材料分析方法-2(XRD)
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1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并 利用这台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出 了金刚石的晶体结构
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
因子①与实验条件有关：A为样品受照射的面积，R为衍射仪圆的扫描半径； 因子②是一些物理常数：e为电子的电荷，m为电子的质量，C为光速，λ为实验时X射 线的波长； 因子③称作多重性因子，在粉末衍射中，晶面间距相等的晶面其衍射角相等，由于对 称性的联系，这些晶面可能有j种晶面指标； 因子④中V是单位晶胞的体积； 因子⑤是衍射仪条件下的洛伦茨偏振因子； 因子⑥为温度因子，原子的热振动将使衍射减弱,故衍射强度与温度有关； 因子⑦ 是衍射仪条件下的吸收因子，它只和样品的吸收性质有关。
非相干散射（ incoherent scattering ）：X射线与外层电子（受核束缚 力小）或自由电子碰撞时，电子获得一部分动能成为反冲电子，碰撞后 的光子能量减少并偏离原来的传播方向。由于散射波波长随散射方向改 变，与入射X射线不存在固定的位相关系，散射线之间不能发生干涉作 用。（非弹性散射）
特征X射线谱
特点：特征波长值是固定的，仅与阳极靶材有关。既使电压继续 增大，也只有强度增大而波长固定不变。 激发电压（V激）：开始产生标识谱线的临界电压（20KV以上）
当工作电压为K系激发电 压的3~5倍时，I标/I连最大
特征X射线的产生
激发K系辐射时，阴极电子的能量应至少等于击走原子内K层电子所需的激 发功WK，其数值亦等于K层的能级。激发K系的激发电压VK=WK/e。
衍射的种类：单缝衍射、小孔衍射、圆 板衍射、泊松亮斑
3.1 X射线在晶体中的衍射
1913年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的， 那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。 X射线波长的数量级是10-8cm ,这与固体中的原子间距大 致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。
• X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散 射波互相干涉的结果。
四类晶胞
素晶胞（单胞）：记为P，是晶体微观空间中的最小单位，不可能再小 复晶胞：有底心、体心和面心三种，分别记为Ca、b、c、（a + b）/2 体心点阵：a、b、c、（a + b + c）/2 面心点阵：a、b、c、（a + b）/2、（b + c）/2、（a + c）/2
简单三斜
简单单斜、底心单斜
简单正交、体心正交、 底心正交、面心正交 简单四方、体心四方
简单菱方 简单六方
简单立方、体心立方、面心立方
2.2 晶面指数
为了便于确定和区别晶体中不同方位的晶向和晶面，国际上通用密勒 （Miller）指数来统一标定晶向指数与晶面指数。
晶面指数标定步骤： 1)在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶向指数时相同； 2)求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面与某轴平行，则在此轴上截 距为无穷大；若该晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一负值； 3)取各截距的倒数； 4)将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号，即表示该晶面的指数，记为 ( h k l )。
相干散射不损失X射线总能量，但改变其传播方向
非相干散射减少了X射线的能量并改变其传播方程，散射作用使入射 线方向上X射线强度减少，在X射线衍射分析中会增加连续背景，特别 是对轻元素这种散射非常显著，会给衍射分析带来很大的困难。
1.4.2 X射线的吸收
X射线将被物质吸收，吸收的实质是发生能量转换，包括光电 效应、俄歇效应、热效应。
原子中K层能级最高，因此击走K层电子所需的功也最大，K系激发电压最高。 在发生K系激发的同时也伴随着其它各系的激发和辐射过程，但在一般的X 射线衍射中，由于离原子核远的L、M、N…等系的辐射强度较弱、波长较长， 因此只能观察到K系辐射。
在X射线多晶体衍射工作中主要利用K系辐射。X射线 谱的连续谱部分只能增加衍射花样的背景。
1915年诺贝尔物理学奖
1.2 X-射线的产生
X射线是一种电磁波，波 长范围为10~0.001nm，具 有强穿透能力。 用于晶体结构分析的X-射 线波长为0.25~0.05nm； 用于材料探伤的X-射线波 长为0.1~0.005nm。
X射线的产生：
