实验七：精馏塔板效率测定实验

实验七精馏塔塔板效率测定实验
一、实验目的
1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；
2、了解板式塔结构与流体力学性能；
3、掌握精馏塔的操作方法与原理；
4、学习精馏塔效率的测定方法。

二、实验原理
蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。

常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。

精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。

可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。

气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。

然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。

1、精馏塔的正常与稳定操作
精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。

因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；
而后，逐板溢流至塔釜。

首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。

从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。

对
实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。

而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。

所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。

判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。

如果在同一采样点连续两次采样分析（间隔10分钟）结果相差不超过1％，则可认为已进入正常、稳定操作状态。

2、维持精馏塔正常稳定操作的条件
（1）根据给定的工艺要求严格维持物料平衡
若总物料不平衡，进料量大于出料量，则会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。

从精馏的组分衡算方程：
F·x f = D·x d + W·x w
可以导出：D/F=(x f - x w)/(x d - x w) ，W/F=1- D/F
在F 、x f、x d、x w一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。

如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。

（2）根据设计要求，严格控制回流量
在塔板数一定的情况下,精馏操作必须严格控制回流量（L＝RD），以达到足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。

（3）严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生漏液、雾沫夹带、液泛等不正常的操作现象
板式塔的正常操作工况有三种，即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。

大多数精馏塔均在前两种工况下操作。

因此，正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的1/4以内，最多不超过1/3。

否则会影响塔板的分离效率，严重时会导致干板或淹塔，使塔无法正常操作。

操作时，塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来控制。

（4）严格控制塔压降
塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。

在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。

（5）严格控制灵敏板温度
灵敏板是指温度随组成变化最大的那块塔板。

精馏操作因为物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化来预测，然后采取相应的措施以保证产品的合格率。

塔釜加热量的大小，可直接反映在灵敏板温度上，所以严格控制灵敏板的温度是保证精馏过程稳定操作的有效措施。

灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的，塔釜加热量可通过调压器改变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。

3、产品不合格时的调节方法
在操作过程中，维持总物料的平衡较容易实现，但要保证组分的物料平衡则比较困难，因此精馏过程常常会在物料不平衡条件下进行。

在正常情况下，对于精馏过程应有：D·x d=F·x f-W·x w，如果在D·x d>F·x f-W·x w情况下操作，显而易见，随着过程的进行塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积累，致使操作日趋恶化。

表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏出液会减少。

造成这一情况的直接原因是：
A.进料组成有变化，轻组分含量下降;
B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即D/F>(x f-x w)/(x d-x w) 。

处理方法：
A、改变回流量或调整进料位臵；
B、维持加热负荷不变，减少塔顶采出，
加大塔釜采出量和进料量。

如果在D·x d< F·x f-W·x w情况下操作，则与上述情况相反。

4、塔板效率
对于板式塔来讲，塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非理想流动对过程影响的重要参数。

塔板效率又分为点效率、莫夫里板效率和总板效率。

总板效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成而变化的特性也包括在内。

精馏塔的总板效率在没有可靠的经验数据可用时，尤其是对于新物系，一般都由实验来测定。

总板效率的测定以其定义式为依据，即
η＝N t/N
定义式中的理论塔板数N t可由x－y图图解得到，实际塔板数N则可以直接从已有的实验装臵取得（本实验装臵为13块）。

而图解N t，必须有正常、稳定操作状况下的馏出液与釜液的组成数据，以及相应的进料组成与热状态参数数据。

这只能通过实验取得。

由x－y图的图解原理可知，精馏过程如果在全回流条件下操作，操作线就是对角线，此时只需要知道馏出液与釜液的组成x d、x w便可以进行图解。

这样做可使实验过程更为简单。

三、实验装臵
1、精馏塔：本装臵精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔径为φ50mm，塔板数13块，板间距100mm，孔径为2mm，开孔率为6％。

为便于实验时观察操作工况，特设臵了两节玻璃塔节。

精馏塔设臵了两处进料口，同时在再沸器上也设臵了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。

本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。

2、冷凝器：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。

管径为φ12×1mm，换热面积为0.0568m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。

冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流控制阀和转子流量计计量后再返回精馏塔顶板。

另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量计计量后送至产品槽。

3、再沸器：精馏塔再沸器直接臵于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内臵电加热管加热。

总加热功率为2000W，分两组，各1000W，两组采用自动无级控制，承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。

4、料液泵：本料液泵采用微型增压泵，扬程为6m，输入功率为90W。

进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。

5、控制屏：本装臵的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、离心泵出口流量的调节，以及塔釜、塔顶温度、料液温度的显示、加料量、产品量、回流量和离心泵出口流量的显示，均集中在控制屏。

