2-(4-氯苯甲酰)苯甲酸的合成实验报告

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2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸的合成工艺研究

2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸的合成工艺研究刘亚楠;陈迪;万亚珍【摘要】以二氧化硅负载的磷钨酸（ PTA／SiO2）为催化剂，邻苯二甲酸酐和乙基苯为原料，氯苯为溶剂来合成2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸（ BEA）。

实验使用FT－IR表征对产物进行了定性分析，结果显示产物中含有BEA；使用紫外—分光光度计对产物进行了定量分析，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度对BEA收率的影响。

实验结果表明在m（催化剂）∶m（邻苯二甲酸酐）＝1∶8（质量比），反应温度180℃，反应时间4．0 h的条件下，BEA收率达到54．6％。

%2-(4′-ethylbenzoyl)-benzoic acid ( BEA) are synthesized with silica supported phospho-tungstic acid ( PTA/SiO2 ) as catalyst,phthalic anhydride and ethylbenzene as materials,chlorobenzene as solvent.The product is analyzed by FT-IR,indicating the generation of ing UV-vis spectropho-tometer to analyze the yield of BEA,the effects of catalyst dosage,reaction time,reaction temperature are studied.The experimental result indicates that when m( catalyst)∶m( phthalic anhydride) =1∶8,reac-tion temperature is 180 ℃,reaction time is 4 h,the BEA yield can reach 54.6%.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P31-33)【关键词】催化反应;负载磷钨酸;2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸【作者】刘亚楠;陈迪;万亚珍【作者单位】郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TQ225.22-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)在工业中主要作为生产2-乙基蒽醌的化工中间体，2-乙基蒽醌除了作为造纸工业中蒽醌法生产双氧水的工作载体，还可用于制备二苯基蒽及其衍生物，也可作为感光化合物生产过程中光聚合的敏化剂，还应用于医药和农药等领域[1-2]。

2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯的合成

2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯的合成冯柏成;葛平宇;侯喜超;李维平【摘要】以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80％,纯度大于93％.较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1h,然后冰浴下反应2h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24％的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2019(036)004【总页数】4页(P20-23)【关键词】药物中间体;2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯;工业化;合成【作者】冯柏成;葛平宇;侯喜超;李维平【作者单位】青岛科技大学,山东青岛266042;青岛科技大学,山东青岛266042;青岛科技大学,山东青岛266042;青岛科技大学,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ463+42-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯是一种重要的精细化工中间体，可广泛应用于有机合成领域，作为一种1,3-二羰基化物衍生物，可以进行取代[1]、还原[2]、水解[3]、肟化[4]等反应，合成多种衍生物。

1,3-二羰基化合物衍生物也是合成酰基吡唑啉酮衍生物常用原料，大多数酰基吡唑啉酮衍生物作为萃取剂来使用[5-6]；以2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯为原料合成的吡唑啉酮衍生物，对治疗心力衰竭和心血管疾病有着显著效果[7]，此外该化合物还可以作为治疗动物细菌性感染的甲砜霉素类药物的中间体[8]。

目前，该化合物的合成路线和工业化生产还未见文献报道，基于此，笔者在文献[9-14]的基础上，对原有方案加以改进，以沸点更高的1，2-二氯乙烷为溶剂代替文献[9]所述的二氯甲烷进行酰基化反应，提高反应温度，设计了一条可用于工业化生产的路线：以对甲砜基苯甲酸为原料，通过三步反应，得到了目标产物，并对反应的条件进行了优化。

合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法
简介
本实验旨在介绍合成苯甲酸的简单实验方法。

苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于药品、染料和香料的合成中。

实验材料
- 苯甲醛
- 碳酸钠
- 硫酸
- 蒸馏水
- 枯燥剂（如无水硫酸钠）
- 实验设备：反应瓶、冷却器、加热器等
实验步骤
1. 在一个反应瓶中加入苯甲醛（适量）和碳酸钠（适量）。

