中药及其制剂的定性鉴别方法.ppt
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别、检查或含量测定，则可用薄层扫描 法。
3、色谱条件
选择原则： 在某一规定条件下将检品制成清晰、圆整， 比移值（Rf值）稳定、可重复操作的色谱 图谱
3、色谱条件
吸附剂:硅胶CMC 展开系统：无水乙醇－苯（1：4）、苯－
氯仿（1：3）、丙酮－甲醇（1：1） 可根据被分离目标物质的性质和图谱实际 情况再进行调整 显色方法:先在紫外光下观察有无荧光斑点
其次显色剂显色观察
谢 谢！
应用：
药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外 形相似难于鉴别而组织构造不同；
药材破碎或呈粉末不易肉眼辨认或区分；
含原药材粉末的中药制剂。
显微鉴别方法：
《中国药典》2000版一部附录 “药材和成方制剂显微鉴别法”
特点：快速、简便 要求：显微特征具专属性，
显微特征明显、易查见 多来源药材应选择其共有的显微特征 取样应注意代表性
（一）显微化学反应法
取药材切片或粉末，置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生 的结晶，沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。
也可取粉末浸提液少许于载玻片上，滴加 溶剂，显微镜下观察。
（二）微量升华法
操作方法：
取金属片，置具有直径约2cm圆孔的石棉 板上，金属片上 放一高约8mm的金属圈, 对准石棉板的圆孔，圈内放置一薄层药材 粉末，圈上覆盖载玻片， 在石棉板圆孔下 用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去 火待冷，载玻片上有升华物凝 集。将载玻 片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色 泽，或取升华物加试液观察反应。
举例：左金丸
组成：黄连、吴茱萸 显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，
纹孔明显。非 腺毛1～9细胞，有的充满红 棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕 黄色至棕红色物， 柄2～5细胞。 上述特征中，黄色纤维束为黄连的主要特 征，腺毛则是吴茱萸的特征。
BACK
三、理化鉴别
利用药材中存在的特定成分，有效成分或 主要成分的性质，通过与一定的试剂发生 化学反应，用化学方法和仪器分析方法鉴 别药材的真伪优劣的方法。包括： 显微化学反应法 微量升华法 荧光法与分光光度法 颜色反应及沉淀反应法
性状：
甘草 根呈圆柱形，长25～100cm,直径 0.6～3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕 色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮 孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤 维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射 线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形， 表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜 而特殊。
光果甘草 根及根茎质地较坚实，有的分 枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不 明显。
此法操作简便迅速，适合对一些有升华性 成分的药材的鉴别。
例如：大黄升华物为黄色柱状或羽毛状结 晶 的蒽醌类化合物。
(三）荧光法与分光光度法
利用中药及其制剂中某些组分的光谱特征 （如紫外光下能激发显示不同颜色的荧光， 紫外光或可见光区有明显的特征吸收峰 等），可进行药物的定性鉴别，以评价中 药的真伪。
常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫 外光区；(2)400～760nm的可见光区， (3) 2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>) 的红外光区。
（四）颜色反应及沉淀反应法
利用特定的化学试剂与中药及其制剂中特 定的化学成分发生反应，产生颜色或沉淀， 进行理化鉴别，判断中药及其制剂中某成 分的存在与否，这是最常用的定性鉴别方 法。
Байду номын сангаас
1.仪器与材料
(1) 玻板 除另有规定外，用10cm×10cm、 10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm 的规格， 要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2) 吸附剂或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254]、 硅胶H、硅胶HF[254]， 其次有硅藻土、硅藻土G、氧化 铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F[254]等。其颗 粒大小一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,除另有规 定外，一般可分无黏合剂和含 黏合剂两种；前者系将吸 附剂或载体用水适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上， 后者系 在吸附剂或载体中加入一定量的黏合剂，一般常 用10％～15％煅石膏(CaSO4·2H2O在140 ℃加热4小时), 混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2 ％～0.5％)适量调 成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有 含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。
1.仪器与材料
(3) 涂布器 应能使吸附剂或载体在玻璃板上手 工或自动涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层。
(4) 点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的 点样器材。
(5) 展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸, 底部平底或有双槽，盖子须密闭。
2.操作方法
(1) 薄层板制备 。 (2) 点样 样点直径一般不大于2mm (3) 展开 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴
干扰因素较多
BACK
四、色谱鉴别
常用方法： 纸色谱法 毛细管分析法 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法
薄层色谱法
薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂 布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀 薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物 按同法在同板上所得的色谱图对比，并可 用薄 层扫描仪进行扫描，用以进行药品的 鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
第三节
中药及其制剂的定性鉴别方法
药剂0201 马南佳
鉴别方法：
性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 光谱鉴别
一、性状鉴别
中药及其制剂的外观形状及感观性质可以 作为其有效的鉴别特征和依据。 如：药材及其炮制品的形状、大小、 色泽、表面特征、质地、折断面特征及气 味等； 中药制剂的外观及内容物的形状、颜色、 气味等。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮，有的分枝， 外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。 质坚硬， 木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗 大。
BACK
二、显微鉴别
利用显微镜来观察药材及原药材粉末的中 成药的组织构造、细胞形状以及化合物特 征，以鉴别中药的真伪；
