｃ ｍｉ ｙ ｉｕ ． 是 ｕ 的草本植物 ， 果实呈长 圆形 ， 有强烈 的芳香 ， 略带甜味和辛辣 味 。孜然有很高的药用价值 ， 具有祛风 、 兴奋神经和健 胃的作 用， 主要用于治疗 胃寒 呃逆 、 食欲不 振、 腹泻腹 胀、 小便不 利 、 血凝经闭等症＿ 。孜然中富含多种 营养 活性成分 ， 中的黄 】 ］ 其 酮类物质不仅具 有抗 氧化 、 降血压、 降脂保肝 、 免疫调节 等多 种药 理活性 ， ］ 而且也是 孜然 的主要呈色风 味成分 ， 其高效
性 ， 用 ５ ａ Ｈ溶液浸泡 ８ｈ 用水洗至 中性 ， 再 ％Ｎ Ｏ ， 备用 。
１２４ 孜然黄酮树脂 吸附的静态试验 ．． 准确称 取分别处理
好 的 Ｘ Ａ一 Ｄ ８树脂 ５ｇ 置于 １０ｍ ， ０ Ｌ锥形瓶中 ， 加入孜 然粗提
取液适量 ， 改变树脂重量 与样 液体积 的比值 、 浓度 、 Ｈ值 、 ｐ 吸 附时间等 条 件 ， 于 空 气 浴 振 荡 器 中恒 温 振 荡 ， 滤 ， 置 过 用 １０ｍＬ不 同浓度乙醇解 吸树脂吸附的黄酮 ， ０ 测定滤液和洗脱
Ｅ —ｍａ ｌ ３ ６ ６ ５ ＠ ｑ ． ｏ 。 ｉ： ２ ３ ０ ４３ ｑ ｃｒ ｎ
附效果 最好 的树 脂各 ２ ， 取 粗 提液 ２ Ｌ， 态 吸 附 ０ｇ 量 ０ｍ 静
６ ｉ， ０ｒｎ 动态吸附以 ３ｍ ／ ｉ ａ Ｌ ｍ ｎ速度上样 ， 都以 ５ Ｌ的 ８ ％ ０ｍ ０
司 ；ａｙ１０紫外可见光分 光光度计 ， 大利亚瓦里 安公 司； Ｃ ｒ ０ 澳 Ｓ２０Ｌ Ｋ ２０ Ｈ超声清洗仪 ， 上海科 导超声仪器 有限公司 ； Ｙ Ｌ Ｅ ＥＡ 旋转蒸 发器 ， 上海爱 朗仪器 有 限公 司 ；Ｈ Ｓ Ｂ—Ｉ 循 环水 式多 Ｉ Ｉ 用真空泵 ， 河南郑 州长城科 工 贸有限公 司 ； Ｌ０ 高速冷 冻 Ｇ ２Ｍ
作者简介 ： 李治龙 （ ９３ ） ， １７ 一 男 讲师 ， 研究方 向为天然产物研 究与开
发 。 Ｅ— ｉ：４ ３ ２０ ＠ ｑ ．ｏ 。 ｍａ ５ ０ ６５ ２ ｑ ｃｒ ｌ ｎ
１２ ６ 静态吸附与动态吸附 的比较试 验 ．．
分 别准确称取 吸
通信作 者： 新 华 ， ， 验 师， 究 方 向 为 农 产 品 加 工 利 用 。 刘 女 实 研
瓶 中， 各加入 ６ ％乙醇定容 至 ５ｍ ， ０ Ｌ 再加 入 ０ ３ｍＬ的 ５ ． ％ Ｎ Ｎ 摇匀 ， 置 ６ｍｉ； ａＯ， 静 ｎ 再加入 ０ ３ｍ ． Ｌ的 １ ％Ａ （ Ｏ ） ０ １Ｎ ３ ，
摇匀 ， 静置 ６ｍｎ 加 入 ４ｍＬ的 ４ Ｎ Ｏ 用 ９ ％ 乙醇定容 ｉ； ％ ａ Ｈ， ５ 至刻度 ， 静置 １ ｉ。以不含芸香苷的试剂为参 比溶液 ， ５ｍ ｎ 在最 大吸收波长处测定其吸光度 ， 绘制标准曲线 。
这可能 是 因为时 间太短 时， 吸附不完全 ； 当 吸附时 间大于 但 ５ ｉ ， ０ｍｎ时 随着 吸附时间 的增加 ， 吸附效率 变化不 大 ， 是因 这 为当吸附 时 间 达 到 ５ ｉ ０ ｍ ｎ时 已基 本 吸 附 完 全 ， 此 确 定 因
５ ｉ ０ｒｎ为最 佳 吸 附 时 间 。 ａ ．
收稿 日期 ：０ ２— ２— ８ ２ １ ０ ０ 基金项 目： 里木大学校长基金硕士项 目（ 塔 编号 ：Ｄ Ｋ Ｓ０ ３ 。 Ｔ Ｚ Ｓ １０ ）