2. 加入少量的蒸馏水，并搅拌混合均匀。

3. 在加热器上进行慢慢加热，控制加热速度和温度，使反应物缓慢反应。

4. 持续反应一段时间后，将反应瓶中的溶液用枯燥剂过滤，除去其中的杂质。

5. 在滤液中加入硫酸，进行酸化反应。

注意要慢慢加入硫酸并充分搅拌。

6. 酸化反应完成后，用蒸馏水将反应液稀释，并再次使用枯燥剂过滤。

7. 将过滤后的溶液用冷却器冷却，以促使苯甲酸结晶。

8. 将冷却后的溶液进行真空脱水，帮助苯甲酸结晶。

9. 通过过滤将产生的苯甲酸分离出来，并用干燥剂除去残留的水分。

10. 得到苯甲酸后，可进行进一步的实验或保存使用。

注意事项
- 在实验过程中要注意安全，避免接触反应物和产生的有害气体。

- 反应温度、加热速度和酸化过程中的搅拌程度需控制得当，以保证实验的顺利进行。

- 实验结束后，正确处理废液和废弃物，保护环境。

以上为合成苯甲酸的实验方法。

实验过程中请仔细操作，遵循实验的安全规范。

苯甲酰氯合成工艺的研究

24河北化工2002年第3期[收稿日期]2002-03-18[作者简介]赵丽娟(1966-,女,工程师,从事石油化工的研究工作。

指标药用级试剂级工业级含量/%≥98.0≥98.098.0沸程/℃195~198195~198194~198凝固范围/℃-2.0~0.0-2~0重金属(如Pb≤0.001≤0.001铁/%≤0.001≤0.001磷化物≤0.002≤0.0020.006(磷酸盐灼烧残渣/%≤0.005≤0.0050.02表1苯甲酰氯的规格苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂,主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。

苯甲酰氯的合成工艺有很多种。

苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯,此工艺收率较低,提纯步骤较复杂,只适用于实验室研制;苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺,除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢,无任何固态的副产物残留,因而产品易于分离纯化,但原料亚硫酰氯的成本比较高,虽然早已研究开发,至今仍用于实验室制备;苯甲酸与光气反应工艺,适用于工业化生产,收率较高,提纯比较简单,但光气有剧毒,造成环境污染,随着人们对环境质量的要求越来越高,此工艺正在逐渐被淘汰。

鉴于我厂化纤有苯甲酸这一资源优势,我们开展了以苯甲酸和三氯甲苯为原料合成苯甲酰氯的研究。

考察了反应温度、原料配比、催化剂的选择及用量等工艺条件,在实验室制备了合格的苯甲酰氯样品。

1苯甲酰氯的物性常数及质量标准1.1物性常数苯甲酰氯为无色透明液体,在湿空气中略微发烟,有强烈的刺激气味,其蒸汽状态是强烈的催泪剂。

与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶,可被水、氨或乙醇分解生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。

1.2质量规格苯甲酰氯合成工艺的研究赵丽娟,崔焕茹,王雪平(石家庄炼油厂研究所,河北石家庄050032[摘要]介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺,介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。

24二氯苯甲醛及邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛合成工艺述评

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收稿日期：２０００．１．２６
2,4-二氯苯甲醛及邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛合成工艺述评
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贝诺酯的合成实验报告精选全文

可编辑修改精选全文完整版贝诺酯的几种合成方法介绍和对比前言：贝诺酯别名扑炎痛、苯乐来、解热安；化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸一4一(乙酰氨基)苯酯分子式为C17H15NO5，相对分子质量为313.30；白色结晶性粉末，无味，mp．177—181℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶；分子结构式如图l所示：OO O N HOO图1：贝诺酯临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。

该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制．减少前列腺素(PG合成，并直接作用于受体部位。

因阻止了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。

此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。

通过查阅资料得到五种方法制备贝诺酯：①阿司匹林为原料直接合成法。

②乙酰水杨酸酐两步法。

③吡啶溶液中利用一种叔胺使阿司匹林酰氯和对乙酰氨基酚的酯化生成贝诺酯。

④利用微波合成技术合成贝诺酯。

⑤扑热息痛制成钠盐后与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应，生成贝诺酯。

下面将重点介绍第五种方法，简略介绍前面四种方法。

一、阿司匹林为原料直接合成法阿司匹林在特定的溶剂与条件下与对酰氨基酚酯化生成贝诺酯，如图2所示。

图2：阿司匹林为原料与对酰氨基酚直接合成贝诺酯收率可达68%,不足是反应时间较长。

同时使用DMAP与DCC催化合成贝诺酯，与我国常用方法相比副反应少、反应条件要求低、反应过程容易控制。

合成贝诺酯的催化机理如图3所示图3：利用DMAP和DCC同时催化合成贝诺酯总结：阿司匹林为原料直接合成法虽然合成路线简单，产品分离较易，产率较高。

但是对实验设备、试剂要求较高，并且所需试剂价格昂贵，本科生实验不介意使用这种方法。

二、乙酰水杨酸酐两步法在苯和吡啶混合物中加入浓盐酸使乙酰水杨酸成酐,乙酰水杨酸酐再与对酰氨基酚进行酯化生成贝诺酯，如图4所示。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的化学中间体，被广泛应用于有机合成领域。

