蔡司SEM(SIGMA)操作规范

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蔡司SEM(SIGMA)操作规范
蔡司——SEM(SIGMA)操作规范
⼀、仪器结构
光学系统:电⼦枪、电磁透镜、扫描线圈、光阑组件
机械系统:⽀撑部分、样品室
真空系统
样品所产⽣的信号收集、处理、显⽰系统
⼆、三种主要信号
背散射电⼦(BSD):⼊射电⼦在样品中经散射后再从上表⾯射出来的电⼦。

反映样品表⾯不同取向、不同平均原⼦量的区域差别。

⼆次电⼦(SE2):由样品中原⼦外壳层释放出来,在扫描电⼦显微术中反映样品上表⾯的形貌特征。

X射线(EDS):⼊射电⼦在样品原⼦激发内层电⼦后外层电⼦跃迁⾄内层时发出的光⼦。

三、⼯作原理:扫描电镜的⼯作原理可以简单地归纳为“光栅扫描,逐点成像”。

从电⼦枪阴极发出的直径20um~30um的电⼦束,受到阴阳极之间加速电压的作⽤,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作⽤,缩⼩成直径约⼏毫微⽶的电⼦探针。

在物镜上部的扫描线圈的作⽤下,电⼦探针在样品表⾯作光栅状扫描并且激发出多种电⼦信号。

这些电⼦信号被相应的检测器检测,经过放⼤、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

显像管中的电⼦束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表⾯的电⼦束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电⼦像,这种图像反映了样品表⾯的形貌特征。

四、操作步骤
(⼀)启动系统
1、开机将仪器主机上绿⾊按钮“On”打开,双击软件图标,输⼊⽤户名
及密码。

2、加⾼压左击图标,单击,待⾼压上升到设定值,状态栏中显⽰
为,系统状态就绪。

(⼆)更换样品
1、放真空左击→→→,放真空。

2、换样品排⽓完成后,缓慢地将样品室拉开,轻轻将原样品取下,装⼊新样品,旋紧
固定,缓慢关闭样品室。

3、抽真空单击→抽真空,待显⽰为时,抽真空完
毕,可进⾏正常测试。

注:样品室不开打开太久,制样及更换样品时需戴⼿套,以免污染样品及样品室。

(三)测试样品
1、选择观察区点击,将视野切换到TV模式下,前后移动Z⽅向杆将样品台调整
到合适的⾼度,点击,将视野切换到Normal模式下,点击,状态栏中显⽰
为⿏标左键调整图像亮度,右键调整对
⽐度,使图像视野清晰;点击,状态栏显⽰为
将⿏标功能切换为调整倍数、聚焦,⿏标左键将放⼤倍数调到最⼩,右键聚焦,选择较快的扫描速度(=1-3),使⽤操纵杆移动样品台位置,找到要观察的样品,并将观察区移动到视野中⼼。

2、调整倍数、聚焦和消像散操作放⼤倍数从低到⾼,点击,缩⼩视野区,在
状态下进⾏粗聚焦,然后点击该按钮改为,进⾏精细聚焦。

将观察区聚焦到最佳状态,点击,放⼤到整个视野,再进⾏消像散操作,再聚焦、消像散,反复调节使图像达到最清晰的状态。

3、调整物镜光阑在聚焦过程中,若图像有左右或上下移动现象,则需要调节物镜光阑。

4、改变⼯作距离(WD)若聚焦和消像散后图像清晰度仍不是很好,可切换到TV模
式下调整WD,再返回到Normal模式下重复聚焦消像散。

注:切不可在normal模式下调整样品台⾼度
5、加尺⼨图像清晰后可点击测量⼯具中的按钮,按要求添加尺⼨。

6、拍照图像清晰后,将扫描速度放到较慢(cycle time<2min),
操作⾯板下冻结⽅式选择,点击按钮,待⼀帧扫描完成图标变为,则拍照完成。

7、图像保存单击⿏标滑轮→send to,选择要保存的图像格式及⽂件夹。

8、激活图像重新观察其他样品时,点击控制⾯板中,图像激活,重复上述
步骤即可。

(四)结束程序
1、关⾼压单击状态下→,待状态栏下显⽰“running down”,⾼压关闭完
成。

2、关软件点击smartSEM右上⾓关闭按钮,在弹出的对话框中选择“YES”,关闭“EM
Server”。

3、关机将电脑主机关闭后,按SEM主机上“STANDBY”黄⾊按钮,使仪器处于待机状
态。

注:禁⽌按红⾊“OFF”按钮
(五)物镜光阑的调节
在样品⾼倍聚焦过程中,发现图像上下或左右移动,需进⾏物镜光阑的调节,具体步骤如下:
1、图像聚焦、消像散在normal模式下,将图像放⼤到约⼀万倍,聚焦,消像散,使
图像处于最清晰的状态。

2、在控制⾯板下将打对勾,然后在下将
扫描速度选为最快(scanning speed=1),回到aperture⾯板,点击
,状态栏中显⽰为
此时⿏标功能切换为光阑调节。

3、在视野中选择颗粒状位置,当图像左右移动时,调节控制⾯板aperture align中⽔平
(X⽅向)⽅向的滑条,(或按住⿏标左键⽔平移动),当图
像上下移动时,调节垂直(Y⽅向)滑条(或按住⿏标左键上下移动),反复调节⾄图像在原地做⼼脏状跳动。

4、调节完毕后,去掉的对勾,选择normal模式,再次进⾏聚焦、消像
散操作。

5、当改变加速电压、光阑直径后均需进⾏物镜光阑的调节。

注:当光阑调好后,点击⼯具栏中图标,将⿏标功能切换为放⼤倍数,聚焦。

(六)消像散操作
1、在样品⾼倍观察时,聚焦到图像最清晰的状态,若图像质量较差,则应考虑是否有
像散存在。

2、像散的判断选择颗粒形貌规整的区域,调⾄⾼倍,尽量聚焦到最清晰。

然后⼀聚焦
的形式,轻微向左或向右拖动⿏标,若颗粒形貌除了模糊之外,有沿着取相框对⾓线⽅向拉伸变形现象,则说明有像散存在。

当有像散存在时,向相反⽅向拖动⿏标,颗粒形貌会沿着取相框另⼀对⾓线⽅向拉伸变形。

若拖动⿏标,颗粒形貌除了模糊之外,并⽆拉伸变形现象,则表明没有像散。

3、像散的消除像散的存在,会导致图像模糊,分辨率降低,应消除。

操作步骤如下:
⾼倍下,先聚焦到尽可能清楚。

单击消像散图标,状态栏显⽰为
⿏标功能变为消像散操作。

消像散时,按住⿏标左键,先⽔平⽅向左右拖动,⾄图像最清晰,然后垂直⽅向上下拖动,⾄图像最清晰,在⽔平、垂直⽅向反复调节,直到最佳点。

(或在控制⾯板
下,点击通过拖动⽔平、垂直⽅向的滑条进⾏消像散操作)
4、像散消除完毕,再次聚焦,使图像更加清晰。

注:⼀般像散不会太严重,所以⼩幅度来回拖动⿏标,切忌斜向拖动⿏标。

像散调节完成后,点击图标,将⿏标功能切换为放⼤倍数、聚焦。

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