最新浙江大学化工原理(过程工程与控制乙)实验报告-精馏实验

课程名称：过程工程原理实验（乙）指导老师：金伟光成绩：__________________ 实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定实验类型：工程实验同组学生姓名：张子宽、王浩、张宇、
任欣、崔剑峰
一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）
三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）
七、讨论、心得
筛板塔精馏操作及效率测定
1实验目的
1.1 了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法；
1.2 测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。

2 实验装置
2.1 精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。

装置流程如图1所示。

2.2 装置规格介绍：筛板精馏塔内径68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段塔板间距150mm，提馏段塔板间距180mm；筛孔孔径1.5m，正三角形排列，孔间距4.5mm，开孔数104个。

装置采用电加热，塔釜内有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。

3 实验原理
3.1在板式精馏塔中，偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此板称为理论板。

实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。

即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。

3.2 全回流操作时的全塔效率ET的测定
全塔效率（总板效率）E T
×100%（1）
E T=N T−1
N P
式中：N T—为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；
N P—为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置N P=7块。

在全回流操作中，操作线在x-y图上为对角线。

根据实验中所测定的塔顶组成x D、塔底组成x W（均为摩
尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数N T。

图1.实验装置图
3.3 部分回流时全塔效率E T’的测定3.3.1 精馏段操作线方程为：
y n+1=R
R+1x n+x D
R+1
（2）
式中：R—回流比；
x D—塔顶产品的组成，摩尔百分数。

实验中回流量由回流转自流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，所以实际操作回流量应作如下修正：
L=L0[1+C pD(t D−t R)
r D
]（3）
式中：L0—回流转子流量计上的读数值，ml/min；
L—实际回流量，ml/min；
t D—塔顶液相温度，℃；
t R—回流液温度，℃；
C pD——塔顶回流液在平均温度（t D+t R
2
）下的比热，kJ/kg·K；
r D——塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

产品量D可由产品转子流量计测量。

由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到。

R=L
D
（4）
式中：D—产品转子流量计上的读数值，ml/min 。

实验中根据塔顶取样可得塔顶组成x D，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度t R和塔顶液相温度t D，再查附表可得C PD、r D，代入即可以得到精馏段操作线方程。

3.3.2 进料q线方程为：
y=q
q−1x−x F
q−1
（5）
式中：q—进料的液相分率；
x F—进料液的组成，摩尔百分数；
且：q=1kmol进料变为饱和蒸汽所需的热量
1kmol料液的汽化潜热
=1+C pF(t s−t F)
r F
（6）
式中：t s—进料液的泡点温度，℃；
t F—进料液的温度，℃；
C pF—进料液在平均温度（t s+t F
2
）下的比热，kJ/kg·K；
r F—进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

实验中根据进料液取样可得到x F，并测量其进料温度t F，再查附表得到t s、t F、C pF，代入就可以得到q，进而得到q线方程。

3.3.3 理论板数的求取
根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成x D、塔底组成x W和进料组成x F，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得到理论板数N T，代入(1)式即可得到全塔效率E T。

4 实验步骤
4.1 全回流操作：关闭进、出料阀门，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，将回流和产品流量计开为最大。

待灵敏板温度稳定后，分别取塔顶液和塔釜液两个样品，并读取回流液流量，再分别读取各个温度计温度读数。

用比重法测定塔顶液和塔釜液的组成度。

4.2 部分回流操作：打开进料阀门，调节转子流量计读数为200ml/min左右，调节产品转子流量计，使回流比保持在3~5。

通过对釜液转子流量计得调整，使塔釜液位计的液位保持恒定。

等待釜液液面恒定以及灵敏板温度逐渐稳定后，记录温度计的温度，记录进料、馏出液、釜液流量计读数，测定组成。

4.3 实验结束：先关闭进料、产品和釜液得流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，等待酒精蒸气完全冷凝后，再关闭冷却水，并做好整洁工作。