它的合成工艺研究对于提高产品的纯度和产量具有重要意义。

本文将探讨过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，重点介绍其合成方法、反应条件以及优化措施。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成方法可以通过2,4-二氯苯甲醛与过氧化氢反应得到。

该反应通常在酸性条件下进行，反应物摩尔比为1:1，反应温度在0-10摄氏度之间。

反应完成后，产物会在水中沉淀析出，通过过滤和洗涤可以得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。

在进行合成反应时，需要注意控制反应条件。

首先是酸性条件的选择，通常选择盐酸或者冰醋酸作为催化剂，保持反应系统的酸性有利于反应的进行。

其次是反应温度的选择，反应温度不宜过高，否则容易引起副反应的发生，会降低产物的纯度和产率。

除了以上基本的反应条件外，还可以通过一些优化措施提高反应产率和纯度。

在反应过程中可以逐渐加入过氧化氢，避免一次性加入过量导致产物的副反应；另外可以通过加入一些抗氧化剂保护反应物，提高反应的选择性和产率。

对反应溶剂的选择也会影响到产物质量，选择合适的溶剂有利于反应的进行。

针对过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，需要在实验室中进行综合考虑各种因素，通过不断的优化和改进，提高产品的质量和产量。

也需要注重安全生产，严格控制反应条件，防止意外事故的发生。

第二篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的有机合成中间体，可用于制备各种含氯有机化合物，具有广泛的应用价值。

其合成工艺研究对于化工行业具有重要意义，本文将详细介绍过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺及其研究进展。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺主要是通过对二氯苯甲酰进行氧化反应来实现的。

目前较为常用的合成方法包括2,4-二氯苯甲酰的氯化钠氯化反应，将得到的2,4-二氯苯甲酰通过氧化剂氧化即可得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。

两个由2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸构筑的铜、锌配合物的合成及晶体结构

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第２８卷第８期２１０２年８月
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2_4_卤代苯甲酰基_苯胺的合成研究_戴立言

2004 年2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2004 文章编号：1003-9015(2004)01-0094-052-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究戴立言, 吴彩娟, 陈英奇, 吴兆立(浙江大学材料与化工学院，浙江杭州，310027)摘要：研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线，是以邻苯二甲酸酐为原料，与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸；羧酸经酰氯化、酰胺化，制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物，然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。

对主要步骤反应条件进行了优化，得出比较合理的条件为：付-克反应，催化剂：AlCl3，配料比：1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯)；同时使用卤代苯既作反应试剂，又作溶剂，未反应的卤代苯回收套用，使收率基本定量；酰胺化反应氨气流量：10mL⋅min−1，使反应得以室温进行，无需制冷；四步反应总收率可达70%。

关键词：2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺; 2-(4-氟苯甲酰基)苯胺; 2-(4-氯苯甲酰基)苯胺; 2-(4-溴苯甲酰基)苯胺;中间体; 合成中图分类号：O621.3; TQ246.31 文献标识码：A1 前言2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺(1)(X=F、Cl、Br)是重要的有机原料和医药中间体，可用于合成植物生长调节剂和园艺杀菌剂异菸碱酰替苯胺[1]和还原酶HMG-CoA的阻聚剂NK-104[2]，也用于合成2-氨基-3-卤代苯甲酰基苯乙酰胺衍生物，用于治疗眼科发炎症状[3]，还可用于合成4-卤代苯-2-哌嗪喹啉衍生物，目前又发现该类物质具有抗溃疡作用[4]。

其主要合成路线如下：收稿日期：2001-12-20; 修订日期：2002-05-30。

作者简介：戴立言(1971-)，男，辽宁开原人，浙江大学副教授、博士。

通讯联系人：戴立言，E-mail: dailiyan@路线(ⅰ)：X=F、Br该路线有文献报道，是以邻苯二甲酸酐为原料，与卤代苯在无水三氯化铝催化下进行付-克反应制得羧酸(2)，羧酸再经过酰氯化、酰胺化，得酰胺(3)，然后经过霍夫曼降解得到标题化合物(1)，收率为65%。

