物理化学实验指导书
物理化学实验实训指导书
《物理化学》实验（实训）指导书制定人：职业学院《物理化学实验》课程教学大纲课程名称：物理化学实验课程总学时：128 实验学时：38本大纲主撰写人：开课单位（系部）：一、实验教学目标与基本要求物理化学实验是石油化工、应用化学等专业的一门重要的必修基础课程。
《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程，是化学类专业的必修基础课程。
其目的主要是使学生了解物理化学的基本实验方法和研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和数据处理的技能，加深理解并掌握物理化学的基本知识和原理。
通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力，培养学生的创新意识、创新精神和创新能力，为学生今后从事化学研究或相关领域的科学研究和技术开发工作打下扎实的基础。
本课程以实践环节为主，它由技术讲座、基础性实验两个部分组成。
讲座内容包括课程的学习方法、安全防护、数据处理、报告书写和实验设计思想等。
实验部分介绍相应的研究方法和实验技术，常见物理量（如：温度、压力、电势等）的测量，要求学生进行实际操作训练。
实验包括热力学、电化学、化学动力学、表面化学与胶体化学等方面的内容，以及物理化学的重要实验方法和技术，由此使学生得到全面的基础训练，应达到下列要求：1. 使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能。
2. 学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录、实验条件的判断和选择、实验数据的测量和处理、实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法。
3. 了解常用仪器的构造、原理及其使用方法，了解近代大型仪器的性能及其在物理化学中的应用。
4.在上述基础上，达到巩固并加深对物理化学基本原理和概念的理解、增强解决实际化学问题的能力之目的。
5.在实验的全过程中，培养学生勤奋学习、求真、求实的科学品德，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献能力、思维能力、想象能力、表达能力。
物理化学实验大纲
《物理化学实验》课程实验教学大纲课程编号：课程学时：96/64课程学分：2适用专业（专业类）：化学化工类－化学、应用化学、高分子材料、化学工程与工艺、轻化工程一、实验的目的和任务物理化学实验包括热力学、动力学、电化学、表面性质与胶体化学四部分。
1、学习并了解物理化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用物理化学实验的基本操作技能。
2、通过一学年的物理化学实验学习，加深对物理化学基本原理和概念的正确理解。
3、训练学生归纳处理、分析实验数据和书写科学实验报告的能力。
4、通过研究性、综合型实验，使学生得到科学实验的综合训练，培养研究和创新思维，从而培养学生独立工作的本领及科研能力。
5、通过实验培养以下能力：（1）学会正确地使用手册、工具书，培养查阅有关文献、资料的能力。
（2）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决问题的动手能力。
（3）观察现象，分析判断，逻辑推理的能力。
（4）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。
6、通过本课程的学习，进一步培养学生实事求是的科学态度、刻苦钻研的科学精神和严谨的科学作风。
三、教材及参考资料教科书：《物理化学实验》，孙尔康、徐维清、邱金恒，南京大学出版社，1998参考书：1、《物理化学》（第四版），付献彩、沈文霞、姚天扬、高等教育出版社，19902、《物理化学实验》顾良证、武船昌、岳瑛、孙尔康、徐维清，江苏科学技术出版社，19863、《化学实验基础》孙尔康、吴琴媛、周以泉、陆婉芳等，南京大学出版社，19934、《物理化学实验》，蔡显鄂、项一非、刘衍光修订，高等教育出版社，19935、《物理化学实验（修订本）》，北京大学化学第物理化学教研室，北京大学出版社，19856、《物理化学实验》（第二版），罗澄源等，高等教育出版社，19847、《物理化学实验》，J. M. 怀特著，钱三鸿等译，人民教育出版社，1981四、说明1．本教学大纲从2005级学生开始使用。
物理化学实验指导书内容
Ⅰ.绪论物理化学实验的目的与要求物理化学实验主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能。
要求学生正确记录实验数据和现象，正确处理实验数据和分析实验结果，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。
物理化学实验课和其它实验课一样，对培养学生独立从事科学研究工作的能力具有重要的作用。
学生应该在实验过程中提高自己实际工作的能力，要勤于动手，开动脑筋，钻研问题，做好每个实验。
为做好实验，要求做到以下几点。
1、实验前的预习学生在实验前应认真仔细阅读实验内容，预先了解实验的目的、原理，了解所使用仪器的构造和使用方法，了解实验操作过程，做到心中有数。
在预习的基础上写出实验预习报告。
预习报告要求写出实验目的，实验所需仪器试剂，实验测量所依据的扼要原理和实验技术，实验操作的计划，做好实验的注意点，实验记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。
