高中化学实验专题—物质的分离、提纯和检验

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高中化学实验专题(二)—物质的分离、提纯和检验
一、物质的分离和提纯
1.物质的分离和提纯可以分为以下四类:
(1)固体与液体的分离提纯。

(2)液体与液体的分离提纯。

(3)固体与固体的分离提纯。

(4)气体与气体的分离提纯。

2.固体与液体的分离提纯:
图1图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤,涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围:把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项:①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸上缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊,需再过滤。

浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。

(2)图2分离提纯方法称为蒸发,涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。

适用范围:溶解度随温度变化较小的物质,如NaCl溶液中提取NaCl固体。

(3)图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。

如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。

3.液体与液体的分离提纯:
图3图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液,涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围:①萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;②分液:两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

注意事项:①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大;②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
③萃取剂与溶质不反应;④分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。

(4)图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围:分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项:①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸;③冷凝管水流方向应为“下口进,上口出”。

4.固体与固体的分离:
图5图6
(1)图5适用于固体加热分离法,管口朝下倾斜,防止生成的液体水回流使管底炸裂,
如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

(2)图6的分离提纯法称为升华法。

适用范围:某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。

如NaCl 与I2混合物。

5.气体与气体的分离提纯:
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。

如用碱石灰干燥NH3。

(2)溶液吸收法——洗气瓶。

如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。

(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。

如用Cu丝加热除去N2中的O2。

(1)“四原则”:不增—提纯过程中不增加新的杂质;不减—不减少被提纯的物质;
易分离—被提纯物质与杂质容易分离;易复原—被提纯物质转化后要易复原。

(2)“四必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质);选最佳除杂途径;除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

二、物质的检验
(1)叙述操作:“取少量或适量待检溶液,加入……试剂,再加入……试剂。

”等。

(2)描述现象:主要描述物质颜色的变化,沉淀的生成或溶解,气体的生成,有无气味的变化等。

如“溶液由……变为……”,“若有……生成”,“若没有……”等。

(3)得出结论:“若……,则说明……。

”等。

注意:①不能原瓶操作;②不能“指名道姓”,应取“待测物”。

5.解答离子共存、离子反应、离子的检验及推导等问题时,常用的方法有:
(1)关注限定词,如“无色”、“澄清”、“pH=1”、“有刺激性气味”、“白色沉淀”等。

(2)正反结合,坚持互斥性原则,注意离子间的相互影响,如溶液中有SO42—,肯定就没有Ba2+;有Al3+,肯定就没有S2—;有Fe3+,肯定就没有I—。

离子间发生的反应可能有复分解反应、双水解反应、氧化还原反应等。

(3)电荷守恒,当离子类的题目中涉及计算时,往往会考查这一方法的使用。

注意:离子的检验及推导时,还要留心反应生成的离子或引入的离子对后续实验的干扰。

6.不另加试剂鉴别物质的一般分析思路:
(1)物理法:通过物质的颜色或气味,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别剩下的其他物质。

(2)化学法:可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。

若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

例1.(物质的分离和提纯方法分析)
1.下列装置能达到相应实验目的的是_______________(填序号)。

解:(1)海带应在坩埚中灼烧;(2)过滤时应用玻璃棒引流;(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处;
(5)蒸干不能得到结晶水合物。