❖ 高速运动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运 动，其大部分动能（~99%）转变为热能使物体升温 (X射线管工作时必须有良好的循环水冷却，以防止阳 极靶熔化)，而一小部分动能（~1%）则转变为光能 以X射线形式向外界释放。
Chapter 2 X射线衍射 X-ray Diffraction
1. X射线衍射基本概念
❖ 1.1 X射线衍射分析历史
1895年德国伦琴发现 X射线
劳厄实验：1912年德国物理学家劳厄发现了X射 线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动 性和晶体内部结构的周期性
1912年 ，英国小布拉格成功地解释了劳厄的实验 事实。清楚地解释 了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，证明了 能够用X射线来获取关于晶体结构的信息。
1.4 X-射线与物质的相互作用
散射 当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分 吸收
透射
1.4.1 X射线的散射
相干散射（ coherent scattering ）：X射线使物质中的电子在其电场的 作用下产生强迫振动，每个受迫振动的电子便成为新的电磁波源向空间 各个方向辐射与入射X射线频率相同的电磁波，这些新的散射波之间可 以发生干涉作用。（ 产生晶体衍射的基础！！！）。
光电效应 ：当入射X光子的能量足够大时，还可以将原子内 层电子击出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子 将产生层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定 的特征X射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射 线发出的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧光辐射。
俄歇效应：如果原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁， 其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻 近电子所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子----俄歇电子。
晶胞的6个参数： 棱长：a，b，c-晶格常数（点阵常数） 晶轴间夹角：α，β，γ
七个晶系
十四种点阵
四类晶胞和七个晶系相结合， 可以形成十 四种空间点阵。布拉维首次证明了只可能 有十四种空间点阵存在， 所以又把这十四 种点阵称为布拉维点阵。
简单三斜、简单单斜、底心单斜、简单正交、 体心正交、底心正交、面心正交、简单四方、 体心四方、简单六方、简单菱方、简单立方、 体心立方、面心立方
❖ 近年来由于衍射仪与电子计算机的结合，是从操 作，测量到数据处理已大体上实现了自动化。
• X射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与 晶体结构之间建立起定性和定量的关系。
3.2 布拉格方程
2dsinθ=nλ d-晶面间距 θ-入射束与反射面的夹角 λ-X射线的波长 n-衍射级数（n=1，2，3……）
关于布拉格方程的理解：
1、X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见 光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，而原子面对X射 线的反射并不是任意的，只有当θ、λ、d 三者之间满足布拉 格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反射称为选择反射。 2、对衍射而言，在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件 为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须 小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍 射现象。这被称为产生衍射的极限条件。 3、在波长一定的情况下，衍射线的方向是晶面间距d的函数。 由此可见，布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形 状的变化，但是并未反映出晶胞中原子的品种和位置。
2. X射线衍射的晶体学基础
晶体：内部质点（原子、离子、分子）在三维空间呈周期性重复排列的固体
固态物质
（在空间排列形成具有一定规则的几何外形的固体）
非晶体：
石英晶体
镓单晶
合成铋单晶
胰岛素晶体
晶体结构的基本特征：周期性 晶体的共同性质： 1.均匀性，即晶体内部各处宏观性质相同； 2.各向异性，即晶体中不同的方向上性质不同； 3.能自发形成多面体外形； 4.有确定的、明显的熔点； 5.有特定的对称性； 6.能对X射线和电子束产生衍射效应。
