实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告实验目的:1.学习和掌握使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤。
3.进行标准曲线法的定量分析实验,测定样品中的特定元素的含量。
实验原理:石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,它可以用于确定样品中特定元素的含量。
其工作原理是:当样品溶液通过石墨炉加热时,样品中的元素会被蒸发并形成原子态。
然后,利用吸收光谱法测量原子态特定波长的吸光度,进而计算出样品中特定元素的含量。
实验步骤:1.准备工作:根据实验需要,准备好所需的样品和标准溶液,并稀释到适当的浓度。
2.仪器调试:打开石墨炉原子吸收光谱仪,进行仪器的调试和校准工作。
检查仪器的工作状态和光路是否正常。
3.标准曲线法测定:首先,通过加入一定量的标准溶液到石墨炉中建立标准曲线。
根据不同的元素和样品类型,选择合适的吸收波长和光强,以获得准确的测量结果。
4.样品测定:将待测样品溶液注入石墨炉中,根据实验需要选择相应的加热程序和测量参数,并进行样品测定。
连续测量一系列浓度的样品,得到样品的吸光度值。
5.数据处理和分析:根据标准曲线,计算样品中特定元素的浓度。
根据实际情况进行样品的稀释和综合分析,得出最终结果。
实验结果:根据实验的测量结果,可以得到一系列吸光度和浓度的数据。
利用标准曲线和线性回归分析方法,可以计算出样品中特定元素的浓度。
根据实验目的,可以判断实验是否成功,并分析实验结果的合理性和准确性。
实验讨论:1.实验过程中要注意避免操作中的误差,如容器的清洁、标准品的配制、取样和吸光度的测量等。
2.实验中要选择合适的波长和吸光度范围,以保证测量结果的准确性和可靠性。
3.在样品稀释和吸光度测量时要进行多次重复操作,以提高数据的精确性和可靠性。
4.实验结束后要及时对仪器进行清洗和维护,以确保仪器的长期稳定和正常工作。
总结:通过本次实验,我们学会了使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
镉是一种稀有金属元素 , 它微 量而广 泛地颁在环境 中, 在 天然水体中 ,镉含量一般为 00 ~01g / 。镉有 很大毒性 , .2 . gL 可使肌 肉萎缩 。关节变形 ,骨骼疼痛难 忍 ,不能入睡 。在 日本 富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是 由慢性镉中毒引起的_。 l j 为此 ,我们 国家新 的生活饮 用水卫 生标准把镉 也列为检测 项 目。 测定镉 的方法很 多 , 有石 墨炉原 子吸收光谱法 , 硫腙分 双 光光度法 ,催化示波极谱法 ,原子荧光法等 ,原 子吸收石墨 J 炉法的应用最多 , 镉低温 易挥 发 , 子化温度较低 ,测定时灰 原 化温度一般不能超过 3 0 ℃【。 0 j 文章采 用磷酸 二氢铵 作基体改 J 进 剂来 提高镉的稳定性 ,操作 简单、灵敏 度高 , 有较好 的精 密 度和准确度 。
( n g a hP i tr op rt n D n g a 2 3 0 C ia Do g unS ia Wae r oai , o g un5 3 3 , hn ) C o
Absr c :A eh d f rte d t r i a in o a e Ca m im ae a sa l h d b rp i u a e ao i b o p i n s e to t , sn Ha P s tat m t o o h ee m n t f r c d u i w t r se t b i e y g a h t f r c t m ca s r t p cr me r u i g N o t n w s e n o y H2 O4a m arx m o i e . h i e rc re ai n c e fce to a m i m s O9 9 n t e rn e o o 2 5 g / a d te r l t e sa d r e i t n wa % T e r t f ti d f r T e l a o r lt o fii n fC d u wa 9 5 i h a g f t . g L n h ea i t n a d d v a i s 3 1 i n o 0 v o h a e o
石墨炉原子吸收法测定
石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl■说明生活饮用水中大多数金属元素含量在mg/L的水平,使用石墨炉原子吸收法可以方便的测定该类元素,测定前的水样处理简单,测定灵敏度高,结果准确可靠。
本文介绍石墨炉原子吸收法测定水中银、铝、钡、铍、镉、铜、钼、镍、铅和铊元素的分析条件及工作曲线。
■银的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ag0.05mg/L银浓度为0.01mg/L的水样RSD=3.64%■铝的标准曲线饮用水卫生标准限值:Al0.2mg/L铝浓度为0.02mg/L的水样RSD=4.12%■测定装置仪器:AA-6800G图1银328.1nm的标准曲线图2铝309.3nm的标准曲线(μg/L)(μg/L)18■钡的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ba 0.2mg/L钡浓度为0.02mg/L 的水样RSD=5.81%■镉的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cd 0.005mg/L 镉浓度为0.0005mg/L 的水样RSD=2.53■铍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Be 0.002mg/L 铍浓度为0.001mg/L 的水样RSD=2.98%■铜的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cu 1.0mg/L 铜浓度为0.005mg/L 的水样RSD=2.08%图3钡553.6nm 