有关材料学的论文

有关材料学的论⽂
材料学是研究材料组成、结构、⼯艺、性质和使⽤性能之间的相互关系的学科，为材料设计、制造、⼯艺优化和合理使⽤提供科学依据。

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有关材料学的论⽂篇1
浅析纳⽶⼆氧化硅改性环氧树脂复合材料的性能
随着信息产业的飞速发展，⼈类社会正稳步朝着⾼度信息化的⽅向发展，信息处理与信息通讯正构成⾼度信息化科学技术领域发展中的两⼤技术⽀柱.以⾼速计算机、⽰波器、IC测试仪器为主体的信息处理技术追求信息处理的⾼速化、容量的增⼤化和体积的⼩型化;以⼿机、卫星通讯及蓝⽛技术等为代表的信息通讯技术追求多通道数、⾼性能化和多功能化，使得使⽤频率不断提⾼，进⼊⾼频甚⾄超⾼频领域.在⾼频电路中，由于基板介电常数越低，信号传播得越快;基板的介电常数越⼩，损耗因数越⼩，信号传播的衰减越⼩，因此，要实现⾼速传输、低能量损耗与⼩的传输延时，则对基板材料提出了更⾼的要求，即要求基板材料为低ε、低tanδ.
此外，⾼的耐热性，低的吸⽔性和⾼的尺⼨稳定性也是⾼频电路对基板材料的基本要求.传统的基板材料(FR4)所⽤的基体树脂主要为环氧树脂，因其成本低、⼯艺成熟⽽在印刷电路板中⼤量使⽤;但作为⾼频电路基板材料，却暴露出介电性能低劣、耐热性不佳、热膨胀率偏⾼、耐湿性差等缺陷.因此开发适合⾼频电路基板材料⽤的树脂体系是印刷电路板⾏业⽬前研究的⼀个重要⽅向，⽽对EP进⾏改性并借助EP较为成熟的⽣产和加⼯⼯艺研究、开发和制备新型的树脂体系，是制备⾼性能电路基板的⼀条⾮常经济有效的途径[3-5] .
研究表明，⽆机纳⽶粒⼦弥散分布的树脂基体材料，由于纳⽶粒⼦具有的表⾯特性和晶体结构使基体材料显⽰出⼀系列优异的性能，其中纳⽶SiO2 改性树脂基体具有很多优异的性能[8-10]，但纳⽶SiO2表⾯存在⼤量的羟基使其表现为亲⽔性、易团聚，贮存稳定性差等缺点.因此纳⽶颗粒在树脂中的均匀分散是制备⾼性能纳⽶颗粒弥散分布有机树脂的⼀个重要环节.
本⽂采⽤硅烷偶联剂KH570改性纳⽶SiO2粉体，通过共混法制备了⾼性能SiO2EP树脂复合材料，并对其微观结构、热稳定性和介电性能进⾏研究.
1、实验部分
1.1原料
纳⽶SiO2质量分数≥99.5%，粒径15 nm，杭州万景新材料有限公司;苯(A.R.)、⼆甲苯(A.R.)、⽆⽔⼄醇、H2O2 (30 %，A.R.)，γ2(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(A.R. KH570)、环氧树脂(E44，6101)(湖南三雄化⼯⼚)、固化剂聚酰亚胺(低分⼦650)(湖南三雄化⼯⼚).
1.2SiO2改性环氧树脂复合材料的制备
参考⽂献[11]，采⽤γ2(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)对纳⽶SiO2进⾏表⾯改性处理得到亲油性纳⽶SiO2粉体.
SiO2改性环氧树脂复合材料的制备⼯艺如下(以2% SiO2EP为例)：取2 g亲油性SiO2粉体，超声分散于80 mL⼆甲苯中，然后加⼊49 g环氧树脂，搅拌均匀后再加⼊49 g的聚酰胺固化剂，超声分散搅拌均匀，最后将混合体系倾⼊铝制模具中，放置于烘箱中先于120 ℃预固化2 h，再升温⾄150 ℃固化3 h，最后于180 ℃固化1 h得最终试样. 为对⽐不同试样的性能，采⽤相同⼯艺制备了未添加纳⽶SiO2的EP.不同组成的试样编号如表1所⽰.
1.3性能测试
采⽤傅⽴叶变换红外光谱(FTIR，Avatar360，Nicolet)研究改性纳⽶SiO2前后，不同试样中化学键的变化，判断可能发⽣的反应.操作条件：采⽤KBr压⽚法制样，测量的波长范围为(4 000～400) cm-1.