2.1 晶体空间点阵
点阵：为集中反映晶体结构的周期性而引入的一个概念，将晶体中周期性排 列的质点抽象为几何点，这些几何点的空间排列称为空间点阵，简称点阵。
点阵中的点称为阵点或结点。
不论晶体结构多么复杂，总可以从其结构中抽象出比此结构简单得多的点 阵，并由该点阵描述晶体结构的重复规律。
晶胞：从点阵中选取的一个具有代表性的基本单元作为点阵的组成单 元。（一般情况下，晶胞都是平行六面体） 晶胞做三维的重复堆积构成空间点阵（晶胞-构成点阵的细胞）。
• 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分 布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为 由两个方面的内容组成： 一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几 何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向 决定; 另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原 子的品种和它们在晶胞中的位置。
产生X射线的基本条件：
1. 产生自由电子（如加热钨丝发射热电子） 2. 加速电子使其高速定向运动（在阴极、阳极间施加高
压） 3. 在电子运动路径上设置障碍物（阳极靶）使其减速
阳极靶的材料一般为：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo，Ag等 高熔点、导电性好； 阴极：钨丝 阴极电压：几十千伏；功率一般为4KW（利用转靶技 术可以达到10KW以上）
1.3 X射线谱
连续X射线谱（白色谱）（continuous spectrum） 特征X射线谱（ 单色谱、标识谱 ）（characteristic spectrum）
连续X射线谱
连续X射线的总能量(I)随管电流(i)、管电压(V)、阳极靶原子序数(z) 和的增加而增大
一定V值时， I（λ）曲线有一个波长最小的位置，即短波限（λ0 ）； 每条曲线在λmax 处有一个强度最大值（Imax）。
布拉格方程的应用
晶体结构分析：已知λ，在实验中测定θ，计算d确定晶体的周 期结构。 X射线波谱分析：已知d，在实验中测定θ，计算出λ，可以研 究产生X射线特征波长，从而确定该物质是由何种元素组成的， 含量多少。
3.3 X射线的衍射强度
在研究衍射方向时，是把晶体看作理想完整的， 但实际晶体并非如此： （1）既使一个小的单晶体也会有亚结构存在， 他们是由许多位相差很小的亚晶块组成：
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
因子①与实验条件有关：A为样品受照射的面积，R为衍射仪圆的扫描半径； 因子②是一些物理常数：e为电子的电荷，m为电子的质量，C为光速，λ为实验时X射 线的波长； 因子③称作多重性因子，在粉末衍射中，晶面间距相等的晶面其衍射角相等，由于对 称性的联系，这些晶面可能有j种晶面指标； 因子④中V是单位晶胞的体积； 因子⑤是衍射仪条件下的洛伦茨偏振因子； 因子⑥为温度因子，原子的热振动将使衍射减弱,故衍射强度与温度有关； 因子⑦ 是衍射仪条件下的吸收因子，它只和样品的吸收性质有关。
非相干散射（ incoherent scattering ）：X射线与外层电子（受核束缚 力小）或自由电子碰撞时，电子获得一部分动能成为反冲电子，碰撞后 的光子能量减少并偏离原来的传播方向。由于散射波波长随散射方向改 变，与入射X射线不存在固定的位相关系，散射线之间不能发生干涉作 用。（非弹性散射）
特征X射线谱
特点：特征波长值是固定的，仅与阳极靶材有关。既使电压继续 增大，也只有强度增大而波长固定不变。 激发电压（V激）：开始产生标识谱线的临界电压（20KV以上）
当工作电压为K系激发电 压的3~5倍时，I标/I连最大
特征X射线的产生
激发K系辐射时，阴极电子的能量应至少等于击走原子内K层电子所需的激 发功WK，其数值亦等于K层的能级。激发K系的激发电压VK=WK/e。
衍射的种类：单缝衍射、小孔衍射、圆 板衍射、泊松亮斑
3.1 X射线在晶体中的衍射
1913年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的， 那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。 X射线波长的数量级是10-8cm ,这与固体中的原子间距大 致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。
• X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散 射波互相干涉的结果。
四类晶胞