教师应检查学生的预习情况，进行必要的提问，并解答疑难问题。
学生达到预习要求后才能进行实验。
2、实验操作在整个实验过程中，都应仔细地进行工作，严格按实验操作规程进行。
记录实验数据和现象必须忠实、准确，不能随意更改数据，实验数据应记录在实验记录本上，记录要表格化，字迹要整齐清洁。
在实验过程中要积极思维，善于发现和解决实验中出现地各种问题。
3、实验报告写实验报告是本课程的基本训练，它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高，为今后写科技研究论文打基础。
物理化学试验报告一般应包括：实验目的，实验原理，仪器及试机，实验操作步骤，数据处理，结果和讨论等项。
实验目的应该简单明了，说明所用实验方法及实验对象。
仪器装置用简图表示，并注明各部分地名称。
实验数据尽可能以表格形式表示，每一标题应有名称、单位。
结果处理中应写出计算公式，并注明公式中所需地已知常数地数值，注意各数值所用地单位。
若计算结果较多时，最好也用表格形式表示。
物理化学实验指导书
指导书实验十原电池电动势的测定参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P68Ⅰ、目的要求1、测定Cu—Zn电池的电动势和Cu、Zn电极的电极电位。
2、了解可逆电池，可逆电极，盐桥等概念。
3、学会一些电极的制备和处理方法。
Ⅱ、仪器与试剂NDM-1 精密数字直流电压测定仪标准电池(惠斯登电池)铜棒电极，锌棒电极玻璃电极管2个，饱和甘汞电极（SCE）洗耳球，小烧杯，细砂纸ZnSO4(0.100moldm-3),CuSO4(0.100 moldm-3) ，KCl(0.100 moldm-3),饱和KCl 溶液，稀硫酸、稀硝酸。
Ⅲ、实验原理Ⅳ、实验步骤一、电极制备1、锌电极用砂纸轻轻打磨锌电极表面上氧化层，再用稀硫酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水淋洗后放入玻璃电极管，管内加入ZnSO4(0.100moldm-3)溶液。
2、铜电极用砂纸轻轻打磨铜电极表面上氧化层，再用稀硝酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水淋洗后放入玻璃电极管，管内加入CuSO4(0.100moldm-3)溶液。
二、电池的组合及其电动势的测量（重复测量3次，取平均）1、 Zn│ZnS04(0.1000M)‖CuS04(0.100M)│Cu2、 Zn│ZnS04(0.1000M)‖KCl(饱和)│Hg2Cl2│Hg3、 Hg│Hg2Cl2│KCl(饱和)‖CuS04(0.1000M)│CuⅤ、数据记录和数据处理据P69-701、据附录五的表V-5-24，确定饱和甘汞电极（SCE）的电极电势。
2、计算铜电极和锌电极的电极电势。
3、据附录五的表V-5-30，查找ZnSO4(0.100moldm-3)和CuSO4(0.100 moldm-3)的平均活度系数γ，计算活度a，计算实验温度下铜电极和锌电极的标准电极电±势。
4、计算298K时铜电极和锌电极的标准电极电势，并计算测量误差。
Ⅵ、思考问题1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用?2、参比电极应具备什么条件?它有什么功用?3、若电池的极性接反了有什么后果?4、盐桥有什么作用?选用作盐桥的物质应有什么原则?ⅥI 注意事项：1.甘汞电极使用时应将上面的塞子拔开。
《物理化学实验》实验课教学大纲
物理化学实验作为一门独立设置的课程,其目标为：通过仔细观察实验现象,巩固和扩大课堂中所获得的知识,为理论联系实际提供具体的条件,熟练掌握实验操作的基本技术,学会正确使用物理化学实验中的仪器,学会测定实验数据并加以正确的处理；培养严谨的科学态度和良好的学习作风,以及独立思考、分析问题和解决问题的能力；逐步掌握科学的研究方法,为学习后继课程以及将来参加生产、科研打好坚实的基础。
实验课程编号
05010080
实验课程名称
中文
物理化学实验
英文
Experiments of Physics Chemistry
实验课程基本情况
课程总学分
1
开设实验项目数
10个
其中：必修（10）个,选修（）
课程总学时
35
实验总学时
35
先修课程
无机与分析化学、有机化学课程及实验
适用专业
生物工程、食品工程、轻化工程
2.掌握WZZ-2B全自动旋光仪的基本原理，构造和使用方法。
2.掌握WZZ-2B全自动旋光仪的基本原理,构造和使用方法。
2.掌握WZZ-2B全自动旋光仪的基本原理，构造和使用方法。
必修
8
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
3.5
验证
1.用电导法测定乙酸乙酯反应过程中的电导率变化,从而计算反应速率常数。
2.掌握电导率仪的使用方法。
2.熟悉等压计测定饱和蒸气压的原理。
2.熟悉等压计测定饱和蒸气压的原理。
必修
3
燃烧焓的测定
3.5
验证
1.用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。
2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
《物理化学实验》课程实验教学大纲