采⽤扫描电⼦显微镜(SEM，JSM6700F，Jeol)表征微观形貌，观察纳⽶颗粒在复合材料中的分散情况.
⽤STA449C综合热分析仪研究试样的热稳定性.操作条件：样品质量为25～35 mg，Ar流量为50 mL?min-1，升温速率为10 ℃?min-1，温度变化范围为(0～800) ℃.
介电常数是指介质在外加电场时会产⽣感应电荷⽽削弱电场，在相同的原电场中某⼀介质中的电容
率与真空中的电容率的⽐值. 介电损耗是电介质在交变电场中，由于消耗部分电能⽽使电介质本⾝发热的现象.SiO2改性环氧树脂复合材料的介电常数和介电损耗采⽤美国安捷伦公司⽣产的Agilent 4991A⾼频阻抗分析仪测试，测试频率为1 M～1 G，测试夹具为美国安捷伦公司⽣产的Agilent16453A介电性能测试夹具.
2、结果与讨论
2.1FTIR分析
图1为3种试样的红外图谱.对改性纳⽶SiO2⽽⾔，位于1 103 cm-1左右的⼀个宽强峰及812 cm-1附近的⼀个尖峰属于Si-O-Si键的对称振动峰(νSi-O-Si) .波数为1 395 cm- 1 的吸收峰属于νSiO-H的伸缩振动峰;波数为1 637 cm-1 处的吸收峰属于νC = C 的伸缩振动峰，波数为1 606 cm-1 处的吸收峰归属于νC-C的收缩振动峰，这两种化学键均来⾃于硅烷偶联剂KH570，从这⼏个吸收峰来看，硅烷偶联剂已经成功地连接在SiO2表⾯[11-12].同时由于改性纳⽶SiO2中仍存在Si-OH键振动峰，表明偶联剂在纳⽶SiO2表⾯的反应进⾏得并不完全，偶联剂⽤量对SiO2改性效果的影响有待进⼀步研究.
由于聚酰亚胺固化EP材料的官能团较多，本⽂重点分析添加改性SiO2后，相应官能团的变化.对⽐添加改性纳⽶SiO2前后EP的红外吸收，可知纳⽶SiO2在1 395 cm- 1处的峰消失，同时EP材料中出现于1 628 cm-1处的δCO-H和1 405 cm-1处的δN-H的强度降低甚⾄消失，表明硅烷偶联剂和改性纳⽶SiO2与EP树脂材料发⽣了化学反应，导致δCO-H和δN-H吸收峰强度降低或者消失.
波数/cm-1
2.2纳⽶SiO2添加量对EP热稳定性能的影响
图2为不同样品在Ar⽓氛下的热重(TG)曲线和微分热重(DTG)曲线.从图2(a)所⽰TG曲线可以看出，不同组成的试样在Ar⽓氛中的热失重过程相似，在300～500 ℃，在相同的温度下，随SiO2含量的增加，失重率显著升⾼;⽽当失重率相同时，随SiO2含量的增加，复合树脂对应的温度升⾼，表明其热稳定性增加.表2给出了不同试样⼀定失重率对应的温度.
从图2(b)所⽰DTG曲线可以看出，0#试样有两个峰值，这表明EP基体的分解可⼤致分为两个步骤，这两个失重峰对应的分别是环氧树脂基体的热分解和裂解残碳的氧化[13-14].随着添加量的增加，第⼀个峰值逐渐变平缓直到最后消失，⽽失重速率最⼤时对应的峰值温度(见表2)则逐渐升⾼，这也表明随添加量的增加，偶联剂的官能团和改性纳⽶SiO2表⾯残留的Si-OH与基体树脂的官能团发⽣了化学反应，从⽽提⾼了树脂基体的“牢固度”[15].添加量越多，“牢固度”增加的程度越⼤，从⽽导致基体材料的热稳定性逐渐提⾼.
由于环氧树脂及其固化剂含有较多的氧，因此尽管在惰性⽓氛中进⾏热分解研究，但其裂解后的残炭量⼏乎完全消失，残余质量与添加在其中的SiO2量相⼀致[14].