[答案](3)(6)(7)
1.2.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

[提示]过滤分液蒸发结晶蒸馏
例2.(常见离子、气体的检验)
2.1.下列实验的有关叙述正确的是__________________(填序号)。

(1)向某溶液中加入NaOH溶液,有白色沉淀生成,则原溶液中一定含有Al3+
(2)向某溶液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成,加稀盐酸沉淀不消失,则原溶液中一定含有Cl-
(3)向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则原溶液中一定含有CO2-3或SO2-3(4)某无色溶液焰色反应呈黄色,则该溶液中一定含有Na+
(5)将光亮的镁条放入pH为8.6的NaOH溶液中有气泡产生,可以说明弱碱性溶液中的OH-氧化了Mg
(6)向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色可以得出溶液中一定含Fe2+
(7)在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO2-4或SO2-3
(8)某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
(9)在溶液中加NaOH溶液有红褐色沉淀,说明溶液含Fe3+不含Mg2+、Fe2+、Al3+
解:(1)可能含Mg2+;(2)不能加稀HCl检验Cl-;(3)可能含HCO-3或HSO-3;(5)H+氧化了Mg;(6)Fe3+干扰;(7)Ag+干扰;(8)原溶液含I
;(9)可能含Mg2+、Fe2+、Al3+。

2
[答案](4)
2.2.某种气体可能是由CO、CO2、H2、NH3、HCl和H2O(g)中的一种或几种组成,使其依次通过下列药品:①澄清石灰水②Ba(OH)2溶液③浓H2SO4④灼热的CuO⑤无水CuSO4粉末,结果观察到的实验现象是:①中未见浑浊,②中变浑浊,③中无明显现象,④中有红色物质产生,
⑤中固体变蓝。

若以上实验中,每一步反应都充分进行,则原混合气体中(C)
A.一定有CO2和HCl,可能有H2
B.一定有H2、CO2和CO,可能有HCl
C.一定有H2、CO2和HCl,可能有CO和H2O(g),肯定无NH3
D.一定有H2,一定没有CO
解:根据①②中现象可判断一定含有CO2和HCl,一定不含NH3;根据③④⑤现象可判断一定含H2可能含CO、H2O(g)。

例3.(物质的推断与鉴别)
3.1.某溶液中可能含有Cl-、SO2-4、CO2-3、NH+4、Fe3+、Al3+和K+。

取该溶液100mL,加入过量NaOH溶液,加热,得到0.02mol气体,同时产生红褐色沉淀;过滤,洗涤,灼烧,得到1.6g固体;向上述滤液中加足量BaCl2溶液,得到
4.66g不溶于盐酸的沉淀。

由此可知原溶液中(B)
A.至少存在5种离子
B.Cl-一定存在,且c(Cl-)≥0.4 mol/L
C.SO2-4、NH+4一定存在,Cl-可能不存在
D.CO2-3、Al3+一定不存在,K+可能存在
解:根据加入过量NaOH溶液,加热,得到0.02 mol气体,说明有NH+4,为0.02 mol,同时产生红褐色沉淀,说明有Fe3+,而且为0.02 mol,则没有CO2-3;根据不溶于盐酸的4.66 g沉淀,说明有SO2-4,且为0.02 mol,则根据电荷守恒可知一定有Cl-,至少有0.04 mol,B正确。

3.2.只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是_________________(填序号)。

①AlCl3溶液和NaOH溶液②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液
③NaAlO2溶液和盐酸④Al2(SO4)3溶液和氨水
⑤Na2CO3溶液和稀H2SO4⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液⑧NaHCO3溶液与稀H2SO4
解:①将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中先没有现象,后生成沉淀,将NaOH溶液滴加到AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失,二者现象不同,可鉴别,故正确;②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中,都生成白色沉淀,现象相同,不能鉴别,故错误;③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象,后生成沉淀,将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失,二者现象不同,可鉴别,故正确;
④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀,现象相同,不能鉴别,故错误;⑤将Na2CO3溶液滴加到稀H2SO4中立即有气体产生,若反滴加,开始没有气体产生,二者现象不同,可鉴别,故正确;⑥将一种溶液滴加到另三种溶液中,如果三种溶液中都没有明显现象,则可鉴别出Mg(NO3)2溶液,其他三种互滴都生成白色沉淀,无法鉴别;⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3,然后用FeCl3可鉴别出AgNO3,再用AgNO3可鉴别出NaCl,剩余的是NaNO3;⑧二者互滴时现象相同,不能鉴别。