《物理化学实验》课程实验教学大纲一、实验课程名称：中文名：物理化学实验英文名：Physical Chemistry Experiment二、课程性质：必修课三、开放实验项目数：0四、适用专业及年级：化学师范、应用化学专业、化学工程与工艺三年级五、实验教科书、参考书：（一）教科书1、东北师范大学等校编《物理化学实验》高等教育出版社 2002年（二）参考书1、复旦大学等校编《物理化学实验》高等教育出版社 2000年2、上海师范大学物理化学教研室自编《物理化学实验》六、学时学分：1、化学师范：课程总学时：90 实验学时：90 课程总学分：52、应用化学专业：课程总学时：90 实验学时：90 课程总学分：43、化学工程与工艺专业：课程总学时：72 实验学时：72 课程总学分：2七、实验教学的目的与基本要求：目的：培养学生熟悉物理化学实验基本方法,掌握物理化学实验中的基本技术(如控温和测温技术、量热技术、差热分析技术、压力测量技术、真空技术、电化学测量技术、光学技术、磁学测量技术等)，加深对物理化学基本理论的理解和提高运用这些基本理论的能力。
基本要求：通过物理化学实验，要求学生能掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，掌握物理化学实验仪器设备的基本原理和操作技术，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，培养严格的科学实验态度和增强解决实际化学问题的能力。
八、实验课考核方式：（1）实验报告：实验报告要求用专门的物化实验报告纸撰写，其中需要作图的内容用方格纸作图。
实验报告应包含实验目的、实验原理、实验过程、对原始数据的记录、处理、分析、及对实验结果的总结和相关参考资料的说明。
（2）考核方式a. 第一学期笔试、第二学期操作；b. 平时实验成绩平均分占实验课成绩70%，实验的考核成绩占实验课成绩30%。
九、实验课程内容及学时分配：注：实验1-12：化学师范、应用化学和化学工程与工艺专业均必做；实验13-16：化学师范和应用化学专业必做，化学工程与工艺专业选做；实验17-18：化学工程与工艺专业必做；化学师范和应用化学专业选做。
物理化学实验指导书
物理化学实验指导书实验一碳酸钙分解压的测定实验项目性质：验证性 实验计划学时 4学时 一、实验目的1. 了解一种测定平衡压力的方法——静态法。
2. 初步掌握普通真空操作技术，中高温的控制和测温方法。
3. 测定各温度下碳酸钙的分解压，从而计算在一定温度范围内的ΔH （CaCO 3分解的反应热）的平均值。
二、实验原理：碳酸钙高温分解，并吸收一定热量：)(2)()(3g S S CO CaO CaCO +=在这个反应体系内存在固态CaCO 3(s)、固态CaO (s)及气态CO 2(g)这三个单独的相，基本上不互相溶解。
因此在一定温度时，反应的标准平衡常数：θθp p K CO /2=式中：2COP 表示在反应温度下，碳酸钙分解达平衡时CO 2压力。
θP 为标准压力θP = 100 kPa 。
CaCO 3在一定温度下，分解达平衡时，CO 2的压力保持不变，称为分解压，分解压的数值随温度的升高而升高。
按照等压方程式的积分式：ln //r m r m K H RT S R θ=-∆+∆，r m S ∆为反应的熵变化，R 为气体常数。
在一定温度范围内因Δr S m 及Δr H m 变化不大，可视为常数，故可将上式改写为ln (1/)K A T B θ=+，以 ln K θ对1/T 作图，得一直线，其斜率及截距分别为/r m A H R =-∆及/r m B S R =∆，由此可求出CaCO 3分解反应的反应热（平均值）及反应平均的熵变化。
应该注意，ΔH 值会随温度变化，但在一个不太大的温度范围内，变化不多，故可以认为其平均值是常数。
而用上式处理。
三、仪器和试剂仪器：SK2-1-10H 电阻炉、石英管、控温仪、瓷舟、DP-A 精密数字压力计、胶塞、循环水多用真空泵、电子天平 试剂：粉状CaCO 3（G .R.） 四、实验步骤1、称取约5克粉状CaCO 3装在一小瓷舟内（或将小瓷舟装满即可），送入石英管内相当于电炉的中心部位，然后用橡皮塞紧塞石英管。
物理化学实验指导书
实验一恒温槽的装备与性能和液体粘度测定实验项目性质：综合性实验计划学时：4学时一、实验目的恒温槽在物理化学实验中的重要性：物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率、电导、电导率、透光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。
一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需要恒温。
因此，学会恒温槽的使用对物理化学实验是非常必要的。
此外掌握测试液体的粘度与密度。
二、实验原理粘度的测定：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度：Lt V m L t hgr ππρη8V 84-= 式中，η为液体的粘度; ρ为液体的密度; L 为毛细管的长度; r 为毛细管的半径; t 为流出的时间; h 为流过毛细管液体的平均液柱高度; V 为流经毛细管的液体体积; m 为毛细管末端校正的参数(一般在r/L <<1时，可以取m = 1)。
对于某一只指定的粘度计而言，上式可以写成下式：式中，B < 1，当流出的时间t 在2min 左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以忽略。
又因通常测定是在稀溶液中进行(C <1×10-2g·cm -3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr 写成:密度的测定： 单位体积内所含物质的质量,称为物质的密度,当用不同单位来表示密度时,可以 有不同的数值,若用 g·cm －3为单位密度在数值上等于4o C 水相比所得的比重。