精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中设臵在控制屏内（下部）。

控制屏的后门可以打开，以便加料及维修。

6、璃塔节：为便于实验时观察塔内的操作工况，本装臵特别设臵了两节玻璃塔节。

为防止泄漏，玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。

在使用过程中，应尽量不拆开玻璃塔节为宜。

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14、微型泵
16、加料流量计
17、产品流量计
18、回流流量计
19、馏出液槽
20、取样阀
12、料液槽
13、15、料液阀
11、加料阀
10、取样阀
9、电加热管
8、再沸器
3、6、玻璃塔接
2、4、5、7、塔接
1、冷凝器
四、实验步骤
(一) 实验前准备工作
1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到 35℃温度，并记下这个温度。

2．检查实验装臵上的各个旋塞、阀门，使之处于关闭状态；电流、电压表及电位器均应臵零。

3．配制质量浓度为20％左右的乙醇-正丙醇二元混合液，总容量约 4000 毫升，然后倒入料液槽中（该步骤也可由指导教师事前完成）。

4．打开进料转子流量计的阀门, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在
塔釜总高 2／3处)，然后关闭流量计阀门。

（二）精馏塔总板效率测定（全回流）
1、打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残夜,并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭（必须关闭）；
2、检查塔釜的液位是否在液位计的最上位臵；
3、打开电源及电加热器开关，并将电流调至最大（顺时针方向）；
4、待从上玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调回至4-6A，以控制塔板上的泡沫层不超过塔节高度的40％，防止过多的雾沫夹带；
5、等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定 20 分钟左右。

在此期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后，分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，在阿贝折射仪测试样品，以确定其浓度；
6、如果连续2次（时间间隔应在10min以上）的分析结果的误差不超过5％，即认为已达到实验要求。

否则，需再次取样分析，直至达到要求；
7、完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。

（三）精馏塔连续操作实验（部分回流）
1、重复上面1－6步骤；
2、打开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀，开始控制开度小一些，以保证塔板上的操作稳定，操作20～30min后打开回流流量计阀门开始部分回流操作，将回流比控制调节至 R＝4.0，并打开产品流量计阀门开始出料（控制回流比小一些，以确保产品含量达到90％以上）至产品瓶，同时还要启动进料泵（先灌水、检查出口阀是否全关闭），再打开泵出口阀和上进料阀，控制流量稍大于产品流量，以确保物料平衡；
3、精心稳定操作，当塔板上气液鼓泡正常，且塔顶、塔釜温度恒定不变时，即可开始从塔顶、塔釜处提取样品，每隔20～30min取样一次，用阿贝折射仪分析，并记录进料液的温度。

随时检查塔釜液位，若超过最高显示刻度，则应放出部分釜液（不得低于最低控制线）；
4、待获得的合格产品量达到500ml以上，达到实验要求；
5、完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。

五、注意事项
1、开车前应预先按工艺要求检查（或配制）料液的组成与数量；
2、开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液（最低控制液位应在液位计的中间位臵）；
3、预热开始后，要及时开启冷却水阀和塔顶放空阀，利用上升蒸汽将不凝气排出塔外；当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量；
4、开车时必须全回流操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间；
5、进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位臵。

注意必须在全回流操作状况完全稳定以后，才能转入部分回流操作；
6、操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；
7、操作时必须严格注意塔釜压强和灵敏板温度的变化，在保证塔板上正常鼓泡层的前提下，严格控制塔板上的泡沫层高度不超过板间距的1/3，并及时进行调节控制，以确保精馏过程的稳定正常操作；
8、取样必须在稳定操作时才能进行，塔顶、塔釜最好能同时取样，取样量应以满足分析的需要为度，取样过多会影响塔内的稳定操作。

分析用过的样液应倒回料液槽内；
9、停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过4～6分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来；
10、严格控制塔釜电加热器的输入功率，必须确保塔釜内的料液液面不低于最低控制线（塔釜加热管以上），以免烧坏电加热器，在投入自动控制后，还必须注意关闭加热开关，除非环境温度太低，使用一组电加热丝无法达到需要的控制温度，方可同时使用；
11、开启转子流量计控制阀时不要开得过猛，以免冲坏或顶死转子。

12、设备的维修与保养
(1)使用一段时间后，都必须注意塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗，并放尽残夜；
(2)加料时应使用随装臵配备的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位计的最上部为佳，避免料液加到料液槽外面，加料前必须先将漏斗清洗干净，以免灰尘随料液进入料液槽，进而堵塞管道，影响操作；
(3)设备安装调试好以后，尽量不要随意将配臵的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度；
(4)如果管道连接件泄漏，可用维修的活动扳手禁锢连接螺母，或加密封生料带之后再禁锢，还不行，则必须更换管道接头或管道。

六、实验数据记录及处理
1、测定有关数据并进行数据处理，整理出相关经验公式，绘出相应实验图表及曲线。

2、将原始数据列成表格并进行实验数据处理
3、根据实验结果对测定的K 、 值进行分析讨论。

七、实验报告要求
1.实
验原理
2.实验方法和步骤
3.实验数据记录及处理
4.举例计算过程
5.讨论实验结果 序
号
回流比R 温度T(℃) 检测浓度 原液浓度 1
2
3
4
5
6。