2.3纳⽶SiO2添加量对EP微观形貌的影响
图3为添加不同纳⽶SiO2颗粒的SiO2/EP复合材料的微观形貌图谱.从图3(a)中可以看出，未添加SiO2的试样断⾯较为粗糙;从图3(b)～(e)可以看出，随SiO2添加量的增加，其在EP中的分布由分散均匀，团聚少(图3(b) 和3(c))，逐步改为团聚明显，分散均匀性差(图3(d) 和3(e)).当添加量为4%时，纳⽶SiO2均匀地分散在EP基体中，粒径约为30 nm，对⽐原始SiO2尺⼨，纳⽶颗粒还存在微弱的团聚现象.随添加量的增加，纳⽶SiO2团聚现象明显增加，当添加量增加到16%时，纳⽶颗粒出现严重的团聚现象，这将影响其介电性能.这种团聚⼀⽅⾯是由于纳⽶颗粒有很⾼的⽐表⾯积，同时由于偶联剂与纳⽶SiO2颗粒表⾯Si-OH反应得并不完全，导致纳⽶颗粒表⾯仍存在Si-OH，这些官能团彼此之间可以发⽣缩合反应导致颗粒团聚.
2.4纳⽶SiO2添加量对EP基体介电性能的影响
2.4.1纳⽶SiO2添加量对EP介电常数的影响
图4为不同试样的介电常数与测试频率的关系曲线图.从图4可以看出，5组试样的介电常数均随着频率的升⾼呈下降趋势.同时随着纳⽶SiO2添加量的增加，试样的介电常数呈先降低后升⾼的趋势.当添加量为4%时，试样的介电常数具有最低值.
log(f/Hz)
析认为，当纳⽶SiO2的添加量⼩于4%时，纳⽶SiO2添加到树脂基体后，形成了“ 核壳过渡层”结构，以“核”作为交联点使得复合材料的交联度提⾼，其极性基团取向活动变得困难，因⽽复合材料的介电常数下降.⽽当纳⽶SiO2的添加量⼤于4%时，纳⽶SiO2本⾝介电性能较⾼的影响超过了其对树脂基体极性基团的“束缚”作⽤⽽产⽣了介电性能降低效应，这就导致复合材料介电常数的增加.
2.4.2纳⽶SiO2添加量对EP介电损耗的影响
图5为5种试样的介电损耗随频率的变化曲线.从图5可以看出，试样的介电损耗均随测试频率的增加先升⾼后降低;随着纳⽶SiO2加⼊量的增多呈现先降低后升⾼的趋势.同⼀测试频率下，当纳⽶SiO2的添加量为4%时，材料的介电损耗最低;当纳⽶SiO2的添加量为6%时，材料的介电损耗开始增加;当纳⽶SiO2的添加量为16%时，材料的介电损耗接近纯EP试样的介电损耗.
分析认为，复合材料的介电损耗取决于环氧树脂极性基团的松弛损耗和极性杂质电导损耗的共同作⽤.加⼊纳⽶SiO2后，⼀⽅⾯改性纳⽶SiO2表⾯的官能团可以与聚酰亚胺固化EP中的官能团反应，束缚了树脂基体中极性基团的运动，从⽽降低了松弛损耗;另⼀⽅⾯，改性后的纳⽶颗粒表⾯不可避免地存在⼀些极性基团，这些基团同时增加了电导损耗，复合材料的介电损耗正是这⼆者共同作⽤的结果.当纳⽶SiO2的添加量⼩于6%时，试样的松弛损耗的降低效果⾼于电导损耗的增加效果，所以试样的介电损耗均⽐纯EP的⼩.⽽当纳⽶SiO2的添加量为16%时，纳⽶SiO2出现明显的团聚现象，这就导致松弛损耗的效果迅速降低，从⽽导致试样总体的介电损耗接近纯EP试样.
3、结论
利⽤硅烷偶联剂对纳⽶SiO2进⾏表⾯改性，通过共混法制备了不同纳⽶SiO2含量的SiO2/EP纳⽶复合材料，研究了SiO2的添加对复合材料微观结构、耐热性和介电性能的影响.结论如下：
1 ) 当纳⽶SiO2含量在0～16%时，随着纳⽶SiO2含量的增加，SiO2/EP纳⽶复合材料的热稳定性逐渐升⾼.
2) SiO2/EP纳⽶复合材料的介电性能随着测试频率的升⾼呈下降趋势.同⼀测试频率下，随着纳⽶SiO2添加量的增加，试样的介电常数呈先降低后升⾼趋势.
3)当纳⽶SiO2含量为4%时，复合材料的综合性能最优.其耐热性较好，介电性能最优(频率为1 GHz 时，介电常数为2.86，介电损耗为0.023 53).。