CTAB临界胶束浓度的测定的设计报告
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十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂的临界胶束浓度的测定
摘要:凡能显著改变表面(或界面)性质的物质都称为表面活性剂。
表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)作为表面活性剂的表面活性的一种量度,是表面活性溶液性质的重要表征之一。
表面活性剂的一些理化性质,如表面张力, 摩尔电导率, 渗透压、浊度、光学性质等在临界胶束浓度时都有显著的变化,所以通过测定发生这些显著变化时的转变点,就可以得知。
本文采用紫外法,比色法来探究盐对CMC的影响。
关键词:十六烷基三甲基溴化铵;CMC;NaCl;紫外分光光度法;比色法;曙红;荧光黄。
引言:凡能显著改变表面(或界面)性质的物质都称为表面活性剂。
分子既含有亲油的足够长的(大于10个碳原子)烷基,又含有亲水的极性基团若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂;②阳离子型表面活性剂;③非离子型表面活性剂。
表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成”胶束”。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度CMC。
CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。
因为CMC越小,则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面饱和吸附的浓度越低。
也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。
在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导,渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,因此,通过测定溶液的某些物理性质的变化,可以测定CMC。
测定溶液临界胶束浓度的方法有多种,如表面张力法、光散射法、比色法、浊度法、电导率法等,本实验采用比色法、紫外分光光度法。
CMC影响因素【3】: CMC是表面活性剂表面活性大小的重要参数一般主要受分子结构亲水基和疏水基的大小与性质添加物和温度的影响。
在表面活性剂分子中疏水基增大或疏水性增强CMC减小亲水基亲水性增强CMC增大离子型比非离子型表面活性剂的CMC大得多。
中性无机盐的加入降低离子型表面活性剂的CMC而对非离子型的影响不大。
温度升高对离子型和非离子型表面活性剂的CMC的影响有相反的规律前者CMC升高后者减小。
此外实验方法也会对CMC产生影响。
一、实验目的
1.了解表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的定义及常用测定方法。
2.用紫外可见分光光度法及比色法测定表面活性剂的CMC。
3.分析添加剂对CMC的影响。
二.实验原理
1、凡能显著改变表面(或界面)性质的物质都称为表面活性剂。
表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,分子既含有亲油的足够长的(大于10个碳原子)烷基,又含有亲水的极性基团。
、若按离子的类型分类,可分为三
大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
2、表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成”胶束”。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度CMC。
CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。
因为CMC越小,则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面饱和吸附的浓度越低。
也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。
3、在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导,渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,因此,通过测定溶液的某些物理性质的变化,可以测定CMC。
测定溶液临界胶束浓度的方法有多种,如表面张力法、光散射法、比色法、浊度法、电导率法等,本实验采用电导率法、紫外分光光度法(用荧光黄染料作为添加剂)。
4、CMC影响因素:CMC是表面活性剂表面活性大小的重要参数一般主要受分子结构亲水基和疏水基的大小与性质添加物和温度的影响。
在表面活性剂分子中疏水基增大或疏水性增强CMC减小亲水基亲水性增强CMC增大离子型比非离子型表面活性剂的CMC大得多。
中性无机盐的加入降低离子型表面活性剂的CMC 而对非离子型的影响不大。
温度升高对离子型和非离子型表面活性剂的CMC的影响有相反的规律前者CMC升高后者减小。
此外实验方法也会对CMC产生影响。
5、电导法:电导是表征物质导电能力的物理量,通常用G表示,其数值为电阻的倒数。
G=1/R 电导的国际单位为西门子,用S 表示。
电导率表示单位长度、单位面积的导体所具的电导。
对电解质溶液而言,其电导率表示距离为单位距离的两极板间含有单位体积的电解质溶液时的电导。
电导率的国际单位为S/m 。