密度与比重的概念虽不同,但在上述条件下,两者却建立数值上相等的关系利用比重瓶去进行液体密度的测定。
由公式ρ(g3—g1)/(g2—g1)计算ρ=t水其中ρ—待测液体的密度tρ—指定温度时水的密度水g1—比重瓶的重量g2—比重瓶的重量与装入水的重量之和g3—比重瓶的重量与装入乙醇的重量之和三、实验内容和要求实验内容：装配控温装置并控温在指定温度，测定待测液体粘度、密度。
初中物理实验指导手册
初中物理实验指导手册一、实验目的本实验指导手册旨在帮助初中学生正确、安全地进行物理实验，培养学生的实验操作能力和实验观察分析能力。
二、实验器材1. 铁砂纸2. 直尺3. 量筒4. 弹簧5. 实验台6. 电路板7. 电池8. 电流表9. 磁铁10. 光源11. 反射镜12. 凸透镜13. 平行板三、实验一：测量小球自由落体加速度实验步骤：1. 在实验台上放置一个垂直的直尺，将一个小球从直尺最高点无初速度地自由落下。
2. 用铁砂纸在直尺下方放置一个纸片，并在纸片上标出落点对应的时间。
3. 重复步骤2，记录下小球从不同高度落下时的时间。
4. 根据每次下落的时间和对应的高度，计算出小球的下落加速度。
实验注意事项：1. 实验过程中要保持实验台的平稳，以减少外界因素的影响。
2. 铁砂纸要平整，以保证纸片的粘附性。
3. 在测量时间时要准确记录。
四、实验二：测量弹簧的弹性系数实验步骤：1. 将一个弹簧固定在实验台上，另一端连接一个质量为m的小球。
2. 测量小球在弹簧拉伸后的悬挂长度h和对应的拉力F。
3. 根据弹簧的胡克定律（F=kx）计算弹簧的弹性系数k。
实验注意事项：1. 在拉伸弹簧时要保持力的方向与弹簧的轴线平行，避免对实验结果的影响。
2. 弹簧拉伸过程要平缓稳定，避免弹簧产生振动。
五、实验三：测量电流的大小和方向实验步骤：1. 将电路板连接好，包括电池、电路开关、电流表和导线等。
2. 将电流表插入电路中，测量通过电路的电流大小。
3. 反转电池的正负极，观察电流表的指示是否发生变化。
实验注意事项：1. 在连接电路时，要确保电路板的插头与插孔连接稳定，避免接触不良。
2. 测量电流时，要轻轻拍打电流表，使其示数稳定。
六、实验四：磁铁与磁性材料的相互作用实验步骤：1. 将一个磁铁固定在实验台上。
2. 将不同磁性材料（如铁钉、铁片等）放在磁铁附近，并观察它们之间的相互作用。
3. 记录下不同材料与磁铁之间的吸引或排斥情况。
物理化学实验教学指导书
实验一 溶解热的测定目的：了解电热补偿法测定热效应的基本原理，掌握电热补偿法的仪器使用；初步了解计算机采集实验数据、控制化学实验的方法和途径；测定硝酸钾在水中的积分溶解热，并用作图法求得其微分稀释热、积分稀释热和微分溶解热。
原理：物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热。
它有积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热两种。
前者是1mol 溶质溶解在n 0 mol 溶剂中时所产生的热效应，以Q s 表示。
后者是1mol 溶质溶解在无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应，即0,,)(n P T snQ ∂∂。
溶剂加到溶液中使之稀释时所产生的热效应称为稀释热。
它也有积分（或变浓）稀释热和微分（或定浓）稀释热两种。
前者是把原含1mol 溶质和n 01 mol 溶剂的溶液稀释到含溶剂n 02 mol 时的热效应，以Q d 表示，显然，Q d = Q s,n02 - Q s,n01。
后者是1mol 溶剂加到无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应，即0,,s T p nQ n ⎛⎫∂ ⎪∂⎝⎭。
积分溶解热由实验直接测定，其它三种热效应则需通过作图来求：设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为*A m H ,和*B m H ,，一定浓度溶液中溶剂和溶质偏摩尔焓分别为Am H ,和B m H ,，若由A n mol 溶剂和B n mol 溶质混合形成溶液，则 混合前的总焓 **+=Bm B A m A H n H n H ,, 混合后的总焓B m B A m A H n H n H ,,+='此混合（或溶解）过程的焓变)()(,,,,**-+-=-'=∆B m B m B A m A m A H H n H H n H H H B m B A m A H n H n ,,∆+∆=根据定义，A m H ,∆即该浓度溶液的微分稀释热，B m H ,∆即该浓度溶液的微分溶解热。
积分溶解热则为：B m A m B m A m BAB s H H n H H n n n H Q ,,0,,∆+∆=∆+∆=∆=故n Q s -图上，某点切成的斜率即该浓度溶液的微分稀释热，截距即该浓度溶液的微分溶解热。
物化实验 指导说明
物理化学实验指导说明书西安文理学院化学系实验一凝固点降低法测分子摩尔质量一、准备：1．打开冷却水并保持适当水流量。
（开机前必须检查水冷装置是否开启）2．打开凝固点测定仪电源开关。
（在仪器背板左下方）3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。
4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，打开搅拌开关。
将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。