的标准曲线图4镉228.8nm 的标准曲线图5铍234.9nm 的标准曲线图6铜324.8nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)19■钼的标准曲线饮用水卫生标准限值:Mo 0.07mg/L 钼浓度为0.02mg/L 的水样RSD=4.73%■铅的标准曲线饮用水卫生标准限值:Pb 0.01mg/L 铅浓度为0.01mg/L 的水样RSD=5.02%■镍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ni 0.02mg/L 镍浓度为0.01mg/L 的水样RSD=1.88%■铊的标准曲线饮用水卫生标准限值:Tl 0.0001mg/L 铊浓度为0.03mg/L 的水样RSD=5.26%图7钼313.3nm 的标准曲线图8铅283.3nm 的标准曲线图10铊276.7nm 的标准曲线图9镍232.0nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)20。
全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd
GBW08521 紫菜、GBW10023 紫菜、 GBW10024 扇贝、GBW10050 大虾、 GBWXXXXX 缢蛏,所得标准度和精 密度结果参见表3。 从表中可以看出,海洋生物体标 样中的Pb和Cd的测定结果均吻合于标
3.样品处理 分别取适量样品烘干至恒重,称量适量样品 置于消解管中,放置在消解 架上。在放有样品的消解管中加入4.5mL硝酸和0.5mL高氯酸,加热至80℃维持 1h,升温至100℃维持1h,之后升温至120℃维持1h,继续升温至140℃维持1h进 行赶酸,冷却至室温后加入水定容至50mL,摇匀待测。
技术 交流
以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解 海洋生物体后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd的含量。实验证明, 本方法的线性相关系数均大于0.9995,Pb和Cd的相对标准偏差均小于5%。方法简便、重现性好,适用 于批量海洋生物体样品中Pb和Cd的测定。
表3.全自动消解—石墨炉原子吸收光谱法标准度和精密度实验 标准物质 Nist 2976 Mussel Tissue Nist 1566b Oyster Tissue GBW08521 紫菜 GBW10023 紫菜 GBW10024 扇贝 GBW10050 大虾 GBWXXXXX 缢蛏 元素 Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd 1.08 0.96 0.313 2.43 0.82 5.0 1.90 0.57 0.14 1.06 0.21 0.041 1.41 0.40 含量/(mg/Kg) 1.08 0.92 0.313 2.51 0.83 5.4 1.93 0.60 0.14 1.07 0.22 0.039 1.38 0.40 1.04 0.94 0.315 2.45 0.82 5.1 1.97 0.61 0.13 1.08 0.21 0.040 1.38 0.39 RSD/% 2.2 2.1 0.4 1.7 0.7 4.0 1.8 3.5 4.2 0.9 2.7 2.5 1.2 1.5 标准值/(mg/Kg) 1.19±0.18 0.82±0.16 0.308±0.009 2.48±0.08 0.81±0.03 5.2±0.4 2.05±0.15 0.57±0.05 (0.12) 1.06±0.10 0.2±0.05 0.039±0.002 1.29±0.13 0.38±0.02
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差,应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题, 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差,应 选择质量可靠、纯度高 的试剂,并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中,将样品中的目标元 素转化为原子态,以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中,将样品中的有机物和 无机物进行分解,以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中,将残余的干扰物质去 除,以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中,目标元素被加热 至高温后,被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点,确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰,提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品,计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果,判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递,确 保结果的准确性。
实验案例二:食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素,为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件,优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度, 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
镉的测定
1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