5 实验数据处理
产品转子流量计读数（ml/min）0 22
回流转子流量计读数（ml/min）170 100
残液转子流量计读数（ml/min）0 100
进料转子流量计读数（ml/min）0 190
冷却转子流量计读数（ml/min）
塔釜液温度（℃）90 97
灵敏板温度（℃）83
99
第一板气相温度（℃）79
81
第一板液相温度（℃）
77
79
回流液温度（℃）69
63
进料温度（℃）13
进料液浓度x F(%)(mol/mol)
7.80
回流液浓度x D(%)(mol/mol)
80.79
76.20
塔釜液浓度x W(%)(mol/mol) 4.88 3.20 5.2 数据处理
5.2.1 全回流操作塔板数，如图2
由图可知：所需理论板数为6.4
所以全塔效率为：
E T=N T−1
N P ×100%=6.4−1
7
×100%=77.14%
5.2.2部分回流时全塔效率E T′
5.2.2.1 精馏段操作线方程
平均温度t D+t R
2
=71℃，乙醇质量分数：90%，查表得：C pD=3.34kJ/kg·K ，r D=994.8kJ/kg
R=L0
D
[1+
C pD(t D−t R)
r D
]=
100
22
[1+
3.34(79−63)
994.8
]=4.79
y n+1=R
R+1x n+x D
R+1
= 4.79
4.79+1
x n+0.762
4.79+1
=0.827x n+0.132
图2. 全回流时理论塔板数计算
5.2.2.2 q 线方程：同理可得：t s=87 ℃，t F=13℃， C pF=4.39kJ
kg
·K ，r F=1968.8 kJ/kg
q=1+C pF(t s−t F)
r F
=1+
4.39(87−13)
1968.8
=1.16
y=q
q−1x−x F
q−1
= 1.16
1.16−1
x−0.0780
1.16−1
=7.25x−0.4875
根据精馏段操作线方程和q 线方程，以及取样得到的馏出液组成x D，塔釜组成x w和进料液组成x F，在x-y图中用图解法即可得到理论塔板数N T，见图3 ：
图3. 部分回流时理论塔板数计算由图可知，N T=5.5
E T=N T−1
N P
×100%=
5.5−1
7
×100%=64.28%
6 实验分析及讨论
6.1 在进行部分回流实验时，由于没有控制好回流比在3~5之间，导致实验结果出现很大的偏差，所以在时间允许的条件下，本小组重新进行实验，才得到比较理想的结果。

这告诉我们实验前要充分预习实验得步骤和注意事项，掌握好实验条件的要求，才能将实验顺利完成。

6.2 精馏是利用回流手段、经过多次平衡级过程，使物系实现高纯度分离的操作。

二元连续精馏的简化计算前提为理论板假定和恒摩尔流假定，而实际上这两个假定并不严格成立，所以计算的结果会有一定误差。

但是过程工程原理实验是工程实验，对精确度要求并不是特别高，所以工程上可以认为假定成立。

6.3影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作？如何判断塔的操作已经达到稳定？
影响精馏操作稳定的因素有：回流比、进料状态、进料量、进料组成、进料温度、塔顶冷剂量、塔顶采出量、塔底采出量等。

为了维持塔操作的稳定，需要在操作中不断调节回流比，使之基本固定在3~5之间，并维持塔底采出量不变。

判断操作是否达到稳定的依据是灵敏板的温度是否稳定。

6.4 塔顶冷回流对塔内回流流量有何影响？如何校正？
塔顶冷回流时，回流液的温度与塔顶的蒸气之间有温差，将一部分热量传递给回流液后蒸气自身凝结成液体，即内回流的部分，从而增大了回流液的流量。

应作以下的校正L=L0[1+C pD(t D−t R)
r D
]（实验原理部分已经阐明，此处不再重复）。

6.5 操作线斜率大，意味着经过一块理论板后，汽相的增浓程度变大，液相的减浓程度变大。

故操作线斜率大对精馏段的分离是有利的。

而进料状况则影响到提馏段传质推动力和再沸器的热负荷，本实验中并不涉及再沸器。

6.6 本实验用图解法求理论塔板数。

具体做法为：做出精馏、提留以及进料操作线。

分做过回流液浓度点
点的垂线，与对角线交于a点，以塔釜液浓度点为b点。

从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；所画的总阶梯数就是全塔所需的理论塔板数。

另外也可用逐步计算的方法求得理论塔板数。

参考文献：《过程工程原理实验（乙）》. 杭州：浙江大学化学工程实验室 . 2009.8.
《化工原理下册》. 何潮洪等. 北京：科学出版社. 2008.5.。