5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次）。
粗量20~25mL溶剂（环己烷）置于样品管中。
安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。
二、测量：（一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。
1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。
2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。
以后保存数据时，实验编号不再改变。
3．当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。
点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。
（二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。
观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，打开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开始回升或者不再下降，则补偿电流减小10 mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，进行平行测量，并将“散热补偿”模式开关指向自动（平行测量不再调节补偿电流），以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。
物理化学实验指导书-20131126-下册
乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定一. 实验目的1.用电导测定皂化反应进程中的电导变化，从而通过作图的方法求出反应速度常数；2.学会使用DDS —11A 型电导率仪。
二. 实验原理乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应：CH 3COOC 2H 5 + OH - → CH 3COO - + C 2H 5OH其反应速度可用下式表示：dx/dt=k(a-x)(b-x) (1) 式中a ，b 分别表示两反应物的初始浓度，x 为经历时间t 后减少了的a 和b 的浓度，k 为反应速度常数，当a ≠b 时，将（1）式积分： k=()()()b a x 1lnt a b a b x --- （2） 当a=b 时，将（1）式积分： k=1t a ⨯()x a x- (3)随着反应的进行，溶液中导电能力强的OH -离子被导电力弱的CH 3COO -离子所取代，溶液导电能力逐渐减少。
本实验使用电导仪测量 皂化反应过程中电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
令L O ,L t,和L ∞分别表示时间为0，t ,和∞（反应完毕）时的电导，则x ∝ (L O -Lt);a ∝ (L O -L ∞;);(a-x) ∝ (Lt-L ∞),将这些值代入（3）式中，消去比例系数，得到：k=1t a ⋅()()∞L -Lt Lt -Lo , Lt ,=()Lo-Lt 1L k a t⋅+∞⋅,以L t,为纵坐标，以()tLt -Lo 为横坐标，其斜率为1k a⋅，所以k=1/a.斜率。
三.实验步骤1.配制0.1mol/L 乙酸乙酯溶液,同时对电导率仪进行预热.2.反应开始时可忽略掉乙酸乙酯的电导，则开始时溶液电导完全由NaOH 贡献。
预热结束后,将0.1 mol/l NaOH 溶液稀释一倍成0.05mol/L 的溶液，然后校准电极常数, 测定液体温度，选择适当量程档范围测量0.05mol/L NaOH 溶液的电导率即Lo.3.测L：用移液管取20 ml 0.1mol/lNaOH加入到干燥洁净的锥形瓶中，将新配t制的乙酸乙酯溶液倒入另一干燥洁净锥形瓶中，用移液管取20 ml新配制的乙酸乙酯溶液加入到20 ml 0.1mol/l NaOH溶液中混匀。
物理化学实验指导书
物理化学实验指导书石家庄铁道大学四方学院实验一二组分金属相图实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握热电偶测量温度的基本原理。
实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
物理化学实验指导书
物理化学实验指导书班级：姓名：学号：实验项目名称电动势法测热力学函数一、实验预习1、简单画出甘汞电极和Ag-AgCl电极的简图，并标明主要部分的名称。
2、写出甘汞电极和Ag-AgCl电极组成的原电池的表达式，并通过查表说明在标准状态下，哪个电极为正，哪个电极为负。
3、电极的电位是如何测得的？二、实验数据与处理2、计算△rGm(298K)、△rSm(298K)、△rHm(298K)三、思考题1、实验过程中，如果恒温时间不足，对实验结果有何影响？2、为什么实验中要使用对消法来测定电池电动势？四、实验小结实验项目名称有机二元相图的绘制一、实验预习1、简述塔曼三角形方法的原理。
2、简述二组分体系相图有哪几种典型的类型。
3、画出处于共晶配比的二元凝聚体系的步冷曲线，并简单解释。