苯甲酰氯的合成方法

苯甲酰氯的合成方法摘要叙述了苯甲酰氯的物理性质和化学性质，介绍了实验室中合成苯甲酰氯和工业生产苯甲酰氯的方法，探讨了苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的主要因素, 确定了最适宜的反应条件,即：苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳，反应温度控制在110℃左右时为宜，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高，催化剂的用量以0.25 % 为宜，反应时间以60分钟为最好。

关键词苯甲酰氯；合成；苯甲酸Synthesis Methods of Benzoyl ChlorideAbstract Describes the physical and chemical properties of benzoyl chloride, introduced the methods of laboratory synthesis of benzoyl chloride and industrial production of benzoyl chloride, discussed the main factors effecting benzoyl chloride production in reaction preparation of benzoyl chloride of benzoic acid and benzyl trichloride under the action of catalyst of ferric chloride, determined the optimum reaction conditions, that is:benzoic acid and benzyl trichloride ratio of 1:1 is the best, reaction temperature control at 110 degrees Celsius is appropriate, the rate of benzoyl chloride is highest when using ferric chloride as catalyst, the appropriate amount of catalyst is 0.25 %, the reaction time is 60minutes for the best.Keywords Benzoyl chloride; Synthesis; Benzoic acid1 前言苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、香料和助剂等的合成中。

2-(4,-乙基苯甲酰基)苯甲酸合成工艺研究

性分析．试验结果表明，合成ＢＥＡ的最优反应条件是：苯酐加料速率０．１２ｇ／ａｒｉｎ，反应温度４Ｏ ℃，搅拌速度５２０ｒ／ｍｉｎ．
关键词：２－（４一乙基苯甲酰基）苯甲酸；明矾；２－乙基蒽醌
第３０卷第１１期２０１３年１１月
印染助剂
ＴＥＸＴＩＬＥＡＵＸＩＬＩＡＲＩＥＳ
Ｖ０１＿３０Ｎｏ．１１ＮＯＶ．２０１３
２一Ｉ４，一乙基苯甲酰基）苯甲酸合成工艺研究
樊晓磊，万亚珍，陆雅男
ｗｅｒｅ：ｔｈｅｆｅｅｄｉｎｇｒａｔｅｏｆｐｈｔｈａｌｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｗａｓ０．１２ｇ／ｍｉｎ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ４０ｏｃ，ａｎｄｔｈｅｓｔｉｒｒｉｎｇ
中图分类号：ＴＱ６２０．４
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４ — ０４３９（２０１３）１１－００２７～０３
Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ２－（４－ｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｙ１）－ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ
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苯甲酰氯的制备

苯甲酰氯的制备
苯甲酰氯是一种有机化合物，其化学式为C6H5COCl。

它通常是无色液体，有刺激性气味。

苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药、香料等工业领域。

制备苯甲酰氯的方法很多，以下介绍其中一种常见的制备方法：材料：苯甲酸、氯化亚砜
步骤：
1. 在室温下将苯甲酸加入干净干燥的圆底烧瓶中，然后将氯化亚砜滴加到苯甲酸中，同时搅拌瓶内溶液。