素晶胞（单胞）：记为P，是晶体微观空间中的最小单位，不可能再小 复晶胞：有底心、体心和面心三种，分别记为Ca、b、c、（a + b）/2 体心点阵：a、b、c、（a + b + c）/2 面心点阵：a、b、c、（a + b）/2、（b + c）/2、（a + c）/2
简单三斜
简单单斜、底心单斜
简单正交、体心正交、 底心正交、面心正交 简单四方、体心四方
简单菱方 简单六方
简单立方、体心立方、面心立方
2.2 晶面指数
为了便于确定和区别晶体中不同方位的晶向和晶面，国际上通用密勒 （Miller）指数来统一标定晶向指数与晶面指数。
晶面指数标定步骤： 1)在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶向指数时相同； 2)求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面与某轴平行，则在此轴上截 距为无穷大；若该晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一负值； 3)取各截距的倒数； 4)将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号，即表示该晶面的指数，记为 ( h k l )。
相干散射不损失X射线总能量，但改变其传播方向
非相干散射减少了X射线的能量并改变其传播方程，散射作用使入射 线方向上X射线强度减少，在X射线衍射分析中会增加连续背景，特别 是对轻元素这种散射非常显著，会给衍射分析带来很大的困难。
1.4.2 X射线的吸收
X射线将被物质吸收，吸收的实质是发生能量转换，包括光电 效应、俄歇效应、热效应。
原子中K层能级最高，因此击走K层电子所需的功也最大，K系激发电压最高。 在发生K系激发的同时也伴随着其它各系的激发和辐射过程，但在一般的X 射线衍射中，由于离原子核远的L、M、N…等系的辐射强度较弱、波长较长， 因此只能观察到K系辐射。
在X射线多晶体衍射工作中主要利用K系辐射。X射线 谱的连续谱部分只能增加衍射花样的背景。
1915年诺贝尔物理学奖
1.2 X-射线的产生
X射线是一种电磁波，波 长范围为10~0.001nm，具 有强穿透能力。 用于晶体结构分析的X-射 线波长为0.25~0.05nm； 用于材料探伤的X-射线波 长为0.1~0.005nm。
X射线的产生：
❖ 高速运动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运 动，其大部分动能（~99%）转变为热能使物体升温 (X射线管工作时必须有良好的循环水冷却，以防止阳 极靶熔化)，而一小部分动能（~1%）则转变为光能 以X射线形式向外界释放。
Chapter 2 X射线衍射 X-ray Diffraction
1. X射线衍射基本概念
❖ 1.1 X射线衍射分析历史
1895年德国伦琴发现 X射线
劳厄实验：1912年德国物理学家劳厄发现了X射 线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动 性和晶体内部结构的周期性
1912年 ，英国小布拉格成功地解释了劳厄的实验 事实。清楚地解释 了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，证明了 能够用X射线来获取关于晶体结构的信息。
1.4 X-射线与物质的相互作用
散射 当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分 吸收
透射
1.4.1 X射线的散射
相干散射（ coherent scattering ）：X射线使物质中的电子在其电场的 作用下产生强迫振动，每个受迫振动的电子便成为新的电磁波源向空间 各个方向辐射与入射X射线频率相同的电磁波，这些新的散射波之间可 以发生干涉作用。（ 产生晶体衍射的基础！！！）。
光电效应 ：当入射X光子的能量足够大时，还可以将原子内 层电子击出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子 将产生层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定 的特征X射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射 线发出的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧光辐射。
俄歇效应：如果原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁， 其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻 近电子所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子----俄歇电子。
晶胞的6个参数： 棱长：a，b，c-晶格常数（点阵常数） 晶轴间夹角：α，β，γ
七个晶系
十四种点阵
四类晶胞和七个晶系相结合， 可以形成十 四种空间点阵。布拉维首次证明了只可能 有十四种空间点阵存在， 所以又把这十四 种点阵称为布拉维点阵。