二、实验数据与处理2、绘制相图ToC步冷曲线t萘（0%）w%苯酐（0%）三、思考题1、如果样品在加热或者冷却过程中发生了氧化对实验结果会产生影响吗？为什么？2、在冷却时，冷却的速度对实验结果会有什么样的影响？3、通过观察，简单说说分别位于共晶组分两边的样品在冷却时在现象上有什么不同？四、实验小结实验一电动势法测热力学函数一、实验目的1、通过实验，学会利用电位差计测定电动势的方法；2、巩固由电动势求化学反应热力学常数△G、△S、△H的方法。
二、实验内容1、学习使用电位差计的操作方法；AgHg2cl2()Agcl()Hg2、测定化学反应的电动势；23、利用实验数据计算反应△rGm(298K)、△rSm(298K)、△rHm(298K)。
三、实验仪器、设备及材料UJ-33a便携式电位差计一台恒温装置一套甘汞电极Ag-AgCl电极400ml烧杯一个0.1mol·LKCl-1四、实验原理电池是由两个半电池组成的。
单独一个电极的电位是无法测得或计算出来的。
只有将一个电极与另外一个电极组成电池，令其中的一个电极为标准，通常是用标准氢电极，以测得其相对电位。
物化实验指导材料
物理化学实验指导材料马会宣2012，8燃烧热的测定一、实验目的1. 掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系；2. 掌握氧弹式量热计的使用方法；3. 学会用已知样品苯甲酸测定未知样品蔗糖的方法。
二、实验原理在量热计与环境没有热交换的情况下，有如下的热量平衡式：-Q v ×m 样/M - q 1×b = K △T （1）式中：Q v —被测物质的定容热值，J/g ； m 样—被测物质的质量，g ；q 1—引火丝的热值，J/g ；b —烧掉了的引火丝质量，g ；K —量热计常数，J/K ，△T —与环境无热交换时的真实温差，k m c c =+计水水。
Q P = Q V + △nRT 或△c H m =△c U m +△nRT （2）式中，△n —燃烧前后气体的物质的量的变化。
由（2）式求出△c H m 。
实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△T 。
为此，必须对读得的温差进行校正，详见教材中雷诺校正部分。
三、实验步骤1．测定量热计常数K(1) 用台秤称取0.5克左右苯甲酸，压片（用力适中），用分析天平准确称量；(2) 将压好的片放入燃烧皿，燃烧丝以螺旋形与样品片接触，两端固定于两电极（燃烧丝勿与燃烧皿接触），装好，充入大约1Mpa 的氧气；(3) 准确量取2.5L自来水装入干净的内桶中，并放入保温外桶中央，将氧弹小心地放入内桶水中（不要让水浸湿电极！），接好贝克曼温度计。
在氧弹两电极上接上点火导线，（另一端不接）盖好盖子，开动搅拌器；(4) 待温度变化基本稳定后，贝克曼温度计采零，然后点击“开始绘图”，读取点火前最初阶段的温度，等待3-5分钟，接好电极导线，点火（按点火按钮5秒，指示灯熄灭表示点着），待图中温度不再上升，3-5分钟后，读数完毕，停止实验。
物理化学实验指导(部分项目)
实验一燃烧热测定的计算机辅助实验操作实验目的、实验原理、仪器与药品以及装样和充氧参见«物理化学实验»第三版高等教育出版社。
1. 将装样、充氧后的氧弹放入热量计内桶中央，再将第3000ml水倒入内桶。
把氧弹两电极用导线连接，细心安装数字温度计测温探头，盖上盖子，将温差测量仪探头放入内筒中。
2. 开动燃烧热控制箱的“搅拌”按钮，启动计算机，进入“windows98”操作界面。
在桌面上找到燃烧热实验（或HR-15B）图标，双击左键打开后，出现操作界面，输入样品净质量和样品编号（请注意样品编号实际上是将要保存的文件名，为防止与前面已做过实验的同学重名，最好是本人的姓名）。
然后点击屏幕菜单的“开始实验”子菜单。
请注意：如果“开始实验”后，出现“请将温度计测温探头放入内桶”红色字样，此时应等待一会。
3. 在“初期温度”栏刚出现第“九”个温度数值后，立即按下燃烧热控制箱的“点火”按钮。
点火后，若温度迅速上升，且在画图栏曲线以红色画出并上升，表示氧弹内样品已燃烧；若温度不见迅速上升，且出现“点火失败，请检查”红色字样。
须停止实验，重做前面的操作。
如果温度迅速上升，说明点火成功。
请注意：在主期温度栏，程序设计为记录30个温度数据，如果室温较高，程序有可能不能在30个温度数据后自动进入末期温度栏，程序会仍在主期温度栏记录数据，直至该栏数据记满，出现“下标越界，请检查”蓝色字样，此时不能点击“确定”，如果点击“确定”，前面已经记录的数据及图形将全部丢失。
在此情况下，可以通过抓图方式保存图形。
4. 在末期温度栏，温度变化不大，记录11个温度数据后，程序会自动停止实验。
请注意，在此过程中，不要因温度变化不大，而自己点击子菜单的“中断实验”这样做，同样会将前面已经记录的数据及图形将全部丢失。
程序自动停止实验后，灰色的子菜单栏会变成黑色，点击“转存A盘”，保存图形，并将A盘中的图形转入“word”文档，准备打印。
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实验１ 液相反应实验平衡常数的测定一、 目的和要求1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的实验 平衡常数。
2、通过实验了解实验平衡常数的数值不因反应物初始浓度不同而变化。
二、 基本原理铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一的平衡体系中，但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时，只有如下的反应：3+-2+Fe SCN FeSCN +即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN 2+络离子。