[答案]①③⑤⑦
变式训练:
1.在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(B )
2.下列说法正确的是(A )
A.除去Cu粉中混有的CuO的操作是加入稀颜色溶解、过滤、洗涤、干燥
B.分离溶于水的碘可用乙醇萃取,其原理为碘在乙醇中的溶解度较大
C.只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应加热浓缩,再冷却结晶、过滤、干燥
3.下列有关实验的操作或叙述错误的是(A)
A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液
B.验证Fe2(SO4)3溶液中含Fe2+的方法是加入酸性KMnO4溶液,紫色褪去
C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液,溶液变为血红色,说明溶质已变质
D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程是:加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥
5.(2016全国)下列实验操作能达到实验目的的是(C)
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解:A项在浓硫酸、加热条件下,乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯,并用饱和Na2CO3溶液吸收,由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液,吸收液中出现分层现象,最后用分液漏斗进行分液。

B 项NO易与空气中的O2反应生成NO2,故不能用向上排空气法收集NO,应用排水法收集。

C项FeCl3易发生水解反应,故配制FeCl3溶液时,应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释,以抑制FeCl3的水解反应。

D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水,可除去其中的HCl,但同时会混入水蒸气,欲得到纯净的Cl2,应先通过饱和食盐水,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。

A.不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因:乙酸丁酯的沸点高
B.不用水浴加热的原因:乙酸丁酯的沸点高于100 ℃
C.从反应后混合物中分离出粗品的方法:用Na2CO3溶液洗涤后分液
D.由粗品制精品需要进行的操作:加吸水剂、蒸馏
B)
8.某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。

为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按如图所示步骤进行操作。

下列说法中正确的是(C)
A.起始滤液的pH=7
B.试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C.步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2+
D.图示的步骤中必须要经过2次过滤操作
解:结合流程图可知,实验过程中先将样品溶于水,过滤后,向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液),使SO2-4、CO2-3分别生成BaSO4、BaCO3沉淀,过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液),以除去引入的Ba2+,过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸),以除去引入的CO2-3,最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。

起始时滤液中含有K2CO3,由于CO2-3水解而使滤液显碱性,A项错误;试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液,否则会引入难以除去的NO-3,B项错误;图示中的2次过滤操作可以合并为1次,D项错误。

9.硫酸锰可用于饮料营养强氧化剂和媒染剂。

其生产原材料软锰矿(MnO2)、菱锰矿(MnCO3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质,生产工艺流程如图所示:
已知:(1)硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图所示。

(2)各离子完全沉淀的pH:Fe3+为3.5,Fe2+为9.5,Mn2+为10.8,Mg2+为11.6。

下列判断正确的是(D)
A.试剂A应该选择H2O2,目的是将Fe2+氧化为Fe3+
B.试剂A应该选择氨水,目的是调节溶液的pH
C.操作Ⅰ包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤,洗涤时可用稀硫酸作洗涤液
D.通过操作Ⅰ得到MnSO4·H2O的过程中,包括蒸发结晶,在蒸发结晶时,温度应该高于60 ℃解:从生产工艺流程图看,由于最终得到的产物是MnSO4,为了不引入新的杂质,酸浸时所加入的酸应是硫酸。

硫酸只能将MnCO3溶解,而MnO2不溶解,但MnO2的氧化性比氯气的强,故MnO2可将Fe2+氧化为Fe3+,自身转化为Mn2+。

因此在沉淀池中加入试剂A的目的是调节溶液pH,使Fe3+沉淀,但如果试剂A选择氨水,会引入NH+4,不可行,应是含Mn2+的化合物,可能是MnCO3或Mn(OH)2等,A、B项错误;由于MnSO4·H2O易溶于水,故洗涤时不能用稀硫酸,C项错误;温度高于60 ℃时,MgSO4·7H2O的溶解度减小,故温度应该高于60 ℃,正确。