最低检出浓度:石墨炉原子化法为0.1μg/kg;火焰原子化法为5.0μg/kg;比色法为50μg/kg。
第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法)2原理样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10<SUP>5</SUP>Ω以上),所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。
3.2硫酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4高氯酸。
3.5硝酸(1+1):取50mL硝酸,慢慢加入50mL水中。
3.6硝酸(0.5mol/L):取 3.2mL硝酸,加入50mL水中,稀释至100mL。
3.7盐酸(1+1):取50mL盐酸,慢慢加入50mL水中。
3.8磷酸铵溶液(20g/L):称取 2.0g磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。
3.9混合酸:硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10镉标准储备液:准确称取 1.000g金属镉(99.99%),分次加20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
3.11镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2马弗炉。
4.3恒温干燥箱。
4.4瓷坩埚。
4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6可调式电热板、可调式电炉。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子,包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害,因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子,通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中,首先将水样进行预处理,以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中,加热使重金属离子转化为原子态,在外加光源的作用下测定其吸收光强度,通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理:将水样进行预处理,通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除,以减小测定中的干扰。
2. 样品进样:取少量经预处理的水样,用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序:根据待测元素的特性和分析要求,设定石墨炉的温度程序,包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控:使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定:将进样的水样通过石墨炉进行加热,并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度,根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面:1. 环境监测:对自然水体中的重金属离子进行监测,评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产:用于监测工业废水中重金属的排放浓度,保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全:对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定,保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业:对药物中的重金属含量进行测定,确保药品质量和安全。
在这些领域中,石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属1. 引言1.1 石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术,主要用于检测和测定样品中的重金属元素。
其原理是基于原子吸收光谱技术,通过将样品原子化成气体原子状态,然后利用特定波长的光源对其进行照射,测量样品溶液中吸收光线的强度。
当特定波长的光线通过气体原子时,只有与原子吸收光线能量相符的原子才能被激发至高能级,然后从高能级跃迁至低能级时吸收光能,从而产生吸光信号。
通过测量吸光信号的强度,可以得到样品中特定元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法的原理基于原子吸收光谱原理,具有高灵敏度、高选择性、高精度和广泛线性测量范围等优点。
在水中重金属元素的测定中被广泛应用。
通过合理设计实验条件和优化参数设置,石墨炉原子吸收分光光度法能够准确、快速地测定水样中的微量重金属元素,为环境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
1.2 重金属在水环境中的污染问题重金属污染是当前环境保护领域的一个严重问题,特别是在水环境中。
重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素,包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属元素长期积累在水体中,很容易造成水质污染,对生态环境和人类健康造成严重危害。
铅污染会导致神经系统损伤,汞污染可能引起免疫系统异常,镉污染则会对肾脏造成损伤,铬污染则有致癌风险。
重金属在水环境中的主要来源包括工业废水、农药残留、生活污水等,这些不当排放和处理都会导致水体中重金属浓度超标。