其平衡常数表示为：23FeSCN Fe SCN c c K c c ++-=通过实验和计算可以看出，在同一温度下，改变铁离子（或硫氰酸根离子）浓度时，溶液的颜色改变，平衡发生移动，但平衡常数c K 保持不变。
根据朗伯—比尔定律可知吸光度与溶液浓度成正比。
因此，可借助于分光光度计测定其吸光度，从而计算出平衡时硫氰合铁离子的浓度以及铁离子和硫氰酸根离子的浓度，进而求出该反应的平衡常数c K 。
三、 仪器和试剂7220型分光光度计，50mL 烧杯4个；50mL 锥角瓶2个；10mL 移液管6支。
4410-⨯mol·L -1的NH 4SCN 溶液；1110-⨯ mol·L -1、2110-⨯mol·L -1的FeCl 3溶液。
四 、实验步骤1、不同浓度试样的配制取4个50mL 的烧杯，编成1、2、3、4号。
用移液管向编号的烧杯中各注入5mL 4410-⨯mol ·L -1的NH 4SCN 溶液。
另取四种各不相同的FeCl 3溶液各5mL 分别注入各编号的烧杯中。
使体系中SCN -离子的初始浓度与Fe 3+离子的初始浓度达到下表所示的数值。
为此，可按以下步骤配制不同浓度的Fe 3+离子溶液： 在1号烧杯中直接注入5mL 1110-⨯mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 在2号烧杯中直接注入5mL 2110-⨯mol·L -1的Fe 3+离子溶液；取50mL 锥形瓶1个，注入10mL 2110-⨯mol·L -1的Fe 3+离子溶液，然后加纯水10mL 稀释，取出稀释液（Fe 3+离子浓度3510-⨯mol·L -1）5mL 加到3号烧杯中。
另取稀释液（即Fe 3+离子浓度3510-⨯mol·L -1）10mL 加到另一个50mL 锥形瓶中，再加纯水10mL 。
配制成浓度为32.510-⨯mol·L -1的Fe 3+离子溶液，取此溶液5mL 加到4号烧杯中。
2、分光光度计的调剂与溶液吸光度的测定将7220型分光光度计调整好，并把波长调到475nm 处。
然后分别测定上述4个编号烧杯中各溶液的吸光度。
五、 数据记录和处理将测得的数据填于下表，并计算出平衡常数c K 值。
表中数据按下列方法计算：1、当1号烧杯Fe 3+离子与SCN -离子反应达平衡时。
可以认为SCN -全部消耗，此平衡时对硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子浓度。
既有：21FeSCN ()SCN ()equ ini c c +-=以1号溶液的吸光度为基准。
则对应2、3、4号溶液的吸光度可求出吸光度比，而2、3、4号各溶液中2FeSCN ()equ c +、3Fe ()equ c +可分别按下式求得：SCN ()equ c -2FeSCN ()equ c +=吸光度比21FeSCN ()equ c +⨯= 吸光度比SCN ()ini c -⨯332Fe ()Fe ()FeSCN ()equ ini equ c c c +++=- 2SCN ()SCN ()FeSCN ()equ ini equ c c c --+=-试验2 溶胶的制备及其聚沉值的测定一、目的和要求1、制备碘化银溶胶；2、用直观法测定聚沉值，比较3种电解质的聚沉能力。
了解其价数规则。
二、基本原理胶体是分散相粒子直径为1~100nm的一种高度分散的分散体系。
通常可以用两种方法制得，分子凝聚法和粒子分散法。
本实验是用化学凝聚法制备碘化银溶胶，化学反应是生成难溶性化合物，先使反应在稀溶液中进行。
使其晶粒的增长速率放慢。
此时可得到细小的粒子（1~100nm）。
体系的沉降稳定性得到保证；其次，让一种反应物过量，目的是在晶体表面形成扩散双电层——聚集稳定性的基本因素。
下图，是以KI来稳定的AgI溶胶的结构式和胶团构造示意图。
由图可以看出，胶粒是带电的，而胶团是电中性的。
固定层和扩散层之间具有一电势称为动电势，又称ξ电势。
它要随固定层内离子浓度的改变而变化。
在溶胶中加入电解质后，由于电解质进入固定层，使胶核表面异电性的离子增加了。
电势因而降低。
当胶粒的布朗运动具有的能量足以克服该ξ电势的势能时，胶粒相互碰撞而聚沉。
而使一升溶胶聚沉的电解质的最小浓度叫聚沉值。
从电解质的聚沉作用的实验研究得出一个经验规则（Hardy-Schulze价数规则)。
根据这个规则，起聚沉作用的离子，其聚沉值随价数的增加而降低；对于二价离子，发生聚沉作用的突变浓度比一价离子要低数十倍，而三价离子要低数百倍。
三、仪器和试剂1mL刻度移液管1支；2mL刻度移液管3支；5mL刻度移液管1支；10mL刻度移液管1支；20mL刻度移液管12支；滴管1支；250mL烧杯2只；100mL量筒1只；玻璃棒1根。
1.7%的AgNO3溶液；1.7%的KI溶液；0.5mol · L-1的KCl溶液；0.05mol · L-1的MgCl2溶液；0.0004 mol · L-1的Al (NO3)3溶液。
四、实验步骤1、碘化银溶胶的制备将10滴1.7%的AgNO3溶液用水稀释到100mL。
在搅拌下滴加1mL的1.7%的KI溶液。
生成浅蓝色带乳光的碘化银溶胶。
2、测定氯化钾溶液的聚沉值按蒸馏水、氯化钾溶液和溶胶的先后顺序，取下表列的毫升数加入编号试管中。
混合均匀后静置15min。
观察聚沉情况，确定沉淀的试管中何者氯化钾用量最少，并计算其聚沉值。
3、测定氯化镁溶液的聚沉值按蒸馏水、氯化镁溶液和溶胶的先后顺序，取下表列的毫升数加入编号试管中，混合均匀后静置15min。
观察聚沉情况，同上法确定氯化镁的聚沉值。