10.下列关于气体的检验不正确的是(D )
A.能使品红溶液褪色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为SO2
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3
D.能使酸性KMnO4溶液、溴水均褪色的气体为乙烯
11.(2014重庆)下列实验可实现鉴别目的的是( C )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
12.在允许加热的条件下,只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液,这种试剂是(D)
A.H2SO4
B.(NH4)2SO4
C.NH3·H2O
D.NH4HSO4
解:A项无法将KCl、KOH区别开;B项无法将KCl和K2CO3鉴别开;C项均无法区别;D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3,有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种,加热后有NH3放出的是Ba(OH)2,另两种继续加NH4HSO4,溶解的是Al(OH)3沉淀,对应原KAlO2,不溶解的对应BaCl2。

另两种加入少量NH4HSO4,加热有NH3生成的是KOH,另一种为KCl。

13.7瓶分别含有Ca2+、Fe3+、Al3+、Mg2+、Fe2+、NH+4、Na+的溶液,只用一种试剂即可鉴别,该试剂是(C)
A.KMnO4溶液
B.KSCN溶液
C.NaOH溶液
D.氨水
解:加入NaOH溶液后,产生红褐色沉淀的含有Fe3+;先产生白色沉淀,后迅速变为灰绿色,最终变为红褐色的含有Fe2+;先产生白色沉淀,后白色沉淀又消失的含有Al3+;只产生白色沉淀的含有Mg2+;加热产生刺激性气味气体的含有NH+4;加少量NaOH溶液时无明显现象,加大量时出现白色浑浊的含有Ca2+;始终无明显现象的含有Na+。

不使用氨水鉴别,是因为Al3+、Mg2+与NH3·H2O反应的现象相同,无法区别。

14.某溶液中可能存在Br-、CO2-3、SO2-3、Al3+、I-、Mg2+、Na+7种离子中的某几种。

现取该溶液进行实验,得到如下现象:①向溶液中滴加足量氯水后,溶液变橙色,且有无色气泡冒出;②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液,无沉淀生成;③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液,溶液不变蓝色。

据此可以判断,该溶液肯定不存在的离子组是(A)
A.Al3+、Mg2+、SO2-3
B.Mg2+、CO2-3、I-
C.Al3+、SO2-3、I-
D.Al3+、Br-、SO2-3
解:根据①溶液中有Br-和CO2-3,根据离子共存原则,不存在Al3+、Mg2+;根据②溶液中无SO2-3;根据③不能确定是否含有I-,因为在①中氯水可能把I-氧化成IO-3,致使溶液不变蓝色。

15.某无色溶液中含有K+、Cl-、OH-、SO2-3、SO2-4,为了检验除OH-外的其他所有阴离子,拟用盐酸、硝酸、硝酸银溶液、氢氧化钡溶液、溴水和酚酞六种试剂,设计如下实验步骤,并记录相关现象。

下列有关结论错误的是(A)
A.试剂③是AgNO3溶液,试剂⑤是HNO3,现象1中白色沉淀是AgCl
B.现象3中白色沉淀是BaSO4
C.产生现象2的离子方程式:Br2+2H2O+SO2===4H++2Br-+SO2-4
D.试剂②是盐酸,试剂③是硝酸
解:结合题图转化流程可以判断,试剂①是氢氧化钡溶液,其可使SO2-3、SO2-4与Cl-分离,则白色沉淀A是硫酸钡和亚硫酸钡的混合物;试剂②是盐酸,沉淀B是硫酸钡,滴加试剂③(硝酸),沉淀不溶解。

根据溶液褪色可知,试剂④是溴水,则试剂⑤是AgNO3溶液。

16.雾霾严重影响人们的生活与健康。

某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、NH+4、Mg2+、Al3+、SO2-4、NO-3、Cl-。

