分析试样的采集与处理
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分析试样的采集与处理
1.试样的采集与处理
是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。
注意:所采集的试样应具有高度的代表性,即采集的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
2.固体试样的采集
采样法:
(1)随机采样法:随机地选择采样点。
(2)判断采样法:根据有关分析组分分布信息等,并结合一定规则选择采样点。
(3)系统采样法:根据一定规则选择采样点。
注意:随机采样法的采样点应比较多才能保证有高的代表性。
3.液体试样的采集
对于体积小的物料:在搅匀后,用瓶子或取样管采集一份样用于分析。
对于物料的量较大时:在不同的位置和深度分别采样后混合,保证代表性。
采样器的选择:
(1)在测试样中的有机物时:宜选用玻璃器皿。
(2)在测量试样中的金属元素时:宜选用塑料采样器。
液体试样的保存措施:控制溶液的PH、加入化学稳定剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。
4.气体试样的采集
采样法:
(1)最简单的是用泵将气体充入取样器中。
(2)用吸收液或气体吸附剂采样。
5.手工缩分方法:四分法
是将已粉碎的试样充分混匀后堆成圆锥形,然后将它压成圆饼状,再通过圆饼中心按十字形将其分为四等分,弃去任意对角的两份,将留下的一半试样收集在一起混匀。
6.预处理
(1)试样的状态:根据分析方法和分析项目的要求,将试样转化为固态、水溶液、非水溶液,以适于待测组分的结构、形态和含量等的测定。
(2)被测组分的存在形式:被测组分的氧化数、存在形式应适当。
(3)被测组分的含量或浓度
对于含量低的组分:采取分离富集的方法使其含量提高。
对于含量高的试样:可适当稀释。
(4)共存物的干扰:可采用化学掩蔽和沉淀、萃取、离子交换等分离方法消除干扰组分的影响。
(5)辅助试剂的选择:比如加入催化剂、增敏剂、显色剂。