4、测定硝酸铝溶液的聚沉值按蒸馏水、硝酸铝溶液和溶胶的先后顺序，取下表列的毫升数加入编号试管中，以相同的方法测定硝酸铝的聚沉值。
五 、数据处理1、写出碘化银溶胶的胶团结构式。
2、列表说明聚沉实验的结果，并计算氯化钾、氯化镁、硝酸铝对碘化银溶胶的聚沉值。
聚沉值 =min1000ini c V V⨯⨯ m mol·L -1 式中 ini c ——电解质溶液的初始浓度； min V ——用量最少的电解质溶液的毫升数 V ——溶胶的体积。
3、比较3种电解质的聚沉值，确定胶体粒子带电符号。
实验3 溶液吸附法测定活性炭的比表面一、目的和要求1、了解溶液吸附法测比表面的基本原理。
2、掌握次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭比表面的方法。
二、基本原理比表面（指1000g固体物质的总表面积）是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。
它在废水处理、环保、催化等许多生产和科研部门有着广泛应用。
测定固体比表面的方法很多。
常用的有BET低温吸附法，电子显微镜法和气相色谱法等。
这些方法都需要复杂的装置，或较长的实验时间，而溶液吸附法测比表面仪器简单、操作方便，还可以同时测定许多个样品。
因此，也常被采用，但溶液吸附法相对误差较大。
其主要原因在于，吸附时非球形吸附之在各种吸附剂表面的取向并不都一样。
因此，每个吸附质分子的投影面积可以相差甚远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其他方法校正之。
然而，溶液吸附法常可用来测定大量同类样品的表面积相对值。
溶液吸附的测定误差一般为10%左右。
水溶性染料的吸附已应用于测定固体比表面，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，即符合兰格缪尔（Langmuir）吸附等温式。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附。
而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达饱和。
因此原始溶液的浓度及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围。
本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。
次甲基蓝具有以下矩形平面结构：它被吸附在吸附剂上有3种取向，平面吸附，侧面吸附，端基吸附。
对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附而是端基吸附。
根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1克次甲基蓝覆盖的面积可按2450m2计算。
次甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰，445nm和665nm。
但在445nm处，活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰。
故本实验选用的工作波长为665nm。
用7220型分光光度计测定吸附前后溶液光密度变化。
三、仪器和试剂7220型分光光度计1套；康氏振荡器1台；容量瓶100mL3只，1000mL2只；具塞三角瓶100mL1只。
2号砂芯漏斗1只；次甲基蓝溶液：0.2%左右原始溶液；浓度约0.01%标准溶液；颗粒状非石墨型活性炭。
四、 实验步骤1、溶液吸附取100mL 具塞三角瓶1只，准确称取活化过的活性炭样品约0.1g ，再加入40克0.2%左右的次甲基蓝原始溶液。
塞上瓶塞，然后放在康氏振荡器上振荡2h 。
2、配制次甲基蓝标准溶液分别称取5g 、8g 、11g0.01%标准次甲基蓝溶液，于容量瓶中用蒸馏水稀释至100mL ，即得6510-⨯、6810-⨯、61110-⨯三种浓度的标准溶液。
3、原始溶液稀释为了测准原始溶液浓度，称取0.2%左右原始溶液5g 放入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
4、平衡溶液处理样品振荡2h ，达吸附平衡时，将三角瓶取下，用砂芯漏斗或普通漏斗过滤。
滤去活性炭，得到吸附后的平衡溶液。
取5g 滤液放入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
5、测量吸光值将波长放在665nm 处，以蒸馏水为空白溶液，分别测量6510-⨯、6810-⨯、61110-⨯3个标准溶液，以及稀释后的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光值。
五 、数据处理和结果1、做工作曲线以6510-⨯、6810-⨯、61110-⨯3个次甲基蓝标准溶液的浓度对吸光值作图。
得一直线即工作曲线。
2、求次甲基蓝原始溶液浓度0c 和平衡溶液浓度c将实验测得知原始溶液的吸光值从工作曲线上查得对应的浓度再乘上稀释倍数200，即为0c 。
将实验测得的平衡溶液吸光值从工作曲线上查得的浓度再乘上稀释倍数200，即得c 。
3、计算比表面积00()24501000c c GS W-⨯=⨯⨯ 米2/千克式中，0S 为比表面积（m 2/kg ）；0c 为原始溶液浓度（%）；c 为平衡溶液浓度（%）；G 为溶液加入量（g 克）；W 为样品重量（g ）；2450是l g 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积（m 2/kg ）。