某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:
已知:3NO-3+8Al+5OH-+2H2O→3NH3↑+8AlO-2
根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正确的是(B)
A.试样中肯定存在NH+4、Mg2+、SO2-4和NO-3
B.试样中一定不含Al3+
C.试样中可能存在Na+、Cl-
D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4
解:由气体1使湿润红色试纸显蓝色的现象,确定气体1为氨气,溶液中一定存在NH+4;由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡,可能存在氢氧化铝,所以B项错误;由溶液2与Al/OH-反应:3NO-3+8Al+5OH-+2H2O→3NH3↑+8AlO-2确定溶液中一定存在NO-3;由沉淀1加酸后,沉淀部分溶解,确定其中沉淀溶解的部分为氢氧化镁,未溶解的部分为硫酸钡,所以确定溶液中存在SO2-4和Mg2+,A项正确;Na+、Cl-无法确定是否存在,C、D项正确。

17.某矿抽出的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、SO2-4。

某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:
可供a、b选择的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2、KMnO4(H+)溶液、稀硝酸。

请根据以上流程,回答相关问题:
(1)试剂a应该选用______________。

(2)操作①、②、③、④、⑤的名称是________。

A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、SO2-4,选出b所代表的试剂,
按滴加顺序依次是______________________________(填化学式)。

(4)调节pH的作用是_____________________________________,
操作方法是_________________________________________。

(5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是______________________。

解:(1)由加入CCl4及得到深红棕色液体知,试剂a是将Br-氧化为Br2,所以试剂a应具有氧化性,所以试剂a应选用H2O2。

(2)由流程图知,无色液体Ⅰ中含有K+、Cl-、Ca2+、Mg2+、SO2-4,无色液体Ⅲ中只含有K+、
Cl-,则试剂b的作用是除去Ca2+、Mg2+、SO2-4。

操作①是萃取,操作②是将互不混溶的两液体分开—分液,操作③是将沸点不同的互相混溶的两液体分开—蒸馏,操作④是将溶液与沉淀分离开来—过滤,操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来—结晶。

(3)由于除杂时除杂试剂需过量,且不能引入新杂质,所以欲除去Ca2+,需引入K2CO3溶液;欲除去Mg2+,需引入KOH溶液;欲除去SO2-4,需引入BaCl2溶液;所以欲除去KCl溶液中Ca2+、Mg2+、SO2-4,只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可,KOH溶液可加在任意位置。

(4)由以上知,溶液中还含有杂质离子CO2-3和OH-,所以需用HCl来中和过剩的KOH及K2CO3,调节pH=7的操作方法是滴加HCl,无气体产生时,用pH试纸测定至pH=7。

(5)由于操作⑤的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。

[答案](1)H2O2(2)B(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液,答案合理即可)
(4)中和过剩的KOH及K2CO3滴加HCl,无气体产生时,用pH试纸测定至pH=7
(5)蒸发皿
18.硼及其化合物在工业上有许多用途。

以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4,还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如下所示:
(1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式:__________________________________。

为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度外,还可采取的措施有____________________(写出两条)。

(2)过滤用到的玻璃仪器有___________________,洗涤沉淀的方法为_____________________;蒸发浓缩的主要仪器有________;萃取分液的主要仪器有___________________。

(3)利用________的磁性,可将其从“浸渣”中分离。

“浸渣”中还剩余的物质是_____________。

(4)“净化除杂”需先加H2O2溶液,作用是___________________________。

然后再调节溶液的pH约为5,目的是________________________________。

(5)证明硫酸浸出液中Fe2+存在的试剂为_____________,证明含Fe3+的试剂为___________。

(6)“粗硼酸”中的主要杂质为___________________。

解:(1)Mg2B2O5·H2O+2H2SO4→2H3BO3+2MgSO4
提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径或将矿石进一步粉碎
(2)玻璃棒、漏斗、烧杯,向过滤器中加入水至浸没沉淀,待水滤出,重复2~3次;
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒;分液漏斗、烧杯
(3)Fe3O4SiO2和CaSO4
(4)将Fe2+氧化成Fe3+使Fe3+与Al3+形成氢氧化物沉淀而除去
(5)KMnO4溶液或K3[Fe(CN)6]溶液KSCN溶液(6)(七水)硫酸镁
19.有一无色透明溶液,欲确定是否含有下列离子:K+、Mg2+、Al3+、Fe2+、Ba2+、NO-3、SO2-4、
---
由此判断:
(1)溶液中肯定不存在的离子是______________,溶液中肯定存在的离子是______________。

