实验二：重结晶及熔点的测定

实验二：重结晶及熔点的测定
实验目的：
1. 掌握选择溶剂方法进行固体物质的重新结晶。

2. 掌握熔点测定法。

3. 培养实验操作技能，培养实验观察能力。

实验原理：
1. 重新结晶
重新结晶是将一种晶体溶解后再结晶，以获得高纯度的单晶或结晶。

它的理论基础是相溶度，根据溶质在溶液中的溶解度，选择适当的溶剂，制备饱和溶液，在适当条件下，使溶剂缓慢蒸发，使得溶质由高浓度慢慢地重新结晶出来。

熔点是指某一物质在物理变化中从固态到液态的温度。

熔点可作为固体物质的一种鉴定方法，因为相同的纯物质的熔点是确定的，而不同的固体物质的熔点则不同。

熔点的测定方法可分为资料法和观察法。

观察法是指用仪器检测物质从固态到液态的温度。

常用的仪器有熔点仪和微量差热分析仪。

另一种资料法即为间接法，是先了解物质的物理性质，再运用此性质推断出熔点的范围。

实验步骤：
（1）将粗品加入适量的溶剂中，配置成饱和溶液，如无法溶解，可以加热。

（2）用玻璃棒搅拌，以使晶体更好地溶解。

（3）将溶液放入三角瓶中，利用冷水或冰水浴进行室温或低温结晶。

（4）将晶体过滤出来，用蒸馏水或无水乙醇将晶体洗涤干净，放入滤纸筒中，在60℃左右的烘箱中烘干，称重并计算收率。

（1）取少量已结晶的晶体样品放到熔点管中，用玻璃针把管口堵住。

（2）将熔点管放在熔点仪中，用汞温度计观察到初始温度，同时旋转熔点管。

（3）温度到达一定高度时，观察到样品时从固态变成液态，同时熔点仪中的电路自动断开，熔点仪指示灯熄灭，这时刻度盘上的读数就是样品的熔点。

注意事项：
1. 操作时要注意个人安全，注意化学品的危险性并遵守实验室安全规定。

2. 溶剂选择要根据溶质的溶解度和化学性质来选择。

3. 重新结晶时要注意沉淀的样品颗粒度要一致，否则熔点测定结果将受到影响。

4. 在熔点测定时要注意不能超载，否则会有熔点范围偏宽或者熔点不准确的情况发生。

实验结果：
（1）已知需要重新结晶的复盐合物。

（2）通过比较不同溶剂的溶解度，选择出合适的溶剂进行再结晶。

（3）通过冷却和过滤等操作，获得了高品质的单组分晶体样品。

样品的熔点为X℃。

结论：
通过重新结晶和熔点测定，我们成功地获得了高纯度、单组分的晶体样品，并计算得到了该样品的熔点。

本实验通过操作掌握了新制高品质固体物质的实验技能，并对固体物质熔点的测定方法有更深入的认识。