电导法是利用表面活性剂水溶液电导率随浓度的变化关系,从电导率(к)对浓度(c)曲线上表现为CMC 前后直线斜率的变化,两条不同斜率的直线的交点所对应的浓度即CMC。
6、紫外分光光度法:
(1)、紫外可见分光光度计的构造分光光度计按波长范围分类,波长在420~700nm范围的称可见分光光度计。
波长在200~1000nm范围的称紫外可见分光光度计。
紫外可见分光光度计是目前厂矿及学校应用比较广泛的分光光度计。
(2)、紫外吸收分光光谱也是确定表面活性剂CMC值得一种简单、准确的有效方法,可测定多种表面活性剂,特别是混合表面活性剂体系的CMC值。
用紫外吸收分光光谱法测定CMC时,测定的实验数据会发生不同于其他浓度的变化,此时的浓度便是该溶液在此实验条件下的CMC
三.实验仪器与试剂
TU-1810分光光度计;超级恒温水浴一套;超声振荡仪1台;分析天平1台;1000ml容量瓶2只;100ml容量瓶10只;1000ml烧杯2只;100ml烧杯2只;5ml、10移液管1只;10个比色管;十六烷基三甲基溴化铵(分析纯);探针:N,N-二乙基苯胺(DEA)添加剂:氯化钠。
四.实验步骤
1.1溶液的配置
先准确称取25g氯化钠在大烧杯中充分溶解,转移至 1000ml 容量瓶中定容,依次取5ml上述溶液于12个100ml容量瓶中。
再用分析天平准确称取0.9111g十六烷基三甲基溴化铵在小烧杯中溶解,转移至大烧杯中,超声振动20 分钟,转移至 1000ml 容量瓶中定容,混合均匀,尽量减少泡沫的产生。
用移液管依次移取 8ml、16ml、20ml、24ml、28ml、2ml、36ml、38ml、40ml、48ml、56ml上述溶液于上述12个100ml容量瓶中定容,配制成0.0002、
0.0004、0.0005、0.0006、0.0007、0.0008、0.00085、0.0009、0.00095、0.0010、0.0012、0.0014mol/L的溶液。
1.2紫外法
1.取比色管十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度的测定滴加一滴荧光探针溶液并加入CTAB溶液。
2.(1)打开TU-1810型紫外分光光度计开关。
(2)仪器初始化。
如果自检各项都正常后,进入工作界面,预热半小时后,便可进入以下操作。
(3)光谱扫描。
根据屏幕菜单提示进入光谱扫描。
设置光谱扫描参数基线校正:选择基线校正按键,在样品池中加入0.0002mol/L作为参比溶液,基线校正完后单击存入基线,取出参比溶液。
扫描倒掉取出的参比溶液,在比色皿中0.0002mol/lCTAB溶液。
单击START进行扫描,当扫描完毕后,单击F2,输入阀值1检出图谱的峰(4)取出比色皿,换用下一个浓度的溶液,充分淌洗。
测定0.0004mol/l的最大吸收波长。
以此类推,依次测量其他浓度溶液的最大吸收波长。
(5)测量完毕后,关闭开关,取下电源插头,取出样品池洗净、放好,盖好比色皿箱室盖和仪器。
1.3比色法
(1).将上述12个容量瓶中剩余的溶液依次移取适量溶液于编号1~12的对应短管中。
(2)用注射器吸取曙红溶液向12支短管中各滴加一滴曙红溶液,放置一段时间,用玻璃棒搅拌均匀,观察12支短管中溶液颜色的变化。
(3)用荧光黄代替曙红重复上述操作,观察12支短管中溶液颜色的变化五.实验结果分析与讨论。
1.1紫外法和比色法测加盐的CATB的CMC。
1.1.1母液浓度C=
2.5mmol,CTAB质量0.9111g。
表一:母液浓度与母液体积以及水的体积关系表
表二:母液浓度与最大波长的关系
紫外法测室温下不加盐的CATB的临界胶束浓度
比色法:
不加盐的CTAB中滴加曙红的图片
不加盐的CTAB中滴加荧光黄的图片
加盐的CTAB中滴加曙红的图片
加盐的CTAB中滴加荧光黄的图片
电导法
电导率随温度的变化规律表
六、实验结论
紫外法:室温下,用紫外法测得的不加盐的CATB的临界胶束浓度为
0.9~1.0mmol/L。
用紫外法测得的加盐的CATB的临界胶束浓度为0.95mmol/L。
电导法:在室温为26℃,大气压为101.23kpa的实验条件下:由实验电导法测得数据并作图的30℃下CTAB的临界胶束浓度为0.9mmol/L, 35℃下CTAB的临界胶束浓度为1.0mmol/L;40℃下CTAB的临界胶束浓度为1.1mmol/L, 45℃下CTAB的临界胶束浓度为1.2mmol/L.。
比色法:CTAB室温下滴加曙红的临界胶束浓度:0.9-1.0mmol/L. ;加盐的CTAB中滴加曙红测得的临界胶束浓度为0.45mmol/L;CTAB室温下滴加荧光黄的临界胶束浓度:1.2~1.4mmol/L;加盐的CTAB中滴加荧光黄测得的临界胶束浓度为1.0mmol/L。
七、实验方法与数据分析
通过紫外法和比色法,在加盐的条件下,CTAB的临界胶束浓度都比理论值偏
小,用电导法测不同温度下,电导率随浓度的变化关系为:随着温度的增大,
电导率随浓度的增加而增大,即,随温度的升高,CTAB的临界角束浓度逐渐增大。
八.注意事项
1、为避免气泡形成,保证表面活性剂完全溶解,影响浓度的准确性,在
配制溶液时不能搅拌,定容时水要沿瓶壁缓缓加入。
2.电极在冲洗后必须擦干,以保证溶液浓度的准确,电极在使用过程中其
极片必须完全浸入到所测的溶液中。
3、试验中应用石英比色皿,不能用手触摸光面的表面。
4、加入的量一定不要太多,以避免影响以后的紫外吸收光光谱的效果,会
出现峰值溢出的现象,可能读不出数据
九.误差分析
本实验产生误差的原因有:在配置母液过程中,产生气泡的数量;用移液管
移取时的误差,电导法是是否恒温,以及比色法时的视觉误差等。
十.参考文献
【1】赵振国.胶体与界面化学[M].2003.
【2】唐林,孟阿兰,刘红天.物理化学实验. 北京:化学工业出版社,2008.1.
【3】王晓菊.电导法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度[J].
1997。