2. 将反应烧瓶装到反应器中，并加热至100℃左右，反应时间为2-3小时。

3. 反应结束后，将反应液倒入水中，用棉花球滤去沉淀。

将滤液倒回烧瓶中，用氯化钠溶液洗涤2-3次，然后用无水氯化钠干燥。

4. 最后，用蒸馏水洗涤2-3次，然后用真空蒸馏器蒸馏制得苯甲酰氯纯品。

注意事项：
1. 在制备过程中，要保持反应器中气体通畅，以免压力过高引起爆炸。

2. 反应结束后要及时分离出苯甲酰氯纯品，以免其与水或空气反应，降低纯度。

3. 以上方法仅供参考，具体操作时应根据实际情况进行调整。

- 1 -。

苯甲酸的制备实验资料讲解

苯甲酸的制备实验资料讲解苯甲酸的制备实验⼀、实验原理氧化反应是制备短酸的常⽤⽅法。

芳⾹族段酸通常⽤氧化含有a-H的芳⾹烧的⽅法来制备。

芳⾹烧的苯环⽐较稳定，难于氧化，⽽环上的⽀链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。

制备蔑酸采⽤的都是⽐较强烈的氧化条件，⽽氧化反应⼀般都是放热反应，所以控制反应在⼀定的温度下进⾏是⾮常重要的。

如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发⽣爆炸的危险。

主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-⽔+⾼箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，⽔，⾼盆酸钾，⼆氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK ⽔1 ■热过渣苯甲酸禅，Na⼆SO# KDH『⽔⽤波盆酸酸化,析出苯甲跖⽔.苯甲酸沛解在⽔中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,⽔苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三⼝圆底烧瓶中放⼊ 1.4ml甲苯和70ml⽔，加热⾄沸。

从冷凝管上⼝分批加⼊ 4.3g⾼猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的⾼猛酸钾最后⽤25ml ⽔冲洗⼊瓶内。

继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层⼏乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。

将反应混合物趁热减压过滤，⽤少量热⽔洗涤滤渣（MnO2）。

合并滤液和洗涤液，于冰⽔浴中冷却，然后⽤浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），⾄苯甲酸析出完全。

将析出的苯甲酸减压过滤，⽤少量冷⽔洗涤，挤压去⽔分。

把制得的苯甲酸放在沸⽔浴上⼲燥。

产量：约 1.0g。

若要得到纯净产品，可在⽔中进⾏重结晶。

纯净的苯甲酸为⽩⾊⽚状或针状晶体。

熔点mp=122.4 Co（⼀）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,⾸先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌⾯上，接着固定250ml三⼝圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（⽤⼿转动搅拌棒观察有⽆摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），⼀侧⼝连接回流冷凝管（万⽤夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上⼝应该是敞⼝的，不能⽤塞⼦），另⼀侧⼝安装温度计（⽔银球要插到液⾯以下）。

苯甲酸的合成工艺毕业论文

苯甲酸的合成工艺毕业论文毕业设计（论文）设计题目苯甲酸的合成工艺办学学院扬州工业职业技术学院专业应用化工姓名李功进起讫日期2015-3-1指导教师李淑丽2015 年 3 月 1 日一、苯甲酸的概述(一）苯甲酸分子结构的分析苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸,是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。

为无色、无味片状晶体。

熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。

在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。

苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。

用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂[1]苯甲酸是化学工业，尤其是石油化学工业中重要的有机原料和产品之一，它广泛用于生产医药中间体、食品添加剂、化妆品及化工产品，如苯酚、己内酰胺的工业生产中。

全世界苯甲酸产量在200 万吨／年以上，仅制造苯酚和己内酰胺就消耗苯甲酸80 万吨／年以上。

苯甲酸及其钠盐、钾盐均可作为酸性食品防腐剂，目前其消费量居我国防腐剂用量之首。

(二)苯甲酸物理性质表1-1列出了苯甲酸的一些物理性质。

表1-1苯甲酸的物理性质名称物性分子式分子量状态气味沸点熔点比重蒸汽压Ph值溶解度（水）蒸气密度闪点自然温度活性C7H6O2122.12白色粉末与苯甲醛相似249 0C122 0C1.2659 0C1mmHg(96 0C) 2.8（饱和溶液）2.9%（20 0C）4.2121 0C571 0C常温常压下很稳定(三)苯甲酸的化学性质苯甲酸在常温常压下很稳定，其化学性质主要取决于苯环及羧基，主要包括如下性质：1、在羧基上的反应苯甲酸略显酸性，与碱反应生成盐；与醇（如甲醇、丁醇、苄醇等）反应，生成相应的酯；羟基被氯取代生成苯甲酰氯，用于这个反应的含氯试剂有五氯化磷、三氯化磷和亚硫酰氯；与脱水剂一起加热时，两分子苯甲酸脱去一分子水生成苯甲酸酐，常用已酸酐作脱水剂，磷酸作催化剂；羟基被氨基取代生成苯甲酰胺，一般由苯甲酰氯与氨反应生成苯甲酰胺。