而一旦水体中的重金属浓度过高,不仅会危害水生生物的生存,还会影响人类的饮用水安全,引发严重的公共卫生事件。
对水体中重金属污染的监测和治理变得尤为重要。
采用先进的分析技术,如石墨炉原子吸收分光光度法,能够准确、快速地检测水中重金属元素的浓度,为重金属污染防治提供科学依据。
【在石墨炉原子吸收分光光度法的应用中,我们可以更有效地监测和控制水中重金属污染的程度,确保水质安全。
】2. 正文2.1 石墨炉原子吸收分光光度法在重金属检测中的应用石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,被广泛应用于水中重金属元素的检测。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子的分析技术,它可以用于分析各种物质中的重金属元素含量。
在水环境中,重金属元素的含量常常受到人类活动的影响,如工业废水排放、农业用药等因素都会导致水体中重金属元素含量的升高。
因此,对水中重金属元素含量的分析与监测具有非常重要的作用。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属元素含量的原理与实验方法。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种将样品中的重金属元素原子化并贯穿石墨炉、吸收光谱并测量其吸收量的技术。
其原理基于原子的光谱学和物理化学特性。
当吸收液通过石墨炉时,石墨炉内加热使得吸收液中重金属元素原子逐渐去离子化,形成原子云。
此时,用光源产生的脉冲波长较短的光束对样品进行照射,对于光谱吸收的图像,通过光学检测器输出光的能量大小得到光谱吸光度,从而分析水中重金属元素的含量。
二、实验步骤1、样品制备首先准备水样,将准确称取的约0.2g的样品溶解至100ml容量瓶中,加入2ml HNO3, 5ml HCl, 1ml H2O2,用纯水定容到刻度线,充分混匀。
2、仪器设定(1)选择原子吸收分光光度仪中的适当波长,波长的选择应基于相应重金属元素的吸收谱线。
例如,选择铅、铜、铬、钴、镉等元素时,可选择的波长分别为283.3nm、324.7nm、357.9nm、240.7nm、228.8nm。
(2)将样品注入石墨炉中,设置计量模式、灵敏度、预热温度、干燥时间等仪器参数。
(3)调节仪器的光路、石墨炉电流等参数。
3、样品分析将样品通过进样阀进入石墨炉,在预热和干燥的前提下,进行原子化分析。
首先,使用脱水程序除去试剂的残留物,接着将样品加温至高温度。
此时,石墨炉中的元素原子开始不断地吸收光,原子吸收峰的高度与元素的含量(与吸收线对象的给定材料有关)成正比。
然后,通过光谱仪器测定吸收光的波长、强度等参数,在完成一组分析后将数据输出。
4、后处理分析结果通过计算,将吸收光度与标准曲线进行比对,从而确定样品中重金属元素的含量。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种高灵敏度的分析技术,可用于测定水中重金属元素的含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水样中测定重金属的原理、仪器、操作步骤和注意事项。
1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是基于原子吸收原理的分析技术。
在分析过程中,将待测水样溶液中的重金属元素原子化,并通过石墨炉将其引入火焰,然后使用分光光度计测量重金属元素的吸收光谱强度,从而计算出其浓度。
2. 仪器石墨炉原子吸收分光光度法所需的仪器包括:石墨炉原子吸收分光光度仪、恒温器、洗涤器、分光光度计、分光器、分光镜、光电倍增管等。
3. 操作步骤(1)制备水样溶液:按照标准方法将水样采集,并进行适当的预处理和稀释,得到待测水样未知浓度的溶液。
(2)仪器预处理:打开石墨炉原子吸收分光光度仪,进行适当的仪器预热和调试,使其达到稳定状态。
(3)装样:取一定量的待测水样溶液(通常为数毫升)并加入适量的石墨炉进样池中。
(4)原子化:通过程序控制,将石墨炉加热至一定温度,使水样中的重金属元素原子化并进入石墨炉。
(5)吸收光度测量:启动分光光度计,设置适当的波长并测量重金属元素的吸收光谱强度。
(6)标准曲线绘制:采用已知浓度的标准溶液进行操作,根据其吸收光谱强度与浓度的关系绘制标准曲线。
(7)计算浓度:根据待测水样的吸收光谱强度和标准曲线,计算出水样中重金属元素的浓度。
4. 注意事项(1)样品稀释:如果待测水样中重金属元素浓度过高,需进行适当的稀释处理,以避免超出测量范围。
(2)仪器校准:在进行测量前,需要对石墨炉原子吸收分光光度仪进行校准,以确保测量结果的准确性。
(3)空白校正:在进行测量时,需要进行空白校正,排除水样中的干扰物质对测量结果的影响。
(4)重金属污染:在操作过程中需避免重金属污染,如使用洁净的实验器皿和仪器,以及避免接触可能含有重金属的物质。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属引言水是地球上最重要的自然资源之一,而水资源的污染一直是人类面临的严重问题之一。
水中重金属污染是一种严重的环境问题,因为重金属对生物体的毒性很大,会对人的健康和环境造成严重危害。
水中重金属的监测和分析对于环境保护和人类健康至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS)是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析技术,被广泛应用于水质监测、环境保护和食品安全等领域。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在测定水中重金属方面的原理、方法和应用。
一、石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是建立在原子吸收光谱法基础上的一种分析技术,它利用原子或原子的离子在特定波长的光线照射下吸收特定的能量,从而产生电磁辐射光谱信号来定量分析样品中的金属元素。