同时也可用显微化学方法确定某些品种中 特殊化学成分的存在及在组织中的分布情 况。
3、色谱条件
选择原则： 在某一规定条件下将检品制成清晰、圆整， 比移值（Rf值）稳定、可重复操作的色谱 图谱
3、色谱条件
吸附剂:硅胶CMC 展开系统：无水乙醇－苯（1：4）、苯－
氯仿（1：3）、丙酮－甲醇（1：1） 可根据被分离目标物质的性质和图谱实际 情况再进行调整 显色方法:先在紫外光下观察有无荧光斑点
其次显色剂显色观察
谢 谢！
应用：
药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外 形相似难于鉴别而组织构造不同；
药材破碎或呈粉末不易肉眼辨认或区分；
含原药材粉末的中药制剂。
显微鉴别方法：
《中国药典》2000版一部附录 “药材和成方制剂显微鉴别法”
特点：快速、简便 要求：显微特征具专属性，
显微特征明显、易查见 多来源药材应选择其共有的显微特征 取样应注意代表性
（一）显微化学反应法
取药材切片或粉末，置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生 的结晶，沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。
也可取粉末浸提液少许于载玻片上，滴加 溶剂，显微镜下观察。
（二）微量升华法
操作方法：
取金属片，置具有直径约2cm圆孔的石棉 板上，金属片上 放一高约8mm的金属圈, 对准石棉板的圆孔，圈内放置一薄层药材 粉末，圈上覆盖载玻片， 在石棉板圆孔下 用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去 火待冷，载玻片上有升华物凝 集。将载玻 片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色 泽，或取升华物加试液观察反应。
举例：左金丸
组成：黄连、吴茱萸 显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，
纹孔明显。非 腺毛1～9细胞，有的充满红 棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕 黄色至棕红色物， 柄2～5细胞。 上述特征中，黄色纤维束为黄连的主要特 征，腺毛则是吴茱萸的特征。
BACK
三、理化鉴别
利用药材中存在的特定成分，有效成分或 主要成分的性质，通过与一定的试剂发生 化学反应，用化学方法和仪器分析方法鉴 别药材的真伪优劣的方法。包括： 显微化学反应法 微量升华法 荧光法与分光光度法 颜色反应及沉淀反应法
性状：
甘草 根呈圆柱形，长25～100cm,直径 0.6～3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕 色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮 孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤 维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射 线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形， 表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜 而特殊。
光果甘草 根及根茎质地较坚实，有的分 枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不 明显。
此法操作简便迅速，适合对一些有升华性 成分的药材的鉴别。
例如：大黄升华物为黄色柱状或羽毛状结 晶 的蒽醌类化合物。
(三）荧光法与分光光度法
利用中药及其制剂中某些组分的光谱特征 （如紫外光下能激发显示不同颜色的荧光， 紫外光或可见光区有明显的特征吸收峰 等），可进行药物的定性鉴别，以评价中 药的真伪。
常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫 外光区；(2)400～760nm的可见光区， (3) 2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>) 的红外光区。
（四）颜色反应及沉淀反应法
利用特定的化学试剂与中药及其制剂中特 定的化学成分发生反应，产生颜色或沉淀， 进行理化鉴别，判断中药及其制剂中某成 分的存在与否，这是最常用的定性鉴别方 法。
Байду номын сангаас
1.仪器与材料
(1) 玻板 除另有规定外，用10cm×10cm、 10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm 的规格， 要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2) 吸附剂或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254]、 硅胶H、硅胶HF[254]， 其次有硅藻土、硅藻土G、氧化 铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F[254]等。其颗 粒大小一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,除另有规 定外，一般可分无黏合剂和含 黏合剂两种；前者系将吸 附剂或载体用水适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上， 后者系 在吸附剂或载体中加入一定量的黏合剂，一般常 用10％～15％煅石膏(CaSO4·2H2O在140 ℃加热4小时), 混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2 ％～0.5％)适量调 成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有 含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。
1.仪器与材料
(3) 涂布器 应能使吸附剂或载体在玻璃板上手 工或自动涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层。
(4) 点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的 点样器材。
(5) 展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸, 底部平底或有双槽，盖子须密闭。
2.操作方法
(1) 薄层板制备 。 (2) 点样 样点直径一般不大于2mm (3) 展开 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴
干扰因素较多
BACK
四、色谱鉴别
常用方法： 纸色谱法 毛细管分析法 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法
薄层色谱法
薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂 布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀 薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物 按同法在同板上所得的色谱图对比，并可 用薄 层扫描仪进行扫描，用以进行药品的 鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
第三节
中药及其制剂的定性鉴别方法
药剂0201 马南佳
鉴别方法：
性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 光谱鉴别
一、性状鉴别
中药及其制剂的外观形状及感观性质可以 作为其有效的鉴别特征和依据。 如：药材及其炮制品的形状、大小、 色泽、表面特征、质地、折断面特征及气 味等； 中药制剂的外观及内容物的形状、颜色、 气味等。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮，有的分枝， 外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。 质坚硬， 木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗 大。
BACK
二、显微鉴别
利用显微镜来观察药材及原药材粉末的中 成药的组织构造、细胞形状以及化合物特 征，以鉴别中药的真伪；
同时也可用显微化学方法确定某些品种中 特殊化学成分的存在及在组织中的分布情 况。