酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析

缘乞科枚
Journal of Green Science and Technology
2020年］2月
第24期
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中
甲醛含量实验条件分析
陈金凤
(广东环境保护工程职业学院，广东 佛山528216)
摘要：酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法，灵敏度相对较高，本文对酚试剂吸收原液的
保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。

系统研究了吸收原
液存放时间对吸光度的影响，不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响，显色温度和时间对吸光度
的影响。

结果表明：酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液，在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜，在120 min 内显色稳定，对于无 法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。

关键词：甲醛；酚■试剂法；吸收原液的稳定性；显色时间；溶剂种类中图分类号：X83 文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2020)24-0144-02
1引言
甲醛为无色液体，有刺激性气味,此溶液沸点低，在
室温下能释放出微量气态甲醛。

对人体有刺激、致敏、
致突作用，长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病，所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要，其结果的有效性关系到人的身体健康。

酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法，酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高，所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8
〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。

2材料与方法
2.1实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存 在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。

根据颜色深浅，比色定量⑴。

2.2主要仪器及试剂
仪器：分光光度计；10 mL 具塞比色管；恒温培 养箱。

试剂：1 g/L 吸收原液；1%硫酸铁钱溶液；100 ug/ mL 甲醛标准贮备液。

2.3校准曲线的绘制和样品的测定
①校准曲线的绘制方法见文献［口；②样品的测定 方法见文献［2］；③空白试验：以吸收液代替样品，做全 程序空白试验。

2.4实验室标准物样品数据处理
由样品测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，由 校准曲线计算出甲醛的含量(陆)。

3结果与讨论
3.1吸收原液存放时间对吸光度的影响
GB/T 18204. 2〜2014及空气和废气监测分析方法 (第四版增补版)方法中都提到配制的吸收原液在冰箱 内可稳定3 d,但在工作中发现稳定时间不止3 d,所以 现在将现配制好的100 mL 吸收原液装在棕色试剂瓶 中，放置冰箱中4 °C 下保存。

然后在其它条件相同的情 况下，在吸收原液存放时间为现配、1 d 、2 d 、3 d 、4 d 、5 d 、6 d 、7 d 这几个时期稀释成吸收液，按照标准方法测定甲醛含量为 0.1 fig 、0. 4 fig 、0. 8 fig 、］. 0 fig 、2. 0 的标准工作溶液，每天测定1次，结果见表1。

由表1结果可知吸收液在前5 d 基本上是稳定的， 从第6 d 结果开始出现较大波动，由此得出吸收原液冰
表1
吸收液存放时间对吸光度的影响
Abs
吸收液存放时间
甲醛含量0.1 M g
吸光度
甲醛含量0.4 “g
吸光度
甲醛含量0.8 pg
吸光度
甲醛含量1.0 M g
吸光度
甲醛含量2.0 iig
吸光度
当天
0. 0400. 1600.3190.3990. 8001 d 0. 0400. 1610.3220. 4000.801
2 d 0. 0410. 1590.3200. 4010. 803
3 d 0. 040
0. 1600.321
0. 3990. 8004 d 0. 0410. 1620. 3220. 3980. 7995 d 0. 0400. 1590.3190. 4000. 8026 d
0. 0520. 1690.3300.4150.8107 d
0. 039
0. 150
0.312
0.389
0. 788
收稿日期=2020-10-28
作者简介：陈金凤(1985-),女,环境学实验师，研究方向为环境科学。

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陈金凤：酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析环境与安全
箱内存放可延长至5d。

3.2硫酸铁钱溶剂的选择
GB/T18204.2-2014及空气和废气监测分析方法(第四版增补版)方法中的1%硫酸铁钱溶液都用0.1 mol/L的盐酸溶液作为溶剂，为了有更多的选择并减少购买申请的麻烦，本实验分别用0.1mol/L的盐酸、0.05mol/L的硫酸、0.1mol/L的硝酸“勺作为溶剂配制1%硫酸铁镀溶液，并分别绘制5条曲线，结果见表2、表3、表4。

表20.1mol/L的盐酸溶解硫酸铁鞍显色
条件下反应绘制的曲线
编号回归方程相关系数r值
1y=0.403X+0.00050.9997
2y=0.402X-0.0060.9998
3y=0.402X—0.00020.99994
4y=0.403X+0.0060.9996
5y=0.404X-0.0030.9997
表30.05mol/L的硫酸溶解硫酸铁镀显色
条件下反应绘制的曲线
编号回归方程相关系数r值
1Y=0.402X+0.0050.99994
2Y=0.403X+0.0050.9996
3y=0.403X+0.0010.9998
4y=0.405X+0.0050.9998
5y=0.406X+0.0050.9997
表40.1mol/L的硝酸溶解硫酸铁鞍显色
条件下反应绘制的曲线
编号回归方程相关系数r值
1Y=0.402X-0.0010.9998
2Y=0.402X-0.0020.9997
3Y=0.403X+0.0020.9996
4Y=0.406X—0.0050.9998
5Y=0.404X-0.0060.9998
由表2、表3及表4的结果可知，用以上3种酸作为溶剂配制的硫酸铁钱绘制的曲线斜率和截距都很接近，线性也符合实验要求，所以试验证明用硝酸和硫酸均可以完全替代盐酸作为溶剂，但硫酸和盐酸均属于易制毒品，申请购买比较麻烦，所以可以用硝酸替代盐酸作为溶剂配制硫酸铁鞍。

3.3显色温度和时间对吸光度的影响
空气和废气监测分析方法(第四版增补版)要求在室温(8—35匕)下显色30加”⑵，GB/T18204.2—2014则要求显色15尬诂,但是没提及显色温度，为了得到更加准确的显色温度和显色时间，把恒温培养箱的温度设置依次为10°C、15°C、20°C、25r、30°C、35°C，然后分别在这几个温度下显色10min^15m.in>20min^30 min^60min^O mi"、120min测定含量为2.0pg甲醛标准溶液的吸光度值，结果见表5。

由表5的结果可知温度控制在10〜20r条件下时30min可以显色完全，温度达到25t?时20min可以
表5显色温度和显色时间与吸光度的关系Abs 显色温度吸光度(A)
/r10min15min20min30min60min90min120min 100.7200.7520.7690.8200.8200.8200.820 150.7390.7690.7800.8200.8210.8200.820 200.7590.7990.8050.8200.8200.8200.820 250.7800.8190.8210.8210.8210.8200.820 300.8200.8210.8200.8210.8200.8200.820 350.8210.8200.8200.8200.8200.8200.820
显色完全，30V、35匕时，则10min就可以显色完全，且在120min内显色稳定,所以在室温条件下显色时间应定为30巾加为宜，对于无法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。

4结论
(1)酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5d o
(2)可采用硝酸替代盐酸作为溶剂配制硫酸铁钱。

(3)在室温(8〜35t?)条件下显色时间应定为30 min为宜，在120min内显色稳定，对于无法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。

参考文献：
［叮中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会•公共场所卫生检验方法:GB/T18204.2-2014CS］,北京：中国国家标准化管理委员会,2014.
［2］国家环境保护总局，空气和废气监测分析方法编委会.空气和废气监测分析方法(第四版增补版)［M］,北京：中国环境出版社,2003.
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