(2)请设计实验验证其中可能存在的阴离子的方法(简要写明操作、现象、结论):
______________________________________________________________________。

解:(1)Fe2+、HCO-3、I-、Ba2+NO-3、SO2-4、Mg2+、Al3+
(2)取少量原溶液加足量的硝酸钡溶液,过滤后,向滤液中加硝酸银溶液,有白色沉淀生成,再加稀硝酸,白色沉淀不溶解,说明有Cl-,反之则没有(答案合理即可)
20.现有五种可溶性物质A、B、C、D、E,它们所含阴、阳离子互不相同,分别含有五种阳离子Na+、Al3+、Mg2+、Ba2+、Fe3+和五种阴离子Cl-、OH-、NO-3、CO2-3、X中的一种。

(1)某同学通过比较分析,认为无需检验就可判断其中必有的两种物质是________和________。

(2)为了确定X,现将(1)中的两种物质记为A和B,含X的物质记为C,当C与B的溶液混合时,产生红褐色沉淀和无色无味的气体;当C与A的溶液混合时产生棕黄色沉淀,向该沉淀中滴入稀硝酸沉淀部分溶解,最后留有白色沉淀不再溶解。

则X为________(填字母序号)。

A.SO2-3
B.SO2-4
C.CH3COO-
D.SiO2-3
(3)Cu投入到装有D溶液的试管中,Cu不溶解;再滴加稀H2SO4,Cu逐渐溶解,管口附近有红棕色气体出现,则物质D一定含有上述离子中的___________________,有关反应的离子方程式为________________________________。

(4)利用上述已经确定的物质,可以检验出D、E中的阳离子。

请简述实验操作步骤、现象及结论:________________________________________________。

解:(1)阴离子中的CO2-3只能与五种阳离子中的Na+大量共存,则一定有Na2CO3;OH-只能与剩余的四种阳离子中的Ba2+大量共存,则一定有Ba(OH)2。

(2)当C与B的溶液混合时,产生红褐色沉淀和无色无味的气体,红褐色沉淀为Fe(OH)3,气体为CO2,应发生了相互促进的水解反应为2Fe3++3CO2-3+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑,则B为Na2CO3,A为Ba(OH)2,C中含有Fe3+。

当C与A的溶液混合时产生棕黄色沉淀,向该沉淀中滴入稀HNO3,沉淀部分溶解,最后留有白色沉淀不再溶解,因SO2-3、SiO2-3与Fe3+不能大量共存,CH3COO-不可能生成钡盐沉淀,则X只能为SO2-4,则C为Fe2(SO4)3。

(3)红棕色气体为NO2,则D中一定含有NO-3,离子反应方程式为3Cu+8H++2NO-3=3Cu2++2NO↑+4H2O。

(4)D、E中的阳离子只可能为Mg2+、Al3+,利用Al(OH)3能溶于强碱,而Mg(OH)2不溶于强碱可以检验Mg2+、Al3+。

[答案](1)Na2CO3Ba(OH)2
(2)B
(3)NO-33Cu+8H++2NO-3===3Cu2++2NO↑+4H2O
(4)往D的溶液中逐渐加入Ba(OH)2溶液直至过量,若先出现白色沉淀,后白色沉淀又逐渐溶解,则D中含有Al3+;若生成的白色沉淀不溶解,则D中含有Mg2+(其他合理答案也可)。

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