具体原理如下:将样品中的金属元素还原成原子状态,然后利用石墨炉将样品中的金属原子蒸发成气态,并通过加入惰性气体的方式将其转移到石墨炉中。
随后,选取特定波长的光线照射样品,测量样品吸收光的强度,根据光强度与样品中金属原子浓度的关系,就可以确定样品中金属元素的含量。
二、石墨炉原子吸收光谱法测定水中重金属的步骤1. 样品采集与预处理:首先需要采集水样,并进行预处理,包括过滤、酸化或者还原等步骤,以便将金属元素还原成原子状态。
2. 校准曲线的制备:选取合适的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并利用石墨炉原子吸收光谱法测定其吸光度。
然后根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品进样:将经预处理的水样进入石墨炉中,蒸发成气态的金属原子将吸收特定波长的光线。
4. 吸收光谱的测定:利用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品吸收光的强度,得到吸收峰的面积或峰高。
5. 含量计算:根据标准曲线的拟合方程,计算出样品中金属元素的含量。
三、石墨炉原子吸收光谱法在水中重金属分析中的应用1. 石墨炉原子吸收光谱法在水质监测中的应用石墨炉原子吸收光谱法适用于测定水中微量重金属元素,如铅、镉、汞、铬等的含量。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理,利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性,通过测定吸收光谱的强度,来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点,广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,主要需要的仪器设备包括:1. 原子吸收光谱仪:用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉:用于加热样本,使其形成气态原子。
3. 恒温器:用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,一般需要进行以下操作步骤:1. 校准仪器:选择需要测定的重金属元素的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准,建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理:将待测水样进行预处理,如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质,使水样符合测定要求。
3. 原子化:将经过处理的水样进入石墨炉中,控制炉温升温过程,使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量:调整光源的波长,使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度,并与校准曲线对照,确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理:根据吸光度和标准曲线的关系,计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结:石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤,可以准确测定水中重金属元素的浓度,为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的检测水中重金属的方法,它具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、实验步骤以及应用范围和注意事项。
一、原理
石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱的分析方法。
在该方法中,可以利用特定光波长的光线来激发样品中的重金属离子,使其处于激发态,然后通过原子吸收光谱来测定其浓度。
具体过程如下:
1、样品预处理:将要测试的水样进行前处理,将重金属离子提取出来,以便进行后续的测试。
2、原子化:将前处理后的水样直接进入石墨炉中进行加热,使其中的重金属离子转化为单原子离子,使其能够吸收特定波长的光。
二、实验步骤
2、石墨炉准备:将石墨管放入样品池中,并进行调整石墨管的高度,使其与光路相交。
3、石墨管热化:开启石墨炉的加热装置,升温至所需温度,并保持一段时间。
4、采集数据:将水样注入石墨管中,并将其送入石墨炉中。
然后以所需波长的光源通过水样,测量光吸收量,并将测量结果记录下来。
5、重复测试:将样品进行多次测试,以保证测试结果的准确性。
三、应用范围和注意事项
石墨炉原子吸收分光光度法可用于检测水中的镉、汞、铬、铅等重金属元素。
在操作时需要注意以下几点:
1、样品前处理必须充分,以减少干扰。
2、在进行测试前,必须对石墨炉进行热化,并保持一段时间。
3、石墨炉温度的设置应该严格控制,以避免过高或过低的温度对测试结果的影响。
石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
(福建/广东)石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉一、(福建/广东)石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉实验部分1.1 主要仪器及试剂AA4520型原子吸收分光光度计,HGA—600型石墨炉,AS一60型自动进样器,L'vov平台石墨管,铅、锦空心阴极灯。
铅标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00ml溶液含1.00mg铅。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O,050y8铅的标准使用溶液。