苯甲酰氯的合成方法总结

苯甲酰氯1、苯甲酰氯的化学性质苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定。

含有较活泼的氯，其化学活泼性很强，主要作苯甲酰化试剂。

1.1 水解作用：用沸水和碱类易使苯甲酰氯水解，用冷水缓慢的水解，水解产物为苯甲酸或苯甲酸酐，常用此反应制备不含对氯苯甲酸杂质的高纯苯甲酸。

COCl+H2O COOH+HClCOCl+H2O COOOC+2HCl 21.2胺化反应：苯甲酰氯与含活泼氢的胺类物质反应，苯甲酰基可将氢置换掉（Schotten-Baumamn反应）COCl+RNH2+NaOH CONHR+NaCl+H2O 1.3 还原反应：苯甲酰氯加入钯催化剂加氢生成苯甲醛COCl+H2CHO+HCl1.4 酯化反应：苯甲酰氯和含活泼氢的醇反应，苯甲酰基置换氢成酯。

COCl+ROH+NaOH COOR+NaCl+H2O1.5 缩合反应：苯甲酰氯加入三氯化铝与等摩尔芳烃类作用，可产生缩合反应，生成二苯基酮。

这是Friedel-Crafts反应，利用此反应工业上合成二苯甲酮及其系列衍生物。

AlCl3+HCl COCl+CO1.6 过氧化反应：苯甲酰氯在0℃下与过氧化钠作用，生成过氧化苯甲酰。

2COCl+Na2O2COOOOC+2NaCl1.7 氯化反应：苯甲酰氯与五氯化磷反应生成苯次甲基三氯。

COCl+PCl5CCl3+POCl31.8 成盐反应：苯甲酰氯与氢氧化钠作用生成苯甲酸钠。

COCl+2NaOH COONa+NaCl+H2O2、苯甲酰氯的合成路线苯甲酰氯合成路线按原料划分，有以下几种2.1 苯甲酸与五氯化磷或亚硫酰氯（氯化亚砜等）反应：COOH+PCl5COCl+POCl3+HClCOOH+SOCl2COCl+SO2+HCl2.2 苯甲酸与光气反应：COOH+COCl2COCl+CO2+HCl 2.3 苄川三氯在氯化锌或三氯化铝、三氯化铁催化下水解：CCl3+H2O COCl+2HCl2.4 苄川三氯与苯甲酸和醋酸共热：CCl3+COOH COCl2+HClCCl3+CH3COOH COCl+CH3COCl+HCl2.5 苯甲醛与四氯化碳相互作用：CHO+CCl4COCl+CHCl32.6苯甲醛与氯气反应CHO+Cl2COCl+HCl2.7 苯甲醇于130～200℃被氯化生成苯甲酰氯：CH2OH+2Cl2COCl+3HCl3、生产方法3.1 实验室制法3.1.1 苯甲酸与五氯化磷或四氯化硅反应将苯甲酸混入苯中加热至50℃，滴加四氯化硅，于50℃保温至氯化氢不在逸出，将反应混合物分馏，得到回收溶剂和苯甲酰氯。

2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸分子质量

2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸是一种有机化合物，其分子式为C16H16O3，分子质量为256.30 g/mol。

它是一种白色结晶固体，常用于医药工业和有机合成中。

1. 分子式和结构2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的分子式为C16H16O3，其结构由两个苯环组成，其中一个苯环上连接有一个叔戊基基团，另一个苯环上则连接有一个苯甲酰基团。

在化学结构上，该化合物具有较高的稳定性和活性。

2. 分子质量计算分子质量的计算是通过将化合物中所有原子的质量相加而得出。

以2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸为例，其分子式中包含16个碳原子、16个氢原子和3个氧原子。

根据化学元素的相对原子质量，碳的相对原子质量为12，氢的相对原子质量为1，氧的相对原子质量为16。

分子质量的计算公式为：16*12 + 16*1 + 3*16 = 192 + 16+ 48 =256。

3. 应用领域2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸作为一种有机化合物，在医药工业和有机合成领域有着广泛的应用。

它可以用作药物合成的中间体，也可以作为某些药物的原料。

它还可以用于染料、颜料、香料等化工产品的合成。

4. 物化性质该化合物是白色结晶固体，在常温常压下稳定性较好。

它在有机溶剂中有较高的溶解度，在水中的溶解度较低。

它在化学反应中酸碱性适中，可以与其他化合物发生多种反应，具有较好的反应活性。

5. 合成方法2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的合成方法多种多样，可以通过芳香烃和酰氯反应制得，也可以通过酸酐和叔丁醇反应合成。