简单三斜、简单单斜、底心单斜、简单正交、 体心正交、底心正交、面心正交、简单四方、 体心四方、简单六方、简单菱方、简单立方、 体心立方、面心立方
❖ 近年来由于衍射仪与电子计算机的结合，是从操 作，测量到数据处理已大体上实现了自动化。
• X射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与 晶体结构之间建立起定性和定量的关系。
3.2 布拉格方程
2dsinθ=nλ d-晶面间距 θ-入射束与反射面的夹角 λ-X射线的波长 n-衍射级数（n=1，2，3……）
关于布拉格方程的理解：
1、X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见 光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，而原子面对X射 线的反射并不是任意的，只有当θ、λ、d 三者之间满足布拉 格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反射称为选择反射。 2、对衍射而言，在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件 为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须 小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍 射现象。这被称为产生衍射的极限条件。 3、在波长一定的情况下，衍射线的方向是晶面间距d的函数。 由此可见，布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形 状的变化，但是并未反映出晶胞中原子的品种和位置。
2. X射线衍射的晶体学基础
晶体：内部质点（原子、离子、分子）在三维空间呈周期性重复排列的固体
固态物质
（在空间排列形成具有一定规则的几何外形的固体）
非晶体：
石英晶体
镓单晶
合成铋单晶
胰岛素晶体
晶体结构的基本特征：周期性 晶体的共同性质： 1.均匀性，即晶体内部各处宏观性质相同； 2.各向异性，即晶体中不同的方向上性质不同； 3.能自发形成多面体外形； 4.有确定的、明显的熔点； 5.有特定的对称性； 6.能对X射线和电子束产生衍射效应。
2.1 晶体空间点阵
点阵：为集中反映晶体结构的周期性而引入的一个概念，将晶体中周期性排 列的质点抽象为几何点，这些几何点的空间排列称为空间点阵，简称点阵。
点阵中的点称为阵点或结点。
不论晶体结构多么复杂，总可以从其结构中抽象出比此结构简单得多的点 阵，并由该点阵描述晶体结构的重复规律。
晶胞：从点阵中选取的一个具有代表性的基本单元作为点阵的组成单 元。（一般情况下，晶胞都是平行六面体） 晶胞做三维的重复堆积构成空间点阵（晶胞-构成点阵的细胞）。
• 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分 布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为 由两个方面的内容组成： 一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几 何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向 决定; 另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原 子的品种和它们在晶胞中的位置。
产生X射线的基本条件：
1. 产生自由电子（如加热钨丝发射热电子） 2. 加速电子使其高速定向运动（在阴极、阳极间施加高
压） 3. 在电子运动路径上设置障碍物（阳极靶）使其减速
阳极靶的材料一般为：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo，Ag等 高熔点、导电性好； 阴极：钨丝 阴极电压：几十千伏；功率一般为4KW（利用转靶技 术可以达到10KW以上）
1.3 X射线谱
连续X射线谱（白色谱）（continuous spectrum） 特征X射线谱（ 单色谱、标识谱 ）（characteristic spectrum）
连续X射线谱
连续X射线的总能量(I)随管电流(i)、管电压(V)、阳极靶原子序数(z) 和的增加而增大
一定V值时， I（λ）曲线有一个波长最小的位置，即短波限（λ0 ）； 每条曲线在λmax 处有一个强度最大值（Imax）。
布拉格方程的应用
晶体结构分析：已知λ，在实验中测定θ，计算d确定晶体的周 期结构。 X射线波谱分析：已知d，在实验中测定θ，计算出λ，可以研 究产生X射线特征波长，从而确定该物质是由何种元素组成的， 含量多少。
3.3 X射线的衍射强度
在研究衍射方向时，是把晶体看作理想完整的， 但实际晶体并非如此： （1）既使一个小的单晶体也会有亚结构存在， 他们是由许多位相差很小的亚晶块组成：