镉标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00mL溶液含1.00mg镐。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。
磷酸二氢铵溶液:称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g,用纯水溶解后定容至500mL,浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀,现用现配。
实验中所用硝酸为优级纯,所用纯水为Milli—Q超纯水。
1.2 实验方法1.2.1 样品预处理称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加热煮沸10min,冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去),定容,摇匀。
此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供测铅用。
1.2.2 样品测定分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定,由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。
1.2.3 工作曲线的绘制分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中,由进样器分取4、8、12、16、204使用液,16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液,各加入54基体改进剂,按以下的工作条件进行测定,绘制铅和铜的工作曲线。
1.2.4 仪器工作条件波长:铅283.3nm,锅228.8nm3狭缝:铅0.7nm,镐0.7nm;灯电流:铅15mA,锅12mA;载气流量:300ml.min-l(原子化阶段停气);测量方式:峰面积积分。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
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实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
一、实验目的
(1)较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
(2)了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理
水中的Cd含量一般较低,用火焰法很难得到满意的效果,常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少,共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化,成为气态基态原子,对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器
TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件
元素特征谱线
(nm)
灯电流
(mA)
光谱通带
(nm)
灰化温度
(℃)
原子化温度
(℃)
特征量
(pg)
灵敏度
(ng/ml)
Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1
干燥温度100℃,升温时间1-5s,保持时间20-30s,气路流量设置为最大;
灰化温度350-1200℃,根据待测定元素确定,升温时间1s,保持时间15s,气路流量设置为最大;
原子化温度1800-2700℃,根据待测定元素确定,升温时间0-1s,保持时间4-8s,气路流量设置为关;
净化温度略高于或等于原子化温度,升温时间0-1s,保持时间1-2s,气路流量设置为最大。
四、试剂
(1)Cd标准贮备液(1mg/mL):(从标准样品公司购买)
(2)Cd标准溶液的配制(10μg/mL):准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容,摇匀。
(3)Cd标准溶液的配制(100ng/mL):准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容,摇匀。
(4)Cd标准曲线的配置:准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中,配置Cd浓
度为0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ng/mL的标准溶液。
(5)未知水样:Cd浓度约为1-5ng/mL。
五、实验步骤
(1)
(2)将Cd标准溶液、未知水样5μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。
六、数据的记录与处理
(1)列表记录测量Cd标准系列和样品溶液的吸光度
(2)计算Cd的特征质量(m0)和检出限(C L)
七、注意事项
(1)待稳压电源灯亮后,再开主机开关,实验结束时,先关主机再关稳压电源。
(2)先开载气阀、循环水,再开石墨炉电源控制系统开关。
八、思考题
(1)原子化温度对灵敏度有何影响?
(2)如果试样成分比较复杂,应该怎样测定?
火焰原子吸收分光光度计操作步骤
调节好原子吸收分光光度计的工作条件,开机预热约30分钟。
(1)打开排风机电源及稳压电源开关,待稳压电源灯亮后,开主机电源。
(2)打开循环水,载气阀及石墨炉电源控制开关。
(3)主机电源打开后,微机显示元素表,选择所测元素序号及原子化方式。
(4)微机显示(Cu)元素石墨炉法仪器操作条件。
(5)按GA键,微机上显示原子化条件,按仪器原设定条件测量。
(6)调节各开关,旋钮,使符合操作条件。
(7)使灯能量在70左右,预热仪器至灯能量稳定。
(8)待灯能量稳定后,调节增益旋钮灯能量90~110,进入测量状态。
(9)、测定过程同火焰原子吸收法。
(10)关闭石墨炉电源控制开关,关闭循环水、载气。
(11)关闭主机电源,再关闭排风机、稳压电源及总电源开关。