其中具体的合成方法会根据实际应用需求和制备规模进行选择。

6. 安全注意由于2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸属于有机化合物，具有一定的毒性和腐蚀性，因此在使用和制备过程中应严格遵守化学品安全操作规程，做好个人防护工作。

2-(4-叔戊基苯甲酰)苯甲酸作为一种有机化合物，具有较高的分子质量和丰富的化学性质，在医药工业和有机合成领域有着广泛的应用前景。

对于其在实际应用中的安全操作和合成方法也需要进行深入研究和探讨。

4-苯甲酰苯甲酸实验总结

4-苯甲酰苯甲酸实验总结4-苯甲酰苯甲酸实验是一种重要的有机化学实验，它用于制备4-苯甲酰苯甲酸，被广泛用于化学制剂、平衡合金和制药等行业。

本实验的目的是用现代技术，使用反应的合成方法，探讨4-苯甲酰苯甲酸的合成反应机理。

实验主要材料为去离子水，磷酸二氢钾，苯甲酸，铂钴酸钠以及1,2-二溴甲烷，用于细胞膜胆碱处理的苯甲酰苯甲酸。

实验步骤由向导严格指导，从安全性说明开始，到设备准备、实验步骤及数据分析等。

首先，将苯甲酸和磷酸二氢钾加入实验瓶中，再加入铂钴酸钠，煮沸、冷却，放入1,2-二溴甲烷，继续煮沸及冷却，后加入去离子水，用分液法将有效组分和无效组分分离开，最后用紫外-可见分光光度计测量反应中抽提物溶液95%的被测物质浓度，按设定曲线计算出抽提物纯度。

本实验中，我们探讨了4-苯甲酰苯甲酸的合成反应机理，该反应经过实验现场操作，经历了苯甲酸和磷酸二氢钾的反应，后经过煮沸加1,2-二溴甲烷和冷却等步骤，最终形成了4-苯甲酰苯甲酸的晶体。

实验的最终结果，抽提物纯度为95%，有效地达到了实验目的，证明了本实验的可行性和可靠性。

本实验对有机合成反应机理的研究具有重要意义，它将在相关研究中具有积极的作用。

从本实验的实际操作来看，4-苯甲酰苯甲酸的实验步骤相对简单，但操作过程中也应注意安全问题，如加热时间不宜过长，操作环境要求符合安全标准，以保证实验结果的准确性和可靠性。

对于实验中出现的不良反应，应及时处理，避免影响实验结果。

经过本实验，综上所述，现考虑本次实验的结果：实验现场操作顺利，实验结果满足实验期望；实验步骤容易操作，不需要复杂的设备；实验安全可靠，有效地达到了实验预期目标；实验过程控制及数据分析规范，提高了实验准确性。

总之，本实验成功地合成了4-苯甲酰苯甲酸，达到了实验期望的结果，这不仅丰富了有机化学的知识，也拓宽了实验技术的研究，具有良好的研究价值和实际价值。

第五组苯甲酸的制备

苯甲酸用途:
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。也可以用作制药和染料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。
谢谢观看
经小组讨论选择第一种合成方法，因为此方法操作简单，产品易得，适合实验室操作，实验成本相对较低！
苯甲酸的危害：
英国大学一项最新研究表明，在诸如芬达和百事等饮料中发现的常见防腐剂苯甲酸钠可以破坏人体细胞 DNA的重要部分。这一问题通常与衰老和酗酒密切相关，最终导致肝硬化和如帕金森氏症等退化性疾病。这一发现可能对全球饮用碳酸饮料的消费者产生严重影响，也将加剧关于食品添加剂的争论。此前有研究认为食品添加剂导致儿童多动症。
液体
相对密度 0.86 6 2.7
高锰酸钾苯甲酸
紫黑色片状晶体
无色、无味片状晶体
158. 溶于 03 水、碱液 122. 微溶 122. 249 121 于水 13 4
1.26 59
实验步骤草案：
在250ml圆底烧瓶中放入2.7g甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管，在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批加入总量8.5克高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完全平缓后再加入下一批，加料过程约需60min。最后用少量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内，继续回流并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现油珠为止。将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰滤渣，合并滤液和洗涤液，在水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品。若溶液呈深紫色,加入少量亚硫酸氢钠,振荡脱色后趁热过滤，冷却后用浓盐酸酸化使苯甲酸沉淀析出，抽滤。晾干，粗产品可重结晶提纯。